2.10斑蝥中斑蝥素的含量测定一气相色谱法 内容提要 本实验采用气相色谱法测定斑蝥中斑蝥素的含量，以控制其质量。 通过实验掌握气相色谱法用于中药中易挥发性成分含量测定的基本方法。 原理 用气相色谱法将中药中被测组分进行分离，根据各组分的量（重量或在载气中的浓度）与 检测的响应值（通常表现为峰面积）成正比的关系，采用外标法计算含量。 仪器、材料与试剂 (1)仪器与材料 1)仪器气相色谱仪，容量瓶(50mL),锥形瓶，滤纸，漏斗，量筒，试管，烧杯等。 2)材料斑蝥药材。对照品：斑蝥素。 (2)试剂氯仿。 操作步骤 (1)对照品溶液的制备取斑蝥素适量，精密称定，加氯仿制成lmL含lmg的溶液， 即得（必要时可稀释）。 (2)供试品溶液的制备取斑蝥粗粉约1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加氯仿30mL, 振摇l5min,放置6h,滤过，滤液置50mL量瓶中，用氯仿洗涤残渣与滤纸，洗液滤入同 一量瓶中，加氯仿至刻度，摇匀。 (3)测定方法 1)色谱条件固定液：甲基硅胶(SE-30)。涂布浓度：3.5%。柱温：(175±10)℃。 理论板数：按斑蝥素峰计算不低于2600。 2)测定分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各2L,注入气相色谱仪测定。 名
92 2.10 斑蝥中斑蝥素的含量测定—气相色谱法 内容提要 本实验采用气相色谱法测定斑蝥中斑蝥素的含量，以控制其质量。 通过实验掌握气相色谱法用于中药中易挥发性成分含量测定的基本方法。 原理 用气相色谱法将中药中被测组分进行分离，根据各组分的量(重量或在载气中的浓度)与 检测的响应值(通常表现为峰面积)成正比的关系，采用外标法计算含量。 仪器、材料与试剂 (1)仪器与材料 1)仪器 气相色谱仪，容量瓶（50mL），锥形瓶，滤纸，漏斗，量筒，试管，烧杯等。 2)材料 斑蝥药材。对照品：斑蝥素。 （2）试剂 氯仿。 操作步骤 （1）对照品溶液的制备 取斑蝥素适量，精密称定，加氯仿制成 1mL 含 1mg 的溶液， 即得（必要时可稀释）。 （2）供试品溶液的制备 取斑蝥粗粉约 1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氯仿 30mL， 振摇 15min，放置 6h，滤过，滤液置 50mL 量瓶中，用氯仿洗涤残渣与滤纸，洗液滤入同 一量瓶中，加氯仿至刻度，摇匀。 （3）测定方法 1）色谱条件 固定液：甲基硅胶（SE-30）。涂布浓度：3.5%。柱温：（175 ±10）℃。 理论板数：按斑蝥素峰计算不低于 2 600。 2）测定 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各 2L，注入气相色谱仪测定
(4)计算百分含量。 要点及难点解答 (1)用气相色谱法测定斑蝥中的斑蝥素，提取操作简便，斑蝥体内的脂肪和色素成分均 不出峰，斑蝥素的峰与溶剂峰达到分离，而且峰形对称，故可用峰面积法和峰高法计算含量。 斑蝥素的保留时间约为3min,一般在5min后可继续进样。 (2)气相色谱法主要用于含挥分性成分的中药鉴定。 (3)斑蝥由于品种、产地和采收时间等原因，斑蝥素的含量差异较大，小斑蝥的平均含 量较大斑蝥为高。斑蝥含斑蝥素(C10H1204)不得少0.35%。 (4)气相色谱的分析方法分为峰面积测量法和计算法2大类。峰面积测量法主要包括峰 高乘半峰宽法、峰高乘基线宽度法、峰高乘保留时间法、剪纸称重法、积分仪测量法。计算 法主要包括外标法、面积归一化法、内标法和追加法。 习题与作业 (1)习题 1)用气相色谱法测定中药中易挥发性成分的基本步骤和方法。 2)斑蝥中主要化学成分及其含量限定指标。 (2)作业 简述实验步骤，记录实验结果，根据实验结果确定供试品是否符合药用标准。 2.11朱砂中硫化汞的含量测定 内容提要 本实验采用容量法测定朱砂中硫化汞的含量，以控制其质量。 通过实验掌握容量法用于矿物类中药中物及成分含量测定的基本方法。 9
93 （4）计算百分含量。 要点及难点解答 （1）用气相色谱法测定斑蝥中的斑蝥素，提取操作简便，斑蝥体内的脂肪和色素成分均 不出峰，斑蝥素的峰与溶剂峰达到分离，而且峰形对称，故可用峰面积法和峰高法计算含量。 斑蝥素的保留时间约为 3min，一般在 5min 后可继续进样。 （2）气相色谱法主要用于含挥分性成分的中药鉴定。 （3）斑蝥由于品种、产地和采收时间等原因，斑蝥素的含量差异较大，小斑蝥的平均含 量较大斑蝥为高。斑蝥含斑蝥素（C10H12O4）不得少 0.35%。 （4）气相色谱的分析方法分为峰面积测量法和计算法 2 大类。峰面积测量法主要包括峰 高乘半峰宽法、峰高乘基线宽度法、峰高乘保留时间法、剪纸称重法、积分仪测量法。计算 法主要包括外标法、面积归一化法、内标法和追加法。 习题与作业 （1）习题 1）用气相色谱法测定中药中易挥发性成分的基本步骤和方法。 2）斑蝥中主要化学成分及其含量限定指标。 （2）作业 简述实验步骤，记录实验结果，根据实验结果确定供试品是否符合药用标准。 2.11 朱砂中硫化汞的含量测定 内容提要 本实验采用容量法测定朱砂中硫化汞的含量，以控制其质量。 通过实验掌握容量法用于矿物类中药中物及成分含量测定的基本方法
原理 在供试品中加硫酸硝酸钾溶液，分解硫化汞并生成硫酸汞、硫酸钾和亚硝酸，加适量的 高锰酸钾除去亚硝酸后，再用硫酸亚铁除去多余的高锰酸钾。以F3+离子为指示剂，用 0.1mol/L硫氰酸铵滴定液滴定至浅红色，根据消耗的0.1mol/L硫氰酸铵滴定液的量，计算 朱砂中硫化汞的含量。 即：在一定的条件下，Hg2*与CNS形成一种稳定的化合物Hg2++2CNSˉ→ Hg(CNS)2,用Fe3*作为指示剂，生成血红色的Fe(CNS)h+。 Fe3++3CNS→Fe(CNS)3 Fe(CNS)2*+CNS- 血红色 仪器、材料与试剂 (1)仪器与材料 1)仪器锥形瓶，分析天平，电炉子，滴定管，烧杯，吸管等。 2)材料朱砂。 (2)试剂硫酸铁铵指示液，2%硫酸亚铁溶液，1%高锰酸钾溶液，硫酸，硝酸钾， 0.lmol/L硫氰酸铵滴定液。 操作步骤 (1)供试品溶液的制备取朱砂粉末约0.3g，精密称定，置锥形瓶中，加硫酸10mL 与硝酸钾1.5g加热使溶解，放冷。 (2)测定方法取供试品溶液，加水50L,加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加 2%的硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2mL,用0.1mol/L硫氰酸铵滴定液滴 定。 (3)计算按1mL0.1mol/L硫氰酸铵液等于11.63mg的硫化汞计算。 要点及难点解答 (1)本品含硫化汞(Hg$)不得少于96.0%。 8
94 原理 在供试品中加硫酸-硝酸钾溶液，分解硫化汞并生成硫酸汞、硫酸钾和亚硝酸，加适量的 高锰酸钾除去亚硝酸后，再用硫酸亚铁除去多余的高锰酸钾。以 Fe3 ＋离子为指示剂，用 0.1mol/L 硫氰酸铵滴定液滴定至浅红色，根据消耗的 0.1mol/L 硫氰酸铵滴定液的量，计算 朱砂中硫化汞的含量。 即：在一定的条件下，Hg2 ＋与 CNS － 形成一种稳定的化合物 Hg2 ＋＋ 2CNS －→ Hg(CNS)2，用 Fe3＋作为指示剂，生成血红色的 Fe(CNS)2 ＋。 Fe3＋＋3CNS－→ Fe(CNS)3 Fe(CNS)2 ＋＋CNS－ 血红色 仪器、材料与试剂 (1)仪器与材料 1)仪器 锥形瓶，分析天平，电炉子，滴定管，烧杯，吸管等。 2)材料 朱砂。 （2）试剂 硫酸铁铵指示液，2%硫酸亚铁溶液，1%高锰酸钾溶液，硫酸，硝酸钾， 0.1mol/L 硫氰酸铵滴定液。 操作步骤 （1）供试品溶液的制备 取朱砂粉末约 0.3g ，精密称定，置锥形瓶中，加硫酸 10mL 与硝酸钾 1.5g 加热使溶解，放冷。 （2）测定方法 取供试品溶液，加水 50mL，加 1%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加 2%的硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液 2mL，用 0.1mol/L 硫氰酸铵滴定液滴 定。 （3）计算 按 1 mL0.1mol/L 硫氰酸铵液等于 11.63mg 的硫化汞计算。 要点及难点解答 （1）本品含硫化汞（HgS）不得少于 96.0%
(2)朱砂用水飞法研成细粉。 (3)供试品中加硫酸硝酸钾溶液，反应过程如下： HgS+4H2S04+8KNO3-Hg S04+4K2S04+4NO2+4H2O 由于有亚硝酸的存在(2NO2+2H2O→HNO3+HNO2),可将Hg2+还原成Hg而 使结果偏低故采用高锰酸钾除去[2NO2ˉ+MnO4ˉ+4H'→MnNO3)2+2H2O],过量的高锰酸 钾影响滴定，故用硫酸亚铁除去(MnO4ˉ+Fe2*+8H→Mn2*+Fe3*+4H20)。 (4)由于Hg(CNS)2的离解度远小于Hg(CNS)3的离解度，所以溶液中全部的Hg2+生成 Hg(CNS)2后，过量的CNS即与Fe3+作用生成血红色的Fe(CNS)2以示终点。 (5)供试品分解后的溶液用水稀释的目的是由于滴定时，大量的Hg(CNS)2析出，对 Hg的吸附作用很显著，同时析出沉淀、溶液挥发，终点不清晰，测定结果偏低。稀释后 可避免上述缺点。 习题与作业 (1)习题 1)用容量法测定矿物药无机成分的基本步骤和方法。 2)朱砂中主要化学成分及其含量限定指标。 (2)作业 简述实验步骤，记录和分析实验结果，根据实验结果确定供试品是否符合药用标准。 2.12未知粉末中药的显微鉴定 内容提要 本实验采用显微鉴定的原理与技术，观察和描述未知粉末性中药的显微特征，以鉴定其 品种。 通过实验掌握未知粉末性中药显微鉴定的原理与基本技术。 95
95 （2）朱砂用水飞法研成细粉。 （3）供试品中加硫酸-硝酸钾溶液，反应过程如下： HgS＋4H2SO4＋8KNO3→Hg SO4＋4K2SO4＋4NO2＋4H2O 由于有亚硝酸的存在（2NO2＋2H2O→HNO3＋HNO2）,可将 Hg2＋还原成 Hg＋而 使结果偏低故采用高锰酸钾除去[2NO2 －＋MnO4 －＋4H＋→Mn(NO3) 2＋2H2O]，过量的高锰酸 钾影响滴定，故用硫酸亚铁除去（MnO4 －＋Fe2＋＋8H＋→Mn2＋＋Fe3＋＋4H2O）。 （4）由于 Hg(CNS)2 的离解度远小于 Hg(CNS)3 的离解度，所以溶液中全部的 Hg2＋生成 Hg(CNS)2 后，过量的 CNS－即与 Fe3＋作用生成血红色的 Fe(CNS)2 ＋以示终点。 (5) 供试品分解后的溶液用水稀释的目的是由于滴定时，大量的 Hg(CNS)2 析出，对 Hg2＋的吸附作用很显著，同时析出沉淀、溶液挥发，终点不清晰，测定结果偏低。稀释后 可避免上述缺点。 习题与作业 （1）习题 1）用容量法测定矿物药无机成分的基本步骤和方法。 2）朱砂中主要化学成分及其含量限定指标。 （2）作业 简述实验步骤，记录和分析实验结果，根据实验结果确定供试品是否符合药用标准。 2.12 未知粉末中药的显微鉴定 内容提要 本实验采用显微鉴定的原理与技术，观察和描述未知粉末性中药的显微特征，以鉴定其 品种。 通过实验掌握未知粉末性中药显微鉴定的原理与基本技术
原理 显微鉴定法就是利用显微镜、显微技术及显微化学方法等对中药进行分析鉴定。在鉴定 过程中，以采用显微镜观察动、植物的组织构造、细胞形状、内含物的特征以及矿物的光学 特性等为主要内容，通过对显微特征的观察、描述和特征的分析以达到鉴定中药品种或质量 的目的。 仪器、材料与试剂 (1)仪器与材料 1)仪器光学显微镜，目镜测微尺，盖玻片，载玻片，镊子，解剖针等。 2)材料单纯未知药材粉末：混合粉末(2~4种中药)：粉末性中成药粉末。 (2)试剂水合氯醛溶液，间苯三酚溶液，盐酸，乙醇，稀碘液，苏丹Ⅲ试液，钉红 试液，稀甘油试液等。 操作步骤 (1)取样按照规定的方法进行。 (2)预试主要注意粉末的颜色、质地、气、味，或水试、火试等特征。预示某种、 某类或含有某种化学成分的药材可能存在，为显微鉴定做好准备工作。 (3)粉末制片分别用水、水合氯醛溶液制片，或用间苯三酚和浓盐酸、碘试液、苏 丹Ⅲ试液、钉红试液等显微化学试剂制片。 (3)显微特征观察和描述在显微镜下观察上述的显微标本片，并对观察到的显微特 征进行描述、记录。 (4)显微特征的罗列将观察到的显微特征归纳整理，选定鉴定点，绘制主要的显微 特征图。 (5)分析鉴定结果结合预试和显微特征观察的结果，做出初步结论。 (6)复核根据初步结论，重新制作粉末标本片进行核对，或做一些理化定性的实验 等，或与标准药材相比较以确证结论的准确性，必要时也可以核对文献。 (7)结论写出供试品粉末包括哪些药材及其主要鉴别特征，并填写鉴定报告。 96
96 原理 显微鉴定法就是利用显微镜、显微技术及显微化学方法等对中药进行分析鉴定。在鉴定 过程中，以采用显微镜观察动、植物的组织构造、细胞形状、内含物的特征以及矿物的光学 特性等为主要内容，通过对显微特征的观察、描述和特征的分析以达到鉴定中药品种或质量 的目的。 仪器、材料与试剂 (1)仪器与材料 1)仪器 光学显微镜，目镜测微尺，盖玻片，载玻片，镊子，解剖针等。 2)材料 单纯未知药材粉末；混合粉末（2~4 种中药）；粉末性中成药粉末。 （2）试剂 水合氯醛溶液，间苯三酚溶液，盐酸，乙醇，稀碘液，苏丹Ⅲ试液，钌红 试液，稀甘油试液等。 操作步骤 （1）取样 按照规定的方法进行。 （2）预试 主要注意粉末的颜色、质地、气、味，或水试、火试等特征。预示某种、 某类或含有某种化学成分的药材可能存在，为显微鉴定做好准备工作。 （3）粉末制片 分别用水、水合氯醛溶液制片，或用间苯三酚和浓盐酸、碘试液、苏 丹Ⅲ试液、钌红试液等显微化学试剂制片。 （3）显微特征观察和描述 在显微镜下观察上述的显微标本片，并对观察到的显微特 征进行描述、记录。 （4）显微特征的罗列 将观察到的显微特征归纳整理，选定鉴定点，绘制主要的显微 特征图。 （5）分析鉴定结果 结合预试和显微特征观察的结果，做出初步结论。 （6）复核 根据初步结论，重新制作粉末标本片进行核对，或做一些理化定性的实验 等，或与标准药材相比较以确证结论的准确性，必要时也可以核对文献。 （7）结论 写出供试品粉末包括哪些药材及其主要鉴别特征，并填写鉴定报告
要点及难点解答 (1)显微特征的描述和鉴定点的选定是未知粉末显微鉴定的关键。 (2)进行显微特征的描述和观察时，要观察一定量的供试品。 (3)供试品由授课教师任选。 (4)特殊性粉末的制片方法 习题与作业 (1)习题 未知粉末中药显微鉴定的基本步骤和方法。 (2)作业 记录和分析实验结果并绘图，写出鉴定报告。 9
97 要点及难点解答 （1）显微特征的描述和鉴定点的选定是未知粉末显微鉴定的关键。 （2）进行显微特征的描述和观察时，要观察一定量的供试品。 （3）供试品由授课教师任选。 （4）特殊性粉末的制片方法 习题与作业 （1）习题 未知粉末中药显微鉴定的基本步骤和方法。 （2）作业 记录和分析实验结果并绘图，写出鉴定报告
2.13中药质量标准的制订 2.13.1中药材的质量标准的制订 内容提要 本实验根据文献提供的有关资料，按照下列中药材（含饮片）的质量标准规定的内容， 模拟制定1种中药材（含饮片）的质量标准 通过实验熟悉中药材质量标准的基本内容。 原理 中药质量标准是对中药质量及其检验方法所作的技术规定，用于指导中药生产、经营、 使用、检验和监督管理，以保证药品的安全性、有效性、稳定性和可控性。中药质量标准的 制定是中药研究中重要的组成部分，进行中药的新药研究，必须依据国家《新药审批办法》 的要求制定临床研究和生产使用的质量标准。 中药质量标准的制定必须具备3个条件，即：处方组成固定、原料来源和制备工艺稳定。 仪器、材料与试剂 略。 操作步骤 选择1种《中华人民共和国药典》没有收载的中药材，根据文献提供的有关资料，按 照下列中药材（含饮片）的质量标准规定的内容，制定其质量标准并附质量标准起草说明。 (1)名称包括中文名称、汉语拼音、药材拉丁名，按中药命名原则要求制定。 (2)来源来源包括原植（动、矿）物的科名、中文名、学名、药用部位、采收季节 和产地加工等，矿物药包括矿物的类、族、矿石名或岩石名、主要成分及产地加工。中药材 均应固定其产地。 98
98 2.13 中药质量标准的制订 2.13.1 中药材的质量标准的制订 内容提要 本实验根据文献提供的有关资料，按照下列中药材（含饮片）的质量标准规定的内容， 模拟制定 1 种中药材（含饮片）的质量标准 通过实验熟悉中药材质量标准的基本内容。 原理 中药质量标准是对中药质量及其检验方法所作的技术规定，用于指导中药生产、经营、 使用、检验和监督管理，以保证药品的安全性、有效性、稳定性和可控性。中药质量标准的 制定是中药研究中重要的组成部分，进行中药的新药研究，必须依据国家《新药审批办法》 的要求制定临床研究和生产使用的质量标准。 中药质量标准的制定必须具备 3 个条件，即：处方组成固定、原料来源和制备工艺稳定。 仪器、材料与试剂 略。 操作步骤 选择 1 种《中华人民共和国药典》没有收载的中药材，根据文献提供的有关资料，按 照下列中药材（含饮片）的质量标准规定的内容，制定其质量标准并附质量标准起草说明。 （1）名称 包括中文名称、汉语拼音、药材拉丁名，按中药命名原则要求制定。 （2）来源 来源包括原植（动、矿）物的科名、中文名、学名、药用部位、采收季节 和产地加工等，矿物药包括矿物的类、族、矿石名或岩石名、主要成分及产地加工。中药材 均应固定其产地
1)基原需经有关单位鉴定，确定原植（动）物的科名、中文名及学名：矿物的中文 名及拉丁名。 2)药用部位指植（动、矿）物经产地加工后可药用的某一部分或全部。 3)采收季节与产地加工是指能保证中药材质量的最佳采收季节和产地加工方法。 (3)性状系指中药材的形状、颜色、表面特征、质地、断面及气味等的描述，除必须 鲜用的按鲜品描述外，一般以完整的干药材为主：易破碎的中药材还须描述破碎部分。描述 要抓住主要特征，文字要简炼，术语需规范，描述应确切。 (4)鉴别选用的方法要求专属、灵敏。包括经验鉴别、显微鉴别（组织切片、粉末或 表面制片、显微化学)、理化鉴别（色谱、光谱鉴别等）及其它方法的鉴别。色谱鉴别应设 对照品或对照中药材。 (5)检查包括杂质、水分、灰分、酸不溶性灰分、重金属、砷盐、农药残留量、有关 的毒性成分及其它必要的检查项目。 (6)浸出物测定可参照《中华人民共和国药典》现行版附录浸出物测定法要求，结合 用药习惯、中药材质地及已知的化学成分等选定适宜的溶剂，测定其浸出物量以控制质量。 浸出物的限（幅）度指标应根据实测数据制订，并以中药材的干品计算。 (7)含量测定操作步骤叙述应准确，术语和计量单位应规范。含量限（幅）度应根据 实测数据制订。在建立化学成分的含量测定有困难时，可建立相应的图谱测定或生物测定等 其它方法。 (8)炮制根据用药需要进行炮制的品种，应制订合理的加工炮制工艺，明确辅料用量 和炮制品的质量要求。 (9)性味与归经、功能与主治、用法与用量、注意及贮藏根据该中药材研究结果制订。 要点及难点解答 所选择中药材的来源应为单一品种，其产地和产地加工方法要固定。 习题与作业 (1)习题 中药材（含饮片）质量标准的基本内容。 (2)作业 g
99 1）基原 需经有关单位鉴定，确定原植（动）物的科名、中文名及学名；矿物的中文 名及拉丁名。 2）药用部位 指植（动、矿）物经产地加工后可药用的某一部分或全部。 3）采收季节与产地加工 是指能保证中药材质量的最佳采收季节和产地加工方法。 （3）性状 系指中药材的形状、颜色、表面特征、质地、断面及气味等的描述，除必须 鲜用的按鲜品描述外，一般以完整的干药材为主；易破碎的中药材还须描述破碎部分。描述 要抓住主要特征，文字要简炼，术语需规范，描述应确切。 （4）鉴别 选用的方法要求专属、灵敏。包括经验鉴别、显微鉴别（组织切片、粉末或 表面制片、显微化学）、理化鉴别（色谱、光谱鉴别等）及其它方法的鉴别。色谱鉴别应设 对照品或对照中药材。 （5）检查 包括杂质、水分、灰分、酸不溶性灰分、重金属、砷盐、农药残留量、有关 的毒性成分及其它必要的检查项目。 （6）浸出物测定 可参照《中华人民共和国药典》现行版附录浸出物测定法要求，结合 用药习惯、中药材质地及已知的化学成分等选定适宜的溶剂，测定其浸出物量以控制质量。 浸出物的限（幅）度指标应根据实测数据制订，并以中药材的干品计算。 （7）含量测定 操作步骤叙述应准确，术语和计量单位应规范。含量限（幅）度应根据 实测数据制订。在建立化学成分的含量测定有困难时，可建立相应的图谱测定或生物测定等 其它方法。 （8）炮制 根据用药需要进行炮制的品种，应制订合理的加工炮制工艺，明确辅料用量 和炮制品的质量要求。 （9）性味与归经、功能与主治、用法与用量、注意及贮藏 根据该中药材研究结果制订。 要点及难点解答 所选择中药材的来源应为单一品种，其产地和产地加工方法要固定。 习题与作业 （1）习题 中药材（含饮片）质量标准的基本内容。 （2）作业
写出所选中药材的质量标准和起草说明。 2.13.2中成药的质量标准的制订 内容提要 本实验根据文献提供的有关资料，按照下列中制剂的质量标准规定的内容，模拟制定 1种中成药的质量标准 通过实验熟悉中成药质量标准的基本内容。 原理 同前。 仪器、材料与试剂 略。 操作步骤 选择1种《中华人民共和国药典》没有收载的中成药，根据文献提供的有关资料，按 照下列中药制剂质量标准规定的内容，制定其质量标准并附质量标准起草说明。 (1)制剂的质量标准 1)名称名称包括中文名、汉语拼音，可按中药命名原则的要求制订。 2)处方处方应列出全部药味和用量（以g或L为单位），全处方量应以制成1000 个制剂单位的成品量为准。药味的排列顺序应根据组方原则排列。炮制品需注明。 3)制法制法的主要内容如下：须写明工艺的全过程，在保证质量的前提下，不宜规 定得过细：辅料、剂型、总量主要叙述处方共有多少味药，各味药处理的简明工艺路线、工 艺条件及中间体质量，使用药引、辅料的名称及用量，制成的剂型，制成品数量等：制备工 艺中对质量有影响的关键工艺，应列出控制的技术条件、关键半成品的质量标准，如粉碎的 100
100 写出所选中药材的质量标准和起草说明。 2.13.2 中成药的质量标准的制订 内容提要 本实验根据文献提供的有关资料，按照下列中制剂的质量标准规定的内容，模拟制定 1 种中成药的质量标准 通过实验熟悉中成药质量标准的基本内容。 原理 同前。 仪器、材料与试剂 略 。 操作步骤 选择 1 种《中华人民共和国药典》没有收载的中成药，根据文献提供的有关资料，按 照下列中药制剂质量标准规定的内容，制定其质量标准并附质量标准起草说明。 （1）制剂的质量标准 1）名称 名称包括中文名、汉语拼音，可按中药命名原则的要求制订。 2）处方 处方应列出全部药味和用量（以 g 或 mL 为单位），全处方量应以制成 1000 个制剂单位的成品量为准。药味的排列顺序应根据组方原则排列。炮制品需注明。 3）制法 制法的主要内容如下：须写明工艺的全过程，在保证质量的前提下，不宜规 定得过细；辅料、剂型、总量主要叙述处方共有多少味药，各味药处理的简明工艺路线、工 艺条件及中间体质量，使用药引、辅料的名称及用量，制成的剂型，制成品数量等；制备工 艺中对质量有影响的关键工艺，应列出控制的技术条件、关键半成品的质量标准，如粉碎的
细度、浸膏的相对密度、乙醇浓度等：制法中药材粉末的粉碎度可用“粗粉”、“中粉”、“细 粉”、“极细粉”等表示，也可列出筛目：对蜜丸的用量因各地的气候、习惯等不同，可规定 一定的幅度，但幅度不宜过大，以免影响用药剂量。 4)性状性状是指剂型及除去包装后的色泽、形态、气味等的描述。性状的确定通常 是依据样品除去包装后的实际情况拟定，必须是中试产品或大生产样品。片剂及丸剂有包衣 的，应除去包衣，以片芯或丸芯依次描述。硬胶囊应除去囊壳描述。外用药不描述气味。 5)鉴别鉴别方法包括显微鉴别、理化鉴别等，要求专属性强、灵敏度高、重现性较 好。显微鉴别应突出描述易察见的特征。化学、光谱、色谱鉴别，叙述应准确，术语、计量 单位应规范。色谱法鉴别应选定适宜的对照品或对照中药材作对照试验。 6)检查参照《中华人民共和国药典》现行版附录各有关制剂通则项下规定的检查项 目和必要的其它检查项目进行检查，并制订相应的限量范围。药典未收载的剂型可另行制订。 对制剂中的重金属、砷盐等应予以考察，必要时应列入规定项目。 7)浸出物测定根据剂型的要求，参照《中华人民共和国药典》现行版附录浸出物测 定法的有关规定，选择适当的溶剂进行测定。 8)含量测定含量测定应首选处方中的君药（主药）、贵重药、毒性药，制订测定的 项目。如有困难时则可选处方中其它药味的己知成分或具备能反映内在质量的指标成分建立 含量测定方法。如因成品测定干扰较大并确证干扰无法排除而难以测定的，可测定与其化学 结构母核相似、分子量相近总类成分的含量，或暂将浸出物测定作为质量控制项目，但必须 具有针对性和控制质量的意义。含量测定方法可参考有关质量标准或有关文献，也可自行研 究后建立，但应作方法学考察试验。含量限（幅）度指标，应根据实测数据（临床用样品至 少有3批、6个数据，生产用样品至少有10批、20个数据)制订。含量限度一般规定低限， 或按照其标示量制订含量测定用的百分限（幅）度。毒性成分的含量必须规定幅度。含量限 度低于万分之一者，应增加另一个含量测定指标或浸出物测定。在建立化学成分的含量测定 有困难时，也可考虑建立生物测定等其它方法。 9)功能与主治、用法与用量、注意及有效期等均根据该药的研究结果制订。 10)规格应制订制剂单位的重量、装量、含量或1次服用量。 (2)原料（中药材或饮片）及辅料的质量标准 1)复方制剂中若含有未制定药品标准的中药材应先制定其省级质量标准，按照《新药 (中药材)申报资料项目》中的有关要求报送资料，其资料随制剂一起上报。包括：中药材 名称（中文名、汉语拼音、拉丁名）及命名依据：中药材的来源及其鉴定依据：生态环境、 101
101 细度、浸膏的相对密度、乙醇浓度等；制法中药材粉末的粉碎度可用“粗粉”、“中粉”、“细 粉”、“极细粉”等表示，也可列出筛目；对蜜丸的用量因各地的气候、习惯等不同，可规定 一定的幅度，但幅度不宜过大，以免影响用药剂量。 4）性状 性状是指剂型及除去包装后的色泽、形态、气味等的描述。性状的确定通常 是依据样品除去包装后的实际情况拟定，必须是中试产品或大生产样品。片剂及丸剂有包衣 的，应除去包衣，以片芯或丸芯依次描述。硬胶囊应除去囊壳描述。外用药不描述气味。 5）鉴别 鉴别方法包括显微鉴别、理化鉴别等，要求专属性强、灵敏度高、重现性较 好。显微鉴别应突出描述易察见的特征。化学、光谱、色谱鉴别，叙述应准确，术语、计量 单位应规范。色谱法鉴别应选定适宜的对照品或对照中药材作对照试验。 6）检查 参照《中华人民共和国药典》现行版附录各有关制剂通则项下规定的检查项 目和必要的其它检查项目进行检查，并制订相应的限量范围。药典未收载的剂型可另行制订。 对制剂中的重金属、砷盐等应予以考察，必要时应列入规定项目。 7）浸出物测定 根据剂型的要求，参照《中华人民共和国药典》现行版附录浸出物测 定法的有关规定，选择适当的溶剂进行测定。 8）含量测定 含量测定应首选处方中的君药（主药）、贵重药、毒性药，制订测定的 项目。如有困难时则可选处方中其它药味的已知成分或具备能反映内在质量的指标成分建立 含量测定方法。如因成品测定干扰较大并确证干扰无法排除而难以测定的，可测定与其化学 结构母核相似、分子量相近总类成分的含量，或暂将浸出物测定作为质量控制项目，但必须 具有针对性和控制质量的意义。含量测定方法可参考有关质量标准或有关文献，也可自行研 究后建立，但应作方法学考察试验。含量限（幅）度指标，应根据实测数据（临床用样品至 少有 3 批、6 个数据，生产用样品至少有 10 批、20 个数据）制订。含量限度一般规定低限， 或按照其标示量制订含量测定用的百分限（幅）度。毒性成分的含量必须规定幅度。含量限 度低于万分之一者，应增加另一个含量测定指标或浸出物测定。在建立化学成分的含量测定 有困难时，也可考虑建立生物测定等其它方法。 9）功能与主治、用法与用量、注意及有效期等均根据该药的研究结果制订。 10）规格 应制订制剂单位的重量、装量、含量或 1 次服用量。 （2）原料（中药材或饮片）及辅料的质量标准 1）复方制剂中若含有未制定药品标准的中药材应先制定其省级质量标准，按照《新药 （中药材）申报资料项目》中的有关要求报送资料，其资料随制剂一起上报。包括：中药材 名称（中文名、汉语拼音、拉丁名）及命名依据；中药材的来源及其鉴定依据；生态环境