工程科学学报，第38卷，第9期：1257-1263,2016年9月 Chinese Journal of Engineering,Vol.38,No.9:1257-1263,September 2016 D0l:10.13374/j.issn2095-9389.2016.09.009:http://journals.ustb.edu.cn 原位观察MS对非调质钢拉伸性能各向异性的影响 李梦龙12》，王福明四，李长荣》，陶素芬”，孟庆勇” 1)北京科技大学治金与生态工程学院，北京1000832)河钢集团唐钢公司技术中心，唐山063016 3)北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 ☒通信作者，E-mail:wangfuming(@meta.ustb.cdu.cn 摘要利用激光共聚焦扫描显微镜原位观察S质量分数为0.065%的非调质钢纵向与横向拉伸过程中MS的行为，研究 MnS形貌与分布对非调质钢各向异性的影响.原位观察表明锻后钢中存在大量长条形MnS,横向与纵向拉伸过程中MS长 度方向与拉力方向取向不同.横向拉伸过程中MS更易与基体分离产生裂纹，裂纹随MS长度方向扩展长大，最终导致基体 的断裂.MS在纵向拉伸时不易与基体分离，因此对纵向拉伸性能影响较小.钢中群聚分布的MS有利于裂纹的聚合长大， 会促进基体的断裂 关键词非调质钢：原位观察：硫化锰：拉伸性能：各向异性 分类号TF701.3 In-situ observation of MnS effect on the tensile strength anisotropy of non-quenched and tempered steel LI Meng-Hong,WANG Fu-ming,LI Chang-rong,TAO Su-fen,MENG Qing-yong" 1)School of Metallurgical and Ecological Engineering,University of Seience and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Tangsteel Company Technical Center,Hesteel Group Co.,Ld.,Tangshan 063016,China 3)School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:wangfuming@metall.ustb.edu.cn ABSTRACT In-situ observation of the behavior of MnS inclusions in non-quenched and tempered steel with a sulfur mass fraction of 0.065%was performed during tensile tests by using a laser confocal scanning microscope (LCSM)to investigate the effects of the morphology and distribution of MnS inclusions on the tensile property anisotropy of the steel.The result shows that there exist a large number of rod-like MnS inclusions in the forged steel,which have different orientations with the load during transverse and longitudinal tensile tests.The rod-like MnS inclusions separate much easier from the steel base during transverse tensile tests to form initial cracks, and then the cracks spread along the MnS inclusions.In this way,the cracks grow up and lead to the fracture of the steel.In contrast, the MnS inclusions have little effects on the longitudinal tensile properties because the length direction of MnS is parallel to the tensile force.MnS inclusion aggregation promotes the assembling and growth of single cracks,thus accelerating the fracture of the steel during tensile tests. KEY WORDS non-quenched and tempered steel;in-situ observation:manganese sulfide:tensile properties:anisotropy MS在一般钢中作为有害夹杂出现，但在汽车用 应用于汽车连杆、曲轴等轴类零件的加工，随我国汽车 含硫非调质钢中可以大大改善切削性能”，降低零部 行业特别是中高端汽车的快速发展非调质钢具有广阔 件机械加工的成本.非调质钢目前已广泛代替调质钢 的应用前景四，同时也对其提出更高的强韧性能要求. 收稿日期：2015-11-12 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51174020：51374018)：国家高技术研究发展计划资助项目(2013AA031601):十三五国家重点研发 计划资助项目(2016YFB0300102)
工程科学学报，第 38 卷，第 9 期: 1257--1263，2016 年 9 月 Chinese Journal of Engineering，Vol． 38，No． 9: 1257--1263，September 2016 DOI: 10． 13374 /j． issn2095--9389． 2016． 09． 009; http: / /journals． ustb． edu． cn 原位观察 MnS 对非调质钢拉伸性能各向异性的影响 李梦龙1，2) ，王福明1) ，李长荣3) ，陶素芬1) ，孟庆勇1) 1) 北京科技大学冶金与生态工程学院，北京 100083 2) 河钢集团唐钢公司技术中心，唐山 063016 3) 北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083 通信作者，E-mail: wangfuming@ metall． ustb． edu． cn 摘 要 利用激光共聚焦扫描显微镜原位观察 S 质量分数为 0. 065% 的非调质钢纵向与横向拉伸过程中 MnS 的行为，研究 MnS 形貌与分布对非调质钢各向异性的影响． 原位观察表明锻后钢中存在大量长条形 MnS，横向与纵向拉伸过程中 MnS 长 度方向与拉力方向取向不同． 横向拉伸过程中 MnS 更易与基体分离产生裂纹，裂纹随 MnS 长度方向扩展长大，最终导致基体 的断裂． MnS 在纵向拉伸时不易与基体分离，因此对纵向拉伸性能影响较小． 钢中群聚分布的 MnS 有利于裂纹的聚合长大， 会促进基体的断裂． 关键词 非调质钢; 原位观察; 硫化锰; 拉伸性能; 各向异性 分类号 TF701. 3 In-situ observation of MnS effect on the tensile strength anisotropy of non-quenched and tempered steel LI Meng-long1，2) ，WANG Fu-ming1) ，LI Chang-rong3) ，TAO Su-fen1) ，MENG Qing-yong1) 1) School of Metallurgical and Ecological Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China 2) Tangsteel Company Technical Center，Hesteel Group Co． ，Ltd． ，Tangshan 063016，China 3) School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China Corresponding author，E-mail: wangfuming@ metall． ustb． edu． cn ABSTＲACT In-situ observation of the behavior of MnS inclusions in non-quenched and tempered steel with a sulfur mass fraction of 0. 065% was performed during tensile tests by using a laser confocal scanning microscope ( LCSM) to investigate the effects of the morphology and distribution of MnS inclusions on the tensile property anisotropy of the steel． The result shows that there exist a large number of rod-like MnS inclusions in the forged steel，which have different orientations with the load during transverse and longitudinal tensile tests． The rod-like MnS inclusions separate much easier from the steel base during transverse tensile tests to form initial cracks， and then the cracks spread along the MnS inclusions． In this way，the cracks grow up and lead to the fracture of the steel． In contrast， the MnS inclusions have little effects on the longitudinal tensile properties because the length direction of MnS is parallel to the tensile force． MnS inclusion aggregation promotes the assembling and growth of single cracks，thus accelerating the fracture of the steel during tensile tests． KEY WOＲDS non-quenched and tempered steel; in-situ observation; manganese sulfide; tensile properties; anisotropy 收稿日期: 2015--11--12 基金项目: 国家自然科学基金资助项目( 51174020; 51374018) ; 国家高技术研究发展计划资助项目( 2013AA031601) ; 十三五国家重点研发 计划资助项目( 2016YFB0300102) MnS 在一般钢中作为有害夹杂出现，但在汽车用 含硫非调质钢中可以大大改善切削性能［1］，降低零部 件机械加工的成本． 非调质钢目前已广泛代替调质钢 应用于汽车连杆、曲轴等轴类零件的加工，随我国汽车 行业特别是中高端汽车的快速发展非调质钢具有广阔 的应用前景［2］，同时也对其提出更高的强韧性能要求．
·1258· 工程科学学报，第38卷，第9期 非调质钢中由于加入一定量的S而存在大量MS,改 冷至室温.最终实验钢主要成分见表1 善切削性能的同时，由于MS较软，在加工过程中易 表1实验钢的主要化学成分（质量分数） 发生变形伸长，外加载荷时长条状MS会引起应力集 Table 1 Chemical composition of the test steel % 中，促进裂纹的萌生与扩展，从而造成钢材的断裂失 效网.同时，研究认为非调质钢力学性能的各向异性 C Si Mn P V T.0.N S Fe 会受MnS的取向影响，但对MnS的详细作用机理缺 0.420.381.330.0180.100.00060.00980.065余量 乏比较深入的研究，不利于改善非调质钢的各向异性. 原位观察目前已经被应用于夹杂物加热过程变化 沿圆棒的伸长方向制取金相试样，经4%硝酸乙 与析出行为研究5、金属材料加热与凝固过程中的 醇腐蚀后，在9XB一PC型金相显微镜下观察显微组织 相变研究0等，可以实时连续地观察记录夹杂物与 及夹杂物.将金相试样于1%四甲基氯化铵H0%乙酰 相的变化过程，对于揭示钢中夹杂物的作用及组织相 丙酮一甲醇无水电解液网中进行恒电流低温电解浸 变的作用机理有重要意义.本研究尝试原位观察锻后 蚀，随后于JSM-6480LV型扫描电子显微镜下观察夹 非调质钢中MS在拉伸过程中的行为，有利于深入理 杂物的三维形貌，并利用自带的Noran System Six能谱 解MnS对钢性能的影响机理 仪对夹杂物成分进行分析. 本文首先对非调质钢中MS的三维形貌进行观 实验钢的原位拉伸观察在VL20O0DX-SVF17SP 察，随后制取了横纵向拉伸试样，其中横向试样中MS 激光共聚焦扫描显微镜附带的SVFI5FTC拉伸一疲劳 长度与拉伸方向垂直，纵向试样中二者方向平行.原 试验系统下进行，系统最大载荷加载量为5kN,拉伸速 位观察拉伸过程中不同取向MnS的行为，对MnS取向 率设定为0.2mm·min,原位观察试样厚度为1.5 导致各向异性的机理进行探讨，并为高性能非调质钢 mm,具体尺寸及横纵向试样取样方法见图l.其中L 中MnS形貌的控制方向提供参考. 为圆棒长度方向，也即纵向拉伸方向：T为圆棒直径方 向，也即横向拉伸方向。拉伸过程原位观察中，利用显 1实验材料与方法 微成像系统高频率捕获了试样的高分辨率图像，保留 实验钢成分设计参照GB/T15712一2005中 实时的观察信息如位移、拉力与MS的图像用以分 F45MVS成分范围，采用真空感应炉治炼，经熔炼、浇 析.拉伸性能测试在CMT4105电子万能试验机上进 注后得到20kg铸锭，随后将铸锭在1150℃均热3h后 行，按照GB6397一86加工成直径5mm,平行长度为30 锻打成直径55mm的圆棒，开锻温度≥1100℃，锻后空 mm的标准拉伸试样，两个取样方向与原位试样相同. (a) MnS 纵向试样 (b) 15 图1原位拉伸试样制取示意图(a)与试样尺寸（单位：mm)(b) Fig.1 Schematic diagram of prepared in-situ tensile test specimens (a)and specimen size in mm (b) 2实验结果与讨论 很大.纵向拉伸断口是以韧窝为主的延性断口，存在 部分较深的韧窝，而这些韧窝底部均存在硫化物夹杂. 2.1拉伸性能测试 横向拉伸断口则呈现韧脆混合形貌，断口表面出现部 锻后空冷实验钢的显微组织为铁素体和珠光体， 分以硫化物夹杂为起源的准解理状花纹，且分离的准 部分铁素体上存在长条状的Ms夹杂，如图2所示. 解理面整体方向平行于硫化物长度方向，可能是裂纹 锻后实验钢的横纵向拉伸性能测试结果与拉伸断口形 的起源. 貌如图3所示.根据测试结果，平均横向屈服强度与 断口观察表明其形貌与MnS有关.金相观察显 抗拉强度均比纵向低70MPa左右. 示，锻后钢中存在大量长条状的MS.利用电解浸蚀 由图3(b)和图3(c)可知，横纵向断口形貌差别 将基体中铁素体腐蚀后，于扫描电镜下观察MnS形
工程科学学报，第 38 卷，第 9 期 非调质钢中由于加入一定量的 S 而存在大量 MnS，改 善切削性能的同时，由于 MnS 较软，在加工过程中易 发生变形伸长，外加载荷时长条状 MnS 会引起应力集 中，促进裂纹的萌生与扩展，从而造成钢材的断裂失 效［3］． 同时，研究认为非调质钢力学性能的各向异性 会受 MnS 的取向影响［4］，但对 MnS 的详细作用机理缺 乏比较深入的研究，不利于改善非调质钢的各向异性． 原位观察目前已经被应用于夹杂物加热过程变化 与析出行为研究［5--8］、金属材料加热与凝固过程中的 相变研究［9--11］等，可以实时连续地观察记录夹杂物与 相的变化过程，对于揭示钢中夹杂物的作用及组织相 变的作用机理有重要意义． 本研究尝试原位观察锻后 非调质钢中 MnS 在拉伸过程中的行为，有利于深入理 解 MnS 对钢性能的影响机理． 本文首先对非调质钢中 MnS 的三维形貌进行观 察，随后制取了横纵向拉伸试样，其中横向试样中 MnS 长度与拉伸方向垂直，纵向试样中二者方向平行． 原 位观察拉伸过程中不同取向 MnS 的行为，对 MnS 取向 导致各向异性的机理进行探讨，并为高性能非调质钢 中 MnS 形貌的控制方向提供参考． 1 实验材料与方法 实 验 钢 成 分 设 计 参 照 GB/T 15712—2005 中 F45MnVS 成分范围，采用真空感应炉冶炼，经熔炼、浇 注后得到 20 kg 铸锭，随后将铸锭在 1150 ℃均热 3 h 后 锻打成直径 55 mm 的圆棒，开锻温度≥1100 ℃，锻后空 冷至室温． 最终实验钢主要成分见表 1． 表 1 实验钢的主要化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of the test steel % C Si Mn P V T． O． N S Fe 0. 42 0. 38 1. 33 0. 018 0. 10 0. 0006 0. 0098 0. 065 余量 沿圆棒的伸长方向制取金相试样，经 4% 硝酸乙 醇腐蚀后，在 9XB--PC 型金相显微镜下观察显微组织 及夹杂物． 将金相试样于1% 四甲基氯化铵--10% 乙酰 丙酮--甲醇无水电解液［12］中进行恒电流低温电解浸 蚀，随后于 JSM--6480LV 型扫描电子显微镜下观察夹 杂物的三维形貌，并利用自带的 Noran System Six 能谱 仪对夹杂物成分进行分析． 实验钢的原位拉伸观察在 VL2000DX--SVF17SP 激光共聚焦扫描显微镜附带的 SVF15FTC 拉伸--疲劳 试验系统下进行，系统最大载荷加载量为 5 kN，拉伸速 率设定 为 0. 2 mm·min － 1 ，原位观察试样厚度为 1. 5 mm，具体尺寸及横纵向试样取样方法见图 1． 其中 L 为圆棒长度方向，也即纵向拉伸方向; T 为圆棒直径方 向，也即横向拉伸方向． 拉伸过程原位观察中，利用显 微成像系统高频率捕获了试样的高分辨率图像，保留 实时的观察信息如位移、拉力与 MnS 的图像用以分 析． 拉伸性能测试在 CMT4105 电子万能试验机上进 行，按照 GB6397—86 加工成直径 5 mm，平行长度为 30 mm 的标准拉伸试样，两个取样方向与原位试样相同． 图 1 原位拉伸试样制取示意图( a) 与试样尺寸( 单位: mm) ( b) Fig． 1 Schematic diagram of prepared in-situ tensile test specimens ( a) and specimen size in mm ( b) 2 实验结果与讨论 2. 1 拉伸性能测试 锻后空冷实验钢的显微组织为铁素体和珠光体， 部分铁素体上存在长条状的 MnS 夹杂，如图 2 所示． 锻后实验钢的横纵向拉伸性能测试结果与拉伸断口形 貌如图 3 所示． 根据测试结果，平均横向屈服强度与 抗拉强度均比纵向低 70 MPa 左右． 由图 3( b) 和图 3( c) 可知，横纵向断口形貌差别 很大． 纵向拉伸断口是以韧窝为主的延性断口，存在 部分较深的韧窝，而这些韧窝底部均存在硫化物夹杂． 横向拉伸断口则呈现韧脆混合形貌，断口表面出现部 分以硫化物夹杂为起源的准解理状花纹，且分离的准 解理面整体方向平行于硫化物长度方向，可能是裂纹 的起源． 断口观察表明其形貌与 MnS 有关． 金相观察显 示，锻后钢中存在大量长条状的 MnS． 利用电解浸蚀 将基体中铁素体腐蚀后，于扫描电镜下观察 MnS 形 ·1258·
李梦龙等：原位观察MSs对非调质钢拉伸性能各向异性的影响 ·1259· 100am 20m 图2锻后钢的显微组织形貌(a)与MnS分布(b) Fig.2 Microstructure of the steel after being forged (a)and the distribution of MnS (b) 1000 (a) ☑屈服强度 抗拉强度 800 600 400 纵向 横向 拉伸试样方向 (b) (c) 图3拉伸性能测试结果(a)、纵向断口形貌(b)和横向断口形貌() Fig.3 Tensile test results (a)and morphologies of longitudinal (b)and transverse (c)fractures 貌，见图4.钢中MS存在明显的方向性，其长度方向伸过程进行原位观察. 平行于锻造过程中钢的伸长方向，且分布与铁素体位 2.2拉伸过程原位观察 置重合较好.MS可以作为优先异质形核核心，促进 原位观察显示纵向与横向拉伸过程中MnS夹杂 钢中铁素体的生成3，这与本文观察结果相符.同 和基体的变化存在很大差异.纵向拉伸试样中，载荷 时图4显示，钢中MS存在一定程度的聚集分布情 方向与长条状MS长度方向（即L方向）平行.纵向 况，其长度最大为60um左右，长宽比约为45.部分研 试样原位拉伸观察过程中，加载至不同载荷时两条相 究认为夹杂物可能是导致拉伸性能各向异性的原因. 邻MnS与基体的变化如图5所示.此处应力为计算的 为了确定这些长条状聚集分布的MnS对拉伸性能的 工程应力，实验设备的最大载荷加载量为5kN,受设备 影响机理，利用激光共聚焦扫描显微镜对非调质钢拉 限制最大应力约为670MPa
李梦龙等: 原位观察 MnS 对非调质钢拉伸性能各向异性的影响 图 2 锻后钢的显微组织形貌( a) 与 MnS 分布( b) Fig． 2 Microstructure of the steel after being forged ( a) and the distribution of MnS ( b) 图 3 拉伸性能测试结果( a) 、纵向断口形貌( b) 和横向断口形貌( c) Fig． 3 Tensile test results ( a) and morphologies of longitudinal ( b) and transverse ( c) fractures 貌，见图 4． 钢中 MnS 存在明显的方向性，其长度方向 平行于锻造过程中钢的伸长方向，且分布与铁素体位 置重合较好． MnS 可以作为优先异质形核核心，促进 钢中铁素体的生成［13--14］，这与本文观察结果相符． 同 时图 4 显示，钢中 MnS 存在一定程度的聚集分布情 况，其长度最大为 60 μm 左右，长宽比约为 45． 部分研 究认为夹杂物可能是导致拉伸性能各向异性的原因． 为了确定这些长条状聚集分布的 MnS 对拉伸性能的 影响机理，利用激光共聚焦扫描显微镜对非调质钢拉 伸过程进行原位观察． 2. 2 拉伸过程原位观察 原位观察显示纵向与横向拉伸过程中 MnS 夹杂 和基体的变化存在很大差异． 纵向拉伸试样中，载荷 方向与长条状 MnS 长度方向( 即 L 方向) 平行． 纵向 试样原位拉伸观察过程中，加载至不同载荷时两条相 邻 MnS 与基体的变化如图 5 所示． 此处应力为计算的 工程应力，实验设备的最大载荷加载量为 5 kN，受设备 限制最大应力约为 670 MPa． ·1259·
·1260· 工程科学学报，第38卷，第9期 (a) 10m 20 um 图4锻后钢中MnS的形貌与分布 Fig.4 3D morphologies and distribution of MnS in the forged steel 20μm 20m 图5纵向拉伸试验中随应力的增加MnS与基体的变化.(a)14MPa:(b)670MPa Fig.5 In-situ graphs of MnS inclusions in the longitudinal tensile test with increasing stress:(a)14 MPa:(b)670 MPa 由图5可知，随应力逐渐加载至最大值670MPa, MS变化很小，与基体间未出现明显的分离缝隙，而最 大应力时基体表面已经发生明显的凹凸变形.同时， 由于受力被基体挤压，测量结果表明MS的长度也增 以 加约1.5um.卸载后利用扫描电镜观察试样表面的 MS形貌，见图6.背散射模式下的观察显示，卸载后 长条状MnS均已断裂为多段，且与非调质钢基体间存 在一定的缝隙.结合原位观察可知，在拉伸过程中 10m MS已经发生断裂，但由于受力时与基体紧密接触，在 原位观察中没有显示出来.MS与基体的变形回复能 图6卸载后纵向拉伸试样表面与基体分离的断裂Ms 力不同，所以卸载后才表现出已断裂并与基体分离的 Fig.6 BSE graphs of the cracked unloaded MnS inclusion separated 形貌，细长的Ms与基体的分离更为明显. from the base at the longitudinal tensile test specimen surface 对于横向拉伸试样，载荷方向与MnS长度方向垂 也随之增加.观察位置没有恰好处于拉伸断裂处，但 直，原位观察发现MnS容易与基体发生分离，见图7. 通过对此位置的观察可以推断，断裂处裂纹沿MS的 拉伸过程中，Mns与基体的分离首先在MnS一端出 扩展更为严重，直至多条裂纹聚合长大最终导致试样 现，产生可见的缝隙，随后沿着MnS长度方向逐渐向 拉伸断裂. 另一端扩展.试样拉断前Ms与基体已经完全分离， 对原位观察过程中图7中MS与基体间的缝隙 产生明显的缝隙，如图7（©）所示.随着原位拉伸过程 宽度最大值的变化进行定量统计，如图8所示.随着 伸长量和外加载荷的增加，Ms与基体间的缝隙宽度 外加载荷的增加，横向拉伸试样逐渐伸长，应力也逐渐
工程科学学报，第 38 卷，第 9 期 图 4 锻后钢中 MnS 的形貌与分布 Fig． 4 3D morphologies and distribution of MnS in the forged steel 图 5 纵向拉伸试验中随应力的增加 MnS 与基体的变化 . ( a) 14 MPa; ( b) 670 MPa Fig． 5 In-situ graphs of MnS inclusions in the longitudinal tensile test with increasing stress: ( a) 14 MPa; ( b) 670 MPa 由图 5 可知，随应力逐渐加载至最大值 670 MPa， MnS 变化很小，与基体间未出现明显的分离缝隙，而最 大应力时基体表面已经发生明显的凹凸变形． 同时， 由于受力被基体挤压，测量结果表明 MnS 的长度也增 加约 1. 5 μm． 卸载后利用扫描电镜观察试样表面的 MnS 形貌，见图 6． 背散射模式下的观察显示，卸载后 长条状 MnS 均已断裂为多段，且与非调质钢基体间存 在一定的缝隙． 结合原位观察可知，在拉伸过 程 中 MnS 已经发生断裂，但由于受力时与基体紧密接触，在 原位观察中没有显示出来． MnS 与基体的变形回复能 力不同，所以卸载后才表现出已断裂并与基体分离的 形貌，细长的 MnS 与基体的分离更为明显． 对于横向拉伸试样，载荷方向与 MnS 长度方向垂 直，原位观察发现 MnS 容易与基体发生分离，见图 7． 拉伸过程中，MnS 与基体的分离首先在 MnS 一端出 现，产生可见的缝隙，随后沿着 MnS 长度方向逐渐向 另一端扩展． 试样拉断前 MnS 与基体已经完全分离， 产生明显的缝隙，如图 7( c) 所示． 随着原位拉伸过程 伸长量和外加载荷的增加，MnS 与基体间的缝隙宽度 图 6 卸载后纵向拉伸试样表面与基体分离的断裂 MnS Fig． 6 BSE graphs of the cracked unloaded MnS inclusion separated from the base at the longitudinal tensile test specimen surface 也随之增加． 观察位置没有恰好处于拉伸断裂处，但 通过对此位置的观察可以推断，断裂处裂纹沿 MnS 的 扩展更为严重，直至多条裂纹聚合长大最终导致试样 拉伸断裂． 对原位观察过程中图 7 中 MnS 与基体间的缝隙 宽度最大值的变化进行定量统计，如图 8 所示． 随着 外加载荷的增加，横向拉伸试样逐渐伸长，应力也逐渐 ·1260·
李梦龙等：原位观察MS对非调质钢拉伸性能各向异性的影响 ·1261· (c) 20 um 20 um 20m 图7横向拉伸试验中MnS的随外加载荷的变化.(a)13MPa;(b)452MPa;(c)652MPa Fig.7 In-situ graphs of MnS inclusions in the transverse tensile test with increasing tensile load:(a)13 MP:(b)452 MPa:(c)652 MPa 增大.外加应力增加到450MPa附近时达到临界值，应 700 力一伸长量曲线处出现拐点，应力曲线的斜率降低，说 4.0 明此时开始发生屈服现象，而原位观察表明此时MS 3.5 600 3.0 断裂前 500 开始与基体发生分离，试样内部可能也已产生大量显 微裂纹，并优先在长条MS上生成.随应力进一步增 2.5 400 2.0 加到650MPa附近时，拉伸试样发生断裂，而同样应力 300 1.5 条件下纵向拉伸试样表面尚未产生明显裂纹（图5）. 200 1.0 因此，横向拉伸时长条状MS与基体的分离导致了钢 0.5 100 中裂纹的生成，裂纹随着拉伸的进行进一步延伸扩展， D 0 导致非调质钢横向拉伸的强度降低，危害钢的性能. 2 拉伸伸长量/mm 此外，MS的形貌与尺寸对裂纹的产生也有一定 图8 横向拉伸过程中S与基体间分离程度随载荷的变化 影响.图9给出卸载载荷后两种形貌硫化物夹杂与基 Fig.8 Relation between crack width and applied load 体的分离情况.长条状Ms夹杂占钢中夹杂物的主要 比例，一般与基体间存在着平行于长度方向的裂纹. 危害较小.因此，细长条状硫化物更易恶化非调质钢 对于复合硫化物夹杂如MnS-CaS,由于其硬度相对较 的横向性能，控制硫化物的形貌使其具有较小的长宽 高，锻造过程中变形较小而保持近球形形貌，因此与长 比有利于改善非调质钢的各向异性 条状MS相比在拉伸过程中不易与基体发生分离，反 2.3MnS取向与分布对各向异性的影响 而发生类似纵向拉伸过程中的断裂，对横向拉伸性能 图10给出纵向与横向拉伸时钢中MnS受力示意 S-Cas 5μm 图9卸载载荷后横向试样表面的硫化物.(a)长条状MnS:(b)球形的MnS-CaS夹杂 Fig.9 BSE graphs of unloaded MnS inclusions at the transverse tensile test specimen surface:(a)rod-ike MnS:(b)spherical MnS-CaS complex inclusion
李梦龙等: 原位观察 MnS 对非调质钢拉伸性能各向异性的影响 图 7 横向拉伸试验中 MnS 的随外加载荷的变化 . ( a) 13 MPa; ( b) 452 MPa; ( c) 652 MPa Fig． 7 In-situ graphs of MnS inclusions in the transverse tensile test with increasing tensile load: ( a) 13 MP; ( b) 452 MPa; ( c) 652 MPa 增大． 外加应力增加到450 MPa 附近时达到临界值，应 力--伸长量曲线处出现拐点，应力曲线的斜率降低，说 明此时开始发生屈服现象，而原位观察表明此时 MnS 开始与基体发生分离，试样内部可能也已产生大量显 微裂纹，并优先在长条 MnS 上生成． 随应力进一步增 加到 650 MPa 附近时，拉伸试样发生断裂，而同样应力 条件下纵向拉伸试样表面尚未产生明显裂纹( 图 5) ． 因此，横向拉伸时长条状 MnS 与基体的分离导致了钢 中裂纹的生成，裂纹随着拉伸的进行进一步延伸扩展， 导致非调质钢横向拉伸的强度降低，危害钢的性能． 图 9 卸载载荷后横向试样表面的硫化物 . ( a) 长条状 MnS; ( b) 球形的 MnS--CaS 夹杂 Fig． 9 BSE graphs of unloaded MnS inclusions at the transverse tensile test specimen surface: ( a) rod-like MnS; ( b) spherical MnS--CaS complex inclusion 此外，MnS 的形貌与尺寸对裂纹的产生也有一定 影响． 图 9 给出卸载载荷后两种形貌硫化物夹杂与基 体的分离情况． 长条状 MnS 夹杂占钢中夹杂物的主要 比例，一般与基体间存在着平行于长度方向的裂纹． 对于复合硫化物夹杂如 MnS--CaS，由于其硬度相对较 高，锻造过程中变形较小而保持近球形形貌，因此与长 条状 MnS 相比在拉伸过程中不易与基体发生分离，反 而发生类似纵向拉伸过程中的断裂，对横向拉伸性能 图 8 横向拉伸过程中 MnS 与基体间分离程度随载荷的变化 Fig． 8 Ｒelation between crack width and applied load 危害较小． 因此，细长条状硫化物更易恶化非调质钢 的横向性能，控制硫化物的形貌使其具有较小的长宽 比有利于改善非调质钢的各向异性． 2. 3 MnS 取向与分布对各向异性的影响 图 10 给出纵向与横向拉伸时钢中 MnS 受力示意 ·1261·
·1262· 工程科学学报，第38卷，第9期 图.横、纵向拉伸时钢中MS相对于基体和拉伸方向 显示，横向拉伸时，应力可以直接作用于MS与基体 的取向存在差异，导致两种拉伸过程中Mns的受力情 间的结合处，因此MS容易与基体发生分离而形成微 况不同，从而引发拉伸性能的各向异性.结合图3() 小裂纹，成为裂纹起始源，且有利于裂纹沿MS长度 中的断口形貌，由图10(a)可知，纵向拉伸时MnS主要 方向扩展，大大危害横向性能.结合图3()中的横向 承受来自基体的挤压应力，应力方向垂直于MnS长度 拉伸断口形貌，可以更直观地理解MS对引发试样断 方向，因此Mns以伸长为主而不易与基体发生分离. 裂的贡献.$含量较高的非调质钢中存在大量的长条 同时钢中位错的移动和裂纹的扩展如果接触到MS 状MS,因此钢的各向异性问题更为严重，而对于尺寸 也会受到其阻碍，因此对钢的纵向拉伸性能影响很小， 较小的MS或近球形的复合硫化物，其在拉伸过程中 并且压力会导致MnS的碎裂，因此纵向拉伸断口处可 的受力情况与图10(a)相似，因此对非调质钢力学性 以观察到位于韧窝底部的破碎Mns的断面.图10(b) 能危害较小 (a) 图10拉伸过程中受力示意图.(a)纵向拉伸：(b)横向拉伸 Fig.10 Schematic diagram of tensile force during the tensile tests:(a)transverse tensile test:(b)longitudinal tensile test 此外，非调质钢中大量的MS往往以群聚形式存 供大量扩展长大的机会，对横向拉伸性能的危害更大 在，这种聚集分布对钢的力学性能危害很大.图11 因此，为了提高非调质钢的综合性能，实际生产中应控 (a)给出横向拉伸试样卸载后近断口位置处的一簇 制硫化物在成品钢中的形貌与分布，获得长宽比较小、 MnS的状态，这些Mns与基体间的裂纹已经有了扩展 分布均匀的硫化物，在改善切削性能的同时降低对力 的趋势，如果其所在位置进一步受力，裂纹会发生汇合 学性能的危害. 现象，如图l1(b)所示，表明聚集的MS会给裂纹提 品品8ma亞 图11卸载后横向试样表面MnS与裂纹形貌.(a)聚集的MnS:(b)裂纹的聚合 Fig.11 Graphs of aggregated MnS inclusions (a)and crack combination (b)at the transverse tensile test specimen surface (2)原位观察表明，横向与纵向拉伸过程中MS 3结论 长度方向与拉力方向的相对取向不同，导致其受力情 (1)锻后非调质钢的拉伸性能存在明显的各向异 况存在差异，横向拉伸时长条状Ms的受力情况决定 性，横纵向断口形貌差异很大.纵向拉伸断口是以韧 了其更容易与基体发生分离，分离处将成为裂纹的起 窝为主的延性断口，横向拉伸断口则呈现韧脆混合形 始源，并促使裂纹沿MS扩展长大最终导致钢的断 貌，断口形貌受到MnS的影响. 裂，是硫化物对非调质钢横向性能危害更大的原因
工程科学学报，第 38 卷，第 9 期 图． 横、纵向拉伸时钢中 MnS 相对于基体和拉伸方向 的取向存在差异，导致两种拉伸过程中 MnS 的受力情 况不同，从而引发拉伸性能的各向异性． 结合图 3( b) 中的断口形貌，由图 10( a) 可知，纵向拉伸时 MnS 主要 承受来自基体的挤压应力，应力方向垂直于 MnS 长度 方向，因此 MnS 以伸长为主而不易与基体发生分离． 同时钢中位错的移动和裂纹的扩展如果接触到 MnS 也会受到其阻碍，因此对钢的纵向拉伸性能影响很小， 并且压力会导致 MnS 的碎裂，因此纵向拉伸断口处可 以观察到位于韧窝底部的破碎 MnS 的断面． 图 10( b) 显示，横向拉伸时，应力可以直接作用于 MnS 与基体 间的结合处，因此 MnS 容易与基体发生分离而形成微 小裂纹，成为裂纹起始源，且有利于裂纹沿 MnS 长度 方向扩展，大大危害横向性能． 结合图 3( c) 中的横向 拉伸断口形貌，可以更直观地理解 MnS 对引发试样断 裂的贡献． S 含量较高的非调质钢中存在大量的长条 状 MnS，因此钢的各向异性问题更为严重，而对于尺寸 较小的 MnS 或近球形的复合硫化物，其在拉伸过程中 的受力情况与图 10( a) 相似，因此对非调质钢力学性 能危害较小． 图 10 拉伸过程中受力示意图． ( a) 纵向拉伸; ( b) 横向拉伸 Fig． 10 Schematic diagram of tensile force during the tensile tests: ( a) transverse tensile test; ( b) longitudinal tensile test 此外，非调质钢中大量的 MnS 往往以群聚形式存 在，这种聚集分布对钢的力学性能危害很大． 图 11 ( a) 给出横向拉伸试样卸载后近断口位置处的一簇 MnS 的状态，这些 MnS 与基体间的裂纹已经有了扩展 的趋势，如果其所在位置进一步受力，裂纹会发生汇合 现象，如图 11( b) 所示，表明聚集的 MnS 会给裂纹提 供大量扩展长大的机会，对横向拉伸性能的危害更大． 因此，为了提高非调质钢的综合性能，实际生产中应控 制硫化物在成品钢中的形貌与分布，获得长宽比较小、 分布均匀的硫化物，在改善切削性能的同时降低对力 学性能的危害． 图 11 卸载后横向试样表面 MnS 与裂纹形貌 . ( a) 聚集的 MnS; ( b) 裂纹的聚合 Fig． 11 Graphs of aggregated MnS inclusions ( a) and crack combination ( b) at the transverse tensile test specimen surface 3 结论 ( 1) 锻后非调质钢的拉伸性能存在明显的各向异 性，横纵向断口形貌差异很大． 纵向拉伸断口是以韧 窝为主的延性断口，横向拉伸断口则呈现韧脆混合形 貌，断口形貌受到 MnS 的影响． ( 2) 原位观察表明，横向与纵向拉伸过程中 MnS 长度方向与拉力方向的相对取向不同，导致其受力情 况存在差异，横向拉伸时长条状 MnS 的受力情况决定 了其更容易与基体发生分离，分离处将成为裂纹的起 始源，并促使裂纹沿 MnS 扩展长大最终导致钢的断 裂，是硫化物对非调质钢横向性能危害更大的原因． ·1262·
李梦龙等：原位观察MS对非调质钢拉伸性能各向异性的影响 ·1263· (3)长宽比较小、分布均匀的硫化物对非调质钢 7]Valdez M E,Wang Y,Sridhar S.MnS precipitation behavior in 横向力学性能的危害较小，有利于改善各向异性 re-sulfurized steels with intermediate levels of sulfur.Steel Res Int, 2005,76(4):306 参考文献 [8]Valdez M E,Wang Y,Sridhar S.In-situ observation of the forma- 1]Stuart H.The properties and processing of microalloyed HSLA tion of MnS during solidification of high sulphur steels.Steel Res steels.J0M,1991,43(1):35 1nt,2004,75(4):247 2]Wang J H,Piao F Y,Yu Y C.et al.Industrial production Hu Z W,Xu G,Hu H J,et al.In situ measured growth rates of process of unquenched steel front axle for heavy automobile.J bainite plates in an Fe-C-Mn-Si superbainitic steel.Int /Miner Univ Sci Technol Beijing,2007,29 (Suppl 1)105 Metall Mater,2014,21(4):371 (王俊华，朴峰云，于咏春，等。重型汽车专用非调质钢前轴 [10]Li Q C,Qi Y F,Xu S,et al.Migration of 8/y interface in low 工业性生产工艺.北京科技大学学报，2007,29（增刊1）： carbon steels during continuous cooling.J fron Steel Res Int, 105) 2014,21(9):855 3]Hashimura M,Hirata H,Kanisawa H,et al.Development of lead [11]Pak J,Suh D W,Bhadeshia H K D H.Displacive phase trans- free micro alloyed steel for crank shafts.Nippon Steel Tech Rep, formation and surface effects associated with confocal laser scan- 2003(88):76 ning microscopy.Metall Mater Trans A,2012,43(12):4520 4]Li M L.Wang F M,Li M W,et al.Effect of sulfur content on [12]Janis J,Nakajima K,Karasev A,et al.Effects of primary oxide tensile property of medium carbon non-quenched and tempered and oxide-nitride particles on the solidification structure in a Fe- steel.Heat Treat Met,2015,40(5):1 20 mass%Cr alloy deoxidised with Ti and M (M Zr or Ce). (李梦龙，王福明，李茂旺，等.S含量对中碳非调质钢拉伸 SJmt,2013,53(2):221 性能的影响.金属热处理，2015,40(5)：1) [13]Mabuchi H,Uemori R,Fujioka M.The role of Mn depletion in [5]Yan P C,Guo M X,Blanpain B.In situ observation of the forma- intra-granular ferrite transformation in the heat affected zone of tion and interaction behavior of the oxide/oxysulfide inclusions on welded joints with large heat input in structural steels.IS/Int, a liquid iron surface.Metall Mater Trans B,2014,45(3):903 1996,36(11):1406 6]Shao X J,Wang X H,Jiang M,et al.Effect of heat treatment [14]Park J Y,Park J K,Choo W Y.Effect of Ti addition on the po- conditions on shape control of large-sized elongated MnS inclusions tency of MnS for ferrite nucleation in C-Mn-V steels.IS/J Int, in resulfurized free-cutting steels.ISI/Int,2011,51 (12)1995 2000,40(12):1253
李梦龙等: 原位观察 MnS 对非调质钢拉伸性能各向异性的影响 ( 3) 长宽比较小、分布均匀的硫化物对非调质钢 横向力学性能的危害较小，有利于改善各向异性． 参 考 文 献 ［1］ Stuart H． The properties and processing of microalloyed HSLA steels． JOM，1991，43( 1) : 35 ［2］ Wang J H，Piao F Y，Yu Y C，et al． Industrial production process of unquenched steel front axle for heavy automobile． J Univ Sci Technol Beijing，2007，29( Suppl 1) : 105 ( 王俊华，朴峰云，于咏春，等． 重型汽车专用非调质钢前轴 工业性生产工艺． 北京科技大学学报，2007，29 ( 增刊 1 ) : 105) ［3］ Hashimura M，Hirata H，Kanisawa H，et al． Development of lead free micro alloyed steel for crank shafts． Nippon Steel Tech Ｒep， 2003( 88) : 76 ［4］ Li M L，Wang F M，Li M W，et al． Effect of sulfur content on tensile property of medium carbon non-quenched and tempered steel． Heat Treat Met，2015，40( 5) : 1 ( 李梦龙，王福明，李茂旺，等． S 含量对中碳非调质钢拉伸 性能的影响． 金属热处理，2015，40( 5) : 1) ［5］ Yan P C，Guo M X，Blanpain B． In situ observation of the formation and interaction behavior of the oxide /oxysulfide inclusions on a liquid iron surface． Metall Mater Trans B，2014，45( 3) : 903 ［6］ Shao X J，Wang X H，Jiang M，et al． Effect of heat treatment conditions on shape control of large-sized elongated MnS inclusions in resulfurized free-cutting steels． ISIJ Int，2011，51( 12) : 1995 ［7］ Valdez M E，Wang Y，Sridhar S． MnS precipitation behavior in re-sulfurized steels with intermediate levels of sulfur． Steel Ｒes Int， 2005，76( 4) : 306 ［8］ Valdez M E，Wang Y，Sridhar S． In-situ observation of the formation of MnS during solidification of high sulphur steels． Steel Ｒes Int，2004，75( 4) : 247 ［9］ Hu Z W，Xu G，Hu H J，et al． In situ measured growth rates of bainite plates in an Fe--C--Mn--Si superbainitic steel． Int J Miner Metall Mater，2014，21( 4) : 371 ［10］ Li Q C，Qi Y F，Xu S，et al． Migration of δ /γ interface in low carbon steels during continuous cooling． J Iron Steel Ｒes Int， 2014，21( 9) : 855 ［11］ Pak J，Suh D W，Bhadeshia H K D H． Displacive phase transformation and surface effects associated with confocal laser scanning microscopy． Metall Mater Trans A，2012，43( 12) : 4520 ［12］ Janis J，Nakajima K，Karasev A，et al． Effects of primary oxide and oxide-nitride particles on the solidification structure in a Fe-- 20 mass% Cr alloy deoxidised with Ti and M ( M = Zr or Ce) ． ISIJ Int，2013，53( 2) : 221 ［13］ Mabuchi H，Uemori Ｒ，Fujioka M． The role of Mn depletion in intra-granular ferrite transformation in the heat affected zone of welded joints with large heat input in structural steels． ISIJ Int， 1996，36( 11) : 1406 ［14］ Park J Y，Park J K，Choo W Y． Effect of Ti addition on the potency of MnS for ferrite nucleation in C--Mn--V steels． ISIJ Int， 2000，40( 12) : 1253 ·1263·