有机化学实验辅导 ORGANIC CHEMISTRY NOTES 王俊儒 中心试验楼有机化学工作室 029--7021733 029-7091290 Email to: wangjunr@hotmail. com wangjr07@163.com
王俊儒 中心试验楼有机化学工作室 029--7021733 029-7091290 Email to: wangjunr@hotmail.com wangjr07@163.com
实验题 感版究 以问答和选择填空，及专门实验题的形式 出现 举例： 必乙酸乙酯合成中，浓硫酸的作用有那些？ 必由乙酸和乙醇合成乙酸乙酯的反应有何特 征？ 柱层析中邻硝基苯胺和对硝基苯胺那一个 先下来，为什么？ 必沸石的作用是什么？ 在半微量法测熔点实验中，如何装填样品 管？如何读取熔点值？
实验题 v以问答和选择填空，及专门实验题的形式 出现 举例： v乙酸乙酯合成中，浓硫酸的作用有那些？ v由乙酸和乙醇合成乙酸乙酯的反应有何特 征？ v柱层析中邻硝基苯胺和对硝基苯胺那一个 先下来，为什么？ v沸石的作用是什么？ v在半微量法测熔点实验中，如何装填样品 管？如何读取熔点值？
实验题 在半微量法测沸点实验中，液体样品的观测沸 点如何正确获得？ 普通蒸馏实验的操作步骤有那些？ 令重结晶的操作步骤有那些？ 冬薄层层析的Rf值如何计算？ 根据色谱的分离原理可将色谱法分为哪几种？ 纸色谱分离的操作步骤有那些？ 烟叶中的烟碱（茶叶中的茶碱)是如何提取、 分离、纯化的？
实验题 v在半微量法测沸点实验中，液体样品的观测沸 点如何正确获得？ v普通蒸馏实验的操作步骤有那些？ v重结晶的操作步骤有那些？ v薄层层析的Rf值如何计算？ v根据色谱的分离原理可将色谱法分为哪几种？ v纸色谱分离的操作步骤有那些？ v烟叶中的烟碱（茶叶中的茶碱）是如何提取、 分离、纯化的？
一、实验室安全与个人防护 火灾的预防与处理 当处理大量可燃性液体时，应在通风橱 中进行，室内应无火源 口消防器材：泡沫灭火器、四氯化碳灭 火器、二氧化碳灭火器、砂、毛毡、棉胎 和淋浴用的水龙头
一 、实验室安全与个人防护 v火灾的预防与处理 q当处理大量可燃性液体时，应在通风橱 中进行，室内应无火源 q消防器材： 泡沫灭火器、四氯化碳灭 火器、二氧化碳灭火器、砂、毛毡、棉胎 和淋浴用的水龙头
验室常用的灭火器及其适用范 灭火器类 药液成分 适用范围 型 干粉灭火 碳酸氢钠等盐类物质 扑救油类、可燃性气体、电 器 与适量的润滑剂和防 气设备、精密仪器、图书文 潮剂 件以及于水易燃物品的初起 火灾 酸碱式 H2S04和NaHC0g 非油类和电气失火的一般初 起火灾 泡沫灭火 A12(S04)3和NaC0g 适于油类起火 器 C02灭火 液态C02 适于扑灭电器设备、小范围 器 油类及忌水的的化学品失火
实验室常用的灭火器及其适用范围 灭火器类 型 药液成分 适用范围 干粉灭火 器 碳酸氢钠等盐类物质 与适量的润滑剂和防 潮剂 扑救油类、可燃性气体、电 气设备、精密仪器、图书文 件以及于水易燃物品的初起 火灾 酸碱式 H2SO4和NaHCO3 非油类和电气失火的一般初 起火灾 泡沫灭火 器 Al2(SO4)3和NaCO3 适于油类起火 CO2灭火 器 液态CO2 适于扑灭电器设备、小范围 油类及忌水的的化学品失火
实验室安全与个人防护 十十十十市 爆炸的预防 蒸馏装置必须正确。否则，往往有发生爆炸的危险。 )切勿使易燃易爆的气体接近火源，有机溶剂如乙醚一类的蒸气 与空气相混时极为危险，热表面或火星、电火花均会引起爆炸 3)用乙醚时，须查有无过氧化物存在，用硫酸亚铁除去过氧化物 4)对于易爆炸的固体，如重金属炔化物，苦味酸金属盐等都不能 重压或者撞击 5)卤代烷勿与金属钠接触，因反应太猛会发生爆炸
一 、实验室安全与个人防护 v爆炸的预防 1）蒸馏装置必须正确。否则，往往有发生爆炸的危险。 2）切勿使易燃易爆的气体接近火源，有机溶剂如乙醚一类的蒸气 与空气相混时极为危险，热表面或火星、电火花均会引起爆炸 3）用乙醚时，须查有无过氧化物存在，用硫酸亚铁除去过氧化物 4）对于易爆炸的固体，如重金属炔化物,苦味酸金属盐等都不能 重压或者撞击 5）卤代烷勿与金属钠接触，因反应太猛会发生爆炸
、 实验室安全与个人防护 触电的预防 计用 使用电器时，应防止人体与电器导电部分直接接触， 不能用湿的手或手握湿的物体接触电插头。实验后应 切断电源，再将连接电源插头拔下 中毒预防 ☐有些有毒物质会渗入皮肤，因此，接触这些物质时 必须戴橡皮手套，操作后立即洗手，切勿让毒品沾及 五官或伤口 口在反应过程中有可能生成有毒或有腐蚀性气体的实 验应在通风橱内进行，使用后的器皿应及时清洗
v触电的预防 q使用电器时，应防止人体与电器导电部分直接接触， 不能用湿的手或手握湿的物体接触电插头。实验后应 切断电源，再将连接电源插头拔下 v中毒预防 q有些有毒物质会渗入皮肤，因此，接触这些物质时 必须戴橡皮手套，操作后立即洗手，切勿让毒品沾及 五官或伤口 q在反应过程中有可能生成有毒或有腐蚀性气体的实 验应在通风橱内进行，使用后的器皿应及时清洗
实验室安全与个人防护 毒预防 十十十十十十n 中毒处理 口1)由于吸入有毒物引起中毒，须立即离开现场，移到空气新 鲜的地方，解开衣领及纽扣。吸入少量氯气或溴蒸气者，可用 2%碳酸氢钠溶液漱口。然后送医院救治 口2)凡是由于皮肤接触内吸性毒物者，必须先用大量水冲洗， 后用酒精擦洗，再用肥皂和水清洗。 ■3)如溅入口中，而尚未咽下的应即吐出来，大量水冲洗口腔 ■4) 误吞有毒物质，应先服用牛奶、鸡蛋清以缓解毒性，再服 用硫酸镁溶液（约30克溶于一杯水中）催吐，然后送医院救治
v中毒预防 v中毒处理 q1）由于吸入有毒物引起中毒，须立即离开现场，移到空气新 鲜的地方，解开衣领及纽扣。吸入少量氯气或溴蒸气者，可用 2%碳酸氢钠溶液漱口。然后送医院救治 q2）凡是由于皮肤接触内吸性毒物者，必须先用大量水冲洗， 后用酒精擦洗，再用肥皂和水清洗。 q3）如溅入口中，而尚未咽下的应即吐出来，大量水冲洗口腔 q4）误吞有毒物质，应先服用牛奶、鸡蛋清以缓解毒性，再服 用硫酸镁溶液（约30克溶于一杯水中）催吐，然后送医院救治
一、实验室安全与个人防护 药品的灼伤 ■1)i 酸灼伤：立即用大量水冲洗，然后用5%碳酸 氢钠溶液洗涤，再涂上油膏，并将伤口扎好（最后滴 入少量蓖麻油)：在衣服上先用水冲洗，再用稀氨水 ，最后用水冲洗；在地板上先撒石灰粉，再用水冲 洗 口2)碱灼伤：在皮肤上先用水冲洗，然后用饱和硼 酸溶液或1%醋酸溶液洗涤，再涂上油膏，并包扎好 口3)溴灼伤：应立即用酒精洗涤，涂上甘油，用力 按摩，将伤处包好。如果眼晴受到溴的蒸气刺激，暂 时不能睁开时，可对着盛有氯仿或酒精的瓶内注视片 刻
一 、实验室安全与个人防护 v药品的灼伤 q1）酸灼伤：立即用大量水冲洗，然后用5%碳酸 氢钠溶液洗涤，再涂上油膏，并将伤口扎好(最后滴 入少量蓖麻油)；在衣服上先用水冲洗，再用稀氨水 洗，最后用水冲洗；在地板上先撒石灰粉，再用水冲 洗 q2）碱灼伤：在皮肤上先用水冲洗，然后用饱和硼 酸溶液或1%醋酸溶液洗涤，再涂上油膏，并包扎好 q3）溴灼伤：应立即用酒精洗涤，涂上甘油，用力 按摩，将伤处包好。如果眼睛受到溴的蒸气刺激，暂 时不能睁开时，可对着盛有氯仿或酒精的瓶内注视片 刻
二、基本操作实验 十十十十 蒸馏 普通蒸馏 减压蒸馏 水汽蒸馏 色谱分离技术 口分馏 1.薄层色谱 必回流 2.吸附柱色谱 加热与冷却技术 3.纸色谱 $毛细管法测熔点 4.气相色谱 冬微量法测定沸点 5.高效液相色谱 旋光度的测定 必重结晶 必液液萃取 必升华
v蒸馏 q普通蒸馏 q减压蒸馏 q水汽蒸馏 q分馏 v回流 v加热与冷却技术 v毛细管法测熔点 v微量法测定沸点 v旋光度的测定 v重结晶 v液液萃取 v升华 色谱分离技术 1. 薄层色谱 2. 吸附柱色谱 3. 纸色谱 4. 气相色谱 5. 高效液相色谱