应用化学实验讲义 张丹阳张晓娟王凤洁贾长英徐恒启 沈阳工业大学 二00七年十月
应用化学实验讲义 张丹阳 张晓娟 王凤洁 贾长英 徐恒启 沈阳工业大学 二 OO 七年十月
目录 第一篇绪论 第二篇实验部分 实验01文化污渍祛除剂的制备 实验02内墙涂料的制备 实验03洗涤剂(洗洁精)的制备 实验04磷酸三辛酯的合成 实验05邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)的合成 实验06邻苯二甲酸三异壬酯(DINP)的合成 实验07双酚A的合成 实验08苯并三氮唑(BTA)的合成 实验09月桂醇磷酸酯钾盐的合成 实验10司盘-80的合成 实验11聚乙二醇磷酸酯的合成 实验12磺基琥珀酸双十八烷基酯钠盐的合成 实验13耐蒸煮型聚氨酯胶粘剂的合成 实验14洗衣膏的备制 实验15十二醇硫酸钠的合成 实验16油酸正丁酯硫酸酯钠盐的合成 实验17免水洗手膏的制备 实验18十二烷基苯磺酸钠的合成 实验19天然皂的制备 实验20护发素的制备 实验21十二烷基二甲基甜菜咸的合成 实验22固体酒精有制备 实验23乙酸苄酯的合成 555 实验24β-萘甲醚的合成 实验25羧甲基淀粉胶粘剂的制备 实验26精细化工工艺专业设计实验 第三篇附录 附录一酸值的测定 附录二皂化值的测定 附录三比重的测定 6666 附录四粘度的测定 附录五折光率的测定 附录六熔点的测定 71 第四篇实验原始数据记录表 第五篇实验预习报告
2 目录 第一篇 绪论 第二篇 实验部分 实验 01 文化污渍祛除剂的制备 6 实验 02 内墙涂料的制备 9 实验 03 洗涤剂（洗洁精）的制备 11 实验 04 磷酸三辛酯的合成 13 实验 05 邻苯二甲酸二异辛酯（DOP）的合成 15 实验 06 邻苯二甲酸三异壬酯（DINP）的合成 17 实验 07 双酚 A 的合成 19 实验 08 苯并三氮唑（BTA）的合成 21 实验 09 月桂醇磷酸酯钾盐的合成 23 实验 10 司盘-80 的合成 26 实验 11 聚乙二醇磷酸酯的合成 28 实验 12 磺基琥珀酸双十八烷基酯钠盐的合成 30 实验 13 耐蒸煮型聚氨酯胶粘剂的合成 32 实验 14 洗衣膏的备制 37 实验 15 十二醇硫酸钠的合成 39 实验 16 油酸正丁酯硫酸酯钠盐的合成 41 实验 17 免水洗手膏的制备 43 实验 18 十二烷基苯磺酸钠的合成 45 实验 19 天然皂的制备 48 实验 20 护发素的制备 50 实验 21 十二烷基二甲基甜菜咸的合成 52 实验 22 固体酒精有制备 54 实验 23 乙酸苄酯的合成 56 实验 24 β-萘甲醚的合成 58 实验 25 羧甲基淀粉胶粘剂的制备 60 实验 26 精细化工工艺专业设计实验 64 第三篇 附录 附录一 酸值的测定 65 附录二 皂化值的测定 66 附录三 比重的测定 67 附录四 粘度的测定 68 附录五 折光率的测定 70 附录六 熔点的测定 71 第四篇 实验原始数据记录表 第五篇 实验预习报告
第一篇绪论 应用化学实验基本知识 实验室消防知识与安全用电 1.实验室消防 实验室常用的消防器材包括以下几种 (1)灭火砂箱用于扑灭易燃液体和其他不能用水灭火的危险品引起的火灾。砂子能隔 断空气并起到降温作用而灭火,但砂中不能混有可燃性杂物,并且要保持干燥。由于砂箱中 存砂有限,故只能扑灭局部小规模的火源;大规模火源,可用不燃性固体粉末扑灭。 (2)石棉布、毛毡或湿布用于扑灭火源区域不大的火灾,也是扑灭衣服着火的常用方 法,通过隔绝空气来达到灭火的目的。 (3)泡沫灭火器实验室多使用手提式泡沫灭火器。外壳用薄钢板制成,内有一个盛有 硫酸铝的玻璃胆,胆外装用碳酸氢钠和发泡剂(甘草精)。使用时把灭火器倒置,马上有化 学反应生成含泡沫,泡沫黏附在燃烧物体的表面,形成与空气隔绝的薄层而灭火。适用于扑 灭实验室的一般火灾,但由于泡沫导电,故不能用于扑救电器设备和电线的火灾。 (4)其它灭火器材 ①四氯化碳灭火器,适用于扑灭电器设备火灾; ②二氧化碳灭火器,使用时能降低空气中含氧量,因此要注意防止现场人员窒息 ③干粉灭火剂,可扑灭易燃液体、气体、带电设备引起的火灾 ④1211灭火剂,适用于扑救油类、电器类、精密仪器等火灾。 2.安全用电常识 电对人的伤害可分为内伤与外伤两种,可单独发生,也可同时发生 (1)电伤危险因素电流通过人体某一部分即为触电。触电是最直接的电气事故,常常 是致命的。其伤害程度与电流强度的大小、触电时间以及人体电阻等因素有关。 实验室常用电压为220~380V、频率为50Hz的交流电,人体的心脏每跳动 次大约有0.1~0.2s的间歇时间,此时对电流最敏感,因此当电流流过人体脊柱和心 脏时危极大。 人体电阻分为皮肤电阻(潮湿时约为2000,干燥时约为50 )和体内电阻 (150~500)。随着电压升高,人体电阻相应降低。触电时因为皮肤破裂而使人体 电阻骤然降低,通过人体的电流随之增大而危及人的生命。 (2)防止触电注意事项 ①电气设备要可靠接地,一般使用三芯插座 ②一般不要带电操作。特殊情况需要时,必须穿绝缘胶鞋,戴橡胶皮手套等防护用具 ③安装漏电保护装置。一般规定其动作电流不超过30mA,切断电源时间低于0.1ss ④实验室严禁随意拖拉电线。 实验室环保知识 实验室排放的废气、废渣等虽然数量不大,但不经过必要的处理直接排放,会对环境和 人身造成危害。要特别注意以下几点 ①实验室所有药品以及中间产品,必须贴上标签,注明名称,防止误用和因情况不明而处 理不当造成事故; ②绝对不允许用嘴去吸移液管液体以获取各种化学试剂和溶液,应该用吸耳球等方法吸
3 第一篇 绪论 应用化学实验基本知识 一、 实验室消防知识与安全用电 １．实验室消防 实验室常用的消防器材包括以下几种 （１）灭火砂箱 用于扑灭易燃液体和其他不能用水灭火的危险品引起的火灾。砂子能隔 断空气并起到降温作用而灭火，但砂中不能混有可燃性杂物，并且要保持干燥。由于砂箱中 存砂有限，故只能扑灭局部小规模的火源；大规模火源，可用不燃性固体粉末扑灭。 （２）石棉布、毛毡或湿布 用于扑灭火源区域不大的火灾，也是扑灭衣服着火的常用方 法，通过隔绝空气来达到灭火的目的。 （３）泡沫灭火器 实验室多使用手提式泡沫灭火器。外壳用薄钢板制成，内有一个盛有 硫酸铝的玻璃胆，胆外装用碳酸氢钠和发泡剂（甘草精）。使用时把灭火器倒置，马上有化 学反应生成含泡沫，泡沫黏附在燃烧物体的表面，形成与空气隔绝的薄层而灭火。适用于扑 灭实验室的一般火灾，但由于泡沫导电，故不能用于扑救电器设备和电线的火灾。 （４）其它灭火器材 ① 四氯化碳灭火器，适用于扑灭电器设备火灾； ② 二氧化碳灭火器，使用时能降低空气中含氧量，因此要注意防止现场人员窒息； ③ 干粉灭火剂，可扑灭易燃液体、气体、带电设备引起的火灾； ④ １２１１灭火剂，适用于扑救油类、电器类、精密仪器等火灾。 ２．安全用电常识 电对人的伤害可分为内伤与外伤两种，可单独发生，也可同时发生。 （１）电伤危险因素 电流通过人体某一部分即为触电。触电是最直接的电气事故，常常 是致命的。其伤害程度与电流强度的大小、触电时间以及人体电阻等因素有关。 实验室常用电压为２２０～３８０Ｖ、频率为５０Ｈz 的交流电，人体的心脏每跳动一 次大约有０．１～０．２s 的间歇时间，此时对电流最敏感，因此当电流流过人体脊柱和心 脏时危极大。 人体电阻分为皮肤电阻（潮湿时约为２０００ ，干燥时约为５０００ ）和体内电阻 （１５０～５００ ）。随着电压升高，人体电阻相应降低。触电时因为皮肤破裂而使人体 电阻骤然降低，通过人体的电流随之增大而危及人的生命。 （２）防止触电注意事项 ① 电气设备要可靠接地，一般使用三芯插座。 ② 一般不要带电操作。特殊情况需要时，必须穿绝缘胶鞋，戴橡胶皮手套等防护用具。 ③ 安装漏电保护装置。一般规定其动作电流不超过３０mＡ，切断电源时间低于０．１s。 ④ 实验室严禁随意拖拉电线。 二、 实验室环保知识 实验室排放的废气、废渣等虽然数量不大，但不经过必要的处理直接排放，会对环境和 人身造成危害。要特别注意以下几点： ①实验室所有药品以及中间产品，必须贴上标签，注明名称，防止误用和因情况不明而处 理不当造成事故； ②绝对不允许用嘴去吸移液管液体以获取各种化学试剂和溶液，应该用吸耳球等方法吸
③处理有毒或带刺激性质时,必须在通风橱内进行,防止误用和因情况不明而处理不当造 成事故 ④废液应根据物质性质的不同分别集中在废液桶内,并贴上标签,以便处理 注:有些废液不可混合,如过氧化物和有机物、盐酸等挥发性酸和不挥发性酸、铵盐及挥 发性胺与碱等。 ⑤接触过有毒物质的器皿、滤纸、容器等要分类收集后集中处理 ⑥一般的酸碱处理,必须在进行中和后用水大量稀释,然后才能排放到下水槽 ⑦处理废液、废物时,一般要戴上防护眼镜和橡皮手套。对兼有刺激性、挥发性的废液处 理时,要戴上防毒面具,在通风橱内进行。 三、事故预防和处理 玻璃割伤 如果为一般轻伤,应及时挤出污血,并用消毒过的镊子取出玻璃碎片,用蒸馏水洗净伤 涂上碘酒或红汞水,再用绷带包扎:如果为大伤口,应立即用绷带扎紧伤口上部,使伤 口停止出血,立即送医院。 2.酸液或碱液溅入眼中应立即用大量水冲洗。若为酸液,再用质量分数为1%的碳酸 氢钠溶液冲洗。若为碱液,则再用质量分数为1%的硼酸溶液冲洗,最后用水洗。重伤者经 初步处理后,立即送医院。 3.溴液溅入眼中 溴液溅入眼中按酸液溅入眼中事故作急救处理后,立即送医院 4.皮肤被酸、碱或溴液灼伤 被酸或碱液灼伤时,伤处首先用大量水冲洗。若为酸液灼伤,再用饱和碳酸氢钠溶液洗; 若为碱液灼伤,则再用质量分数为1%的醋酸洗。最后都用水洗,再涂上药品凡士林。被溴 液灼伤时,伤处立刻用石油醚冲洗,再用质量分数为2%的硫代硫酸钠溶液洗,然后用蘸有 油的棉花擦,再敷以油膏 应用化学实验课的要求 、实验室一般注意事项 ①遵守实验室的各项制度,听从教师的指导,尊重实验室工作人员的职权。 ②保持实验室的整洁,在整个实验过程中,保持桌面和仪器的整洁,保持水槽干净。不 得将废液等倒入水槽。 公用仪器和工具在指定地点使用,公用药品不能任意挪动,要爱护仪器,节约药品。 实验完毕离开实验室时,应关闭水、电、气体、门、窗等。 为了保证实验的顺利进行,以达到预期的目的,要求学生必须做到如下几点。 1.充分预习 实验前要做好预习,并査阅有关手册和参考资料,掌握原料和产品的物性数据,了解实验原 理和步骤。 2.认真操作 实验时要认真操作,仔细观察各种现象,积极思考,注意安全,保持整洁,不得脱岗。 3.做好记录 实验过程中,要及时、准确地记录实验现象和数据,以便对实验现象做出分析和解释。切不 可在实验结束后补写实验记录
4 取； ③处理有毒或带刺激性质时，必须在通风橱内进行，防止误用和因情况不明而处理不当造 成事故； ④废液应根据物质性质的不同分别集中在废液桶内，并贴上标签，以便处理； 注：有些废液不可混合，如过氧化物和有机物、盐酸等挥发性酸和不挥发性酸、铵盐及挥 发性胺与碱等。 ⑤ 接触过有毒物质的器皿、滤纸、容器等要分类收集后集中处理； ⑥ 一般的酸碱处理，必须在进行中和后用水大量稀释，然后才能排放到下水槽； ⑦ 处理废液、废物时，一般要戴上防护眼镜和橡皮手套。对兼有刺激性、挥发性的废液处 理时，要戴上防毒面具，在通风橱内进行。 三、 事故预防和处理 １．玻璃割伤 如果为一般轻伤，应及时挤出污血，并用消毒过的镊子取出玻璃碎片，用蒸馏水洗净伤 口，涂上碘酒或红汞水，再用绷带包扎；如果为大伤口，应立即用绷带扎紧伤口上部，使伤 口停止出血，立即送医院。 ２．酸液或碱液溅入眼中应立即用大量水冲洗。若为酸液，再用质量分数为１％的碳酸 氢钠溶液冲洗。若为碱液，则再用质量分数为１％的硼酸溶液冲洗，最后用水洗。重伤者经 初步处理后，立即送医院。 ３．溴液溅入眼中 溴液溅入眼中按酸液溅入眼中事故作急救处理后，立即送医院。 ４．皮肤被酸、碱或溴液灼伤 被酸或碱液灼伤时，伤处首先用大量水冲洗。若为酸液灼伤，再用饱和碳酸氢钠溶液洗； 若为碱液灼伤，则再用质量分数为１％的醋酸洗。最后都用水洗，再涂上药品凡士林。被溴 液灼伤时，伤处立刻用石油醚冲洗，再用质量分数为２％的硫代硫酸钠溶液洗，然后用蘸有 油的棉花擦，再敷以油膏。 应用化学实验课的要求 一、实验室一般注意事项 ① 遵守实验室的各项制度，听从教师的指导，尊重实验室工作人员的职权。 ② 保持实验室的整洁，在整个实验过程中，保持桌面和仪器的整洁，保持水槽干净。不 得将废液等倒入水槽。 ③ 公用仪器和工具在指定地点使用，公用药品不能任意挪动，要爱护仪器，节约药品。 ④ 实验完毕离开实验室时，应关闭水、电、气体、门、窗等。 为了保证实验的顺利进行，以达到预期的目的，要求学生必须做到如下几点。 １．充分预习 实验前要做好预习，并查阅有关手册和参考资料，掌握原料和产品的物性数据，了解实验原 理和步骤。 ２．认真操作 实验时要认真操作，仔细观察各种现象，积极思考，注意安全，保持整洁，不得脱岗。 ３．做好记录 实验过程中，要及时、准确地记录实验现象和数据，以便对实验现象做出分析和解释。切不 可在实验结束后补写实验记录
4.书写报告 实验结東后写出实验报告,实验报告一般应包括:实验日期、实验名称、仪器药品、反应原 理、操作步骤、结果与讨论、意见和建议等。报告应力求条理淸楚、文字简练、结论明确、 书写整洁
5 ４．书写报告 实验结束后写出实验报告，实验报告一般应包括：实验日期、实验名称、仪器药品、反应原 理、操作步骤、结果与讨论、意见和建议等。报告应力求条理清楚、文字简练、结论明确、 书写整洁
第二篇 实验部分 实验1文化污渍祛除剂的制备 液体洗涤剂是合成洗涤剂中发展最快的,它所占的比例越来越大,品种最多圆珠笔迹 去除剂便是其中的一种,这主要是因为它的生产工艺比较简单,操作方便,设备投资少,节 省能源,加工成本低,产品性能好,包装漂亮等优点。它既适合机洗,也适合手洗,也适合 于机械化洗涤,低温洗涤效果也较妤。圆珠笔迹去除剂在使用前不需溶解,且使用方便,溶 解(分散)速度快。由于它有这么多的优点,故而迅速的发展,越来越受人们的欢迎。 圆珠笔迹去除剂是人们生活中所必不可少的日用化工产品,它在合成洗涤剂中占据着 重要的位置。液体洗涤剂的产生、发展为人们的生活解决了很多的困难,为人们的环境卫生 做出了巨大的贡献。液体洗涤剂总的发展趋势,就商品的形成而论,粉状产品的发展减慢 由粉状逐渐向液体、膏体、浓缩型、超浓缩型转变:就洗涤对象而论,逐渐由通用型过渡到 专用型,在配方中加入各种各样添加剂,向着品种专用化发展,圆珠笔迹去除剂正是适应这 种要求,达到节约资源,物尽其用,节省劳动力,提高洗涤效率的目的。预测各种专用洗涤 剂将逐渐细分化、高档化、环保型 实验目的 1、掌握圆珠笔迹去除剂的制备方法 2、掌握乳化反应的特点 3、掌握如何选取配方的HLB值 、实验原理 在我们的日常生活中,常常会因为不小心而使圆珠笔油沾染到衣物上,像学生、文员 办公室人员,他们经常会因为不小心使衣服被圆珠笔油弄脏 常见的圆珠笔油有三种颜色:蓝色、红色和黑色。 蓝色圆珠笔油的主要成分:蓝色可溶性染料、苯氧基乙醇、苯甲醇、烷酮树脂、羊毛 脂肪酸聚氧乙烯甘油酯 红色圆珠笔油的主要成分:艳红(6B)、合成胶、高沸点溶剂、低沸点溶剂、润滑剂 黑色圆珠笔油的主要成分:碳黑和酞箐蓝、高沸点溶剂、低沸点溶剂、润滑剂(硬脂 酸等)。 污垢的形成过程中,可伴随着化学反应,如氧化还原反应,就存在于漂白中,一些来 自茶、啤酒、果汁的天然饮料色素的成分在漂白过程中被劈裂成无色的小分子。含蛋白酶I 洗涤剂可以使得含强键的蛋白质污垢去除 对于任何给定的洗涤方法和条件,洗涤效率取决于污垢和洗涤组分间的相互作用,甚 至污垢与污垢之间的相互作用。从纤维上最难去处的污垢是颜料,如碳黑,无机盐、改性蛋 白质和某些染料色素,这些污垢通常以混合污垢的形式存在 般把洗涤过程简化成以下公式:FS+D=F+SD其中F:代表织物,S:代表污垢, D:代表洗涤剂。 在许多情况下,在洗涤的过程中,除了漂白剂以外,洗涤剂中还存在表面活性剂、水 溶性的螯合剂,近年来还有水不溶性离子交换剂等组分对污垢起着不同的作用。 污垢去除的物理作用包括表面活性剂到各种表面活性剂到各种表面的正常吸附和螯合 剂在极性污垢表面的特殊性吸附,还有通过离子交换从污垢中交换钙离子,从而疏松了残留
6 第二篇 实验部分 实验 1 文化污渍祛除剂的制备 液体洗涤剂是合成洗涤剂中发展最快的，它所占的比例越来越大，品种最多圆珠笔迹 去除剂便是其中的一种，这主要是因为它的生产工艺比较简单，操作方便，设备投资少，节 省能源，加工成本低，产品性能好，包装漂亮等优点。它既适合机洗，也适合手洗，也适合 于机械化洗涤，低温洗涤效果也较好。圆珠笔迹去除剂在使用前不需溶解，且使用方便，溶 解（分散）速度快。由于它有这么多的优点，故而迅速的发展，越来越受人们的欢迎。 圆珠笔迹去除剂是人们生活中所必不可少的日用化工产品，它在合成洗涤剂中占据着 重要的位置。液体洗涤剂的产生、发展为人们的生活解决了很多的困难，为人们的环境卫生 做出了巨大的贡献。液体洗涤剂总的发展趋势，就商品的形成而论，粉状产品的发展减慢， 由粉状逐渐向液体、膏体、浓缩型、超浓缩型转变；就洗涤对象而论，逐渐由通用型过渡到 专用型，在配方中加入各种各样添加剂，向着品种专用化发展，圆珠笔迹去除剂正是适应这 种要求，达到节约资源，物尽其用，节省劳动力，提高洗涤效率的目的。预测各种专用洗涤 剂将逐渐细分化、高档化、环保型。 一、实验目的 １、掌握圆珠笔迹去除剂的制备方法 ２、掌握乳化反应的特点 ３、掌握如何选取配方的ＨＬＢ值 二、实验原理 在我们的日常生活中，常常会因为不小心而使圆珠笔油沾染到衣物上，像学生、文员、 办公室人员，他们经常会因为不小心使衣服被圆珠笔油弄脏。 常见的圆珠笔油有三种颜色：蓝色、红色和黑色。 蓝色圆珠笔油的主要成分：蓝色可溶性染料、苯氧基乙醇、苯甲醇、烷酮树脂、羊毛 脂肪酸聚氧乙烯甘油酯。 红色圆珠笔油的主要成分：艳红（６Ｂ）、合成胶、高沸点溶剂、低沸点溶剂、润滑剂、 黑色圆珠笔油的主要成分：碳黑和酞箐蓝、高沸点溶剂、低沸点溶剂、润滑剂（硬脂 酸等）。 污垢的形成过程中，可伴随着化学反应，如氧化还原反应，就存在于漂白中，一些来 自茶、啤酒、果汁的天然饮料色素的成分在漂白过程中被劈裂成无色的小分子。含蛋白酶的 洗涤剂可以使得含强键的蛋白质污垢去除。 对于任何给定的洗涤方法和条件，洗涤效率取决于污垢和洗涤组分间的相互作用，甚 至污垢与污垢之间的相互作用。从纤维上最难去处的污垢是颜料，如碳黑，无机盐、改性蛋 白质和某些染料色素，这些污垢通常以混合污垢的形式存在。 一般把洗涤过程简化成以下公式：Ｆ.S+D=F+S.D 其中Ｆ：代表织物，Ｓ：代表污垢， Ｄ：代表洗涤剂。 在许多情况下，在洗涤的过程中，除了漂白剂以外，洗涤剂中还存在表面活性剂、水 溶性的螯合剂，近年来还有水不溶性离子交换剂等组分对污垢起着不同的作用。 污垢去除的物理作用包括表面活性剂到各种表面活性剂到各种表面的正常吸附和螯合 剂在极性污垢表面的特殊性吸附，还有通过离子交换从污垢中交换钙离子，从而疏松了残留
的污垢;通过电解质效应压缩界面双电层,这些效应的综合交应促成了污垢从纤维表面的去 除。洗涤剂组分在吸附到各界面上的过程中,包括以下几种作用。 空气一水界面 包括表面张力、泡沫产生的能力、膜的弹性力和膜的粘 结力。 液一液界面 包括表面张力、表面粘度、乳化性、电荷情况的活性物的 穿透力。 尽管在洗涤的过程中涉及的因素很多,但总的来说,洗涤活性物的吸附力越强大,吸 附力越大,则该种洗涤剂效果越好 实验步骤 实验仪器 实验仪器 仪器 规格型号 数显恒温水浴锅 HH—2 温度 0-100 量筒 20ml. 50ml 烧杯 250ml500ml 天平 JP-1000 「精密增力电动搅拌 JJ-1 四、实验药品 实验药品 名称 类型 产地 醋酸 分析纯试剂 沈阳试剂一厂 正丁醇 分析纯试剂 沈阳市新化试剂厂 乙醇胺 化学纯试剂 上海化学试剂总厂所 业纯试剂 二醇硫酸钠 工业纯试剂 乙醇胺 工业纯试剂 十二烷基磺酸钠 化学纯试剂 中国医药公司北京采购供应站 丙二醇 工业纯试剂 烷基酚聚氧乙烯醚 工业纯试剂 五、实验方法 实验中,配方选用的乳化剂是斯盘一20,过程为在40℃的恒温水浴中,向250 ml烧杯中依次加入配方原料,即水37.5克,壬基酚聚氧乙烯19克,丙二醇6.5克, 十二烷基磺酸钠7.8克,三乙醇胺4.0克,十二醇硫酸钠2.7克,斯盘-201.0 克,单乙醇胺13.5克,正丁醇6.0克,醋酸2.0克。与此同时,边加入边搅拌,反 应2小时后即得产品。 品制备完毕后,一般要对其进行稳定性的测定,PH的测定,去污力的测定 六、注意事项
7 的污垢；通过电解质效应压缩界面双电层，这些效应的综合交应促成了污垢从纤维表面的去 除。洗涤剂组分在吸附到各界面上的过程中，包括以下几种作用。 空气－水界面 包括表面张力、泡沫产生的能力、膜的弹性力和膜的粘 结力。 液－液界面 包括表面张力、表面粘度、乳化性、电荷情况的活性物的 穿透力。 尽管在洗涤的过程中涉及的因素很多，但总的来说，洗涤活性物的吸附力越强大，吸 附力越大，则该种洗涤剂效果越好。 实验步骤 三、 实验仪器 实验仪器 仪器 规格型号 数显恒温水浴锅 HH－２ 温度 ０－１００ 量筒 20ml.50ml 烧杯 250ml.500ml 天平 JP－1000 精密增力电动搅拌 ＪＪ－１ 四、实验药品 实验药品 名称 类型 产地 醋酸 分析纯试剂 沈阳试剂一厂 正丁醇 分析纯试剂 沈阳市新化试剂厂 乙醇胺 化学纯试剂 上海化学试剂总厂所 斯盘－２０ 工业纯试剂 辽宁旅顺化工厂 十二醇硫酸钠 工业纯试剂 三乙醇胺 工业纯试剂 十二烷基磺酸钠 化学纯试剂 中国医药公司北京采购供应站 丙二醇 工业纯试剂 烷基酚聚氧乙烯醚 工业纯试剂 五、实验方法 实验中，配方选用的乳化剂是斯盘－２０，过程为在４０℃的恒温水浴中，向２５０ ml 烧杯中依次加入配方原料，即水 37．５克，壬基酚聚氧乙烯１９克，丙二醇６．５克， 十二烷基磺酸钠７．８克，三乙醇胺４．０克，十二醇硫酸钠２．７克，斯盘－２０ １．０ 克，单乙醇胺１３．５克，正丁醇６．０克，醋酸２．０克。与此同时，边加入边搅拌，反 应２小时后即得产品。 产品制备完毕后，一般要对其进行稳定性的测定，ＰＨ的测定，去污力的测定。 六 、注意事项
1、反应烧杯要带夹套,避免操作过程中烧杯松动。 2、搅拌器接头处要连接好,防止搅拌过程中松动打破烧杯。 3、搅拌速度不易过快,避兔产生大量泡沫,影响实验进行。 4、加料顺序应是先加水相再加乳化剂,最后加油相。 七、思考题 1、配方中的药品的加料顺序如何 2、配方中的HLB值如何确定 如何选取乳化剂
8 １、反应烧杯要带夹套，避免操作过程中烧杯松动。 ２、搅拌器接头处要连接好，防止搅拌过程中松动打破烧杯。 ３、搅拌速度不易过快，避免产生大量泡沫，影响实验进行。 ４、加料顺序应是先加水相再加乳化剂，最后加油相。 七、思考题 １、配方中的药品的加料顺序如何 ２、配方中的ＨＬＢ值如何确定 ３、如何选取乳化剂
实验2内墙涂料的制备 聚乙烯醇一一水玻璃内墙涂料制法简单,原料易得,无毒无味,而且有阻燃作用,此 类涂料操作方便,施工中干燥快,大量用于内墙涂装。此涂料是一种典型的水性涂料。 聚乙烯醇(PVA)是本涂料的主要成分,起成膜作用。是白色至奶黄色的粉沫固体, 是由聚醋酸乙烯酯经皂化作用而成的高聚物 在工业上使用碱皂化的甲醇工艺来生产聚乙烯醇,故该皂化又称为醇解。由聚醋酸乙 烯酯转化为聚乙烯醇的的程度,称为皂化度或醇解度,醇解度不同的聚乙烯醇在水中的溶解 度差异很大。本实验使用的聚乙烯醇,要求醇解度在98%左右。聚合度约为1700。 实验目的 1、学习内墙涂料的基本知识 2、掌握聚乙烯醇一一水玻璃内墙涂料的制备方法和实验技术 3、掌握涂氏粘度的测定方法。 实验原理 本内墙涂料的制备和成膜原理,是利用表面活性剂的乳化作用。在剧烈搅拌下将聚乙烯 醇和水玻璃充分混合并高度分散在水中,形成乳胶液,然后加入其它成分搅匀,成为产品, 将涂料涂覆在内墙面上,在水分挥发之后,可形成一层光洁的,包含有填充料和其它成分并 起装饰和保护作用的涂膜 三、实验药品 聚乙烯醇、水玻璃(模数=3),乳化剂BL,钛白粉(300目)、立德粉(300目)、 滑石粉(300目),铬黄或铬绿,轻质碳酸钙(300目) 四、实验操作 1、向装有电动搅拌器,滴液漏斗和温度计的三口瓶中加入128m1水,搅拌下加入 7g聚乙烯醇,用水浴加热,逐步升温至90℃,搅拌至完全溶解,成为透明的溶液,冷却 降温至50℃加入0.5~1.0g的乳化剂BL,在50℃以下搅拌0.5h,再降温至30℃,慢 慢滴加10g水玻璃。滴加完毕升温至40℃,继续搅拌0.51.0h,形成白色的胶体浴液, 停止加热。 2、搅拌下慢慢加入5g钛白粉,8g立德粉、8g滑石粉,32g轻质碳酸钙和适量的铬黄 或铬绿颜料,充分搅拌均匀,即可得到成品约200g 3、测产品的粘度。 4、应用:本产品在涂装前墙面要清扫干净,若有旧涂层最好将其清除,若有麻面或孔洞 可用本涂料加滑石粉调成的腻子埋补,再涂刷1一2遍可成美观的涂层。实验时间 五、注意事项 1、水浴加热要逐步升温,而且要充分搅拌。 2、滴加水玻璃时要控制温度为40℃。 3、久置的涂料使用前要先搅匀,但不可加水稀释,以免脱粉。 六、思考题 1、聚乙烯醇要求的醇解度是多少?何为醇解度?
9 实验 2 内墙涂料的制备 聚乙烯醇――水玻璃内墙涂料制法简单，原料易得，无毒无味，而且有阻燃作用，此 类涂料操作方便，施工中干燥快，大量用于内墙涂装。此涂料是一种典型的水性涂料。 聚乙烯醇（ＰＶＡ）是本涂料的主要成分，起成膜作用。是白色至奶黄色的粉沫固体， 是由聚醋酸乙烯酯经皂化作用而成的高聚物。 在工业上使用碱皂化的甲醇工艺来生产聚乙烯醇，故该皂化又称为醇解。由聚醋酸乙 烯酯转化为聚乙烯醇的的程度，称为皂化度或醇解度，醇解度不同的聚乙烯醇在水中的溶解 度差异很大。本实验使用的聚乙烯醇，要求醇解度在９８％左右。聚合度约为１７００。 一、实验目的 １、学习内墙涂料的基本知识 ２、掌握聚乙烯醇――水玻璃内墙涂料的制备方法和实验技术 ３、掌握涂氏粘度的测定方法。 三、实验原理 本内墙涂料的制备和成膜原理，是利用表面活性剂的乳化作用。在剧烈搅拌下将聚乙烯 醇和水玻璃充分混合并高度分散在水中，形成乳胶液，然后加入其它成分搅匀，成为产品， 将涂料涂覆在内墙面上，在水分挥发之后，可形成一层光洁的，包含有填充料和其它成分并 起装饰和保护作用的涂膜。 三、实验药品 聚乙烯醇、水玻璃（模数＝３），乳化剂ＢＬ，钛白粉（３００目）、立德粉（３００目）、 滑石粉（３００目），铬黄或铬绿，轻质碳酸钙（３００目）。 四、实验操作 １、向装有电动搅拌器，滴液漏斗和温度计的三口瓶中加入１２８ml 水，搅拌下加入 ７g 聚乙烯醇，用水浴加热，逐步升温至９０℃，搅拌至完全溶解，成为透明的溶液，冷却 降温至５０℃加入０.5~1.0g 的乳化剂ＢＬ，在５０℃以下搅拌 0.5h，再降温至３０℃，慢 慢滴加１０g 水玻璃。滴加完毕升温至４０℃，继续搅拌 0.5~1.0h，形成白色的胶体浴液， 停止加热。 2、搅拌下慢慢加入 5g 钛白粉，8g 立德粉、8g 滑石粉，32g 轻质碳酸钙和适量的铬黄 或铬绿颜料，充分搅拌均匀，即可得到成品约 200g。 3、测产品的粘度。 ４、应用：本产品在涂装前墙面要清扫干净，若有旧涂层最好将其清除，若有麻面或孔洞， 可用本涂料加滑石粉调成的腻子埋补，再涂刷１―２遍可成美观的涂层。实验时间 3~4h。 五、注意事项 １、水浴加热要逐步升温，而且要充分搅拌。 ２、滴加水玻璃时要控制温度为４０℃。 ３、久置的涂料使用前要先搅匀，但不可加水稀释，以免脱粉。 六、思考题 １、聚乙烯醇要求的醇解度是多少？何为醇解度？
2、什么是水玻璃的模数? 3、内墙涂料的制备成膜原理是什么? 4、为什么不适当的操作能导致聚乙烯醇结块?
10 ２、什么是水玻璃的模数？ ３、内墙涂料的制备成膜原理是什么？ ４、为什么不适当的操作能导致聚乙烯醇结块？