超超临界机组叶片钢KT5331晶粒长大行为

工程科学学报，第37卷，第12期：1570-1574,2015年12月 Chinese Journal of Engineering,Vol.37,No.12:1570-1574,December 2015 D0l:10.13374/j.issn2095-9389.2015.12.006:http://journals..ustb.edu.cn 超超临界机组叶片钢KT5331晶粒长大行为 李俊儒”，宋明强”，龚臣”，陈列”，佐辉”，刘雅政)四 1)北京科技大学材料科学与工程学院，北京1000832)西宁特殊钢股份有限公司，西宁810005 ☒通信作者，Email:lyzh@ustb.cdu.cn 摘要通过在不同温度下等温奥氏体化，研究KT5331钢奥氏体晶粒长大行为，并探讨析出相对奥氏体晶粒长大行为的影 响机理.研究表明，KT5331钢奥氏体晶粒长大可分为三个阶段：1075℃以下，由于含W和Nb的析出相钉扎作用，晶粒长大缓 慢：1075℃以上，含W和b的析出相溶解，钉扎作用减弱，随加热温度和保温时间延长晶粒迅速长大：1225℃及以上，8铁素 体析出，晶粒尺寸随加热温度升高而急刷减小.通过拟合分别得到晶粒粗化温度以下(950~1075℃)和晶粒粗化温度以上 (1100-1200℃)的晶粒长大模型. 关键词耐热钢：奥氏体：晶粒长大：数学模型 分类号TG142.73 Grain growth behavior of blade steel KT5331 for ultra-super critical units LI Jun-ru,SONG Ming-qiang,GONG Chen,CHEN Lie),ZUO Hui,LIU Ya-zheng 1)School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Xining Special Steel Co.,Lid.,Xining 810005,China Corresponding author,E-mail:lyzh@ustb.edu.cn ABSTRACT The austenite grain growth behavior of KT5331 steel and the effect of precipitates on the austenite grain growth were studied by isothermal austenization at 950-1280C.The results show that the austenite grain growth process can be divided into three stages.Due to the pinning effect of precipitates containing W and Nb,the austenite grains grow slowly below 1075C.Most of the pre- cipitates dissolve above 1075 C,leading to the austenite grains coarsened.When the temperature rises to 1225C,8-ferrite precipi- tates and results in austenite grain refinement with increasing temperature.The austenite grain growth models below and above the coarsening temperature 1075C were established by numerical fitting. KEY WORDS heat resistant steel:austenite:grain growth:mathematical models KT5331钢(1Crl1Co3W3 NiMoVNbNB)属Cr12型性能要求高.但是，由于高温下晶界变弱，晶界的变形 马氏体耐热钢，是在传统Cl2钢的基础上添加Co、W、 会增加蠕变变形，因此耐热钢一般不靠细化晶粒来强 Nb、N、B等元素而来，其高温强度和持久性能优良，主 化：另一方面，如果品粒过于粗大则会严重增加耐热钢 要开发应用于制造600℃级超超临界机组中的汽轮机 脆性，产生不利影响B-.目前对KT5331钢的晶粒长 叶片、螺栓、转子及其他重要零部件.随着超超临 大规律尚缺乏系统研究，因此有必要对其高温下晶粒 界机组蒸汽温度提高，机组热效率提高，能够有效节约 长大规律进行研究，这对其组织性能控制具有重要 能源，同时这也意味着对材料性能要求更高。晶粒尺 意义. 寸是决定钢的综合力学性能的重要指标.叶片用耐热 本文主要研究KT5331钢的奥氏体晶粒长大规 钢，其工作温度高，受力情况复杂，对其热强性和蠕变 律，分析加热温度和保温时间对奥氏体晶粒长大的影 收稿日期：2014-09-28 基金项目：“十二五”国家高技术研究发展计划资助项目(2012AA03A502)

工程科学学报，第 37 卷，第 12 期: 1570--1574，2015 年 12 月 Chinese Journal of Engineering，Vol． 37，No． 12: 1570--1574，December 2015 DOI: 10． 13374 /j． issn2095--9389． 2015． 12． 006; http: / /journals． ustb． edu． cn 超超临界机组叶片钢 KT5331 晶粒长大行为 李俊儒1) ，宋明强1) ，龚 臣1) ，陈 列2) ，佐 辉2) ，刘雅政1)  1) 北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083 2) 西宁特殊钢股份有限公司，西宁 810005  通信作者，E-mail: lyzh@ ustb． edu． cn 摘 要 通过在不同温度下等温奥氏体化，研究 KT5331 钢奥氏体晶粒长大行为，并探讨析出相对奥氏体晶粒长大行为的影 响机理． 研究表明，KT5331 钢奥氏体晶粒长大可分为三个阶段: 1075 ℃以下，由于含 W 和 Nb 的析出相钉扎作用，晶粒长大缓 慢; 1075 ℃以上，含 W 和 Nb 的析出相溶解，钉扎作用减弱，随加热温度和保温时间延长晶粒迅速长大; 1225 ℃ 及以上，δ 铁素 体析出，晶粒尺寸随加热温度升高而急剧减小． 通过拟合分别得到晶粒粗化温度以下( 950 ～ 1075 ℃ ) 和晶粒粗化温度以上 ( 1100 ～ 1200 ℃ ) 的晶粒长大模型． 关键词 耐热钢; 奥氏体; 晶粒长大; 数学模型 分类号 TG142. 73 Grain growth behavior of blade steel KT5331 for ultra-super critical units LI Jun-ru1) ，SONG Ming-qiang1) ，GONG Chen1) ，CHEN Lie2) ，ZUO Hui2) ，LIU Ya-zheng1)  1) School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China 2) Xining Special Steel Co． ，Ltd． ，Xining 810005，China  Corresponding author，E-mail: lyzh@ ustb． edu． cn ABSTＲACT The austenite grain growth behavior of KT5331 steel and the effect of precipitates on the austenite grain growth were studied by isothermal austenization at 950--1280 ℃ ． The results show that the austenite grain growth process can be divided into three stages． Due to the pinning effect of precipitates containing W and Nb，the austenite grains grow slowly below 1075 ℃ ． Most of the pre￾cipitates dissolve above 1075 ℃，leading to the austenite grains coarsened． When the temperature rises to 1225 ℃，δ-ferrite precipi￾tates and results in austenite grain refinement with increasing temperature． The austenite grain growth models below and above the coarsening temperature 1075 ℃ were established by numerical fitting． KEY WOＲDS heat resistant steel; austenite; grain growth; mathematical models 收稿日期: 2014--09--28 基金项目: “十二五”国家高技术研究发展计划资助项目( 2012AA03A502) KT5331 钢( 1Cr11Co3W3NiMoVNbNB) 属 Cr12 型 马氏体耐热钢，是在传统 Cr12 钢的基础上添加 Co、W、 Nb、N、B 等元素而来，其高温强度和持久性能优良，主 要开发应用于制造 600 ℃级超超临界机组中的汽轮机 叶片、螺栓、转子及其他重要零部件［1--2］． 随着超超临 界机组蒸汽温度提高，机组热效率提高，能够有效节约 能源，同时这也意味着对材料性能要求更高． 晶粒尺 寸是决定钢的综合力学性能的重要指标． 叶片用耐热 钢，其工作温度高，受力情况复杂，对其热强性和蠕变 性能要求高． 但是，由于高温下晶界变弱，晶界的变形 会增加蠕变变形，因此耐热钢一般不靠细化晶粒来强 化; 另一方面，如果晶粒过于粗大则会严重增加耐热钢 脆性，产生不利影响［3--4］． 目前对 KT5331 钢的晶粒长 大规律尚缺乏系统研究，因此有必要对其高温下晶粒 长大规律进行研究，这对其组织性能控制具有重要 意义． 本文主要 研 究 KT5331 钢的奥氏体晶粒长大规 律，分析加热温度和保温时间对奥氏体晶粒长大的影

李俊儒等：超超临界机组叶片钢KT5331晶粒长大行为 ·1571· 响，以及不同温度阶段析出相对晶粒长大的影响机理， 300 通过拟合得到KT5331钢奥氏体晶粒长大的Arrhenius 数学模型5-0，为KT5331钢的热加工工艺及热处理工 250 艺提供理论依据. 200 1实验方法 150 100 实验材料取自KT5331钢700℃回火后锻材，其化 学成分（质量分数，%)为C0.098,Si0.01,Mn0.41, 50 Cr10.57,Ni0.55,Mo0.23,V0.2,W2.48,Co2.74, 0 950 1000105011001150120012501300 Nh0.1,B0.029,N0.03.试样原始显微组织为回火马 加热温度，T℃ 氏体组织. 图1KT5331钢不同温度加热保温30min后的平均晶粒尺寸 将试样加工为14mm×14mm×12mm方块，置于 Fig.1 Average austenite grain size of KT5331 steel after being heat- 加热炉中，在不同加热温度和保温时间下进行等温奥 ed at different temperatures for 30 min 氏体化.分别在950、1000、1050、1075、1100、1150、 1175、1200、1225、1250和1280℃保温30mim,研究加热 析出相主要为未溶的含W和Nb的析出相，在奥氏体 温度对奥氏体晶粒长大行为的影响：在1000、1050、 晶粒长大过程中，这些析出相对奥氏体晶界起到钉扎 1100、1150和1250℃分别保温10、30、60和120min,研 作用，阻碍了晶界的迁移1-四，晶粒长大缓慢，因此 究保温时间对奥氏体晶粒长大行为的影响.试样奥氏 晶粒尺寸较小：而当加热温度升高至1100℃时，大部 体化后采用油冷淬火，淬火后将试样从中心处剖开，观 分析出相发生溶解，钉扎作用减弱，奥氏体晶界在迁移 察中心剖面处原奥氏体晶粒及显微组织. 过程中阻力减小，晶粒长大较快，因此晶粒尺寸明显 增大. 2结果与分析 KT5331钢分别在1200℃和1250℃保温30min后 2.1加热温度的影响 显微组织形貌如图4所示.1200℃加热保温30min后 不同温度加热保温30min后，KT5331钢平均奥氏 晶粒尺寸较大，组织中仅存在数量很少的小尺寸δ铁 体晶粒尺寸与加热温度之间的关系如图1所示.由图 素体：而当加热温度升高至1250℃时，晶粒尺寸明显 1可知，KT5331钢奥氏体晶粒长大规律大致可分为三 小于1200加热保温后晶粒尺寸，且组织中存在大量大 个阶段：950~1075℃，随温度升高，晶粒尺寸增长较 尺寸8铁素体（图4(b)中箭头所指）.分析认为，1200 慢：当加热温度高于1075℃时，晶粒尺寸随加热温度 ℃以上随加热温度升高奥氏体晶粒尺寸减小是由8铁 的升高急剧增大，因此可知KT5331钢的晶粒粗化温 素体析出造成的（由于KT5331钢含有较多铁素体形 度为1075℃：当加热温度超过1200℃时，随加热温度 成元素C,因此δ铁素体析出温度较普通微合金钢大 升高，晶粒尺寸急剧下降. 幅降低，由图1可知KT5331钢δ铁素体析出温度约为 KT5331钢1000℃和1100℃分别保温30min后显 1225℃)，当加热温度升高至8铁素体析出温度时，8 微组织如图2所示.由图2可知，1000℃加热保温30 铁素体大量析出，且在奥氏体晶界处优先形核长大.δ min后，组织中存在较多析出相，而当加热温度升高至 铁素体析出时奥氏体晶粒尚未长大，δ铁素体在晶界 1100℃时，析出相明显减少.1000℃保温30min后晶 析出后对奥氏体晶界的迁移起到阻碍作用，抑制奥氏 界处析出相的能谱分析结果表明（如图3所示），这些 体晶粒长大，且在δ铁素体析出温度以上，加热温度越 。与 阳s136m约中0m紧X出·的上13地 图2KT5331钢不同温度下保温30min后显微组织形貌.(a)1000℃：(b)1100℃ Fig.2 Microstructures of KT5331 steel after being heated at different temperatures for 30 min:(a)1000C:(b)1100C

李俊儒等: 超超临界机组叶片钢 KT5331 晶粒长大行为 响，以及不同温度阶段析出相对晶粒长大的影响机理， 通过拟合得到 KT5331 钢奥氏体晶粒长大的 Arrhenius 数学模型［5--10］，为 KT5331 钢的热加工工艺及热处理工 艺提供理论依据． 1 实验方法 实验材料取自 KT5331 钢 700 ℃回火后锻材，其化 学成分( 质量分数，% ) 为 C 0. 098，Si 0. 01，Mn 0. 41， Cr 10. 57，Ni 0. 55，Mo 0. 23，V 0. 2，W 2. 48，Co 2. 74， Nb 0. 1，B 0. 029，N 0. 03． 试样原始显微组织为回火马 氏体组织． 将试样加工为 14 mm × 14 mm × 12 mm 方块，置于 加热炉中，在不同加热温度和保温时间下进行等温奥 氏体 化． 分 别 在 950、1000、1050、1075、1100、1150、 1175、1200、1225、1250 和 1280 ℃保温 30 min，研究加热 温度对奥氏体晶粒长大行为的影响; 在 1000、1050、 1100、1150 和 1250 ℃分别保温 10、30、60 和 120 min，研 究保温时间对奥氏体晶粒长大行为的影响． 试样奥氏 体化后采用油冷淬火，淬火后将试样从中心处剖开，观 察中心剖面处原奥氏体晶粒及显微组织． 2 结果与分析 2. 1 加热温度的影响 不同温度加热保温 30 min 后，KT5331 钢平均奥氏 体晶粒尺寸与加热温度之间的关系如图 1 所示． 由图 1 可知，KT5331 钢奥氏体晶粒长大规律大致可分为三 个阶段: 950 ～ 1075 ℃，随温度升高，晶粒尺寸增长较 慢; 当加热温度高于 1075 ℃ 时，晶粒尺寸随加热温度 的升高急剧增大，因此可知 KT5331 钢的晶粒粗化温 度为 1075 ℃ ; 当加热温度超过 1200 ℃ 时，随加热温度 升高，晶粒尺寸急剧下降． 图 2 KT5331 钢不同温度下保温 30 min 后显微组织形貌． ( a) 1000 ℃ ; ( b) 1100 ℃ Fig． 2 Microstructures of KT5331 steel after being heated at different temperatures for 30 min: ( a) 1000 ℃ ; ( b) 1100 ℃ KT5331 钢 1000 ℃和 1100 ℃分别保温 30 min 后显 微组织如图 2 所示． 由图 2 可知，1000 ℃ 加热保温 30 min 后，组织中存在较多析出相，而当加热温度升高至 1100 ℃时，析出相明显减少． 1000 ℃ 保温 30 min 后晶 界处析出相的能谱分析结果表明( 如图 3 所示) ，这些 图 1 KT5331 钢不同温度加热保温 30 min 后的平均晶粒尺寸 Fig． 1 Average austenite grain size of KT5331 steel after being heat￾ed at different temperatures for 30 min 析出相主要为未溶的含 W 和 Nb 的析出相，在奥氏体 晶粒长大过程中，这些析出相对奥氏体晶界起到钉扎 作用，阻碍了晶界的迁移［9，11--12］，晶粒长大缓慢，因此 晶粒尺寸较小; 而当加热温度升高至 1100 ℃ 时，大部 分析出相发生溶解，钉扎作用减弱，奥氏体晶界在迁移 过程中阻力减小，晶粒长大较快，因此晶粒尺寸明显 增大． KT5331 钢分别在 1200 ℃和 1250 ℃保温 30 min 后 显微组织形貌如图 4 所示． 1200 ℃加热保温 30 min 后 晶粒尺寸较大，组织中仅存在数量很少的小尺寸 δ 铁 素体; 而当加热温度升高至 1250 ℃ 时，晶粒尺寸明显 小于 1200 加热保温后晶粒尺寸，且组织中存在大量大 尺寸 δ 铁素体( 图 4( b) 中箭头所指) ． 分析认为，1200 ℃以上随加热温度升高奥氏体晶粒尺寸减小是由 δ 铁 素体析出造成的( 由于 KT5331 钢含有较多铁素体形 成元素 Cr，因此 δ 铁素体析出温度较普通微合金钢大 幅降低，由图 1 可知 KT5331 钢 δ 铁素体析出温度约为 1225 ℃ ) ，当加热温度升高至 δ 铁素体析出温度时，δ 铁素体大量析出，且在奥氏体晶界处优先形核长大． δ 铁素体析出时奥氏体晶粒尚未长大，δ 铁素体在晶界 析出后对奥氏体晶界的迁移起到阻碍作用，抑制奥氏 体晶粒长大，且在 δ 铁素体析出温度以上，加热温度越 · 1751 ·

·1572· 工程科学学报，第37卷，第12期 热保温时间延长，奥氏体晶粒尺寸逐渐增大，其中 3.5 3.0 加热温度分别为1000、1050和1250℃时，随保温 时间延长，奥氏体晶粒长大速率较低：而加热温度 分别为1100和1150℃时，随保温时间延长，奥氏 15 体晶粒尺寸长大较快.由图1可知，KT5331钢晶粒 1. 05 Nb 粗化温度为1075℃，1200℃以上8铁素体析出. 0度 图5表明，当加热温度在粗化温度以下和δ铁素体 6 8101214161820 析出温度以上时晶粒长大较慢，而加热温度在粗化 结合能eV 温度和δ铁素体析出温度之间时晶粒长大较快.分 图3KT5331钢1000℃加热30min后晶界处析出相能谱 析认为这是由于不同温度区间内的析出相不同造 Fig.3 EDS spectrum of precipitates at grain boundaries in KT5331 成的.在粗化温度以下，组织中存在较多未溶的含 steel after being heated at 1000 C for 30 min W和Nb的析出相，8铁素体析出温度以上，则析出 高，δ铁素体析出量越多，对奥氏体晶粒长大的阻碍作 较多8铁素体，这些析出相对奥氏体晶界起到钉扎 用越强，因此1200~1280℃随加热温度升高保温相同 作用，阻碍晶界迁移，因此奥氏体晶粒长大速率较 时间时奥氏体晶粒尺寸减小. 低：而在粗化温度和δ铁素体析出温度之间时，含 2.2保温时间的影响 W和Nb的析出相大部分溶解，δ铁素体尚未析出， KT5331钢在不同温度分别保温10、30、60和120 组织中第二相粒子很少，晶界迁移的阻碍作用较 min后的平均晶粒尺寸如图5所示.由图5可知：随加 低，因此晶粒长大速率较高 (b) 100μm ,100μm 图4KT5331钢不同温度下保温30min后显微组织形貌.(a)1200℃：(b)1250℃ Fig.4 Microstructures of KT5331 steel after being heated at different temperatures for 30 min:(a)1200 C:(b)1250 C 200 高或时间延长而不断连续长大，奥氏体晶粒长大过程 180 可用Arhenius模型描述5-a,Arhenius模型方程式如 160 1000℃ 下式所示： 140 ◆一1050℃ ▲—1100℃ D=A.1".e-O/T (1) 120 -1150℃ ◆1250℃ 式中：D为奥氏体平均晶粒尺寸，μm;A为与材料有关 80 常数；n为晶粒长大指数；t为保温时间，s;Q为晶界激 % 活能，J-mol-:R为气体常数，8.314J(molK):T为 40 加热温度，K 20 由图1可知：KT331钢950~1280℃加热时，950~ 0 40 60 80 100 120 1200℃，随加热温度升高晶粒尺寸逐渐增大；而1200 加热保温时间，tmin ℃以上，由于第二相8铁素体的析出，晶粒尺寸随温度 图5KT5331钢不同温度加热保温不同时间后的平均品粒尺寸 升高急剧下降.Arrhenius模型是描述奥氏体晶粒长大 Fig.5 Average austenite grain size of KT5331 steel after being heat- 过程中的模型，因此仅对950~1200℃范围内的晶粒 ed at different temperatures for different time 尺寸与加热温度、加热时间的关系进行拟合 晶粒长大模型 对式(1)两边分别取自然对数可得： InD nlnt +InA 0/RT (2) 奥氏体晶粒长大过程是自发过程，通常随温度升 根据式(2)，当变形温度恒定时，即等温奥氏体化

工程科学学报，第 37 卷，第 12 期 图 3 KT5331 钢 1000 ℃加热 30 min 后晶界处析出相能谱 Fig． 3 EDS spectrum of precipitates at grain boundaries in KT5331 steel after being heated at 1000 ℃ for 30 min 高，δ 铁素体析出量越多，对奥氏体晶粒长大的阻碍作 用越强，因此 1200 ～ 1280 ℃随加热温度升高保温相同 时间时奥氏体晶粒尺寸减小． 2. 2 保温时间的影响 KT5331 钢在不同温度分别保温 10、30、60 和 120 min 后的平均晶粒尺寸如图 5 所示． 由图 5 可知: 随加 热保温时间 延 长，奥氏体晶粒尺寸逐渐增大，其 中 加热温度 分 别 为 1000、1050 和 1250 ℃ 时，随 保 温 时间延长，奥 氏 体 晶 粒 长 大 速 率 较 低; 而 加 热 温 度 分 别 为 1100 和 1150 ℃ 时，随保温时间延长，奥 氏 体晶粒尺寸长大较快． 由图 1 可知，KT5331 钢晶粒 粗化温 度 为 1075 ℃ ，1200 ℃ 以 上 δ 铁 素 体 析 出． 图 5 表明，当加热温度在粗化温度以下和 δ 铁素体 析出温度以上时晶粒长大较慢，而加热温度在粗化 温度和 δ 铁素体析出温度之间时晶粒长大较快． 分 析认为这是由于不同温度区间内的析出相不同造 成的． 在粗化温度以下，组织中存在较多未溶的含 W 和 Nb 的析出相，δ 铁素体析出温度以上，则析出 较多 δ 铁素体，这些析出相对奥氏体晶界起到钉扎 作用，阻碍晶 界 迁 移，因 此 奥 氏 体 晶 粒 长 大 速 率 较 低; 而在粗化 温 度 和 δ 铁 素 体 析 出 温 度 之 间 时，含 W 和 Nb 的析出相大部分溶解，δ 铁素体尚未析出， 组织中 第 二 相 粒 子 很 少，晶界迁移的阻碍作用较 低，因此晶粒长大速率较高． 图 4 KT5331 钢不同温度下保温 30 min 后显微组织形貌． ( a) 1200 ℃ ; ( b) 1250 ℃ Fig． 4 Microstructures of KT5331 steel after being heated at different temperatures for 30 min: ( a) 1200 ℃ ; ( b) 1250 ℃ 图 5 KT5331 钢不同温度加热保温不同时间后的平均晶粒尺寸 Fig． 5 Average austenite grain size of KT5331 steel after being heat￾ed at different temperatures for different time 3 晶粒长大模型 奥氏体晶粒长大过程是自发过程，通常随温度升 高或时间延长而不断连续长大，奥氏体晶粒长大过程 可用 Arrhenius 模型描述［5--10］，Arrhenius 模型方程式如 下式所示: D = A·t n ·e － Q/ＲT ． ( 1) 式中: D 为奥氏体平均晶粒尺寸，μm; A 为与材料有关 常数; n 为晶粒长大指数; t 为保温时间，s; Q 为晶界激 活能，J·mol － 1 ; Ｒ 为气体常数，8. 314 J·( mol·K) － 1 ; T 为 加热温度，K． 由图 1 可知: KT331 钢 950 ～ 1280 ℃加热时，950 ～ 1200 ℃，随加热温度升高晶粒尺寸逐渐增大; 而 1200 ℃以上，由于第二相 δ 铁素体的析出，晶粒尺寸随温度 升高急剧下降． Arrhenius 模型是描述奥氏体晶粒长大 过程中的模型，因此仅对 950 ～ 1200 ℃ 范围内的晶粒 尺寸与加热温度、加热时间的关系进行拟合． 对式( 1) 两边分别取自然对数可得: lnD = nlnt + lnA － Q /ＲT． ( 2) 根据式( 2) ，当变形温度恒定时，即等温奥氏体化 · 2751 ·

李俊儒等：超超临界机组叶片钢KT5331晶粒长大行为 ·1573· 过程中，拟合得到InD-nt之间的关系如图6所示.由 由图7中所得关系曲线可求得950~1075℃和 InD-Int之间的关系曲线可以得到晶粒长大指数n,n 1100~1200℃时的晶界激活能Q分别为103717J· 值是描述等温奥氏体化过程中晶粒长大速率的指标， mol和315175J小mol,代入不同温度阶段n值可得 值越大，晶粒长大越快.由图6可知，在1000、1050、 950~1075℃和1100~1200℃时lnA值分别为10.5和 1100和1150℃等温奥氏体化过程中，晶粒长大指数n 29.3.代入A、n和0值可得KT5331钢晶粒粗化温度 分别为0.203、0.222、0.307和0.296.其中晶粒粗化 以下和晶粒粗化温度以上的晶粒长大模型分别如式 温度以下(1000℃和1050℃)时，晶粒长大指数相近， (3)和式(4)： 均值约为0.213：晶粒粗化温度以上时(1100℃和1150 D=3.63×103.A213,e-1a77r (3) ℃)晶粒长大指数相近，均值约为0.302，晶粒粗化温 D=5.31×102.00.e-355m (4) 度以上晶粒长大指数要大于晶粒粗化温度以下晶粒长 根据式(3)和式(4)，可求得不同加热参数下晶粒 大指数，表明晶粒粗化温度以上等温奥氏体化过程中 尺寸的预测值.计算所得预测值与实验值之间的相关 比晶粒粗化温度以下晶粒长大速率要大，这与图5中 性如图8所示.此外为评价所建模型预测精度，引入 所示的实验规律是一致的 平均相对误差8： 55 D.-D y=0.296x+2.825,2=0.953 1150℃ D (5) 5.0 式中，D.为晶粒尺寸实测值，D,为利用所建立晶粒长 4.5 大模型计算所得晶粒尺寸预测值，N为实验数据个数 41100℃ 目4.0 =0.307x+1.505,2-0.996 (N=20).计算得出，拟合建立所得晶粒长大模型预 测与实验值之间的平均相对误差为8.5%，表明该模 3.0 =0.222x+0.979.R2-0.997 ◆1050℃ 型具有较高的预测精度. 2.5 1000℃ 300 R2=0.967 y=0.203x+0.842.R2-0.971 2.0 6.5 7.0 7.58.0 8.5 9.09.5 250 In(t/s) 且200 图6KTS331钢等温奥氏体化过程中nDt关系曲线 Fig.6 InD-nt curves of KT5331 steel in the process of isothermal austenitization 100 50 根据式(2)，当保温时间恒定时（保温时间30 min),可拟合得到lnD-T-l之间的关系，由lnD-T-l之 50 100150200 250 300 间的关系曲线可以得到晶界激活能Q.文献3]指 试验值/μm 出，当值变化时，Q可能是随温度变化的，因此对晶 图8品粒尺寸试验值与预测值相关性 粒粗化温度以下和晶粒粗化温度以上的数据分别拟合 Fig.8 Correlation between experimental and predicted grain size val- lnD-T之间的关系曲线如图7所示 ues 6.0 5.5 4结论 5.0 = 37909x+31.5.R=0.993 (1)KT5331钢晶粒粗化温度为1075℃.1075℃ 4.5 以下晶粒长大速率较低，这是由于1075℃以下加热保 4.0 温过程中组织中存在较多含W和Nb的未溶析出相， 3.5 对晶界的钉扎作用强烈：1075℃以上大部分含W和 3.0 y=-12475.x+12.1,R=0.998 35 Nb的析出相溶解，钉扎作用减弱，晶粒长大速率增大 (2)KT5331钢1200℃以上加热时，随加热温度 2.0 0.000690.000720.000750.000780.00081 升高，奥氏体晶粒尺寸急剧减小，且等温奥氏体化过程 T℃-l 中，随保温时间延长晶粒长大缓慢，这是由于1200℃ 图7KT5331钢加热过程中nD-T-1关系曲线 以上δ铁素体析出造成的，δ铁素体强烈阻碍奥氏体 Fig.7 InD-1/T curve of KT5331 steel in the process of heating 晶界的迁移，且随温度升高δ铁素体析出量增加，δ铁

李俊儒等: 超超临界机组叶片钢 KT5331 晶粒长大行为 过程中，拟合得到 lnD--lnt 之间的关系如图 6 所示． 由 lnD--lnt 之间的关系曲线可以得到晶粒长大指数 n，n 值是描述等温奥氏体化过程中晶粒长大速率的指标，n 值越大，晶粒长大越快． 由图 6 可知，在 1000、1050、 1100 和 1150℃等温奥氏体化过程中，晶粒长大指数 n 分别为 0. 203、0. 222、0. 307 和 0. 296． 其中晶粒粗化 温度以下 ( 1000 ℃和 1050 ℃ ) 时，晶粒长大指数相近， 均值约为 0. 213; 晶粒粗化温度以上时( 1100 ℃和 1150 ℃ ) 晶粒长大指数相近，均值约为 0. 302，晶粒粗化温 度以上晶粒长大指数要大于晶粒粗化温度以下晶粒长 大指数，表明晶粒粗化温度以上等温奥氏体化过程中 比晶粒粗化温度以下晶粒长大速率要大，这与图 5 中 所示的实验规律是一致的． 图 6 KT5331 钢等温奥氏体化过程中 lnD--lnt 关系曲线 Fig． 6 lnD--lnt curves of KT5331 steel in the process of isothermal austenitization 根据 式 ( 2 ) ，当 保 温 时 间 恒 定 时 ( 保 温 时 间 30 min) ，可拟合得到 lnD--T － 1之间的关系，由 lnD--T － 1之 间的关系曲线可以得到晶界激活能 Q． 文献［13］指 出，当 n 值变化时，Q 可能是随温度变化的，因此对晶 粒粗化温度以下和晶粒粗化温度以上的数据分别拟合 lnD--T － 1之间的关系曲线如图 7 所示． 图 7 KT5331 钢加热过程中 lnD--T － 1关系曲线 Fig． 7 lnD--1 /T curve of KT5331 steel in the process of heating 由图 7 中所得关系曲线可求得 950 ～ 1075 ℃ 和 1100 ～ 1200 ℃ 时的晶界 激 活 能 Q 分 别 为 103717 J· mol － 1和 315175 J·mol － 1，代入不同温度阶段 n 值可得 950 ～ 1075 ℃和 1100 ～ 1200 ℃时 lnA 值分别为 10. 5 和 29. 3． 代入 A、n 和 Q 值可得 KT5331 钢晶粒粗化温度 以下和晶粒粗化温度以上的晶粒长大模型分别如式 ( 3) 和式( 4) : D = 3. 63 × 104 ·t 0. 213·e － 103717 /ＲT， ( 3) D = 5. 31 × 1012·t 0. 302·e － 315175 /ＲT ． ( 4) 根据式( 3) 和式( 4) ，可求得不同加热参数下晶粒 尺寸的预测值． 计算所得预测值与实验值之间的相关 性如图 8 所示． 此外为评价所建模型预测精度，引入 平均相对误差 δ: δ = 1 N ∑ N i = 1 De － Dp De ． ( 5) 式中，De为晶粒尺寸实测值，Dp为利用所建立晶粒长 大模型计算所得晶粒尺寸预测值，N 为实验数据个数 ( N = 20) ． 计算得出，拟合建立所得晶粒长大模型预 测与实验值之间的平均相对误差为 8. 5% ，表明该模 型具有较高的预测精度． 图 8 晶粒尺寸试验值与预测值相关性 Fig． 8 Correlation between experimental and predicted grain size val￾ues 4 结论 ( 1) KT5331 钢晶粒粗化温度为 1075 ℃ ． 1075 ℃ 以下晶粒长大速率较低，这是由于 1075 ℃ 以下加热保 温过程中组织中存在较多含 W 和 Nb 的未溶析出相， 对晶界的钉扎作用强烈; 1075 ℃ 以上大部分含 W 和 Nb 的析出相溶解，钉扎作用减弱，晶粒长大速率增大． ( 2) KT5331 钢 1200 ℃ 以上加热时，随加热温度 升高，奥氏体晶粒尺寸急剧减小，且等温奥氏体化过程 中，随保温时间延长晶粒长大缓慢，这是由于 1200 ℃ 以上 δ 铁素体析出造成的，δ 铁素体强烈阻碍奥氏体 晶界的迁移，且随温度升高 δ 铁素体析出量增加，δ 铁 · 3751 ·

·1574· 工程科学学报，第37卷，第12期 素体对奥氏体晶界迁移的阻碍作用增大 [6]Zhang SS,Li M Q,Liu YG,et al.The growth behavior of aus- (3)KT5331钢晶粒长大过程符合Arrhenius模 tenite grain in the heating process of 300M steel.Mater Sci Eng 型，晶粒粗化温度以下晶粒长大模型为D=3.63×10· A,2011,528:4967 A2.e7",晶粒粗化温度以上晶粒长大模型为D= [7]Li J R,Zhou L Y,Gong C,et al.The growth behavior of austen- ite grain in heat resistant steel 10Cr12Ni3 Mo2VN.Trans Mater 5.31×102.Ae3515.本文模型具有较高的预测 Heat Treat,2014,35 (Suppl 1)106 精度. (李俊儒，周乐育，龚臣，等.10Cl2Ni3M2VN马氏体耐热 钢奥氏体品粒长大行为.材料热处理学报，2014,35（增刊 参考文献 1):106) Zhu X Y.Trial production of 1Crl1Co3W3NiMoVNbNB steel. [8]Pan X G,Tang D,Song Y,et al.Austenite grain growth model of Spec Steel Technol,2010,16(3):18 DP590 dual-phase steel.J Univ Sci Technol Beijing,2013,35 (朱小阳.1Crl1Ca3W3 NiMoVNbNB钢的试制.特钢技术， (2):189 2010,16(3):18) (潘晓刚，唐获，宋勇，等.DP590级双相钢奥氏体品粒长大 Wang TJ,Liu Y J.Effects of heat treatment on mechanical prop- 模型.北京科技大学学报，2013,35(2)：189) erties of 10Crl1Co3 W3NiMoVNbNB heat-resisting steel.Dong- [9]Duan L N,Wang J M,Liu Q Y,et al.Austenite grain growth be- fang Turbine,2013(1):45 havior of X80 pipeline steel in heating process.J lron Steel Res (王天剑，刘禹炯.热处理对1OCrl1Co3W3 NiMoVNbNB耐热 1m,2010,17(3):62 钢力学性能的影响.东方汽轮机，2013(1)：45) [10]Pous-Romero H,Lonardelli I,Cogswell D,et al.Austenite grain B3]Sun S L.He WW,Zhang M G,et al.Grain growth rule of aus- growth in a nuclear pressure vessel steel.Mater Sci Eng A, tenite grain in the heating process of P92 heat resistant steel. 2013,567:72 Plast Eng,2013,20(3):92 [11]Sha Q Y,Sun Z Q.Grain growth behavior of coarse grained aus- (孙述利，何文武，张敏刚，等92耐热钢加热过程中奥氏 tenite in a Nb-V-Ti microalloyed steel.Mater Sci Eng A,2009, 体品粒长大规律.塑性工程学报，2013,20(3)：92) 523:77 4]Yue C Y,Zhang L W,Liao S L,et al.Research on austenite [12]Dong S L,Li W Q,Yao G X,et al.Austenite grain coarsening grain growth behavior of GCr15 steel.Trans Mater Heat Treat, behavior of 18CrMnVB steel.J Uni Sci Technol Beijing,1992 2008,29(1):94 (4):46 (岳重祥，张立文，廖舒纶，等.GCl5钢奥氏体品粒长大规 (董桑林，李文卿，姚国熙，等.18 CrMnVB钢奥氏体品粒长 律研究.材料热处理学报，2008,29(1)：94) 大行为.北京科技大学学报，1992,14(4)：440) 5]Lee SJ,Lee Y K.Prediction of austenite grain growth during aus- [13]Hu H,Rath BB.On the time exponent in isothermal grain tenitization of low alloy steels.Mater Des,2008,29(9):1840 growth.Metall Trans,1970,1(11)3181

工程科学学报，第 37 卷，第 12 期 素体对奥氏体晶界迁移的阻碍作用增大． ( 3) KT5331 钢 晶 粒 长 大 过 程 符 合 Arrhenius 模 型，晶粒粗化温度以下晶粒长大模型为 D = 3. 63 × 104 · t 0. 213·e － 103717 /ＲT，晶粒粗化温度以上晶粒长大模型为D = 5. 31 × 1012·t 0. 302·e － 315175 /ＲT ． 本文模型具有较高的预测 精度． 参 考 文 献 ［1］ Zhu X Y． Trial production of 1Cr11Co3W3NiMoVNbNB steel． Spec Steel Technol，2010，16( 3) : 18 ( 朱 小 阳． 1Cr11Co3W3NiMoVNbNB 钢 的 试 制． 特 钢 技 术， 2010，16( 3) : 18) ［2］ Wang T J，Liu Y J． Effects of heat treatment on mechanical prop￾erties of 10Cr11Co3W3NiMoVNbNB heat-resisting steel． Dong￾fang Turbine，2013( 1) : 45 ( 王天剑，刘禹炯． 热处理对 10Cr11Co3W3NiMoVNbNB 耐热 钢力学性能的影响． 东方汽轮机，2013( 1) : 45) ［3］ Sun S L，He W W，Zhang M G，et al． Grain growth rule of aus￾tenite grain in the heating process of P92 heat resistant steel． J Plast Eng，2013，20( 3) : 92 ( 孙述利，何文武，张敏刚，等． P92 耐热钢加热过程中奥氏 体晶粒长大规律． 塑性工程学报，2013，20( 3) : 92) ［4］ Yue C Y，Zhang L W，Liao S L，et al． Ｒesearch on austenite grain growth behavior of GCr15 steel． Trans Mater Heat Treat， 2008，29( 1) : 94 ( 岳重祥，张立文，廖舒纶，等． GCr15 钢奥氏体晶粒长大规 律研究． 材料热处理学报，2008，29( 1) : 94) ［5］ Lee S J，Lee Y K． Prediction of austenite grain growth during aus￾tenitization of low alloy steels． Mater Des，2008，29( 9) : 1840 ［6］ Zhang S S，Li M Q，Liu Y G，et al． The growth behavior of aus￾tenite grain in the heating process of 300M steel． Mater Sci Eng A，2011，528: 4967 ［7］ Li J Ｒ，Zhou L Y，Gong C，et al． The growth behavior of austen￾ite grain in heat resistant steel 10Cr12Ni3Mo2VN． Trans Mater Heat Treat，2014，35( Suppl 1) : 106 ( 李俊儒，周乐育，龚臣，等． 10Cr12Ni3Mo2VN 马氏体耐热 钢奥氏体晶粒长大行为． 材料热处理学报，2014，35 ( 增刊 1) : 106) ［8］ Pan X G，Tang D，Song Y，et al． Austenite grain growth model of DP590 dual-phase steel． J Univ Sci Technol Beijing，2013，35 ( 2) : 189 ( 潘晓刚，唐荻，宋勇，等． DP590 级双相钢奥氏体晶粒长大 模型． 北京科技大学学报，2013，35( 2) : 189) ［9］ Duan L N，Wang J M，Liu Q Y，et al． Austenite grain growth be￾havior of X80 pipeline steel in heating process． J Iron Steel Ｒes In，2010，17( 3) : 62 ［10］ Pous-Ｒomero H，Lonardelli I，Cogswell D，et al． Austenite grain growth in a nuclear pressure vessel steel． Mater Sci Eng A， 2013，567: 72 ［11］ Sha Q Y，Sun Z Q． Grain growth behavior of coarse-grained aus￾tenite in a Nb--V--Ti microalloyed steel． Mater Sci Eng A，2009， 523: 77 ［12］ Dong S L，Li W Q，Yao G X，et al． Austenite grain coarsening behavior of 18CrMnVB steel． J Univ Sci Technol Beijing，1992 ( 4) : 46 ( 董桑林，李文卿，姚国熙，等． 18CrMnVB 钢奥氏体晶粒长 大行为． 北京科技大学学报，1992，14( 4) : 440) ［13］ Hu H，Ｒath B B． On the time exponent in isothermal grain growth． Metall Trans，1970，1( 11) : 3181 · 4751 ·