苏州大学医学部药学院 教 案 课程名称： 药物分析实验（一) 授课对象： 药学 授课学时： 54 教材版本： 药物分析实验（自编） 主讲教师： 谢洪平、贵春山、阮建清、张经硕 苏州大学医学部药学院制 2021年03月30日
苏州大学医学部药学院 教 案 课程名称： 药物分析实验（一） 授课对象： 药 学 授课学时： 54 教材版本： 药物分析实验（自编） 主讲教师： 谢洪平、贵春山、阮建清、张经硕 苏州大学医学部药学院制 2021 年 03 月 30 日
苏州大学医学部药学院授课教案 授课教师： 谢洪平 授课日期：2021-0412 课程名称 药物分析实验（一） 所属学科 药学 教材名称 药物分析实验（自编） 授课年级 2018级药学 班 授课章节 实验一片剂中生物碱含量测定 授课时间 4学时 教学目标：含知识目标、技能（能力）目标 1.知识目标： (1)通过学习硫酸奎尼丁的非水碱量法，掌握非水溶液滴定法的原理和 目的。 (2)掌握生物碱硫酸盐进行非水滴定时，滴定度的计算方法。 2.技能（能力）目标： 通过学习硫酸奎尼丁的碱量法，掌握非水溶液滴定法的实验操作，特别 是非水滴定的操作。 授课内容（依据教学大纲）及时间分配 共计：约40min 1.药分实验室的安全要点和常规实验安全问题、及其安全自救。 2.非水滴定的重要作用：增强弱酸、弱碱的酸碱性，实现准确、快速滴定。 3.实验原理 4.实验操作要点、关键步骤。 教学重点与难点
苏州大学医学部药学院授课教案 授课教师： 谢洪平 授课日期：2021-04-12 课程名称 药物分析实验（一） 所属学科 药学 教材名称 药物分析实验（自编） 授课年级 2018 级药学 班 授课章节 实验一 片剂中生物碱含量测定 授课时间 4 学时 教学目标：含知识目标、技能（能力）目标 1. 知识目标： （1）通过学习硫酸奎尼丁的非水碱量法，掌握非水溶液滴定法的原理和 目的。 （2）掌握生物碱硫酸盐进行非水滴定时，滴定度的计算方法。 2. 技能（能力）目标： 通过学习硫酸奎尼丁的碱量法，掌握非水溶液滴定法的实验操作，特别 是非水滴定的操作。 授课内容（依据教学大纲）及时间分配 共计：约 40min 1．药分实验室的安全要点和常规实验安全问题、及其安全自救。 2．非水滴定的重要作用：增强弱酸、弱碱的酸碱性，实现准确、快速滴定。 3. 实验原理 4.实验操作要点、关键步骤。 教学重点与难点
1.教学重点 (1)反应原理及其计量关系 (2)非水条件下的终点判别，结晶紫指示剂的变色过程。 2.教学难点 (1)滴定度计算 (2)所用仪器、药品不应含水，水分的存在影响测定结果的准确度。因此， 实验前应将所用仪器洗净并烘干：实验方法中，加入醋酐，也是为了除去溶 剂和样品中的水分： (3)滴定时，滴定速度不要太快，太快时，粘附在滴定管内壁上的溶液还没 完全流下，终点的读数易产生误差： 教学方法选择 1.理论课堂教学 2.实验教学： 取本品约0.2g,精密称定，加冰醋酸5ml溶解，加醋酐20ml与结晶紫指 示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mo/L)滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用 空白试验校正。每lml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于24.90mg的(C2oH4N2O2)2 H2S040 更新或补充内容提要 无
1. 教学重点 （1）反应原理及其计量关系 （2）非水条件下的终点判别，结晶紫指示剂的变色过程。 2. 教学难点 （1）滴定度计算 （2）所用仪器、药品不应含水，水分的存在影响测定结果的准确度。因此， 实验前应将所用仪器洗净并烘干；实验方法中，加入醋酐，也是为了除去溶 剂和样品中的水分； （3）滴定时，滴定速度不要太快，太快时，粘附在滴定管内壁上的溶液还没 完全流下，终点的读数易产生误差； 教学方法选择 1. 理论课堂教学 2. 实验教学： 取本品约 0.2g，精密称定，加冰醋酸 5ml 溶解，加醋酐 20ml 与结晶紫指 示液 1 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用 空白试验校正。每 lml 髙氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 24.90mg 的(C20H24N2O2)2 •H2SO4。 更新或补充内容提要 无
复习思考题 1、“取本品约0.2g”应该称多少量？ 2、“精密称定”怎么实现？ 3、取5ml和20ml用什么量器？量器用之前应该 做些什么操作？ 4、空白试验怎么做？ 学习资源、课外自主学习参考 参见教材中“实验指导
复习思考题 1、“取本品约 0.2g”应该称多少量？ 2、“精密称定”怎么实现？ 3、取 5ml 和 20ml 用什么量器？量器用之前应该 做些什么操作？ 4、空白试验怎么做？ 学习资源、课外自主学习参考 参见教材中“实验指导
苏州大学医学部药学院授课教案 授课教师： 谢洪平 授课日期：2021-04-19 课程名称 药物分析实验（一） 所属学科 药学 教材名称 药物分析实验（自编） 授课年级 2018级药学 班 授课章节 实验二氧瓶燃烧法测定含碘药物的含 量 授课时间 4学时 教学目标：含知识目标、技能（能力）目标 1.知识目标： (1)掌握氧瓶燃烧法破坏药物的原理和操作。 (2)掌握碘量法测定药物的原理和操作。 2.技能（能力）目标： 掌握氧瓶燃烧-碘量法测定有机含碘药物的化学计量关系与含量计算方 法。 授课内容（依据教学大纲）及时间分配 ● 共计：约30min 1.氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮中碘含量的原理，特别是反应原理。 2.基于原理的实验方案设计，特别是滴定度。 3.实验操作要点、关键步骤。 教学重点与难点 1.教学重点
苏州大学医学部药学院授课教案 授课教师： 谢洪平 授课日期：2021-04-19 课程名称 药物分析实验（一） 所属学科 药学 教材名称 药物分析实验（自编） 授课年级 2018 级药学 班 授课章节 实验二 氧瓶燃烧法测定含碘药物的含 量 授课时间 4 学时 教学目标：含知识目标、技能（能力）目标 1. 知识目标： （1）掌握氧瓶燃烧法破坏药物的原理和操作。 （2）掌握碘量法测定药物的原理和操作。 2. 技能（能力）目标： 掌握氧瓶燃烧-碘量法测定有机含碘药物的化学计量关系与含量计算方 法。 授课内容（依据教学大纲）及时间分配 共计：约 30min 1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮中碘含量的原理，特别是反应原理。 2．基于原理的实验方案设计，特别是滴定度。 3. 实验操作要点、关键步骤。 教学重点与难点 1. 教学重点
有机碘药物（粉末中）—单质碘（溶液中）—滴定测定 2.教学难点 ●干扰排除，包括2个方面 1)除Br2蒸气操作：加甲酸约1ml,用水洗涤瓶口，并通入空气流约3-5min以 除去剩余的溴蒸气，加碘化钾2g,密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)》 滴定。 2)HCOOH、KI? ● 样品固定：碰壁吸水、松紧程度 ● 充氧：排净空气、充满、盖皿与尽快点燃 教学方法选择 1.理论课堂教学 2.实验教学： Step1:取本品约15mg,精密称定。 Step2:照氧瓶燃烧法（实验指导）进行有机破坏，用氢氧化钠试液2ml与水 10ml为吸收液，待吸收完全后.… Step3:待吸收完全后，加溴醋酸溶液（取醋酸钾10g,加冰醋酸适量使溶 解，加溴0.4ml,再加冰醋酸使成100ml)10ml,密塞，振摇，放置数min,加甲酸 约1ml,用水洗涤瓶口，并通入空气流约3-5min以除去剩余的溴蒸气，加碘化钾 2g,密塞，摇匀
有机碘药物（粉末中）——单质碘（溶液中）——滴定测定 2. 教学难点 干扰排除，包括 2 个方面 1）除 Br2 蒸气操作： 加甲酸约 1ml，用水洗涤瓶口，并通入空气流约 3-5min 以 除去剩余的溴蒸气，加碘化钾 2g，密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L） 滴定。 2） HCOOH、 KI？ 样品固定： 碰壁吸水、松紧程度 充氧： 排净空气、充满、盖皿与尽快点燃 教学方法选择 1. 理论课堂教学 2. 实验教学： Step 1: 取本品约 15mg，精密称定。 Step 2: 照氧瓶燃烧法（实验指导）进行有机破坏，用氢氧化钠试液 2ml 与水 10ml 为吸收液，待吸收完全后…. Step 3: 待吸收完全后，加溴醋酸溶液（取醋酸钾 10g，加冰醋酸适量使溶 解，加溴 0.4ml，再加冰醋酸使成 100ml）10ml，密塞，振摇，放置数 min，加甲酸 约 1ml，用水洗涤瓶口，并通入空气流约 3-5min 以除去剩余的溴蒸气，加碘化钾 2g，密塞，摇匀
更新或补充内容提要 爆炸的条件、此实验安全的前提、及其安全防护 复习思考题 1.“氧瓶燃烧”和“加入吸收液”先后顺序？ 2."待吸收完全”怎么保证？怎么判别？此后，怎么打开负压下的瓶塞？ 3、 “加碘化钾2g”用台秤（±0.01g)、还是天秤（±0.001g)称量？怎么操作？ 4、"通入空气流约3-5mi以除去剩余的溴蒸气”用氨气代替，怎么操作？ 学习资源、课外自主学习参考 参见教材中“实验指导
更新或补充内容提要 爆炸的条件、此实验安全的前提、及其安全防护 复习思考题 1.“氧瓶燃烧”和“加入吸收液”先后顺序？ 2. “待吸收完全”怎么保证？怎么判别？此后，怎么打开负压下的瓶塞？ 3、“加碘化钾 2g”用台秤(0.01g)、还是天秤(0.001g)称量？怎么操作？ 4、“通入空气流约 3-5min 以除去剩余的溴蒸气”用氮气代替，怎么操作？ 学习资源、课外自主学习参考 参见教材中“实验指导
苏州大学医学部药学院授课教案 授课教师： 谢洪平 授课日期：2021-0426 课程名称 药物分析实验（一） 所属学科 药学 教材名称 药物分析实验（自编） 授课年级 2018级药学 班 授课章节 实验三差示分光光度法测定维生素B1 片剂的含量 授课时间 4学时 教学目标：含知识目标、技能（能力）目标 1.知识目标： (1)掌握差示分光光度法消除可能存在干扰的原理。 (2)熟悉△A法的基本测定方法。 2.技能（能力）目标： (1)光度测定中参比溶液的选择，包括溶剂和溶液 (2)含量测定方法之标准曲线法 授课内容（依据教学大纲）及时间分配 ● 共计：约30min 1.差示分光光度法的原理及其适用性。 2.检测波长的选择 3.光谱测定和吸光度测定 4.标准曲线的制作和含量确定 教学重点与难点
苏州大学医学部药学院授课教案 授课教师： 谢洪平 授课日期：2021-04-26 课程名称 药物分析实验（一） 所属学科 药学 教材名称 药物分析实验（自编） 授课年级 2018 级药学 班 授课章节 实验三 差示分光光度法测定维生素 B1 片剂的含量 授课时间 4 学时 教学目标：含知识目标、技能（能力）目标 1. 知识目标： （1）掌握差示分光光度法消除可能存在干扰的原理。 （2）熟悉ΔA 法的基本测定方法。 2. 技能（能力）目标： （1）光度测定中参比溶液的选择，包括溶剂和溶液 （2）含量测定方法之标准曲线法 授课内容（依据教学大纲）及时间分配 共计：约 30min 1．差示分光光度法的原理及其适用性。 2．检测波长的选择 3. 光谱测定和吸光度测定 4. 标准曲线的制作和含量确定 教学重点与难点
1.教学重点 (1)差示分光光度法的原理及其适用性 (2)标准曲线的制作。 2.教学难点 参比液选择不同，将导致吸光度的差异，但基于差示的标准曲线和检测结 果确是相同的。 教学方法选择 1.理论课堂教学 2.实验教学： 1)测定波长的选择 2)标准曲线绘制 3)样品的测定 更新或补充内容提要 仪器与器件的介绍 复习思考题 1.“以相应溶剂为空白，测定紫外吸收光谱”怎么实现？ 2.获得差示光谱呈现了2种方法：法1，测定+计算：法2，直接测定。 1)操作“再将前者放于参比池，后者放于样品池，测定差示吸收光谱”获 得的光谱为什么即为差示谱？ 2)两法获得的谱是否一样？各有什么特点？
1. 教学重点 （1）差示分光光度法的原理及其适用性 （2）标准曲线的制作。 2. 教学难点 参比液选择不同，将导致吸光度的差异，但基于差示的标准曲线和检测结 果确是相同的。 教学方法选择 1. 理论课堂教学 2. 实验教学： 1）测定波长的选择 2）标准曲线绘制 3）样品的测定 更新或补充内容提要 仪器与器件的介绍 复习思考题 1．“以相应溶剂为空白，测定紫外吸收光谱”怎么实现？ 2．获得差示光谱呈现了 2 种方法：法 1，测定+计算；法 2，直接测定。 1）操作“再将前者放于参比池，后者放于样品池，测定差示吸收光谱”获 得的光谱为什么即为差示谱？ 2）两法获得的谱是否一样？各有什么特点？
学习资源、课外自主学习参考 参见教材中“实验指导
学习资源、课外自主学习参考 参见教材中“实验指导