T91钢的高温塑性变形及动态再结晶行为

D0I:10.13374f.issn1001-053x.2012.03.010 第34卷第3期 北京科技大学学报 Vol.34 No.3 2012年3月 Journal of University of Science and Technology Beijing Mar.2012 T91钢的高温塑性变形及动态再结晶行为 陈振湘) 许晓嫦)四王斌》石绍清》 张金菊” 王福晶” 1)中南大学材料科学与工程学院，长沙4100832)华菱衡钢钢管研究院，长沙410083 ☒通信作者，Email:c12@126.com 摘要采用Gleeble--1500热模拟试验机进行了T91钢的压缩试验，研究了变形温度为1100-1250℃、应变速率为0.01~ 1s时该钢的变形行为，分析了流变应力与应变速率和变形温度之间的关系，计算了高温变形时应力指数和变形激活能，并 采用Zener--Hollomon参数法构建该钢高温塑性变形的本构关系，绘制了动态再结晶图和热加工图.结果表明：在试验变形条 件范围内，其真应力一真应变曲线呈双峰特征：钢中发生了明显的动态再结晶，且再结晶类型属于连续动态再结晶.四1钢的 热变形激活能为484kJ·ol1,利用加工图确定了热变形的流变失稳区，结合力学性能，可以优先选择的变形温度为1200~ 1250℃，应变速率不高于0.1s 关键词耐热钢：塑性变形：本构方程：动态再结晶 分类号TG111.7 Plastic deformation and dynamic recrystallization of T91 steel at high tempera- ture CHEN Zhen-xiang',XU Xiao--chang'回，WANG Bin'',SHI Shao--ing，ZHANG Jin-ju”，WANG Fu-jing'” 1)College of Materials Science and Engineering.Central South University,Changsha 410083.China 2)Research Institute for Hengyang Valin Steel Tube Plant,Changsha 410083,China Corresponding author,E-mail:xxc12@126.com ABSTRACT Hot compressive tests were carried out on a Gleeble-1500 thermal simulation test machine to investigate the hot deform- ation behavior of T91 steel at elevated temperatures of 1100 to 1250C and strain rates of 0.01 to 1s.The relations of flow stress to strain rate and deformation temperature were analyzed for calculating the stress exponent and the deformation activation energy at the elevated temperatures.The constitutive equation was constructed by introducing the Zener-Hollomon parameter.The dynamic recrystal- lization map and the processing map of plastic deformation of T91 steel at the elevated temperatures were drawn.The true stress-strain curves of the steel show a bimodal characteristic.Distinct dynamic recrystallization takes place in the steel,and its mechanism is continuous dynamic recrystallization.The deformation activation energy of the steel is 484kJmol.The instability zones and optimum processing parameters of hot deformation under the condition can be attained by using the two maps.The steel has excellent mechanical properties when rolled at deformation temperatures of 1200 to 1250C and strain rates which are not greater than 0.1s KEY WORDS heat resistant steel;plastic deformation:constitutive equations:dynamic recrystallization T91(9Cr-1Mo-V-Nb)钢是在9Cr-1Mo型耐热 形温区窄，这使得91钢的工业生产具有一定的 钢基础上，添加V、Nb和N等元素开发的新型耐热 难度ǖ-0 钢.该钢种因其高的热强性，良好的持久塑性、抗氧 91钢的热变形行为是制定其轧制、穿孔等热 化性和抗腐蚀性能，低的热膨胀系数和较低的生产 加工工艺的理论依据，其主要受变形温度、变形速率 成本被广泛用于超临界锅炉耐热管道.但是，T91 和变形程度的影响.Tamura等研究了650℃时，T91 钢为低碳高合金钢，其化学成分复杂，属于难变形钢 钢中MX型碳氮化物对其蠕变性能的影响；宁保 种，在热变形过程中变形抗力大、塑性低以及适宜变 群则对四1钢相变过程及强化工艺进行了研究圆： 收稿日期：2011-04-13

第 34 卷 第 3 期 2012 年 3 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol． 34 No． 3 Mar． 2012 T91 钢的高温塑性变形及动态再结晶行为 陈振湘1) 许晓嫦1) 王 斌1) 石绍清2) 张金菊1) 王福晶1) 1) 中南大学材料科学与工程学院，长沙 410083 2) 华菱衡钢钢管研究院，长沙 410083 通信作者，E-mail: xxc12@ 126． com 摘 要 采用 Gleeble--1500 热模拟试验机进行了 T91 钢的压缩试验，研究了变形温度为 1 100 ～ 1 250 ℃、应变速率为0. 01 ～ 1 s － 1 时该钢的变形行为，分析了流变应力与应变速率和变形温度之间的关系，计算了高温变形时应力指数和变形激活能，并 采用 Zener--Hollomon 参数法构建该钢高温塑性变形的本构关系，绘制了动态再结晶图和热加工图． 结果表明: 在试验变形条 件范围内，其真应力--真应变曲线呈双峰特征; 钢中发生了明显的动态再结晶，且再结晶类型属于连续动态再结晶． T91 钢的 热变形激活能为 484 kJ·mol － 1 ，利用加工图确定了热变形的流变失稳区，结合力学性能，可以优先选择的变形温度为1 200 ～ 1 250 ℃，应变速率不高于 0. 1 s － 1 ． 关键词 耐热钢; 塑性变形; 本构方程; 动态再结晶 分类号 TG111. 7 Plastic deformation and dynamic recrystallization of T91 steel at high tempera￾ture CHEN Zhen-xiang1) ，XU Xiao-chang1) ，WANG Bin1) ，SHI Shao-qing2) ，ZHANG Jin-ju1) ，WANG Fu-jing1) 1) College of Materials Science and Engineering，Central South University，Changsha 410083，China 2) Research Institute for Hengyang Valin Steel Tube Plant，Changsha 410083，China Corresponding author，E-mail: xxc12@ 126． com ABSTRACT Hot compressive tests were carried out on a Gleeble-1500 thermal simulation test machine to investigate the hot deform￾ation behavior of T91 steel at elevated temperatures of 1 100 to 1 250 ℃ and strain rates of 0. 01 to 1 s － 1 ． The relations of flow stress to strain rate and deformation temperature were analyzed for calculating the stress exponent and the deformation activation energy at the elevated temperatures． The constitutive equation was constructed by introducing the Zener-Hollomon parameter． The dynamic recrystal￾lization map and the processing map of plastic deformation of T91 steel at the elevated temperatures were drawn． The true stress-strain curves of the steel show a bimodal characteristic． Distinct dynamic recrystallization takes place in the steel，and its mechanism is continuous dynamic recrystallization． The deformation activation energy of the steel is 484 kJ·mol － 1 ． The instability zones and optimum processing parameters of hot deformation under the condition can be attained by using the two maps． The steel has excellent mechanical properties when rolled at deformation temperatures of 1 200 to 1 250 ℃ and strain rates which are not greater than 0. 1 s － 1 ． KEY WORDS heat resistant steel; plastic deformation; constitutive equations; dynamic recrystallization 收稿日期: 2011--04--13 T91( 9Cr--1Mo--V--Nb) 钢是在 9Cr--1Mo 型耐热 钢基础上，添加 V、Nb 和 N 等元素开发的新型耐热 钢． 该钢种因其高的热强性，良好的持久塑性、抗氧 化性和抗腐蚀性能，低的热膨胀系数和较低的生产 成本被广泛用于超临界锅炉耐热管道． 但是，T91 钢为低碳高合金钢，其化学成分复杂，属于难变形钢 种，在热变形过程中变形抗力大、塑性低以及适宜变 形温区窄，这使得 T91 钢的工业生产具有一定的 难度［1--4］． T91 钢的热变形行为是制定其轧制、穿孔等热 加工工艺的理论依据，其主要受变形温度、变形速率 和变形程度的影响． Tamura 等研究了 650 ℃ 时，T91 钢中 MX 型碳氮化物对其蠕变性能的影响［5］; 宁保 群则对 T91 钢相变过程及强化工艺进行了研究［6］; DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2012.03.010

第3期 陈振湘等：T91钢的高温塑性变形及动态再结晶行为 ·299· Samantaray等研究了850~1100℃时，各热激活参 真应变曲线如图1所示.由图可见，不同温度、不同 数对T91钢热变形的影响，并计算了T91钢在该温 变形速率下，流变应力的变形趋势相同，呈现双峰特 度下的热激活能m:朱伏先等研究在1100~1250℃ 征.随着应变量的增大，曲线呈现三种特征：(1)在 下，91钢再结晶边界条件及影响因素，并回归出变 应变量较小时，流变应力单调增大，曲线呈加工硬化 形抗力模型网 型.一方面由于T91钢中的Nb、V等合金元素与C、 轧制工艺对T91钢成材率的影响是不可忽视 N形成高温稳定性很高的MX型碳氨化物，它在保 的.随着数值模拟技术在T91钢轧制工艺优化和质 持组织稳定性的同时，还能钉扎晶界，阻碍晶界的滑 量控制等方面的应用，建立其在高温变形过程中的 动，使材料硬化；另一方面，大量位错产生了交滑 本构关系和动态再结晶模型是非常必要的.现在国 移，使材料软化.由于交滑移的软化不足以弥补位 内某些厂家己采用这种高温下的生产工艺，轧制出 错密度增加带来的硬化，因此真应力逐渐增大.(2) 具有较好性能的产品，因而迫切需要研究其机理 当应变量增大到0.2以上，软化效果开始发挥作用. 虽然前人在T91钢高温性能方面做了大量的研究， 一方面，空位浓度提高，位错发生攀移，交滑移产生 但对于1100℃以上T91钢的可加工性、变形机制以 动态回复：另一方面，增大变形使得形变储能提高， 及动态再结晶等方面的研究较少.因此，本文的目 晶界迁移的驱动力增加，从而发生动态再结晶，软化 的在于建立91钢高温下的本构方程，绘制动态再 效果开始发挥作用，使得曲线斜率下降，进而流变应 结晶图及加工图，进而预测各参数对该钢高温流变 力趋于稳定，因此产生第一个峰.当动态回复与再 行为的影响、再结晶过程的特点、各变形条件对再结 结晶的软化大于加工硬化时，应力下降.(3)第一轮 晶晶粒尺寸的影响，以及该钢的可加工性，从而获得 动态再结晶完成后，动态再结晶晶粒因快的应变速 适宜的变形条件 率又很快受到变形而产生加工硬化，尽管此时第二 轮动态再结晶已经开始，但随着应变继续增大到 试验材料与方法 0.8以上，加工硬化速度继续增大，但动态再结晶驱 试验材料为91钢轧制坯原样，化学成分如 动力因变形热部分消失而降低，因此软化速度变小， 表1所示.将试样用电火花切割成圆棒状，尺寸为 从而出现了应力一应变曲线上升的现象，产生了新 d10mm×15mm. 的过渡变形，达到第二个峰值.故91钢的动态再 表1试验材料的化学成分（质量分数） 结晶具有连续动态再结晶特征，动态再结晶流变曲 Table 1 Chemical composition of the experimental materials 线第二个应力峰高于第一个，表明该钢第二次动态 C Si Mn S Cr Mo V Nb N Fe 再结晶难于第一次回 0.100.400.45≤0.018.500.950.180.090.07余量 当变形温度相同时，随着应变速率减小，峰值 流变应力明显减小，如图2所示.一方面应变速率 使用Gleeble-l500热力模拟试验机在氩气保 提高了91钢的形变储存能，使材料的加工硬化更 护气氛下对试样进行压缩试验.为保证整个试样温 明显：另一方面，变形速率的提高导致晶间破坏的速 度均匀一致，采用硬质合金圆柱形压头，试样与压头 度远大于软化（回复与再结晶）修复速度，从而使应 之间垫石墨片及钽片以保证润滑与隔热 力上升.当应变速率一定时，随着温度的升高，峰值 试样以速度10℃·s加热到变形温度并保温 流变应力降低.这是因为随着变形温度的升高，T91 3in.然后以不同的应变速率进行压缩变形，变形 钢碳化物组成原子在基体中的扩散系数增大，Mo、 结束后瞬间水淬，以冻结高温变形组织。变形温度 Cr等碳化物形成元素更容易由基体中固溶态向碳 分别为1100、1150、1200和1250℃，应变速率分别 化物中的化合态转移，使得基体和碳化物中化学位 为0.01、0.1及1s-1,变形量均为70%. 趋向平衡，引起碳化物的Ostwald熟化的，降低T91 将热变形后的试样切取其横截面和纵截面，用 钢的强度：动态回复及再结晶引起的软化也随温度 氯化铁溶液侵蚀组织，采用Neophot-21光学显微镜 的升高而增大，从而导致T91钢峰值流变应力减小 观察心部组织 由试验可知，T91钢的流变应力、变形速率和温 度之间存在明显的相互关系，因此有必要明确塑形 2 试验结果与分析 变形中各因素之间的相关性，从而掌握T91钢的高 2.1变形条件对合金流变应力的影响 温塑形变形行为，并为数值模拟研究提供依据. T91钢在不同温度和应变速率条件下真应力 随着变形温度的降低及应变速率的提高，峰值

第 3 期 陈振湘等: T91 钢的高温塑性变形及动态再结晶行为 Samantaray 等研究了 850 ～ 1 100 ℃ 时，各热激活参 数对 T91 钢热变形的影响，并计算了 T91 钢在该温 度下的热激活能［7］; 朱伏先等研究在1 100 ～ 1 250 ℃ 下，T91 钢再结晶边界条件及影响因素，并回归出变 形抗力模型［8］． 轧制工艺对 T91 钢成材率的影响是不可忽视 的． 随着数值模拟技术在 T91 钢轧制工艺优化和质 量控制等方面的应用，建立其在高温变形过程中的 本构关系和动态再结晶模型是非常必要的． 现在国 内某些厂家已采用这种高温下的生产工艺，轧制出 具有较好性能的产品，因而迫切需要研究其机理． 虽然前人在 T91 钢高温性能方面做了大量的研究， 但对于 1 100 ℃以上 T91 钢的可加工性、变形机制以 及动态再结晶等方面的研究较少． 因此，本文的目 的在于建立 T91 钢高温下的本构方程，绘制动态再 结晶图及加工图，进而预测各参数对该钢高温流变 行为的影响、再结晶过程的特点、各变形条件对再结 晶晶粒尺寸的影响，以及该钢的可加工性，从而获得 适宜的变形条件． 1 试验材料与方法 试验材料为 T91 钢轧制坯原样，化学成分如 表 1所示． 将试样用电火花切割成圆棒状，尺寸为 10 mm × 15 mm． 表 1 试验材料的化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of the experimental materials % C Si Mn S Cr Mo V Nb N Fe 0. 10 0. 40 0. 45 ≤0. 01 8. 50 0. 95 0. 18 0. 09 0. 07 余量 使用 Gleeble--1500 热力模拟试验机在氩气保 护气氛下对试样进行压缩试验． 为保证整个试样温 度均匀一致，采用硬质合金圆柱形压头，试样与压头 之间垫石墨片及钽片以保证润滑与隔热． 试样以速度 10 ℃·s － 1 加热到变形温度并保温 3 min． 然后以不同的应变速率进行压缩变形，变形 结束后瞬间水淬，以冻结高温变形组织． 变形温度 分别为 1 100、1 150、1 200 和 1 250 ℃，应变速率分别 为 0. 01、0. 1 及 1 s － 1 ，变形量均为 70% ． 将热变形后的试样切取其横截面和纵截面，用 氯化铁溶液侵蚀组织，采用 Neophot--21 光学显微镜 观察心部组织． 2 试验结果与分析 2. 1 变形条件对合金流变应力的影响 T91 钢在不同温度和应变速率条件下真应力-- 真应变曲线如图 1 所示． 由图可见，不同温度、不同 变形速率下，流变应力的变形趋势相同，呈现双峰特 征． 随着应变量的增大，曲线呈现三种特征: ( 1) 在 应变量较小时，流变应力单调增大，曲线呈加工硬化 型． 一方面由于 T91 钢中的 Nb、V 等合金元素与 C、 N 形成高温稳定性很高的 MX 型碳氮化物，它在保 持组织稳定性的同时，还能钉扎晶界，阻碍晶界的滑 动，使材料硬化［5］; 另一方面，大量位错产生了交滑 移，使材料软化． 由于交滑移的软化不足以弥补位 错密度增加带来的硬化，因此真应力逐渐增大． ( 2) 当应变量增大到 0. 2 以上，软化效果开始发挥作用． 一方面，空位浓度提高，位错发生攀移，交滑移产生 动态回复; 另一方面，增大变形使得形变储能提高， 晶界迁移的驱动力增加，从而发生动态再结晶，软化 效果开始发挥作用，使得曲线斜率下降，进而流变应 力趋于稳定，因此产生第一个峰． 当动态回复与再 结晶的软化大于加工硬化时，应力下降． ( 3) 第一轮 动态再结晶完成后，动态再结晶晶粒因快的应变速 率又很快受到变形而产生加工硬化，尽管此时第二 轮动态再结晶已经开始，但随着应变继续增大到 0. 8 以上，加工硬化速度继续增大，但动态再结晶驱 动力因变形热部分消失而降低，因此软化速度变小， 从而出现了应力--应变曲线上升的现象，产生了新 的过渡变形，达到第二个峰值． 故 T91 钢的动态再 结晶具有连续动态再结晶特征，动态再结晶流变曲 线第二个应力峰高于第一个，表明该钢第二次动态 再结晶难于第一次［9］． 当变形温度相同时，随着应变速率减小，峰值 流变应力明显减小，如图 2 所示． 一方面应变速率 提高了 T91 钢的形变储存能，使材料的加工硬化更 明显; 另一方面，变形速率的提高导致晶间破坏的速 度远大于软化( 回复与再结晶) 修复速度，从而使应 力上升． 当应变速率一定时，随着温度的升高，峰值 流变应力降低． 这是因为随着变形温度的升高，T91 钢碳化物组成原子在基体中的扩散系数增大，Mo、 Cr 等碳化物形成元素更容易由基体中固溶态向碳 化物中的化合态转移，使得基体和碳化物中化学位 趋向平衡，引起碳化物的 Ostwald 熟化［6］，降低 T91 钢的强度; 动态回复及再结晶引起的软化也随温度 的升高而增大，从而导致 T91 钢峰值流变应力减小． 由试验可知，T91 钢的流变应力、变形速率和温 度之间存在明显的相互关系，因此有必要明确塑形 变形中各因素之间的相关性，从而掌握 T91 钢的高 温塑形变形行为，并为数值模拟研究提供依据． 随着变形温度的降低及应变速率的提高，峰值 ·299·

·300· 北京科技大学学报 第34卷 150fa 130f 1 130 110 110 90 0.1 0.1s4 70 7 50 0.01+ 50 0.01s4 10 10 0.20.40.60.81.012 0.20.40.60.81.012 真应变 直应变 115F (c) 95 105 85 95 1 75 1s4 45 0.1s 5 0.1。 35 45 25 0.01、t 0.01s 25L 0 020.40.60.81.012 0 0204060.8101214 直应变 直应变 图1不同变形变形下T91钢的真应力应变曲线.(a)1100℃：(b)1150℃：(c)1200℃：(d)1250℃ Fig.1 True stress-strain curves of T91 steel deformed at different temperature:(a）1100℃；(b)1l50℃；(c）1200℃：(d)1250℃ I50 1.0F ■0.018 130 0.8 。01s-4 0.6 110 0.4 90 0.2 0 70 0.1 0 50 0.4 -0.6 30 0.01g -0.8 10 -1.0 1100 1150 120012501300 -1. 温度℃ 6.56.66.76.86.97.07.17.27.3 10000T-K 图2。变形温度与应变速率对峰值应力的影响 图3峰值应力与变形温度的关系 Fig.2 Effects of deformation temperature and strain rate Fig.3 Relationship between peak flow stress and deforma- on peak flow stress tion temperature 应力是逐渐增加的，如图3所示.变形温度及应变 Z=A [sinh (ao)]" (4) 速率对峰值应力的影响可用下式表示： 对式(4)两边取对数得 =A [sinh (ao)]"exp(-Q/RT). (1) Inz InA +nln [sinh (ao)] (5) Zener-Hollomon(Z)参数综合了材料的热变形 n[simh(ac)]与lnZ呈线性关系（图4），对其 条件，Z参数表达式m如下： 进行一元回归，并结合图3、式(3)解得Q=484kJ· Z=Eexp (Q/RT). (2) mol-1,n=4.6176,A=2.023×106.所以T91钢的 式中：e为应变速率：σ为流变应力：n为应变速率敏 热变形方程可表示如下： 感系数的倒数：T为变形温度：R为气体常数：A和α g=2.023×1016[sinh(ao）]4676exp- 484000 为材料常数，a=0.0114:Q为变形激活能.对 RT 式(1)取对数得 (6) In sinh(ao)=-上lnA+ine+L是 因为本试验用T91钢含有较高的Cr、Mo等合 (3) nRT' 金元素，这些合金元素的固溶拖拽作用及沉淀强化 将式(2)代入式(1)得 作用，使得T91钢的热变形激活能Q高于低合金钢

北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 图 1 不同变形变形下 T91 钢的真应力-应变曲线 . ( a) 1 100 ℃ ; ( b) 1 150 ℃ ; ( c) 1 200 ℃ ; ( d) 1 250 ℃ Fig． 1 True stress-strain curves of T91 steel deformed at different temperature: ( a) 1 100 ℃ ; ( b) 1 150 ℃ ; ( c) 1 200 ℃ ; ( d) 1 250 ℃ 图 2 变形温度与应变速率对峰值应力的影响 Fig． 2 Effects of deformation temperature and strain rate on peak flow stress 应力是逐渐增加的，如图 3 所示． 变形温度及应变 速率对峰值应力的影响可用下式［7］表示: ε · = A［sinh( ασ) ］n exp( － Q/RT) . ( 1) Zener--Hollomon( Z) 参数综合了材料的热变形 条件，Z 参数表达式［7］如下: Z = ε ·exp( Q/RT) ． ( 2) 式中: ε · 为应变速率; σ 为流变应力; n 为应变速率敏 感系数的倒数; T 为变形温度; R 为气体常数; A 和 α 为材 料 常 数，α = 0. 011 4; Q 为 变 形 激 活 能． 对 式( 1) 取对数得 ln sinh( ασ) = － 1 n lnA + 1 n ln ε · + 1 n Q RT ， ( 3) 将式( 2) 代入式( 1) 得 图 3 峰值应力与变形温度的关系 Fig． 3 Relationship between peak flow stress and deforma￾tion temperature Z = A［sinh( ασ) ］n ， ( 4) 对式( 4) 两边取对数得 lnZ = lnA + nln［sinh( ασ) ］． ( 5) ln［sinh( ασ) ］与 lnZ 呈线性关系( 图 4) ，对其 进行一元回归，并结合图 3、式( 3) 解得 Q = 484 kJ· mol － 1 ，n = 4. 6176，A = 2. 023 × 1016 ． 所以 T91 钢的 热变形方程可表示如下: ε · = 2. 023 × 1016 ［sinh( ασ) ］4. 617 6 ( exp － 484 000 ) RT ． ( 6) 因为本试验用 T91 钢含有较高的 Cr、Mo 等合 金元素，这些合金元素的固溶拖拽作用及沉淀强化 作用，使得 T91 钢的热变形激活能 Q 高于低合金钢 ·300·

第3期 陈振湘等：T91钢的高温塑性变形及动态再结晶行为 ·301· 0.6 05 40 0.4 38 03 0.2 34 0.1 -1.0 0.500.5 1.0 Insinh(ao)] 33 14 37 38394041 图4Z参数与峰值应力的关系 Fig.4 Relationship between Z parameter and peak flow stress 图591钢的动态再结品图 Fig.5 Dynamic recrystallization state of T91 steel (C-Mn =392.6 kJ-mol-). m=a(Ino)/a(In ) (9) 2.2动态再结晶图 在不同变形条件下的峰值应变、临界应变和稳 加工图是加工变量空间（应变速率，温度）中功 率耗散图与失稳图的叠印图 态应变可分别表示为Epe.和&·其中，E.和ep分别 功率耗散图代表材料显微组织改变时功率的耗 为动态再结晶开始和达到稳定状态的临界应变，二 者间关系@为 散，其变化率可用反映材料的功率耗散特征参数) (量纲为1)来表示，其定义式)如下： ee=0.833Ep (7) 表2为在不同变形条件下的6.6.和e,值.根 (10) 据表2可绘出该钢的动态再结晶图，见图5.根据发 失稳图是根据不可拟热力学极值原理，用量纲 生动态再结晶(e>s)和完全动态再结晶(e>E.) 为1的参数：()表示大塑性流变时的连续失稳能 的条件可知，图5中A区为完全再结晶区，B区为部 耗图，其判据如下： 分再结晶区，C区为未发生动态再结晶区，即加工硬 化区四 g(e)=nm/(m+1)], +m. (11) aln 表2不同变形条件下试样的&。E和6，值 当(()<0时，为非稳态流变 Table 2and s.values of specimens in different deformation con- 将功率耗散图与失稳图重叠就可获得加工图 ditions 应用热加工图来分析91钢的加工性能不仅可以优 变形温度/℃应变速率/s1 Be E。 化加工工艺而且可以避免流变不稳定区域.91钢 0.01 0.29330.244320.5015 1100 在真应变为0.7时的加工图如图6所示.由图可 0.1 0.29500.24574 0.5588 知，应变速率大于0.1s1的区域为流变失稳区，即 0.01 0.1862 0.155100.3973 1150 21% 0.1 0.24250.202000.5314 24 0.01 0.1128 0.09396 0.3575 27% 1200 0.1 0.23320.194260.5695 1 0.32490.27064 0.4522 0.01 0.15350.127870.4971 30% 17% 33% 1250 0.1 0.20040.166930.4717 36% 39% 2% 1 0.31360.26123 0.5642 30% 58% 5% 2.3加工图 57 36% 在一定的温度和应变下，热加工工件所受的应 39% 60 力σ与应变速率存在如下动态关系： 1160 1180 1200 1220 1240 温度℃ =Kgm. (8) 式中：K为应变速率为1s时的流变应力：m为应 图6191钢高温变形时的加工图 变速率敏感因子，可表达为☒ Fig.6 Processing map of T91 steel obtained at high temperature

第 3 期 陈振湘等: T91 钢的高温塑性变形及动态再结晶行为 图 4 Z 参数与峰值应力的关系 Fig． 4 Relationship between Z parameter and peak flow stress ( C--Mn 钢 Q = 392. 6 kJ·mol － 1 ) ． 2. 2 动态再结晶图 在不同变形条件下的峰值应变、临界应变和稳 态应变可分别表示为 εp、εc和 εs． 其中，εc和 εp分别 为动态再结晶开始和达到稳定状态的临界应变，二 者间关系［10］为 εc = 0. 833εp ． ( 7) 表 2 为在不同变形条件下的 εp、εc和 εs值． 根 据表 2 可绘出该钢的动态再结晶图，见图 5． 根据发 生动态再结晶( ε ＞ εc ) 和完全动态再结晶( ε ＞ εs ) 的条件可知，图 5 中 A 区为完全再结晶区，B 区为部 分再结晶区，C 区为未发生动态再结晶区，即加工硬 化区［11］． 表 2 不同变形条件下试样的 εp、εc和 εs值 Table 2 εp、εc and εs values of specimens in different deformation con￾ditions 变形温度/℃ 应变速率/s － 1 εp εc εs 1 100 0. 01 0. 293 3 0. 244 32 0. 501 5 0. 1 0. 295 0 0. 245 74 0. 558 8 1 150 0. 01 0. 186 2 0. 155 10 0. 397 3 0. 1 0. 242 5 0. 202 00 0. 531 4 0. 01 0. 112 8 0. 093 96 0. 357 5 1 200 0. 1 0. 233 2 0. 194 26 0. 569 5 1 0. 324 9 0. 270 64 0. 452 2 0. 01 0. 153 5 0. 127 87 0. 497 1 1 250 0. 1 0. 200 4 0. 166 93 0. 471 7 1 0. 313 6 0. 261 23 0. 564 2 2. 3 加工图 在一定的温度和应变下，热加工工件所受的应 力 σ 与应变速率ε ·存在如下动态关系: σ = K ε ·m ． ( 8) 式中: K 为应变速率为 1 s － 1 时的流变应力; m 为应 变速率敏感因子，可表达为［12］ 图 5 T91 钢的动态再结晶图 Fig． 5 Dynamic recrystallization state of T91 steel m = ( lnσ) / ( ln ε ·) ． ( 9) 加工图是加工变量空间( 应变速率，温度) 中功 率耗散图与失稳图的叠印图． 功率耗散图代表材料显微组织改变时功率的耗 散，其变化率可用反映材料的功率耗散特征参数 η ( 量纲为 1) 来表示，其定义式［13］如下: η = 2m m + 1 ． ( 10) 失稳图是根据不可拟热力学极值原理，用量纲 为 1 的参数 ζ( ε ·) 表示大塑性流变时的连续失稳能 耗图，其判据［14］如下: ζ( ε ·) = ln［m /( m + 1) ］ ln ε · + m． ( 11) 当 ζ( ε ·) ＜ 0 时，为非稳态流变． 图 6 T91 钢高温变形时的加工图 Fig． 6 Processing map of T91 steel obtained at high temperature 将功率耗散图与失稳图重叠就可获得加工图． 应用热加工图来分析 T91 钢的加工性能不仅可以优 化加工工艺而且可以避免流变不稳定区域． T91 钢 在真应变为 0. 7 时的加工图如图 6 所示． 由图可 知，应变速率大于 0. 1 s － 1 的区域为流变失稳区，即 ·301·

·302· 北京科技大学学报 第34卷 图中阴影部分：随着温度的升高，其功率耗散效率不 影响.当温度升高时，位错的滑移、攀移和交滑移比 断增大，当温度高于1200℃时，功率耗散效率均大 低温时更容易进行：同时，晶界迁移能力增强，这些 于30%，功率耗散效率越大，发生动态再结晶的可 都有利于动态再结晶的形核与长大，如图7(a)~ 能性就越大，对于组织与性能的改善越有利，故T91 (b)所示.当温度超过1200℃后，再结晶晶粒为 钢适宜的加工温度为1200~1250℃，应变速率应不 10~20μm,这是由于变形温度过高，晶粒可更多地 高于0.1s1 借助界面能和通过大晶粒不断吞噬小晶粒而长大的 2.4T91钢高温变形过程中的动态再结晶 结果的，如图7(c)~(d)所示.从图7(d)可见，当 T91钢在热变形过程中，合金的典型组织变化 温度升高到1250℃时，在应变速率为1s-1的条件 如图7所示.动态再结晶是一个温度和速率控制的 下，已看不到细小的再结晶晶粒，大部分已经长大， 过程，变形温度和速率对再结晶晶粒尺寸有很大的 此时所对应的真应力-真应变曲线的流变应力很小 图7不同热变形条件下合金的金相显微组织.(a)1100℃，1s1:(b)1150℃，1s1:(c)1200℃，1s1:(d)1250℃，1s: (e）1100℃，0.1s1:(01100℃，0.01s1 Fig.7 Optical microstructures of 91 steel compressed under different hot deformation conditions:(a)1100C,1s:(b)1150C,1 s1:(c)1200℃，1s-1:(d)1250℃，1s1:(e)1100℃，0.1s1:(01100℃，0.01s-1 温度一定时，随着应变速率的增加，一方面，变 与如图1(a)所示曲线相符，即在较低应变速率下变 形过程中产生的位错来不及抵消，位错密度增高：另 形时，应变速率对组织的影响不明显 一方面，T91钢在高温快速变形时产生MX型碳氮 通过比较图7(a)~(f0显微组织可以看出：当 化物因，钉扎位错.因此再结晶形核增加，导致晶粒 应变速率为1s时，其板条状马氏体束之间以大 细化.应变速率为0.01s时的再结晶晶粒尺寸较 角度晶界分开，板条尺寸大小不一，差别较大，且 应变速率为0.1s时的尺寸大，但相差不明显，这 成分分布不均匀，偏析严重，对材料的性能不利：

北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 图中阴影部分; 随着温度的升高，其功率耗散效率不 断增大，当温度高于 1 200 ℃ 时，功率耗散效率均大 于 30% ，功率耗散效率越大，发生动态再结晶的可 能性就越大，对于组织与性能的改善越有利，故 T91 钢适宜的加工温度为 1200 ～ 1250 ℃，应变速率应不 高于 0. 1 s － 1 ． 2. 4 T91 钢高温变形过程中的动态再结晶 T91 钢在热变形过程中，合金的典型组织变化 如图 7 所示． 动态再结晶是一个温度和速率控制的 过程，变形温度和速率对再结晶晶粒尺寸有很大的 影响． 当温度升高时，位错的滑移、攀移和交滑移比 低温时更容易进行; 同时，晶界迁移能力增强，这些 都有利于动态再结晶的形核与长大，如图 7 ( a) ～ ( b) 所示． 当温度超过 1 200 ℃ 后，再结晶晶粒为 10 ～ 20 μm，这是由于变形温度过高，晶粒可更多地 借助界面能和通过大晶粒不断吞噬小晶粒而长大的 结果［15］，如图 7( c) ～ ( d) 所示． 从图 7( d) 可见，当 温度升高到 1 250 ℃ 时，在应变速率为 1 s － 1 的条件 下，已看不到细小的再结晶晶粒，大部分已经长大， 此时所对应的真应力-真应变曲线的流变应力很小． 图 7 不同热变形条件下合金的金相显微组织 . ( a) 1100 ℃，1 s － 1 ; ( b) 1150 ℃，1 s － 1 ; ( c) 1200 ℃，1 s － 1 ; ( d) 1250 ℃，1 s － 1 ; ( e) 1 100 ℃，0. 1 s － 1 ; ( f) 1 100 ℃，0. 01 s － 1 Fig． 7 Optical microstructures of T91 steel compressed under different hot deformation conditions: ( a) 1 100 ℃，1 s － 1 ; ( b) 1 150 ℃，1 s － 1 ; ( c) 1 200 ℃，1 s － 1 ; ( d) 1 250 ℃，1 s － 1 ; ( e) 1 100 ℃，0. 1 s － 1 ; ( f) 1 100 ℃，0. 01 s － 1 温度一定时，随着应变速率的增加，一方面，变 形过程中产生的位错来不及抵消，位错密度增高; 另 一方面，T91 钢在高温快速变形时产生 MX 型碳氮 化物［6］，钉扎位错． 因此再结晶形核增加，导致晶粒 细化． 应变速率为 0. 01 s － 1 时的再结晶晶粒尺寸较 应变速率为 0. 1 s － 1 时的尺寸大，但相差不明显，这 与如图 1( a) 所示曲线相符，即在较低应变速率下变 形时，应变速率对组织的影响不明显． 通过比较图 7( a) ～ ( f) 显微组织可以看出: 当 应变速率为 1 s － 1 时，其板条状马氏体束之间以大 角度晶界分开，板条尺寸大小不一，差别较大，且 成分分布不均匀，偏析严重，对材料的性能不利; ·302·

第3期 陈振湘等：T91钢的高温塑性变形及动态再结晶行为 ·303· 当应变速率为0.01s1和0.1s1时，其各晶粒尺寸 用比较显著，为减少表面积呈球形析出，这种形态和 相差不大，马氏体板条均匀细小，马氏体的宽度也 析出位置正是应变诱导析出物的基本特征： 小，并且存在高密度位错和弥散分布的MX型碳氮 图8(b)为图8(a)箭头所指白点的能谱，综合以上 化物. 分析可判定该析出物为MX型Nb/V碳氮化物颗 T91钢在变形条件为1200℃，1s'时的扫描电 粒.正是由于这种较细的马氏体板条的细晶强化和 镜照片及能谱如图8所示.从图8(a)白点可以明 析出的碳氮化物的沉淀强化赋予了T91钢较好且较 显看出颗粒呈球状，这是因为析出物与界面能的作 稳定的性能 7200 (b) 5800 84300 400-Fe 6 10 14 能量eV 图81200℃，1s1条件下合金的扫描电镜照片(a)和能谱(b) Fig.8 SEM (a)and EDS (b)of alloys compressed under the deformation conditions of 1200C and 1s" T91钢在不同变形条件下的显微硬度如图9 3 所示.由图9可以看出：当变形条件为1250℃、 ,结论 0.01s1时，显微硬度达到最大值Hv731,当变形 (1)191钢在1100~1250℃，应变速率0.01~ 条件为1150℃、1s1时，显微硬最小，为Hv469; 1s'的条件下，真应力-真应变曲线呈双峰特征；钢 就整体趋势而言，应变速率为1s1时的显微硬 中发生了明显的动态再结晶，且再结晶类型属于连 度值偏低，高于1200℃时的显微硬度则相对 续动态再结晶 较高. (2)T91钢的热变形激活能为484kJ·mol-,采 结合加工图、显微组织及力学性能，T91钢在 用Zener--Hollomon参数法构建T91钢高温塑性变 1200~1250℃，应变速率不高于0.1s时轧制，能 形的峰值应力σ、应变速率和变形温度T之间的本 得到更好的力学性能 构关系为e=2.023×1016[simh(a)]4676× 750 484000 exp 0.01/ RT 700 (3)T91钢在应变速率大于0.1s1的区域为流 650 变失稳区，随着温度的升高，其功率耗散效率不断增 0.1s 600 大，当温度高于1200℃时，其功率耗散效率均大于 30%, 550 (4)结合热加工图、组织形貌及力学性能分析， 500 T91钢在1200~1250℃，应变速率不高于0.1s-1时 450 对合金进行热轧制，可以获得优良的综合力学性能 1100 1150 1200 1250 温度℃ 参考文献 图9试样在不同变形条件下试样的显微硬度 [1]Ning B Q.Shi QZ,Yan Z S,et al.Variation of martensite phase Fig.9 Microhardness of specimens in different deformation transformation mechanism in minor-stressed T91 ferritic steel. conditions Nucl Mater,2009,339(1):54

第 3 期 陈振湘等: T91 钢的高温塑性变形及动态再结晶行为 当应变速率为 0. 01 s － 1 和 0. 1 s － 1 时，其各晶粒尺寸 相差不大，马氏体板条均匀细小，马氏体的宽度也 小，并且存在高密度位错和弥散分布的 MX 型碳氮 化物． T91 钢在变形条件为 1 200 ℃，1 s － 1 时的扫描电 镜照片及能谱如图 8 所示． 从图 8( a) 白点可以明 显看出颗粒呈球状，这是因为析出物与界面能的作 用比较显著，为减少表面积呈球形析出，这种形态和 析出 位 置 正 是 应 变 诱 导析出物的基本特征［6］; 图 8( b) 为图 8( a) 箭头所指白点的能谱，综合以上 分析可判定该析出物为 MX 型 Nb /V 碳氮化物颗 粒． 正是由于这种较细的马氏体板条的细晶强化和 析出的碳氮化物的沉淀强化赋予了 T91 钢较好且较 稳定的性能［13］． 图 8 1 200 ℃，1 s － 1条件下合金的扫描电镜照片( a) 和能谱( b) Fig． 8 SEM ( a) and EDS ( b) of alloys compressed under the deformation conditions of 1 200 ℃ and 1 s － 1 T91 钢在不同变形条件下的显微硬度如图 9 所示． 由图 9 可以看出: 当变形条件为 1 250 ℃ 、 0. 01 s － 1 时，显微硬度达到最大值 Hv 731，当变形 条件为 1 150 ℃ 、1 s － 1 时，显微硬最小，为 Hv 469; 就整体趋势而 言，应 变 速 率 为 1 s － 1 时 的 显 微 硬 度值偏 低，高 于 1 200 ℃ 时的显微硬度则相对 较高． 结合加工图、显微组织及力学性能，T91 钢在 1 200 ～ 1 250 ℃，应变速率不高于 0. 1 s － 1 时轧制，能 得到更好的力学性能． 图 9 试样在不同变形条件下试样的显微硬度 Fig． 9 Microhardness of specimens in different deformation conditions 3 结论 ( 1) T91 钢在 1100 ～ 1250 ℃，应变速率 0. 01 ～ 1 s － 1 的条件下，真应力 － 真应变曲线呈双峰特征; 钢 中发生了明显的动态再结晶，且再结晶类型属于连 续动态再结晶． ( 2) T91 钢的热变形激活能为 484 kJ·mol － 1 ，采 用 Zener--Hollomon 参数法构建 T91 钢高温塑性变 形的峰值应力 σ、应变速率ε ·和变形温度 T 之间的本 构 关 系 为 ε · = 2. 023 × 1016 ［sinh ( ασ) ) ］4. 617 6 × ( exp － 484 000 ) RT ． ( 3) T91 钢在应变速率大于 0. 1 s － 1 的区域为流 变失稳区，随着温度的升高，其功率耗散效率不断增 大，当温度高于 1 200 ℃ 时，其功率耗散效率均大于 30% ． ( 4) 结合热加工图、组织形貌及力学性能分析， T91 钢在 1 200 ～ 1 250 ℃，应变速率不高于 0. 1 s － 1 时 对合金进行热轧制，可以获得优良的综合力学性能． 参 考 文 献 ［1］ Ning B Q，Shi Q Z，Yan Z S，et al． Variation of martensite phase transformation mechanism in minor-stressed T91 ferritic steel． J Nucl Mater，2009，339( 1) : 54 ·303·

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