水中氨氮和硝酸盐氮的测 定 纳氏比色法和麝香草酚分光光度法
水中三氮检出的环境化学意义 NH -N NO,--N NO-N 三氮检出的环境化学意义 清洁水 水体受到新近污染 水体受到污染不久，且正在分解中 4 污染物已正在分解，但未完全自净 污染物已基本分解完全，但未自净 + 污染物已无机化，水体已基本自净 + 有新的污染，在此前的污染已基本 自净 以前受到污染，正在自净过程，且 又有新污染
氨氮的测定方法（纳氏比色法） ◆原理： 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与游离态的氨或铵离子反应生成淡红棕 色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用 波长在410一425nm范围。 NH3+2K2Hgl+3KOH=NH2Hg2Ol+7Kl+2H2O 棕色 本法适用于生活饮用水及其水源水中氨氮的测定。 GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定饮用水氨氮限值为0.5mg/L
干扰及消除 ·脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以 及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中 颜色和浑浊亦影响比色。 ·水样如含余氯，则应加入适量硫代硫酸钠溶液除去，并用淀粉-碘化 钾试纸检测是否除尽。 ◆显色时加入适量的酒石酸钾钠，可以消除钙镁等金属离子的干扰。 ◆水中颜色和浑浊，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性 干扰物质，还可在酸性条件下加热除去
试剂 ·1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备： (1)蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1L硫酸，滴加少量高锰酸钾至溶液紫红， 香器密 蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液宇具塞磨口 (2)离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备： 1),称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次公少量的三氯化黍 10g) 出现茱分 易 家式禄： 分搅 氢化钾 并释250 容解时为 滴加氯 注入 :心御浴子水，并稀释至250mL,冷知圣室温后+本
◆3、酒石酸钾钠溶液：称50g酒石酸钾钠(KNaC4H,O6-4H2O)溶于 100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。 ◆4、铵标准贮备溶液：称取3.819g经105℃千燥过的氯化氨(NH4C) 溶于水中，移入1000L容量瓶中，稀释至标线。从溶液每毫升含 1.00mg氨氮。 ◆5、铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶 中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01g氨氮。 ◆其他试剂
实验步骤 ◆水样的采集、保存与处理 色度、浊度较高和干扰物质较多时需要经过蒸馏或混凝沉淀处理 蒸馏：1)200mL纯水，加入5mL硼酸盐缓冲液和玻璃珠，蒸馏至馏出 液纳氏试剂捡不出氨为止。稍冷，弃去蒸馏瓶残夜。 2)200mL水样（或纯水稀释）计算加入硫代硫酸钠溶液脱氯。用氢 氧化钠或盐酸调至中性。加入5mL硼酸盐缓冲液和玻璃珠，用200mL 容量瓶为接收瓶，内装20L硼酸溶液为吸收液。冷凝管插入吸收液 以下，蒸出150mL后，离开液面，继续蒸馏以清洗冷凝管，纯水定容， 摇匀。 混凝沉淀：需预先用无氨水充分淋洗滤纸，至用纳氏试剂捡不出氨为止
实验步骤 ◆取50l比色管10个，绘制标准曲线及样品的检测：按下表制备标准色 列管和样品 0 1 2 3 4 5 6 样品1样品2对照 铵标准应用液(m 0.00 0.50 1.003.00 5.00 7.0010.00 水(ml) 各管均加水定容至50ml 酒石酸钾钠(ml) 各管均加1.0 纳氏试剂(ml) 各管均加1.5 ◆将各管摇匀后静置10min,用10mm比色杯在420nm下以水为参比测 吸光度，绘制标准曲线。 ·空白对照试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定
结果分析： ◆由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度，从校准曲线上查得氨氮 含量(mg). 氨氮(N,mg/L)=mW×1000 式中：m-由校准曲线查得的氨氮含量(mg) V-水样体积(ml)
注意事项： ·1.纳氏试剂中碘化汞（剧毒）与碘化钾的比例，勿使碘化钾过量，碘 离子对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 ◆2.滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。 。3.所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。实验室内清洁无铵盐， 无与氨相关的操作