火焰原子吸收法测定自来水中钙和镁 水质理化检验实验
实验目的 !掌握火焰原子吸收法测定自来水中钙和镁的分析方法 ·熟悉火焰原子吸收法仪器最佳条件的选择 !了解火焰原子吸收测定中存在的干扰类型及释放剂的作用 原理
实验原理 !火焰原子化主要分雾化、蒸发、熔化和解离、激发和电离 四个步骤,仪器光源辐射出待测元素的特征谱线(强度为 。),经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收,透过 光强符合Lanber-Beer定律。 !原子吸收法测定钙、镁的灵敏度较高,共存的磷酸盐、硅 酸盐、硫酸盐等对测定有负干扰,采用释放剂镧溶液消除 干扰。 1422.7nm测钙,285.2nm测镁
·《卫生化学》原子吸收分光光度法的实验技术一节中有详 细的讲述。 !化学干扰中释放剂的运用 !仪器条件优化中火焰的调节
仪器与试剂 ·火焰原子吸收分光光度计 ·钙和镁的标准液体 10.1g/ml镧溶液
实验步骤 !自来水样品的采集与处理 ·标准系列与样品溶液的配制 标准系列,于7个50mL容量瓶中分别加入1mL(1+1)硝酸 和1mL镧溶液,钙和镁混标0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、 4.00、5.00mL,纯水定容。 空白1(加镧溶液)、空白2(不加镧溶液) 样品制备:1.00-10.00mL水样,加入1mL(1+1)硝酸和 lml镧溶液,纯水定容,以及不加镧样品。 !仪器条件的优化 助燃比(吸收曲线包括空白和标样)燃烧器高度(一般不 特别调节) !测量
计算 50.0 C=ax P 100 .100 C=ax +bX- 40 24 a:水中钙的浓度;b:水中镁的浓度(mg/L)
思考 !仪器条件的优化与回收率实验和检出限实验的先后顺序