《分析化学实验》doc电子教案

面向21世纪课程教材 分析化学实验 第三版 华中师范大学 东北师范大学合编 陕西师范大学 北京师范大学 高等教育出版社

面 向 21 世 纪 课 程 教 材 分 析 化 学 实 验 第三版 华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学 北京师范大学 高等教育出版社 合编

分析化学实验 Analytic Chemistry Experiments 安全教育及课程要求 、安全知识 )对分析仪器的使用要求 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套,如有损坏,应按价赔偿。 2.实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用,使用完后应拔去插头,仪 器各旋钮恢复至原位,在仪器使用记录本上签名并记录其状态 3.实验时应节约用水、用电,实验器材一律不得私自带离实验室。 二)、对试剂药品的使用要求 1.实验室内禁止饮食、吸烟,不能以实验容器代替水杯,餐具使用,防止试剂 入口,实验结束后应洗手 2.使用AsO3、HgCl2等剧毒品时要特别小心,用过的废物、废液不可乱倒, 应回收或加以特殊处理 3.使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时,操作要小心,防止溅伤和 腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体,应在通 风橱中操作。 4.使用苯、氯仿、CCl4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或 热源。 5.实验过程中万一发生着火,不可惊慌,应尽快切断电源。对可溶于水的液体 着火时,可用湿布或水灭火;对密度小于水的非水溶性的有机试剂着火时 用砂土灭火(不可用水);导线或电器着火时,用CCl4灭火器灭火 课程要求 一)实验操作要求 1.容器的洗涤:对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2.基本操作:滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用时、使用后的 操作应规范准确。 二)实验报告 1.预习报告:每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、数

1 分析化学实验 Analytic Chemistry Experiments 安全教育及课程要求 一、安全知识 一）对分析仪器的使用要求 1．实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2．实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪 器各旋钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3．实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。 二）、对试剂药品的使用要求 1．实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂 入口，实验结束后应洗手。 2．使用 As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒， 应回收或加以特殊处理。 3．使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和 腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，应在通 风橱中操作。 4．使用苯、氯仿、CCl4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或 热源。 5．实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水的液体 着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着火时， 用砂土灭火（不可用水）；导线或电器着火时，用 CCl4 灭火器灭火。 二、课程要求 一）实验操作要求 1．容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2．基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用时、使用后的 操作应规范准确。 二）实验报告 1．预习报告：每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、数

据记录表格、计算公式,实验过程中的注意事项等 2.实验报告:不应将计算器带入实验室,实验数据直接记录在原始数据记录表 上,完成实验后把原始数据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验老师保 存。实验报告应有误差分析,完成后于第二天上交。 三)课堂要求 1.实验过程中应严谨、认真地独立完成实验,培养规范的科学的工作作风。 2.实验完成后应做好清洁卫生工作,保持仪器、台面、水槽的洁净 三、领取玻璃仪器并清洗 分析天天的使用及称量练习 分析天平的结构 )称物平衡系统 1.天平梁 天平梁是天平的主要部件,多用质轻坚固,膨胀系数小的铝铜合金制成,起平 衡和承载物体的作用。梁上装有三个三棱形的玛瑙刀,正中的称为中刀或支点刀, 刀口向下:另两个与中刀等距离安装在天平梁的左右两端,称为边刀或承重刀,刀 口向上,天平启动后,三个刀口承于对应的玛瑙刀是天平的心脏,使用时应轻开轻 关天平升降枢,加减砝码物体时应关闭天平,以保护玛瑙刀。 2.立柱和折叶 立柱是金属做的中空圆柱,下端固定在天平底座中央,支撑着天平梁。在支柱 上装有水平泡,借水平调节螺丝(天平底脚的前面两个)使天平放置水平。托叶也 安装在支柱上。 3.指针和感量螺丝(光学读数系统) 指针固定在梁上正中,指针下端装有微分标尺,光源通过光学系统将微分标尺 上的分度线放大,再反射到投影屏上,从屏上可看到标尺的投影。投影屏中央有 条垂直标线,它与标尺投影的重合位置即天平的平衡位置,可直接读出0.1~10mg以 内的数值。感量螺丝用来调节天平梁的重心,以改变天平的灵敏度。 4.悬挂系统 在横梁两端的承重刀上各悬挂一个吊耳。吊耳的上钩挂有秤盘,左盘放称量物, 右盘放砝码。吊耳的下钩挂有空气阻尼器

2 据记录表格、计算公式，实验过程中的注意事项等。 2．实验报告：不应将计算器带入实验室，实验数据直接记录在原始数据记录表 上，完成实验后把原始数据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验老师保 存。实验报告应有误差分析，完成后于第二天上交。 三）课堂要求 1．实验过程中应严谨、认真地独立完成实验，培养规范的科学的工作作风。 2．实验完成后应做好清洁卫生工作，保持仪器、台面、水槽的洁净。 三、领取玻璃仪器并清洗 分析天天的使用及称量练习 一、分析天平的结构 一）称物平衡系统 1．天平梁 天平梁是天平的主要部件，多用质轻坚固，膨胀系数小的铝铜合金制成，起平 衡和承载物体的作用。梁上装有三个三棱形的玛瑙刀，正中的称为中刀或支点刀， 刀口向下；另两个与中刀等距离安装在天平梁的左右两端，称为边刀或承重刀，刀 口向上，天平启动后，三个刀口承于对应的玛瑙刀是天平的心脏，使用时应轻开轻 关天平升降枢，加减砝码物体时应关闭天平，以保护玛瑙刀。 2．立柱和折叶 立柱是金属做的中空圆柱，下端固定在天平底座中央，支撑着天平梁。在支柱 上装有水平泡，借水平调节螺丝（天平底脚的前面两个）使天平放置水平。托叶也 安装在支柱上。 3．指针和感量螺丝（光学读数系统） 指针固定在梁上正中，指针下端装有微分标尺，光源通过光学系统将微分标尺 上的分度线放大，再反射到投影屏上，从屏上可看到标尺的投影。投影屏中央有一 条垂直标线，它与标尺投影的重合位置即天平的平衡位置，可直接读出 0.1~10mg 以 内的数值。感量螺丝用来调节天平梁的重心，以改变天平的灵敏度。 4．悬挂系统 在横梁两端的承重刀上各悬挂一个吊耳。吊耳的上钩挂有秤盘，左盘放称量物， 右盘放砝码。吊耳的下钩挂有空气阻尼器

5.升降枢和盘托 天平未工作时,天平横梁被托叶托起,刀口与刀承脱离,处于休止状态。天平 启动后,托叶下降,天平梁放下,刀口与刀承相承接,天平处于工作状态。天平的 启动与休止的操作是通过升降枢操纵旋钮,控制与其相连接的托叶的升起与下降的。 为了保护天平的玛瑙刀口和使用方便,在盘下方的底板上安装有盘托。 6.平衡螺丝 天平梁的两端装有两个平衡螺丝,用来粗调天平的零点。 )砝码 半自动分析天平有砝码盒,1g以上的砝码装在盒中,按5、2、2′、1的规则 排列,全自动分析天平的克码挂在加码装置上 2.机构加码装置 在天平的右侧刀上方有机械加码装置,将10mg以上lg以下的砝码制成环形码 放于装置上,标为1-9的为100mg900mg的圈码,标为10-90的为10mg90mg的圈 码。 三)天平箱 为了保护天平,防止尘埃的侵入,温度的改变和附近空气的流动等影响,天平 的装置装在天平箱内。天平箱有三个可移动的门。前门可上下移动,但平时不开, 只是在天平安装、调试时,方才打开,两边的侧门供取放砝码和称量物之用。 二、使用方法 调节零点 天天的零点是指天平空载时,微分标尺上的“0”刻度与投影屏上的标线相重合 的平衡位置。其调节操作有a.调零拉杆;b.平衡螺丝。 2.称量 称量时选取砝码应遵循“由大到小,折半加入,逐级试验”的原则,试加砝码 时,应半开天平,根据“指针总是偏向轻盘,投影标尺总是向重盘移动的原则,判 断所加砝码是否合透及如何调整。加减砝码应一位一位的确定,比如23.6g的物体, 应保证称到236-23.7之间后再选择10mg9mg的圈码。 称量方法 1.直接称量法 调定零点后,将称量物置于秤盘上,按从大到小的顺序加减砝码和圈码,使天 平达到平衡,所得读数即为称量物的质量

3 5．升降枢和盘托 天平未工作时，天平横梁被托叶托起，刀口与刀承脱离，处于休止状态。天平 启动后，托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。天平的 启动与休止的操作是通过升降枢操纵旋钮，控制与其相连接的托叶的升起与下降的。 为了保护天平的玛瑙刀口和使用方便，在盘下方的底板上安装有盘托。 6．平衡螺丝 天平梁的两端装有两个平衡螺丝，用来粗调天平的零点。 二）砝码 1．半自动分析天平有砝码盒，1g 以上的砝码装在盒中，按 5、2、2 、1 的规则 排列，全自动分析天平的克码挂在加码装置上。 2．机构加码装置 在天平的右侧刀上方有机械加码装置，将 10mg 以上 1g 以下的砝码制成环形码 放于装置上，标为 1-9 的为 100mg~900mg 的圈码，标为 10-90 的为 10mg~90mg 的圈 码。 三）天平箱 为了保护天平，防止尘埃的侵入，温度的改变和附近空气的流动等影响，天平 的装置装在天平箱内。天平箱有三个可移动的门。前门可上下移动，但平时不开， 只是在天平安装、调试时，方才打开，两边的侧门供取放砝码和称量物之用。 二、使用方法 1．调节零点 天天的零点是指天平空载时，微分标尺上的“0”刻度与投影屏上的标线相重合 的平衡位置。其调节操作有 a.调零拉杆；b.平衡螺丝。 2．称量 称量时选取砝码应遵循“由大到小，折半加入，逐级试验”的原则，试加砝码 时，应半开天平，根据“指针总是偏向轻盘，投影标尺总是向重盘移动的原则，判 断所加砝码是否合透及如何调整。加减砝码应一位一位的确定，比如 23.6g 的物体， 应保证称到 23.6-23.7 之间后再选择 10mg-90mg 的圈码。 三、称量方法 1．直接称量法 调定零点后，将称量物置于秤盘上，按从大到小的顺序加减砝码和圈码，使天 平达到平衡，所得读数即为称量物的质量

2.递减称量法 这种方法称出试样的质量不要求固定的数值,只需在要求的称量范围即可。常 用于称取易吸湿,易氧化或易与CO2起反应的物质。以称取固体试样为例,其步骤 是:a、用直接称量法称取(称量瓶+药品)质量,记为W1。b、关闭天平,砝码先 减去所需质量范围的下限(如04-0.5g)0.4g。c、用纸条夹取称量瓶及盖,放在盛 试样容器的上方,打开瓶盖,将称量瓶倾斜,用盖轻轻敲击瓶的上部,使试样慢慢 落入容器中,回敲。放入天平,半开天平,试重,若物体重,重复上述操作至物体 稍轻。d、调整天平砝码组合,使之于物体平衡,记为,第一份试样m=W1-w2所得 3.固定质量称量法 此种方法适用于在空气中没有吸湿性的试样。先按直接称量法称取盛试样器皿 的质量,然后在右边秤盘上加上固定质量的砝码,再用小匙将试样逐步加到盛放试 样的器皿中,直到天平达到平衡 四、称量练习 1.直接称量法:称取称量瓶质量、瓶身、瓶盖的质量。 2.递减法:04-0.5 g NacO3一份,02-025 g NaCo3一份,0.10-0.13 g NaCo3 一份。 五、思考题 1加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平? 答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或 缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平, 使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。 2分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高? 答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。因为太灵敏,则达到 平衡较为困难,不便于称量。 3递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么? 答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上 影响称量的准确度。 4在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左 盘重还是右盘重? 答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明 左盘重

4 2．递减称量法 这种方法称出试样的质量不要求固定的数值，只需在要求的称量范围即可。常 用于称取易吸湿，易氧化或易与 CO2 起反应的物质。以称取固体试样为例，其步骤 是：a、用直接称量法称取（称量瓶+药品）质量，记为 W1。b、关闭天平，砝码先 减去所需质量范围的下限（如 0.4~0.5g）0.4g。c、用纸条夹取称量瓶及盖，放在盛 试样容器的上方，打开瓶盖，将称量瓶倾斜，用盖轻轻敲击瓶的上部，使试样慢慢 落入容器中，回敲。放入天平，半开天平，试重，若物体重，重复上述操作至物体 稍轻。d、调整天平砝码组合，使之于物体平衡，记为，第一份试样 m=W1－W2 所得。 3．固定质量称量法 此种方法适用于在空气中没有吸湿性的试样。先按直接称量法称取盛试样器皿 的质量，然后在右边秤盘上加上固定质量的砝码，再用小匙将试样逐步加到盛放试 样的器皿中，直到天平达到平衡。 四、称量练习 1．直接称量法：称取称量瓶质量、瓶身、瓶盖的质量。 2．递减法：0.4~0.5g Na2CO3 一份，0.2~0.25g Na2CO3 一份，0.10~0.13g Na2CO3 一份。 五、思考题 1 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或 缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平， 使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到 平衡较为困难，不便于称量。 3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ 答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上， 影响称量的准确度。 4 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 100 分度的右边，此时说明左 盘重还是右盘重？ 答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 100 分度的右边，此时说明 左盘重

NaOH标准溶液的标定 、基本操作 1.碱式滴定管的使用 包括使用前的准备:试漏、清洗 b标准溶液的装入:润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。 滴定管的读数 滴定操作 左的拇指在前、食指在后,其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻 璃珠周围右侧的乳胶管,溶液即可流出。 半滴的滴法 二、标定实验(采用邻苯二甲酸氢钾 KHCSH4O4为基准物进行标定) )实验原理 NaOH溶液采用间接配制法配制,采用基准物质进行标定。常用标定NaOH溶液的 基准物有:邻苯二甲酸氢钾(KHP)、草酸。本实验采用邻苯二甲酸氢钾(KP)作为 基准物质标定NaOH溶液。其标定反应为: KHP+ Naoh= KNaP+ H20 反应产物KHP为二元弱碱,在溶液中显弱碱性,可选用酚酞作指示剂。 滴定终点颜色变化:无—→微红(半分钟不褪色 )实验步骤 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~05g于锥形瓶中,加20-30mL水,温热使之溶解, 冷却后加1-2滴酚酞,用0.10mo· L NAoh溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪 色,即为终点。平行标定三份 三)数据记录及数据处理 见实验报告 m×1000 (NaOH -mL, MKHP-204.2) MkHPl NaO 、实验注意问题 1配制250mL0. 10mol· L-l NaOH溶液,应称取Na0H多少克?用台称还是用分析 天平称取?为什么? 2分别以邻苯二甲酸氢钾(KHCH4O4)、二水草酸为基准物标定0.10 mol L -I Na0H 溶液时,实验原理如何?选用何种指示剂?为什么?颜色变化如何 3分别以邻苯二甲酸氢钾(KHC&H4O4)、二水草酸为基准物标定0.10mol1Na0H

5 NaOH 标准溶液的标定 一、基本操作 1．碱式滴定管的使用 a.包括使用前的准备：试漏、清洗 b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。 c.滴定管的读数： 2．滴定操作： 左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻 璃珠周围右侧的乳胶管，溶液即可流出。 半滴的滴法 二、标定实验（采用邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4为基准物进行标定） 一）实验原理 NaOH 溶液采用间接配制法配制，采用基准物质进行标定。常用标定 NaOH 溶液的 基准物有：邻苯二甲酸氢钾（KHP）、草酸。本实验采用邻苯二甲酸氢钾（KHP）作为 基准物质标定 NaOH 溶液。其标定反应为： KHP + NaOH = KNaP + H2O 反应产物 KHP 为二元弱碱，在溶液中显弱碱性，可选用酚酞作指示剂。 滴定终点颜色变化：无 微红（半分钟不褪色） 二）实验步骤 准确称取邻苯二甲酸氢钾 0.4~0.5g 于锥形瓶中，加 20-30mL 水，温热使之溶解， 冷却后加 1-2 滴酚酞，用 0.10mol·L -1NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪 色，即为终点。平行标定三份。 三）数据记录及数据处理 见实验报告 ( , 204.2) 1000 − −  = NaOH KHP kHP NaOH NaOH V ml M M V m C 三、实验注意问题 1 配制 250mL 0.10mol·L -1 NaOH 溶液，应称取 NaOH 多少克？用台称还是用分析 天平称取？为什么？ 2 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定 0.10mol·L -1 NaOH 溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？ 3 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定 0.10mol·L -1 NaOH

溶液时,应称取的邻苯二甲酸氢钾( KHC8H4O4)、二水草酸的质量如何计算 4如何计算NaOH浓度? 5能否采用已知准确浓度的HCⅠ标准溶液标定NaOH浓度?应选用哪种指示 剂?为什么?滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中?HCl标准溶液应如何移取? 四、思考题 1如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或 Naco3的质量范围?称得太多或太少 对标定有何影响? 答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应 在20-25mL之间,称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。 如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成 的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次 称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有土0.2mg的误差。因此,称取基准 物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20~30mL水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什 么? 答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加 入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏髙还是偏低? 答:如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高 4用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl 若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响? 答:用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴 定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成NaCO3,使NaOH溶液浓度 降低,在滴定过程中虽然其中的NaCO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚 酞变色时还有一部分 Nahco3末反应,所以使测定结果偏高。 铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 、实验原理 4NH4 +6HCHO=(CH2)NH+3H=6H2O (CH2)6N4H++3H++4OH=(CH2)6N4+4H2O H的K为56×10-0,c·Ka103可直接滴定。 二、实验步骤 1.称取(MH4)2SO4试样0130.16g三份 2.扫除游离酸 a.甲醛中含有的微量甲酸:以酚酞为指示剂,用0.10mol·l-NaOH中和至

6 溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸的质量如何计算？ 4 如何计算 NaOH 浓度？ 5 能否采用已知准确浓度的 HCl 标准溶液标定 NaOH 浓度？应选用哪种指示 剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl 标准溶液应如何移取？ 四、思考题 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或 Na2CO3 的质量范围？称得太多或太少 对标定有何影响？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应 在 20—25mL 之间，称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成 的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次 称量，如果每次有±0.1mg 的误差，则每份就可能有±0.2mg 的误差。因此，称取基准 物质的量不应少于 0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于 1‰ 。 2.溶解基准物质时加入 20～30mL 水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什 么？ 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加 入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用 NaOH 标准溶液标定 HCl 溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用 NaOH 滴定 HCl， 若 NaOH 溶液因贮存不当吸收了 CO2，问对测定结果有何影响？ 答：用 NaOH 标准溶液标定 HCl 溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用 NaOH 滴 定 HCl，若 NaOH 溶液因贮存不当吸收了 CO2，而形成 Na2CO3，使 NaOH 溶液浓度 降低，在滴定过程中虽然其中的 Na2CO3 按一定量的关系与 HCl 定量反应，但终点酚 酞变色时还有一部分 NaHCO3 末反应，所以使测定结果偏高。 铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 一、实验原理 4NH4 + 6HCHO + = (CH2 )6 N4H + 3H = 6H2O + + + + − (CH2 )6 N4H + 3H + 4OH =(CH2 )6 N4 + 4H2O  + NH4 的 Ka 为 10 8 5.6 10 10 − −  ，c  Ka  ，故不能直接滴定  甲醛强化后 6 8 ( 2 )6 4 7.1 10 10 + − − CH N H Ka =  ，故c  Ka  可直接滴定。 二、实验步骤 1．称取 4 2 4 (NH ) SO 试样 0.13-0.16g 三份 2．扫除游离酸 a. 甲醛中含有的微量甲酸：以酚酞为指示剂，用 mol l NaOH 1 0.10 −  中和至

溶液呈淡红色即可。 b.(NH4)2SO4试样中含有HSOH2SO4游离酸应扫除 向试样的锥形瓶中加入2滴甲基红指示剂,若溶液呈红色或微红色,用 0.10mol·l-NaOH溶液中和至金黄色。 3.转化:4NH4~(CH2)6N4H++3 加入5mL中性甲醛溶液,2滴酚酞,摇匀,静置lmi,认为N完全转化 成(CH2)6N4H+ 4.滴定 用MaOH标准溶液滴定,指示剂的变色为: 红色一一浅黄色 淡红色(pH≈82) 红 酚酞 (NH4)2SO中N含量的理论值为2121% ()Mo:Mx:10×100 实验注意问题 1实验中称取(NH4)2SO试样质量为0.130.16g,是如何确定的? 2含氮量的计算公式为O (CV)NaOH. 10.M N×100%,是如何推导得到 的 四、思考题 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法? 答:因NH4+的Ka=56×1010,酸性太弱,其Ck<108,所以不能用NaOH直接 滴定。 2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂:而中和铵盐试样中的游离酸 则以甲基红作指示剂? 答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和,若以甲基红 为指示剂,用NaOH滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH值为44,而甲酸不能完 全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定至粉红色时, 铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高 3.NH4HCO3中含氮量的测定,能否用甲醛法? 答: NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO 中的H同时被滴定,所以不能用甲醛法测定 HC1标准溶液的配制与标定 、HCl标准溶液的配制 根据CV=C2V2的稀释定律,配制0.1mol·r-的盐酸标准液在通风橱内用洁净的

7 溶液呈淡红色即可。 b. 4 2 4 (NH ) SO 试样中含有 HSO4 H2 SO4  − 游离酸应扫除： 向试样的锥形瓶中加入 2 滴甲基红指示剂，若溶液呈红色或微红色，用 mol l NaOH 1 0.10 −  溶液中和至金黄色。 3．转化： + + + 4NH4 ~ (CH2 )6 N4H + 3H 加入 5mL 中性甲醛溶液，2 滴酚酞，摇匀，静置 1min，认为 + NH4 完全转化 成 + (CH2 )6 N4H 。 4．滴定 用 NaOH 标准溶液滴定，指示剂的变色为： — — — — ( 8.2) 红色 浅黄色6.2 淡红色 pH  甲基红 酚酞 4 2 4 (NH ) SO 中 N 含量的理论值为 21.21% 100% ( ) 10 3    = − s NaOH N N m CV M  三、实验注意问题 1 实验中称取 4 2 4 (NH ) SO 试样质量为 0.13-0.16g，是如何确定的？。 2 含氮量的计算公式为 100% ( ) 10 3    = − S NaOH N N m CV M  ，是如何推导得到 的？ 四、思考题 1.铵盐中氮的测定为何不采用 NaOH 直接滴定法？ 答：因 NH4 +的 Ka=5.6×10-10，酸性太弱，其 Cka<10-8，所以不能用 NaOH 直接 滴定。 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸 则以甲基红作指示剂？ 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用 NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲基红 为指示剂，用 NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的 pH 值为 4.4，而甲酸不能完 全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用 NaOH 溶液滴定至粉红色时， 铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。 3. NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？ 答：NH4HCO3 中含氮量的测定不能用甲醛法，因用 NaOH 溶液滴定时，HCO3 - 中的 H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 HCl 标准溶液的配制与标定 一、HCl 标准溶液的配制 根据 C1V1 = C2V2 的稀释定律，配制 1 0.1 − mol l 的盐酸标准液在通风橱内用洁净的

小量筒量取市售浓HCl4.2~45nL,倒入盛水的烧杯中,搅拌、冷却后移入500mL 试剂瓶中,加水稀释至500mL左右,盖上玻璃塞,摇匀。 基本操作 酸式滴定管的使用 a.包括使用前的准备:试漏、清洗 b标准溶液的装入:润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。 c滴定管的读数: 2滴定操作 用左手控制滴定管的旋塞,拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,轻轻 向内扣住旋塞,转动旋塞时要注意勿使手心顶着旋塞,以防旋塞松动,造成溶液渗 漏 半滴的滴法 三、HCl标准溶液的标定 )实验原理: Na2B4O,+2HCI+5H2O=4H3 B03+ 2NaC7 pH=5.1甲基红指示剂,黄色一微红 二)实验步骤 准确称取硼砂0.4-05g于锥形瓶中,用20-30mL水溶解后,加1-2滴甲基红, 用0.10mol·LHCl溶液滴定至溶液呈微红色,即为终点。平行标定三份。 三)数据记录及数据处理 见实验报告 ,、2×m×1000 (VHC-ml,M硼砂=38137) M硼砂HCI 四、实验注意问题 1配制500mL0. 10mol .L- HCI溶液,应量取市售浓HCl多少皿?用量筒还是用 吸量管量取?为什么? 2分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol·L·HCⅠ溶液时,实验原理如 何?选用何种指示剂?为什么?颜色变化如何? 3分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.0mol· L -I HC1溶液时,应称取的硼 砂、无水碳酸钠的质量如何计算? 4如何计算HCI浓度? 5能否采用已知准确浓度的NaOH标准溶液标定HCⅠ浓度?应选用哪种指示 剂?为什么?滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中?NaOH标准溶液应如何移取?

8 小量筒量取市售浓 HCl 4.2~4.5mL，倒入盛水的烧杯中，搅拌、冷却后移入 500mL 试剂瓶中，加水稀释至 500mL 左右，盖上玻璃塞，摇匀。 二、基本操作 1 酸式滴定管的使用； a.包括使用前的准备：试漏、清洗 b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。 c.滴定管的读数： 2 滴定操作 用左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻 向内扣住旋塞，转动旋塞时要注意勿使手心顶着旋塞，以防旋塞松动，造成溶液渗 漏。 半滴的滴法 三、HCl 标准溶液的标定 一）实验原理： Na B O 2HCl 5H O 4H BO 2NaCl 2 4 7 + + 2 = 3 3 + pH = 5.1 甲基红指示剂，黄色—微红 二）实验步骤： 准确称取硼砂 0.4~0.5g 于锥形瓶中，用 20-30mL 水溶解后，加 1-2 滴甲基红， 用 0.10mol·L -1HCl 溶液滴定至溶液呈微红色，即为终点。平行标定三份。 三）数据记录及数据处理 见实验报告 ( , 381.37) 2 1000 − =   = 硼砂 硼砂 V ml M M V m C HCl HCl HCl 四、实验注意问题 1 配制 500mL 0.10mol·L -1HCl 溶液，应量取市售浓 HCl 多少 mL？用量筒还是用 吸量管量取？为什么？ 2 分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定 0.10mol·L -1HCl 溶液时，实验原理如 何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？ 3 分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定 0.10mol·L -1 HCl 溶液时，应称取的硼 砂、无水碳酸钠的质量如何计算？ 4 如何计算 HCl 浓度？ 5 能否采用已知准确浓度的 NaOH 标准溶液标定 HCl 浓度？应选用哪种指示 剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？NaOH 标准溶液应如何移取？

混合碱的分析(双指示剂法) 、基本操作 移液管的使用:①洗涤②润洗③移取④放液 二、混合碱的分析 )实验原理 ①酚酞为指示剂(红一微红) HCI+ NaOH= Nacl+H2O HC/+ Na2CO3= NaHCO3+H2O ②甲基橙为指示剂(黄一橙) HCi+NaHCO,= NaCI+H0+CON 2 当V≠0,V2=0时,试样为NaOH V=0,V2≠0时,试样为 NaHCO V=V2≠0时,试样为Na2CO V>V>0时,试样为NaOH和Na2CO3的混合物 V0,V2>0时,试样为Na2CO3和 NaHCO3混合物 二)实验步骤 1.移取试样2500mL进行分析 2.滴定 )数据记录及数据处理 见实验报告 IC(1-V2)C×40.00 100% 1000·ms 0aes2CV2)C×10599 100% 2×1000×m C2(1)HC×105.99 2×1000 ONaHCO, [C(2-VDlHCL 100% 1000·ms 三、实验注意事项 1.当混合碱为NaOH和Na2CO3组成时,酚酞指示剂用量可适当多加几滴,否 则常因滴定不完全而使MaOH的测定结果偏低

9 混合碱的分析（双指示剂法） 一、基本操作 移液管的使用：①洗涤 ②润洗 ③移取 ④放液 二、混合碱的分析 一）实验原理 ①酚酞为指示剂（红—微红） HCl + NaOH = NaCl + H2O HCl + Na2CO3 = NaHCO3 + H2O V1 ②甲基橙为指示剂（黄—橙） HCl + NaHCO3 = NaCl + H2O + CO2  V2 当 V1  0，V2 = 0 时，试样为 NaOH V1 = 0 ，V2  0 时，试样为 NaHCO3 V1 =V2  0 时，试样为 Na2CO3 V1 V2  0 时，试样为 NaOH 和 Na2CO3 的混合物 V1 V2 ,V1  0,V2  0 时，试样为 Na2CO3 和 NaHCO3 混合物 二）实验步骤 1．移取试样 25.00mL 进行分析 2．滴定 三）数据记录及数据处理 见实验报告            =   −  = 100% 2 1000 (2 ) 105.99 100% 1000 [ ( )] 40.00 2 1 2 2 3 s HCl Na CO s HCl NaOH m CV m C V V            −  =     = 100% 1000 [ ( )] 84.01 100% 2 1000 ( ) 105.99 2 1 2 1 3 2 3 s HCl NaHCO s HCl Na CO m C V V m C V   三、实验注意事项 1．当混合碱为 NaOH 和 Na2CO3 组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几滴，否 则常因滴定不完全而使 NaOH 的测定结果偏低