实验二十九 贮藏环境中氧气和二氧化碳 1.目的及原理 采后的果蔬仍是一个有生命的活体,在贮藏过程中不断地进行着呼吸作用,必然影响 到贮藏环境中 O2及 CO2 含量,如果 O2 过低或 CO2过高,或两者比例失调,会危及果 蔬正常生命活动。特别是在气调贮藏中,要随时掌握贮藏环境中 O2 及 CO2的变化, 所以果蔬在贮藏期间需经常测定 O2及 CO2的含量。 测定 O2及 CO2 含量的方法有化学吸收法及物理化学测定法,前者是应用奥氏气体分 析仪或改良奥氏气体分析仪以氢氧化钠溶液吸收 CO2,以焦性没食子酸碱性溶液吸收 O2,从而测出它们的含量。后者是利用 O2及 CO2测试仪表进行测定,即使有较高级 的测氧和二氧化碳仪器,也要用奥氏气体分析仪作校正,以便减少或消除仪器的误差。 2.仪器、试剂 (1)仪器 奥氏气体分析仪,其结构如图所示。 梳形管:是带有几个磨口活塞的梳形连通管,其右端与量气筒连接,左端为取样孔; 吸气球;量气筒;调节瓶;三通话塞(磨口);取气囊。 (2)试剂 焦性没食子酸、氢氧化钾、氯化钠、液体石蜡 ①氧吸收剂:取焦性没食子酸 30 克于第一个烧杯中,加 70 毫升蒸馏水,搅拌溶解, 定容于 100 毫升;另取 30 克氢氧化钾或氢氧化钠于第二个烧杯中,加 70 毫升蒸馏水 中,定容于 100 毫升;冷却后将两种溶液混合在一起,即可使用。 ②二氧化碳吸收剂:30%的氢氧化钾或氢氧化钠溶液吸收二氧化碳(以氢氧化钾为好, 因氢氧化钠与二氧化碳作用生成碳酸钠的沉淀量多时会堵塞通道)。取氢氧化钾 60 克, 溶于 140 毫升蒸馏水中,定容于 200 毫升即可。 ③封闭液的配制:在饱和的氯化钠溶液中,加 1~2 滴盐酸溶液后,加 2 滴甲基橙指 示剂即可。在调节瓶中很快形成玫瑰红色的封闭指示剂。当碱液从吸收瓶中偶然进入 量气筒内,会使封闭液立即呈碱性反应,由红色变为黄色,也可用纯蒸馏水做封闭液。 3.操作步骤 ①清洗与调整 将仪器的所有玻璃部分洗净,磨口活塞涂凡士林,并按图装配好。在 吸气球管中注入吸收剂,3 中注入二氧化碳吸收剂,4 中注入氧气吸收剂,吸收剂不 宜装得太多,一般装到吸收瓶的 1/2(与后面的容器相通)即可,后面的容器加少许 (液面有一薄层)液体石蜡,使吸收液呈密封状态,调节瓶中装入封闭液。将吸气孔
实验二十九 贮藏环境中氧气和二氧化碳 1.目的及原理 采后的果蔬仍是一个有生命的活体,在贮藏过程中不断地进行着呼吸作用,必然影响 到贮藏环境中 O2及 CO2 含量,如果 O2 过低或 CO2过高,或两者比例失调,会危及果 蔬正常生命活动。特别是在气调贮藏中,要随时掌握贮藏环境中 O2 及 CO2的变化, 所以果蔬在贮藏期间需经常测定 O2及 CO2的含量。 测定 O2及 CO2 含量的方法有化学吸收法及物理化学测定法,前者是应用奥氏气体分 析仪或改良奥氏气体分析仪以氢氧化钠溶液吸收 CO2,以焦性没食子酸碱性溶液吸收 O2,从而测出它们的含量。后者是利用 O2及 CO2测试仪表进行测定,即使有较高级 的测氧和二氧化碳仪器,也要用奥氏气体分析仪作校正,以便减少或消除仪器的误差。 2.仪器、试剂 (1)仪器 奥氏气体分析仪,其结构如图所示。 梳形管:是带有几个磨口活塞的梳形连通管,其右端与量气筒连接,左端为取样孔; 吸气球;量气筒;调节瓶;三通话塞(磨口);取气囊。 (2)试剂 焦性没食子酸、氢氧化钾、氯化钠、液体石蜡 ①氧吸收剂:取焦性没食子酸 30 克于第一个烧杯中,加 70 毫升蒸馏水,搅拌溶解, 定容于 100 毫升;另取 30 克氢氧化钾或氢氧化钠于第二个烧杯中,加 70 毫升蒸馏水 中,定容于 100 毫升;冷却后将两种溶液混合在一起,即可使用。 ②二氧化碳吸收剂:30%的氢氧化钾或氢氧化钠溶液吸收二氧化碳(以氢氧化钾为好, 因氢氧化钠与二氧化碳作用生成碳酸钠的沉淀量多时会堵塞通道)。取氢氧化钾 60 克, 溶于 140 毫升蒸馏水中,定容于 200 毫升即可。 ③封闭液的配制:在饱和的氯化钠溶液中,加 1~2 滴盐酸溶液后,加 2 滴甲基橙指 示剂即可。在调节瓶中很快形成玫瑰红色的封闭指示剂。当碱液从吸收瓶中偶然进入 量气筒内,会使封闭液立即呈碱性反应,由红色变为黄色,也可用纯蒸馏水做封闭液。 3.操作步骤 ①清洗与调整 将仪器的所有玻璃部分洗净,磨口活塞涂凡士林,并按图装配好。在 吸气球管中注入吸收剂,3 中注入二氧化碳吸收剂,4 中注入氧气吸收剂,吸收剂不 宜装得太多,一般装到吸收瓶的 1/2(与后面的容器相通)即可,后面的容器加少许 (液面有一薄层)液体石蜡,使吸收液呈密封状态,调节瓶中装入封闭液。将吸气孔
接上待测气样。 调整:将所有磨口活塞关闭,使吸气球管与梳形管不相通,转动 8 呈├状,高举调节 瓶,排出 2 中空气,以后转动 8 呈┤状,打开活塞 5 并降下 1,此时 3 中的吸收剂上 升,升到管口顶部时,立即关闭 5,使液面停止在刻度线上,然后打开活塞 8,同样 使吸收剂液面达到刻度线。 ②洗气 用气样清洗梳形管和量筒内原有空气,使进入中的气样保持纯度,避免误差。 打开三能活塞,箭头向上,调节瓶向下,气样进入量气筒,约 100 毫升,然后把三通 活塞箭头向左,把清洗过的气样排出,反复操作 2~3 次。 ③取样 正式取气样,将三通活塞箭头向上,并降低调节瓶,使液面准确达到 0 位, 取气样 100 毫升,调节瓶与量气筒两液面在同一水平线上,定量后关闭气路,封闭所 有通道。再举起调节瓶观察量气筒的液面,堵漏后重新取样。若液面稍有上升后停在 一定位置上不再上升,证明不漏气后,可以开始测定。 ④测定 先测定二氧化碳,旋动二氧碳吸气球管活塞,上下举动调节瓶,使吸气球管 的液体与气样充分接触,吸收二氧化碳,将吸收剂液面回到原来的标线,关闭活塞。 调节瓶液面和量气筒的液面平衡时,记下读数。如上操作,再进行第二次读数,若两 次读数误差不超过 0.3%,即表明吸收完全,否则再进行如上操作。以上测定结果为 CO2 含量,再转动氧气吸气球管的活塞,用同样的方法测定出 O2含量。 (4)计算 CO2 含量(%)=100× V1-V2 V1 O2含量(%)=100× V2-V3 V1 V1——量气筒初始体积(毫升); V2——测定二氧化碳时残留气体体积(毫升); V3——测定氧气时残留气体体积(毫升)。 5.注意事项 ①举起调节瓶时量气筒内液面不得超过刻度 100 处,否则蒸馏水会流入梳形管,甚至
接上待测气样。 调整:将所有磨口活塞关闭,使吸气球管与梳形管不相通,转动 8 呈├状,高举调节 瓶,排出 2 中空气,以后转动 8 呈┤状,打开活塞 5 并降下 1,此时 3 中的吸收剂上 升,升到管口顶部时,立即关闭 5,使液面停止在刻度线上,然后打开活塞 8,同样 使吸收剂液面达到刻度线。 ②洗气 用气样清洗梳形管和量筒内原有空气,使进入中的气样保持纯度,避免误差。 打开三能活塞,箭头向上,调节瓶向下,气样进入量气筒,约 100 毫升,然后把三通 活塞箭头向左,把清洗过的气样排出,反复操作 2~3 次。 ③取样 正式取气样,将三通活塞箭头向上,并降低调节瓶,使液面准确达到 0 位, 取气样 100 毫升,调节瓶与量气筒两液面在同一水平线上,定量后关闭气路,封闭所 有通道。再举起调节瓶观察量气筒的液面,堵漏后重新取样。若液面稍有上升后停在 一定位置上不再上升,证明不漏气后,可以开始测定。 ④测定 先测定二氧化碳,旋动二氧碳吸气球管活塞,上下举动调节瓶,使吸气球管 的液体与气样充分接触,吸收二氧化碳,将吸收剂液面回到原来的标线,关闭活塞。 调节瓶液面和量气筒的液面平衡时,记下读数。如上操作,再进行第二次读数,若两 次读数误差不超过 0.3%,即表明吸收完全,否则再进行如上操作。以上测定结果为 CO2 含量,再转动氧气吸气球管的活塞,用同样的方法测定出 O2含量。 (4)计算 CO2 含量(%)=100× V1-V2 V1 O2含量(%)=100× V2-V3 V1 V1——量气筒初始体积(毫升); V2——测定二氧化碳时残留气体体积(毫升); V3——测定氧气时残留气体体积(毫升)。 5.注意事项 ①举起调节瓶时量气筒内液面不得超过刻度 100 处,否则蒸馏水会流入梳形管,甚至
到吸气球管内,不但影响测定的准确性,还会冲淡吸收剂造成误差。液面也不能过低, 应以吸收瓶中吸收剂不超出活塞为准,否则吸收剂流入梳形管时要重新洗涤仪器才能 使用。 ②举起调起瓶时动作不宜太快,以免气样因受压力大冲过吸收剂成气泡状而漏出,一 旦发生这种现象,要重新测定。 ③先测二氧化碳后测氧气。 ④焦性没食子酸的碱性溶液在 15~20℃时吸收氧的效能量大,吸收效果随温度下降而 减弱,0℃时几乎完全丧失吸收力。因此,测定,室温一定要在 15℃以上。 ⑤多次举调节瓶读数不相等时,说明吸收剂的吸收能力减弱,需重新配制吸收剂
到吸气球管内,不但影响测定的准确性,还会冲淡吸收剂造成误差。液面也不能过低, 应以吸收瓶中吸收剂不超出活塞为准,否则吸收剂流入梳形管时要重新洗涤仪器才能 使用。 ②举起调起瓶时动作不宜太快,以免气样因受压力大冲过吸收剂成气泡状而漏出,一 旦发生这种现象,要重新测定。 ③先测二氧化碳后测氧气。 ④焦性没食子酸的碱性溶液在 15~20℃时吸收氧的效能量大,吸收效果随温度下降而 减弱,0℃时几乎完全丧失吸收力。因此,测定,室温一定要在 15℃以上。 ⑤多次举调节瓶读数不相等时,说明吸收剂的吸收能力减弱,需重新配制吸收剂