《药物分析实验（一）》教学大纲 一、课程基本信息 英文名称 Experiments for Pharmaceutical Analysis I 课程代码 PHAR1104 课程性质 专业必修课程 授课对象 药学 学 分 1.5 学 时 54 主讲教师 谢洪平、贵春山、阮建清、张经硕 修订日期 2021年9月 指定教材 药物分析（主编：杭太俊，第八版，人民卫生出版社） 二、课程目标 本课程是药学专业的专业课程，通过本实验课程的教学，使学生具有明确的药品质量观念，牢固掌握、研究解决药物质量问题的一般规律与基 本知识、基本技能、具有较强的实际操作能力，能根据国家的药品标准要求，独立完成药物原料和制剂分析检验任务。通过容量分析和仪器分析实 验等不同分析方法，以及样品处理技术的训练，使学生能根据药物质量标准独立完成药物的分析工作。 三、实验项目及学时分配 序号 项目名称 实验类型 学时分配 1 实验一片剂中生物碱含量测定 验证性 4
《药物分析实验(一)》教学大纲 一、课程基本信息 英文名称 Experiments for Pharmaceutical Analysis I 课程代码 PHAR1104 课程性质 专业必修课程 授课对象 药学 学 分 1.5 学 时 54 主讲教师 谢洪平、贵春山、阮建清、张经硕 修订日期 2021 年 9 月 指定教材 药物分析（主编：杭太俊，第八版，人民卫生出版社） 二、课程目标 本课程是药学专业的专业课程，通过本实验课程的教学，使学生具有明确的药品质量观念，牢固掌握、研究解决药物质量问题的一般规律与基 本知识、基本技能、具有较强的实际操作能力，能根据国家的药品标准要求，独立完成药物原料和制剂分析检验任务。通过容量分析和仪器分析实 验等不同分析方法，以及样品处理技术的训练，使学生能根据药物质量标准独立完成药物的分析工作。 三、实验项目及学时分配 序号 项目名称 实验类型 学时分配 1 实验一 片剂中生物碱含量测定 验证性 4
实验二氧瓶燃烧法测定含碘药物的含 2 量 验证性 4 3 实验三差示分光光度法测定维生素B1 片剂的含量 验证性 4 实验四永停滴定法测定磺胺嘧啶原料 4 药的含量 设计性 实验五自动电位滴定法测定盐酸金刚 5 烷胺片剂的含量 设计性 实验六阿司匹林HPLC定量分析 6 (一)：仪器操作训练、系统适应性试 综合性 7 验、线性范围、定量限 实验六阿司匹林PLC定量分析 7 (二)：精密度和回收率（高中低浓 综合性 7 度) 实验六阿司匹林HPLC定量分析 8 (三)：耐用性 综合性 6 9 实验六阿司匹林游离水杨酸和有关物 质的HPLC法检查 综合性 6 实验七盐酸氨溴索残留溶剂的气相色 10 谱检查 综合性 6
2 实验二 氧瓶燃烧法测定含碘药物的含 量 验证性 4 3 实验三 差示分光光度法测定维生素 B1 片剂的含量 验证性 4 4 实验四 永停滴定法测定磺胺嘧啶原料 药的含量 设计性 4 5 实验五 自动电位滴定法测定盐酸金刚 烷胺片剂的含量 设计性 4 6 实验六 阿司匹林 HPLC 定量分析 （一）：仪器操作训练、系统适应性试 验、线性范围、定量限 综合性 7 7 实验六 阿司匹林 HPLC 定量分析 （二）：精密度和回收率（高中低浓 度） 综合性 7 8 实验六 阿司匹林 HPLC 定量分析 （三）：耐用性 综合性 6 9 实验六 阿司匹林游离水杨酸和有关物 质的 HPLC 法检查 综合性 6 10 实验七 盐酸氨溴索残留溶剂的气相色 谱检查 综合性 6
实验八奥司他韦片体内代谢动力学实 11 验 虚拟仿真实验 2 四、教学内容 实验一片剂中生物碱含量测定 1.教学日标 (1)通过学习硫酸奎尼丁的非水碱量法，掌握非水溶液滴定法的原理和操作。 (2)掌握生物碱硫酸盐进行非水滴定时，滴定度的计算方法。 2.教学内容 (1)非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量 实验二氧瓶燃烧法测定含碘药物的含量 1.教学目标 (1)掌握氧瓶燃烧法破坏药物的原理和操作。 (2)掌握碘量法测定药物的原理和操作。 (3)掌握氧瓶燃烧-碘量法测定有机含碘药物的化学计量关系与含量计算方法。 2.教学内容 (1)氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮中碘含量
11 实验八 奥司他韦片体内代谢动力学实 验 虚拟仿真实验 2 四、教学内容 实验一 片剂中生物碱含量测定 1. 教学目标 （1）通过学习硫酸奎尼丁的非水碱量法，掌握非水溶液滴定法的原理和操作。 （2）掌握生物碱硫酸盐进行非水滴定时，滴定度的计算方法。 2. 教学内容 （1）非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量 实验二 氧瓶燃烧法测定含碘药物的含量 1. 教学目标 （1）掌握氧瓶燃烧法破坏药物的原理和操作。 （2）掌握碘量法测定药物的原理和操作。 （3）掌握氧瓶燃烧-碘量法测定有机含碘药物的化学计量关系与含量计算方法。 2. 教学内容 （1）氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮中碘含量
实验三差示分光光度法测定维生素B1片剂的含量 1.教学目标 (1)掌握差示分光光度法消除可能存在干扰的原理。 (2)熟悉△A法的基本测定方法。 2.教学内容 (1)差示分光光度法测定维生素B1片剂的标示百分含量 实验四永停滴定法测定磺胺嘧啶原料药的含量 1.教学目标 (1)掌握永停滴定法的基本原理，熟悉用永停滴定仪确定滴定终点的方法。 (2)掌握永停滴定法测定磺胺嘧啶含量的原理与方法。 (3)了解永停滴定法的适用范围。 2.教学内容 (1)永停滴定法测定磺胺嘧啶原料药的百分含量 实验五自动电位滴定法测定盐酸金刚烷胺片剂 1.教学目标
实验三 差示分光光度法测定维生素 B1 片剂的含量 1. 教学目标 （1）掌握差示分光光度法消除可能存在干扰的原理。 （2）熟悉ΔA 法的基本测定方法。 2. 教学内容 （1）差示分光光度法测定维生素 B1 片剂的标示百分含量 实验四 永停滴定法测定磺胺嘧啶原料药的含量 1. 教学目标 （1）掌握永停滴定法的基本原理，熟悉用永停滴定仪确定滴定终点的方法。 （2）掌握永停滴定法测定磺胺嘧啶含量的原理与方法。 （3）了解永停滴定法的适用范围。 2. 教学内容 （1）永停滴定法测定磺胺嘧啶原料药的百分含量 实验五 自动电位滴定法测定盐酸金刚烷胺片剂 1. 教学目标
(1)掌握电位滴定法的原理和电位滴定仪的操作方法。 (2)学握片剂的含量计算方法。 (3)了解电位滴定法的适用范围。 2.教学内容 (1)电位滴定法测定盐酸金刚烷胺片的百分含量 实验六阿司匹林HPLC定量分析（一）：仪器操作训练、系统适应性试验、线性范围、定量限 1.教学目标 (1)掌握PLC仪器的操作和使用 (2)掌握系统适用性、线性范围、定量限的研究方法。 2.教学内容 (1)HPLC仪器操作 (2)阿司匹林HPLC方法的系统适应性试验、线性范围和定量限考察 实验六阿司匹林HPLC定量分析（二）：精密度和回收率（高中低浓度） 1.教学目标 (1)掌握精密度和回收率的实验和计算方法。 2.教学内容 (1)阿司匹林HPLC方法的精密度和回收率的考察
（1）掌握电位滴定法的原理和电位滴定仪的操作方法。 （2）掌握片剂的含量计算方法。 （3）了解电位滴定法的适用范围。 2. 教学内容 （1）电位滴定法测定盐酸金刚烷胺片的百分含量 实验六 阿司匹林 HPLC 定量分析（一）：仪器操作训练、系统适应性试验、线性范围、定量限 1. 教学目标 （1）掌握 HPLC 仪器的操作和使用 （2）掌握系统适用性、线性范围、定量限的研究方法。 2. 教学内容 （1）HPLC 仪器操作 （2）阿司匹林 HPLC 方法的系统适应性试验、线性范围和定量限考察 实验六 阿司匹林 HPLC 定量分析（二）：精密度和回收率（高中低浓度） 1. 教学目标 （1）掌握精密度和回收率的实验和计算方法。 2. 教学内容 （1）阿司匹林 HPLC 方法的精密度和回收率的考察
实验六阿司匹林HPLC定量分析（三）：耐用性 1.教学目标 (1)掌握耐用性的实验和计算方法。 2.教学内容 (1)考察不同检测波长、流动相、流速对含量测定结果的影响 实验六阿司匹林游离水杨酸和有关物质的HPLC法检查 1.教学目标 (1)掌握阿司匹林游离水杨酸和有关物质的PLC法检查。 2.教学内容 (1)阿司匹林中游离水杨酸和有关物质的HPLC检查 实验七盐酸氨溴索残留溶剂的气相色谱检查 1.教学目标 (1)学习气相色谱的分析原理和操作步骤 (2)了解气相色谱中的系统适应性试验和毛细管柱顶空进样系统程序升温法 (3)掌握内标法定量的计算方法
实验六 阿司匹林 HPLC 定量分析（三）：耐用性 1. 教学目标 （1）掌握耐用性的实验和计算方法。 2. 教学内容 （1）考察不同检测波长、流动相、流速对含量测定结果的影响 实验六 阿司匹林游离水杨酸和有关物质的 HPLC 法检查 1. 教学目标 （1）掌握阿司匹林游离水杨酸和有关物质的 HPLC 法检查。 2. 教学内容 （1）阿司匹林中游离水杨酸和有关物质的 HPLC 检查 实验七 盐酸氨溴索残留溶剂的气相色谱检查 1. 教学目标 （1）学习气相色谱的分析原理和操作步骤 （2）了解气相色谱中的系统适应性试验和毛细管柱顶空进样系统程序升温法 （3）掌握内标法定量的计算方法
2.教学内容 (1)GC仪器操作 (2)采用毛细管柱顶空进样系统程序升温法测定盐酸氨溴索中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷与三氯甲烷的残留量 实验八奥司他韦片体内代谢动力学实验（选修） 1.教学目标 (1)掌握血浆药物预处理的流程和原理： (2)掌握液相色谱质谱联用的原理： (3)理解质谱主要设定参数的作用： (4)熟悉代谢动力学软件(Winonlin)的基本使用方法： (5)掌握药物代谢动力学研究的思路、要求和过程。 2.教学内容 (1)含药血浆预处理： (2)液质联用检测奥司他韦、奥司他韦代谢物和苯海拉明（内标）： (3)Phoenix WinNonlin处理血浆药物数据。 五、教材及参考书目 1.苏州大学药学院药物分析系自编，药物分析实验指导，2021年 2.徐乃玉主编，《药物分析实验指导》，合肥工业大学出版社，2009年
2. 教学内容 （1）GC 仪器操作 （2）采用毛细管柱顶空进样系统程序升温法测定盐酸氨溴索中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷与三氯甲烷的残留量 实验八 奥司他韦片体内代谢动力学实验（选修） 1. 教学目标 （1）掌握血浆药物预处理的流程和原理； （2）掌握液相色谱质谱联用的原理； （3）理解质谱主要设定参数的作用； （4）熟悉代谢动力学软件（Winonlin）的基本使用方法； （5）掌握药物代谢动力学研究的思路、要求和过程。 2. 教学内容 （1）含药血浆预处理； （2）液质联用检测奥司他韦、奥司他韦代谢物和苯海拉明（内标）； （3）Phoenix WinNonlin 处理血浆药物数据。 五、教材及参考书目 1．苏州大学药学院药物分析系自编，药物分析实验指导，2021 年 2．徐乃玉主编，《药物分析实验指导》，合肥工业大学出版社，2009 年