《工程科学学报》录用稿，hts/doi.org/10.13374/i.issn2095-9389.2021.08.27.005©北京科技大学2020 温度对GH4169合金蠕变行为及机制的影响 高圣勇12，)，葛树欣2)，杨选宏)，王倩)四，包燕平) 1)北京科技大学钢铁治金新技术国家重点实验室，北京1000832)河北科技大学材料科学与工程学院，河北省石家庄050018 3)中航上大高温合金材料股份有限公司，河北省邢台054800 4)中航西安飞机工业集团股份有限公司，陕西省西安710089 ☒通信作者，E-mail:wangqian296@163.com 摘要本文研究了温度对镍基高温合金GH4169蠕变行为及机制的影响，并分析其断口形貌和蠕变断裂机理。实验结果表明， 随着蠕变温度的升高，GH4169合金的稳态蠕变速率逐渐升高，蠕变寿命显著降低，即该合金有极强的温度敏感性。蠕变过程 中，￥”相长大聚集，并向δ相转变，随着蠕变温度的升高，￥"相向8相转变的越快，晶内的"相数量减少，δ相所占体积增加 尺寸增大，次生裂纹数量减少，尺寸减小。当蠕变温度为650C时，断口中存在较多亮白色撕裂棱，韧窝尺寸大小不一，有 少量析出物和碳化物：当温度提高到670C时，韧窝尺寸减小，以浅韧窝为主，且出现解理面：当温度提高到690C时，只 存在少量韧窝，且δ相的数量显著增多，出现解理台阶，断裂方式为解理断裂或准解理断裂。 关键词GH4169镍基高温合金：蠕变性能：δ相：Y"相：微观结构 分类号TG132.3-2 Effect of temperature on creep behavior and mechanism of GH4169 alloy Gao Sheng-yong 23.Ge Shu-xin',Yang Xuan-hong'.Wang Qian Bao Yan-ping National Key Laboratory of Steel Metallurgy New Technology,Beijing University of Science and Technology BeiJing 100083,China School of Materials Science and Engineering,Hebei University of Science and Technology,Shi Jrazhuang Hebei 050018,China 3 AVIC Shangda Superalloy Materials Co.,Ltd,Xing tai Hebei 054800,China AVIC Xi 'an Aircraft Industry Group Co.Ltd,Xi an Shanxi 710089,China Corresponding author,E-mail:wangqian296@163.com ABSTRACT GH4169,a precipitation-strengthened nickel-based superallo een extensively used in structural applications in the thermal condition up to 650C,because of its high-temperature strepgth.long term stability,thermal fatigue,creep resistance,corrosion resistance,weldability,oxidation resistance and easiness to forging.Although GH4169 has been introduced for many years,it is still widely used in many applications,especially under high-temperatyre envifonment such as the turbine engine and the turbine disk part of the advanced aero-engines,spacecraft and gas turbine.Its microstructure mainly contains five phases:y,y"(NiNb),y'(Ni,AlTi),8 (NiNb),and MC carbides.The main strengthening phase of GN160 alloy is y"phase,which is metastable and its phase transformation to phase occurs during the exposure at temperature above 630In this paper,the effect of temperature on the creep behavior and mechanism of nickel-based superalloy GH4169 were studied,and its fracture morphology and creep rupture mechanism were analyzed. The experimental results showed that the steady creep rate of GH4169 alloy increased and the creep life of GH4169 alloy decreased significantly with the increased of creep temperature,that was,the alloy had strong temperature sensitivity.During the creep process,the y"phase grew,aggregated and transformed to the o phase.With the increased of creep temperature,the transition of y"phase to the 6 phase was faster,the amount of y"phases in the crystal decreased,and the size and volume of the o phase increased,and the number and size of secondary cracks decreased.When the creep temperature was 650C,there were more bright white tearing edges in the fracture, the dimple size was different,there were a small amount of precipitates and carbonization When the temperature increased to 670C the dimple size decreased,mainly shallow dimples,and cleavage surfaces appeared;when the temperature increased to 690C there were only a few dimples and cleavage steps,and the number of 6 phases increased significantly,which meant that fracture mode was cleavage fracture or quasi-cleavage fracture. KEY WORDS GH4169 nickel-based superalloy;Creep property;8 phase;y"phase;Microstructure 镍基高温合金是指以镍为基，且能在高温环境下应用的材料，其具有优异的性能，如强度高、良好的 抗热疲劳、抗蠕变利热稳定性等，已广泛应用于制备航空发动机的涡轮盘、涡轮叶片等零件1)。GH4169 合金是沉淀强化型基高温合金，具有FCC结构，主要由y相、Y"相(NiNb)、Y相(Ni,AITD、δ平衡相和碳 化物组成4。其中，相(NNb)为该合金的主要强化相，呈扁盘状在基体中析出，与基体呈共格关系，点 阵错配度大，共格应力强化作用显著，但其稳定性差，在650℃以上长期工作，Y"相会向δ相转变，沿界面 析出，与基体失去共格关系，强化效果显著降低：Y相(NAT)为合金的辅助强化相，呈球状在基体中析出， 与基体呈共格关系，但由于点阵常数与基体接近，共格应变小，强化作用弱，与基体的界面能较低，故其 稳定性较高s1。y”相和Y相是GH4169合金的强化相，其尺寸、数量及分布决定了材料的性能，通常在Y"相 和Y相的共同作用下，GH4169合金在中温条件下具有良好的抗氧化、抗热疲劳和力学、蠕变及焊接性能9 山。在高温和外加载荷的共同作用下，蠕变是材料失效的原因之一2。因此，准确认识蠕变破坏过程是结 构设计和材料设计的基础。GH4169合金的高温蠕变机制非常复杂，在不同温度和应力条件下，蠕变机理也 大不相同。 目前镍基高温合金合金的研究主要集中在合金析出相和选区激光熔化、电子束层凝固技术成型合金的 组织及性能s-1m。Ruan等人研究了N718合金δ相在1213-1283K温度范围内的生长行为，发现δ相优先在 收稿日期： 盒项目：2020年河北省重点研究项目(JMRH2020-27),河北省省级科技计划资助(20311007D)
温度对 GH4169 合金蠕变行为及机制的影响 高圣勇 1,2,3)，葛树欣 2)，杨选宏 4)，王 倩 2) ，包燕平 1) 1) 北京科技大学钢铁冶金新技术国家重点实验室，北京 100083 2) 河北科技大学材料科学与工程学院，河北省 石家庄 050018 3) 中航上大高温合金材料股份有限公司，河北省 邢台 054800 4) 中航西安飞机工业集团股份有限公司，陕西省 西安 710089 通信作者，E-mail: wangqian296@163.com 摘 要 本文研究了温度对镍基高温合金 GH4169 蠕变行为及机制的影响，并分析其断口形貌和蠕变断裂机理。实验结果表明， 随着蠕变温度的升高，GH4169 合金的稳态蠕变速率逐渐升高，蠕变寿命显著降低，即该合金有极强的温度敏感性。蠕变过程 中，γ″相长大聚集，并向 δ 相转变，随着蠕变温度的升高，γ″相向 δ 相转变的越快，晶内的 γ″相数量减少，δ 相所占体积增加， 尺寸增大，次生裂纹数量减少，尺寸减小。当蠕变温度为 650 ℃时，断口中存在较多亮白色撕裂棱，韧窝尺寸大小不一，有 少量析出物和碳化物；当温度提高到 670 ℃时，韧窝尺寸减小，以浅韧窝为主，且出现解理面；当温度提高到 690 ℃时，只 存在少量韧窝，且 δ 相的数量显著增多，出现解理台阶，断裂方式为解理断裂或准解理断裂。 关键词 GH4169 镍基高温合金；蠕变性能；δ 相；γ″相；微观结构 分类号 TG132.3-2 Effect of temperature on creep behavior and mechanism of GH4169 alloy Gao Sheng-yong1,2,3, Ge Shu-xin2 , Yang Xuan-hong4 , Wang Qian2 , Bao Yan-ping1 1) National Key Laboratory of Steel Metallurgy New Technology, Beijing University of Science and Technology, BeiJing 100083, China 2) School of Materials Science and Engineering, Hebei University of Science and Technology, Shi Jiazhuang Hebei 050018, China 3) AVIC Shangda Superalloy Materials Co., Ltd, Xing tai Hebei 054800, China 4) AVIC Xi 'an Aircraft Industry Group Co. Ltd, Xi an Shanxi 710089, China1 Corresponding author, E-mail: wangqian296@163.com ABSTRACT GH4169, a precipitation-strengthened nickel-based superalloy, has been extensively used in structural applications in the thermal condition up to 650 , because of its high-temperature strength, long term stability, thermal fatigue, creep resistance, corrosion ℃ resistance, weldability, oxidation resistance and easiness to forging. Although GH4169 has been introduced for many years, it is still widely used in many applications, especially under high-temperature environment such as the turbine engine and the turbine disk part of the advanced aero-engines, spacecraft and gas turbine. Its microstructure mainly contains five phases: γ, γ″ (Ni 3Nb), γ′ (Ni3AlTi), δ (Ni3Nb), and MC carbides. The main strengthening phase of GH4169 alloy is γ″ phase, which is metastable and its phase transformation to δ phase occurs during the exposure at temperature above 650 . ℃ In this paper, the effect of temperature on the creep behavior and mechanism of nickel-based superalloy GH4169 were studied, and its fracture morphology and creep rupture mechanism were analyzed. The experimental results showed that the steady creep rate of GH4169 alloy increased and the creep life of GH4169 alloy decreased significantly with the increased of creep temperature, that was, the alloy had strong temperature sensitivity. During the creep process, the γ" phase grew, aggregated and transformed to the δ phase. With the increased of creep temperature, the transition of γ″ phase to the δ phase was faster, the amount of γ″ phases in the crystal decreased, and the size and volume of the δ phase increased, and the number and size of secondary cracks decreased. When the creep temperature was 650 , there were more bright white tearing edges in the fracture, ℃ the dimple size was different, there were a small amount of precipitates and carbonization When the temperature increased to 670 , ℃ the dimple size decreased, mainly shallow dimples, and cleavage surfaces appeared; when the temperature increased to 690 , there ℃ were only a few dimples and cleavage steps, and the number of δ phases increased significantly, which meant that fracture mode was cleavage fracture or quasi-cleavage fracture. KEY WORDS GH4169 nickel-based superalloy; Creep property; δ phase; γ″ phase; Microstructure 镍基高温合金是指以镍为基，且能在高温环境下应用的材料，其具有优异的性能，如强度高、良好的 抗热疲劳、抗蠕变和热稳定性等，已广泛应用于制备航空发动机的涡轮盘、涡轮叶片等零件 [1-3]。GH4169 合金是沉淀强化型镍基高温合金，具有 FCC 结构，主要由 γ 相、γ″相( Ni3Nb)、γ'相( Ni3AlTi)、δ 平衡相和碳 化物组成[4-5]。其中，γ″相( Ni3Nb)为该合金的主要强化相，呈扁盘状在基体中析出，与基体呈共格关系，点 阵错配度大，共格应力强化作用显著，但其稳定性差，在 650 ℃以上长期工作，γ″相会向 δ 相转变，沿界面 析出，与基体失去共格关系，强化效果显著降低；γ′相( Ni3AlTi)为合金的辅助强化相，呈球状在基体中析出， 与基体呈共格关系，但由于点阵常数与基体接近，共格应变小，强化作用弱，与基体的界面能较低，故其 稳定性较高[6-8]。γ″相和 γ′相是 GH4169 合金的强化相，其尺寸、数量及分布决定了材料的性能，通常在 γ″相 和 γ′相的共同作用下，GH4169 合金在中温条件下具有良好的抗氧化、抗热疲劳和力学、蠕变及焊接性能[9- 11]。在高温和外加载荷的共同作用下，蠕变是材料失效的原因之一[12-13]。因此，准确认识蠕变破坏过程是结 构设计和材料设计的基础。GH4169 合金的高温蠕变机制非常复杂，在不同温度和应力条件下，蠕变机理也 大不相同[14]。 目前镍基高温合金合金的研究主要集中在合金析出相和选区激光熔化、电子束层凝固技术成型合金的 组织及性能 [15-17]。Ruan 等人研究了 IN718 合金 δ 相在 1213-1283 K 温度范围内的生长行为，发现 δ 相优先在 1收稿日期： 基金项目: 2020 年河北省重点研究项目（JMRH2020-27），河北省省级科技计划资助（20311007D） 《工程科学学报》录用稿，https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2021.08.27.005 ©北京科技大学 2020 录用稿件，非最终出版稿
晶界形核并阻碍晶界生长，可细化晶粒，且细小的晶粒加速δ相的析出，并建立了与粒度相关的KMA方 程。Xu等人研究了锻造高温合金和运用选区激光熔化技术制造的高温合金，相对于锻造高温合金，SLM制 造的高温合金由于高残余应力、大柱状组织和晶界连续的δ相，表现出较差的蠕变性能。You等人研究了电 子束层凝固技术制造的高温合金组织与性能，发现MC碳化物从凝固过程中继承，并对合金的性能产生重要 影响：滑移和位错堆积形成的晶界处的微孔和微裂纹是合金蠕变断裂的主要原因。 然而温度对热轧态GH4169合金蠕变性能及组织的影响尚需进一步研究。据此，本文对热轧变形量70 %的GH4169合金采用固溶和时效处理，然后在不同温度下进行蠕变性能测试，并对其微观组织形貌进行观 察，分析其在650℃、670℃和690℃下的微观组织变化与蠕变断裂机理，为GH4169合金的发展与应用提 供指导。 1实验材料与方法 实验所用材料为中航上大高温合金材料股份有限公司生产的GH4169合金，其化学成分如表1所示，经 真空感应炉熔炼及热轧工艺制成棒材，热轧变形量为70%。将GH4169合金进行标准热处理：960C固溶1 h,水冷，720C保温8h,以50℃h的冷速炉冷至620℃，保温8h,空冷。将热处理后的GH4169合金 加工成蠕变试样，试样尺寸如图1所示。将样品置于RWS50蠕变试验机中，实验应力为690MPa,分别在 650℃、670℃、690℃下进行实验，获得蠕变数据并绘制蠕变曲线。 裹1镍基高温合金GH4169合金化学成分（质量分数，wt%) Table 1 Chemical compositions of nickel-based superalloy GH4169 (mass fraction,wt%) Ni Cr Nb Mo Ti Cy Co Fe 51.82 18.94 5.23 3.01 1.00 0.59 0.03 0.03 Bal 将热处理前、热处理后以及蠕变断裂后的试样用线切割设备沿轴线切取金相试样，然后进行磨金相、 抛光、腐蚀，腐蚀液成分为：I0ml盐酸+5ml甲醇+3g氯化铜，用DM-28型徕卡金相显微镜和蔡司ULTRA 55场发射扫描电子显微镜观察试样的微观组织形貌及蠕变断 后的断口形貌，分析GH4169合金在不同温 度蠕变断裂后试样的微观组织变化及蠕变断裂机理。 12 48 立 图1GH4169合金蠕变试样尺寸 Fig.1 Di sion of the GH4169 alloy specimen for creep tests 2实验结果与分析 2.1热处理前后GH4169合金微阀组织形貌 图2为GH4169合金热处理前后的微观组织形貌图，由图2(a)和(c)可以看出，合金热处理前为 单相奥氏体，平均晶粒尽约为3m,由于经过轧制，且轧制变形量为70%，故晶粒内存在变形李晶，孪 晶数量较多，且不同晶粒内的孪晶取向不同，如图2(c)中箭头所指，不存在δ相。由图2(b)和(d)可 以看出，热处理后粒尺寸较热处理前的明显增大，δ相的析出区间为780℃~980℃，本实验固溶温度为 960℃，已奥氏体化，故晶界上析出大量不连续的δ相，且孪晶数量减少
晶界形核并阻碍晶界生长，可细化晶粒，且细小的晶粒加速 δ 相的析出，并建立了与粒度相关的 KJMA 方 程。Xu 等人研究了锻造高温合金和运用选区激光熔化技术制造的高温合金，相对于锻造高温合金，SLM 制 造的高温合金由于高残余应力、大柱状组织和晶界连续的 δ 相，表现出较差的蠕变性能。You 等人研究了电 子束层凝固技术制造的高温合金组织与性能，发现 MC 碳化物从凝固过程中继承，并对合金的性能产生重要 影响；滑移和位错堆积形成的晶界处的微孔和微裂纹是合金蠕变断裂的主要原因。 然而温度对热轧态 GH4169 合金蠕变性能及组织的影响尚需进一步研究。据此，本文对热轧变形量 70 %的 GH4169 合金采用固溶和时效处理，然后在不同温度下进行蠕变性能测试，并对其微观组织形貌进行观 察，分析其在 650 ℃、670 ℃和 690 ℃下的微观组织变化与蠕变断裂机理，为 GH4169 合金的发展与应用提 供指导。 1 实验材料与方法 实验所用材料为中航上大高温合金材料股份有限公司生产的 GH4169 合金，其化学成分如表 1 所示，经 真空感应炉熔炼及热轧工艺制成棒材，热轧变形量为 70 %。将 GH4169 合金进行标准热处理：960 ℃固溶 1 h，水冷，720 ℃保温８ h，以 50 /h ℃ 的冷速炉冷至 620 ℃，保温 8 h，空冷。将热处理后的 GH4169 合金 加工成蠕变试样，试样尺寸如图 1 所示。将样品置于 RWS50 蠕变试验机中，实验应力为 690 MPa，分别在 650 ℃、670 ℃、690 ℃下进行实验，获得蠕变数据并绘制蠕变曲线。 表 1 镍基高温合金 GH4169 合金化学成分（质量分数，wt %） Table 1 Chemical compositions of nickel-based superalloy GH4169 (mass fraction, wt %) Ni Cr Nb Mo Ti Al C Co Fe 51.82 18.94 5.23 3.01 1.00 0.59 0.03 0.03 Bal 将热处理前、热处理后以及蠕变断裂后的试样用线切割设备沿轴线切取金相试样，然后进行磨金相、 抛光、腐蚀，腐蚀液成分为：10 ml 盐酸+5 ml 甲醇+3 g 氯化铜，用 DM-28 型徕卡金相显微镜和蔡司 ULTRA 55 场发射扫描电子显微镜观察试样的微观组织形貌及蠕变断裂后的断口形貌，分析 GH4169 合金在不同温 度蠕变断裂后试样的微观组织变化及蠕变断裂机理。 图 1 GH4169 合金蠕变试样尺寸 Fig. 1 Dimension of the GH4169 alloy specimen for creep tests 2 实验结果与分析 2.1 热处理前后 GH4169 合金微观组织形貌 图 2 为 GH4169 合金热处理前、后的微观组织形貌图，由图 2（a）和（c）可以看出，合金热处理前为 单相奥氏体，平均晶粒尺寸约为 3 μm，由于经过轧制，且轧制变形量为 70 %，故晶粒内存在变形孪晶，孪 晶数量较多，且不同晶粒内的孪晶取向不同，如图 2（c）中箭头所指，不存在 δ 相。由图 2（b）和（d）可 以看出，热处理后晶粒尺寸较热处理前的明显增大，δ 相的析出区间为 780 ℃～980 ℃，本实验固溶温度为 960 ℃，已奥氏体化，故晶界上析出大量不 录用稿件，非最终出版稿 连续的 δ 相，且孪晶数量减少
50um 50μm (d) 20um 20μm 图2GH4169合金热处理前(a为低倍，c为高倍)及热处理后(b为低修，d为高倍)的微观组织形貌 Fig.2 Microstructure of GH4169 alloy before (a is low magnification,c is high magnification)and after(b is low magnification,d is high magnification)heat treatment 图3为热处理后GH4169合金的SEM(a、b)和TEM(cd)照片，从图3(a)中可以观察到δ相呈 短棒状或长杆状沿晶界析出，图3(c)为δ相的在透射电镜下的倣天图像。720℃时效析出Y"相，620C时 效析出Y相，故晶内存在细小的Y"相和Y相，球状的为相扁盘状的为Y"相，如图3(d)虚线框所示。晶 界附近存在贫y"相区，这是因为δ相和Y"相的成分相同均是NNb,由于晶界处析出δ相会消耗Nb,使 得晶界附近的Nb向晶界聚集，晶界附近的Nb减少，y进相减少，故形成贫y"区，如图3b)所示。 (a) (b) y'and y"phase y“-p00w70ne 录稿 10um Ium 500nm 50nm 图3热处理后GH4I69合金的扫描电镜(a为低倍，b为高倍)和透射电镜(c为低倍，d为高倍)照片 Fig.3 SEM images(a is low magnification,b is high magnification)and TEM images(c is low magnification,d is high magnification) of GH4169 alloy after heat treatment 2.2GH4169合盒的变行为 图4为GH4169合金在不同温度下测定的蠕变曲线。一般情况，蠕变曲线分为三个阶段，即蠕变减速阶 段、蠕变恒速阶段和蠕变加速阶段，从图4可以看出，不同温度下的蠕变曲线中蠕变减速阶段都很短，可忽 略不计，所以蠕变过程主要分为两个阶段，即蠕变恒速阶段和蠕变加速阶段。由表2可知，蠕变温度越高
图 2 GH4169 合金热处理前（a 为低倍, c 为高倍）及热处理后（b 为低倍, d 为高倍）的微观组织形貌 Fig. 2 Microstructure of GH4169 alloy before (a is low magnification, c is high magnification) and after (b is low magnification, d is high magnification) heat treatment 图 3 为热处理后 GH4169 合金的 SEM（a、b）和 TEM（c、d）照片，从图 3（a）中可以观察到 δ 相呈 短棒状或长杆状沿晶界析出，图 3（c）为 δ 相的在透射电镜下的放大图像。720 ℃时效析出 γ″相，620 ℃时 效析出 γ'相，故晶内存在细小的 γ″相和 γ′相，球状的为 γ′相，扁盘状的为 γ″相，如图 3（d）虚线框所示。晶 界附近存在贫 γ″相区，这是因为 δ 相和 γ″相的成分相同，均是 Ni3Nb，由于晶界处析出 δ 相会消耗 Nb，使 得晶界附近的 Nb 向晶界聚集，晶界附近的 Nb 减少，进而 γ″相减少，故形成贫 γ″区[18]，如图 3(b)所示。 图 3 热处理后 GH4169 合金的扫描电镜（a 为低倍, b 为高倍）和透射电镜 (c 为低倍, d 为高倍) 照片 Fig. 3 SEM images (a is low magnification, b is high magnification) and TEM images (c is low magnification, d is high magnification) of GH4169 alloy after heat treatment 2.2 GH4169 合金的蠕变行为 图 4 为 GH4169 合金在不同温度下测定的蠕变曲线。一般情况，蠕变曲线分为三个阶段，即蠕变减速阶 段、蠕变恒速阶段和蠕变加速阶段，从图 4 可以看出，不同温度下的蠕变曲线中蠕变减速阶段都很短，可忽 略不计，所以蠕变过程主要分为两个阶段，即蠕变恒速阶段和蠕变加速阶段。由表 2 可知，蠕变温度越高， 录用稿件，非最终出版稿
稳态应变速率越高，而且合金的蠕变寿命显著降低，表明合金具有极强的温度敏感性。 00 690MPa 025 -650C -6700 0.15 20 406080100120 Time (h) 图4GH4169合金在不同温度下测定的蠕变曲线 Fig.4 Creep curves of GH4169 Alloy under different temperatures 囊2不同温度下GH4169合金的蠕变性能 Table 2 Creep properties of GH4169 alloy at different temperatures Temperature /C Creep life/h Steady state creep duration /h State creep rate/%h 650 117 65 8.045×10 670 40 3.133×10- 690 13 1.170×103 稳态应变速率可用Dorn定律表示： Ess=Aoexp ( Qa 3 RT 其中Es为稳态阶段的应变速率：A为与组织结构有关的常数；4A为施加的应力：为表观应力指数：R为气 体常数：T为绝对温度：O为表观蠕变激活能。 根据上式和已有数据，绘出GH4169合金在稳态蠕变期间温度倒数和应变速率的关系图如图5所示，求 出该合金的表观蠕变激活能为Q。=484.6kJmo'。蠕变激活能是实现蠕变元过程所需的能量，数值大小反映 元过程的难易程度，是反映合金蠕变机制的重要参数。研究表明，304不锈钢和Ti-600合金的蠕变激活能分 别为308.8kJmo和473.5 kJ'mol,与之相比， 本实验所用GH4169合金具有较好的蠕变抗力[2-2如。 70 Q-484,61mo 0410510610m1.81.09 1TI0x与 图5应变速率与温度倒数之间的关系 Fig 5 Relationship between strain rate and reciprocal temperature 2.3婚变后GH4169合金试样的微观组织形粮 图6为GH4169合金不同蠕变温度下断口近端显微组织形貌。图6(a)和图6(d)为650℃下断口近 端显微组织形貌，由图可以观察到近端的次生裂纹沿晶界δ相处存在并扩展，且数量较多，尺寸较大，晶界 处存在大量不连续的短棒状δ相，晶内的δ相较少。当温度提高到670℃时，次生裂纹数量减少，尺寸有所 减小，晶界处的δ相增多，且连续，晶内存在针状细小的δ相，如图6(b)和图6()所示。当温度进一 步提高到690℃时，次生裂纹的数量进一步减少，尺寸减小，晶界处的δ相尺寸较前两者明显增大，晶内也 存在短棒状δ相，如图6(c)和图6(f)所示。运用Image-Pro Plus软件对δ相的分布进行测定，如图7所 示，红色标记部分为δ相。根据定量金相中的基本公式： Vy=A 其中V为体积百分数，即单位测量体积中，测量对象所占的体积：A4为面积百分数，即单位测量面积中， 测量对象所占的面积。 蠕变前，δ相所占体积约为2.06%：650℃C蠕变后，δ相所占体积约为3.02%：温度为670℃时，δ相 所占体积约为3.70%：温度为690℃时，δ相所占体积约为4.76%，故蠕变实验后，δ相数量增加，且随着 温度的提高，δ相的比例逐渐提高。产生这一现象的原因是GH4169合金在650C以上长期工作时，亚稳态 Y”相逐渐向稳定的δ相转变，温度越高，Y"相的转变速度和转变量都会增加，导致δ相随着温度的升高，数 量和尺寸均增加，而δ相与基体呈非共格关系，为脆性相，在螨变过程中，容易沿δ相形成裂纹，但晶界处
稳态应变速率越高，而且合金的蠕变寿命显著降低，表明合金具有极强的温度敏感性[19]。 图 4 GH4169 合金在不同温度下测定的蠕变曲线 Fig. 4 Creep curves of GH4169 Alloy under different temperatures 表 2 不同温度下 GH4169 合金的蠕变性能 Table 2 Creep properties of GH4169 alloy at different temperatures Temperature / ℃ Creep life / h Steady state creep duration / h Steady state creep rate / %·h-1 650 117 65 8.045×10-5 670 40 15 3.133×10-4 690 13 4 1.170×10-3 稳态应变速率可用 Dorn 定律表示： ε˙ss=Aσ A n exp（− Qa RT ） 其中ε˙ ss为稳态阶段的应变速率；A 为与组织结构有关的常数；σ A为施加的应力；n 为表观应力指数；R 为气 体常数；T 为绝对温度；Qa为表观蠕变激活能。 根据上式和已有数据，绘出 GH4169 合金在稳态蠕变期间温度倒数和应变速率的关系图如图 5 所示，求 出该合金的表观蠕变激活能为 Qa =484.6 kJ·mol-1。蠕变激活能是实现蠕变元过程所需的能量，数值大小反映 元过程的难易程度，是反映合金蠕变机制的重要参数。研究表明，304 不锈钢和 Ti-600 合金的蠕变激活能分 别为 308.8 kJ·mol-1和 473.5 kJ·mol-1，与之相比，本实验所用 GH4169 合金具有较好的蠕变抗力[20-21]。 图 5 应变速率与温度倒数之间的关系 Fig. 5 Relationship between strain rate and reciprocal temperature 2.3 蠕变后 GH4169 合金试样的微观组织形貌 图 6 为 GH4169 合金不同蠕变温度下断口近端显微组织形貌。图 6（a）和图 6（d）为 650 ℃下断口近 端显微组织形貌，由图可以观察到近端的次生裂纹沿晶界 δ 相处存在并扩展，且数量较多，尺寸较大，晶界 处存在大量不连续的短棒状 δ 相，晶内的 δ 相较少。当温度提高到 670 ℃时，次生裂纹数量减少，尺寸有所 减小，晶界处的 δ 相增多，且连续，晶内存在针状细小的 δ 相，如图 6（b）和图 6（e）所示。当温度进一 步提高到 690 ℃时，次生裂纹的数量进一步减少，尺寸减小，晶界处的 δ 相尺寸较前两者明显增大，晶内也 存在短棒状 δ 相，如图 6（c）和图 6（f）所示。运用 Image-Pro Plus 软件对 δ 相的分布进行测定，如图 7 所 示，红色标记部分为 δ 相。根据定量金相中的基本公式： VV=AA 其中 VV为体积百分数，即单位测量体积中，测量对象所占的体积；AA为面积百分数，即单位测量面积中， 测量对象所占的面积。 蠕变前，δ 相所占体积约为 2.06 %； 650 ℃蠕变后，δ 相所占体积约为 3.02 %；温度为 670 ℃时，δ 相 所占体积约为 3.70 %；温度为 690 ℃时，δ 相所占体积约为 4.76 %，故蠕变实验后，δ 相数量增加，且随着 温度的提高，δ 相的比例逐渐提高。产生这一现象的原因是 GH4169 合金在 650 ℃以上长期工作时，亚稳态 γ″相逐渐向稳定的 δ 相转变，温度越高，γ″相的转变速度和转变量都会增加，导致 δ 相随着温度的升高，数 量和尺寸均增加，而 δ 相与基体呈非共格关系，为脆性相，在蠕变过程中，容易沿 δ 相形成裂纹，但晶界处 录用稿件，非最终出版稿
的δ相对晶界具有钉扎作用，可强化晶界并阻止晶界滑移22。而晶内的Y"相在蠕变过程中减少，强化作用 降低，导致基体强度下降。随着温度的提高，次生裂纹的数量降低，尺寸减小，这主要是γ"相和δ相共同作 用的结果。温度较低时，δ相数量少且尺寸小，此时，基体内的Y“相数量较多，基体强度较高，蠕变过程中 沿δ相形成的次生裂纹尺寸小，裂纹扩展过程中，部分尺寸较大的裂纹连接在一起形成主裂纹，裂纹扩展速 度慢，在裂纹扩展过程中，沿δ相会产生新的次生裂纹，在长时间蠕变过程，次生裂纹逐渐扩展，吸收能量， 延长蠕变断裂时间，提高蠕变寿命：温度升高至690C时，δ相的数量增多且尺寸增加，此时，基体内的y” 相数量减少，基体强度减弱，蠕变过程中沿δ相形成的次生裂纹尺寸增加，裂纹扩展过程中，主裂纹扩展速 度快，形成的新的次生裂纹数量少，且来不及扩展，材料已经断裂，故蠕变寿命降低。除此之外，图 7(d)、()、(f)中存在少量尺寸较大的不规则四边形，而且在其周围也会出现孔洞，经EDS分析可 知，该物质为碳化物(TC或NbC),这类碳化物硬而脆，容易发生与基体界面间的开裂和碳化物本身的碎 裂， 成为裂纹源，同时，碳化物的存在会消耗Nb元素，促使Y"相的数量减少，从而降低合金的蠕变性能。 为了进一步研究随蠕变温度的升高，晶内Y"相数量和形态的变化，在扫描电镜下对其进行了重点观察。 b 50μm 50um (d) (e) 非最终 10μm 10μm 10um 图6GH4169合金不同蠕变温度下断口近端显微组织形貌.650℃：a为低倍，d为高倍：670℃：b为低倍，e为高倍，690℃：c为 低倍，f为高倍 Fig.6 Microstructure of GH4169 alloy ne ctufe surface under different creep temperatures:650C:a is low magnification,d is high magnification;670 C:b is low mag e is high magnification;690 C:c is low magnification,f is high magnification 录用稿
的 δ 相对晶界具有钉扎作用，可强化晶界并阻止晶界滑移[22-23]。而晶内的 γ″相在蠕变过程中减少，强化作用 降低，导致基体强度下降。随着温度的提高，次生裂纹的数量降低，尺寸减小，这主要是 γ″相和 δ 相共同作 用的结果。温度较低时，δ 相数量少且尺寸小，此时，基体内的 γ″相数量较多，基体强度较高，蠕变过程中 沿 δ 相形成的次生裂纹尺寸小，裂纹扩展过程中，部分尺寸较大的裂纹连接在一起形成主裂纹，裂纹扩展速 度慢，在裂纹扩展过程中，沿 δ 相会产生新的次生裂纹，在长时间蠕变过程，次生裂纹逐渐扩展，吸收能量， 延长蠕变断裂时间，提高蠕变寿命；温度升高至 690 ℃时，δ 相的数量增多且尺寸增加，此时，基体内的 γ″ 相数量减少，基体强度减弱，蠕变过程中沿 δ 相形成的次生裂纹尺寸增加，裂纹扩展过程中，主裂纹扩展速 度快，形成的新的次生裂纹数量少，且来不及扩展，材料已经断裂，故蠕变寿命降低。除此之外，图 7（d）、（e）、（f）中存在少量尺寸较大的不规则四边形，而且在其周围也会出现孔洞，经 EDS 分析可 知，该物质为碳化物（TiC 或 NbC），这类碳化物硬而脆，容易发生与基体界面间的开裂和碳化物本身的碎 裂，成为裂纹源，同时，碳化物的存在会消耗 Nb 元素，促使 γ″相的数量减少，从而降低合金的蠕变性能。 为了进一步研究随蠕变温度的升高，晶内 γ″相数量和形态的变化，在扫描电镜下对其进行了重点观察。 图 6 GH4169 合金不同蠕变温度下断口近端显微组织形貌. 650 : a ℃ 为低倍, d 为高倍; 670 : b ℃ 为低倍, e 为高倍; 690 : c ℃ 为 低倍, f 为高倍 Fig. 6 Microstructure of GH4169 alloy near fracture surface under different creep temperatures: 650 : a is low magnification, d is ℃ high magnification; 670 : b is low magnification, e is high magnification; 690 : c is low ℃ ℃ magnification, f is high magnification 录用稿件，非最终出版稿
b 5um (c) (d) 图7 Image-Pro Plus测定不同蠕变温度下的8相.(a)蠕变前：(b)65QC,c)670C,(d690C Fig.7 Image-Pro Plus measures the phase at different creep temperatures:(a)before creep;(b)650C.(c)670C.(d)690C 图8为GH4169合金不同蠕变温度下的y"相和Y相形貌图，墉变前，基体内均匀分布着细小的y"相和y 相，当温度为650℃时，晶粒内的部分y"相开始长大并聚集y形成尺寸较大的颗粒，尺寸约为100m,如 图8(b)箭头所指，晶粒内仍存在大量Y"相和y相：当温度为670℃时，y"相的尺寸均有所增加，部分y” 相在粗化过程中会发生“相遇”现象，彼此相互连接的相导致尺寸异常增大，如图8（©）中短箭头所 指，当y"相的尺寸长大到一定程度时，与基体失去共格关系，以δ相的形式析出，如图8（©）中长箭头所 指：当温度为690℃时，晶内的Y"相数量骤减，晶内剩余少量y"相和球状的Y相，如图8(d)中白色虚线 框所示，并出现一定数量的短棒状δ相，如图8(d)入中箭头所指。结合图4的蠕变曲线，可知GH4169合金 的蠕变寿命对温度具有极强敏感性，从650℃到690℃，蠕变寿命由117h下降到13h,这与其微观组织有 很大的关系。正如图8所示，温度为690C时，一方面GH4169合金的主要强化相y”相大部分转变为δ相， 基体强度下降：另一方面，脆性相δ相的数量和尺寸增加，导致裂纹更易沿δ相萌生并向晶内扩展，迅速发 生蠕变断裂2s2切。 (a) (b) 200nm 200nm 200nm 200nm 图8GH4169合金蠕变前和不同蠕变温度下的y"相和Y相形貌.(a)蠕变前；(b)650C,(c)670℃，(d)690℃ Fig.8 Morphology ofy"phase and Yphase of GH4169 alloy before creep and at different creep temperatures:(a)before creep:(b)650 ℃，(c)670C,(d)690℃
图 7 Image-Pro Plus 测定不同蠕变温度下的 δ 相. (a) 蠕变前; (b) 650 ; (c) 670 ; (d) 690 ℃ ℃ ℃ Fig.7 Image-Pro Plus measures the δ phase at different creep temperatures: (a) before creep; (b) 650 ; (c) 670 ; (d) 690 ℃ ℃ ℃ 图 8 为 GH4169 合金不同蠕变温度下的 γ″相和 γ′相形貌图，蠕变前，基体内均匀分布着细小的 γ″相和 γ′ 相，当温度为 650 ℃时，晶粒内的部分 γ″相开始长大并聚集，形成尺寸较大的颗粒，尺寸约为 100 nm，如 图 8（b）箭头所指，晶粒内仍存在大量 γ″相和 γ′相；当温度为 670 ℃时，γ″相的尺寸均有所增加，部分 γ″ 相在粗化过程中会发生“相遇”现象，彼此相互连接的 γ″相导致尺寸异常增大[24]，如图 8（c）中短箭头所 指，当 γ″相的尺寸长大到一定程度时，与基体失去共格关系，以 δ 相的形式析出，如图 8（c）中长箭头所 指；当温度为 690 ℃时，晶内的 γ″相数量骤减，晶内剩余少量 γ″相和球状的 γ′相，如图 8（d）中白色虚线 框所示，并出现一定数量的短棒状 δ 相，如图 8（d）中箭头所指。结合图 4 的蠕变曲线，可知 GH4169 合金 的蠕变寿命对温度具有极强敏感性，从 650 ℃到 690 ℃，蠕变寿命由 117 h 下降到 13 h，这与其微观组织有 很大的关系。正如图 8 所示，温度为 690 ℃时，一方面 GH4169 合金的主要强化相 γ″相大部分转变为 δ 相， 基体强度下降；另一方面，脆性相 δ 相的数量和尺寸增加，导致裂纹更易沿 δ 相萌生并向晶内扩展，迅速发 生蠕变断裂[25- 27]。 图 8 GH4169 合金蠕变前和不同蠕变温度下的 γ″相和 γ'相形貌. (a) 蠕变前; (b) 650 ℃; (c) 670 ℃ ℃ ; (d) 690 Fig.8 Morphology of γ″ phase and γ' phase of GH4169 alloy before creep and at different creep temperatures: (a) before creep; (b) 650 ℃; (c) 670 ℃; (d) 690 ℃ 录用稿件，非最终出版稿
图9为在650°C条件下，GH4169合金蠕变断裂后的TEM微观组织形貌，由图可以看出，与蠕变前（图 3C、d)相比，蠕变后出现了一定数量的位错线和孪晶，且δ相附近和部分孪晶内堆积着大量位错，蠕变过 程中，位错在晶粒内迁移，随着蠕变的进行，位错密度增加，位错运动到y"相、Y相、孪晶和δ相附近时受 阻，在δ相边界和孪晶内堆积，从而减缓因位错在晶界上聚集产生的应力集中，故这些“障碍物”可有效提 高蠕变抗性2。除此之外，孪晶的数量较蠕变前明显增多，尺寸和取向各异，且多以平行束的形式存在，故 合金在蠕变期间以孪晶的形式进行变形。 的合金安新后的T正黄不 500nm FiTEM microsructure of H6alloy after creepfract 图10为GH4169合金不同蠕变温度下的蠕变断口形貌，由图可知， 三种蠕变温度下，断口形貌均为穿 晶+沿晶的混合型断裂。由图10(a)可以看出，当温度为650℃时断口表面凹凸不平，韧窝尺寸大小不 一，亮白色撕裂棱数量较多，析出物δ相数量较少，尺寸较小：由图Q(b)可以看出，当温度升高到670 ℃时，韧窝以浅韧窝为主，撕裂棱数量减少，δ相数量略微增加，出现了一定数量的解理面：如图 10(℃)所示，随着温度进一步提高到690℃，韧窝数量减少ò相数量增多，存在尺寸较大的为碳化物， 解理面增多，并出现解理台阶，断裂方式倾向于解理断裂或准解理断裂。蠕变过程中Y"相长大聚集并向δ相 转变，Y"相平均尺寸增加，临界剪切应力提高，位错滑移抗力降低，蠕变性能降低，：δ相和碳化物均是脆 性相，容易产生应力集中，成为裂纹源，随着蠕变温度的提盒，δ相数量增加，强化相Y"相数量减少，故蠕 变寿命降低。 (a) b (c) rotun 10μum 图10GH4169哈金不简蠕变温度下的蠕变断口形貌.(a)650℃，(b)670℃，(@)690℃ Fig.10 The creep fracture morphology of GH4169 alloy at different creep temperatures:(a)650C.(b)670C,(c)690C 3结论 X (1) 本实验获得的蠕变曲线主要分为两个阶段即蠕变恒速阶段和蠕变加速阶段，随着蠕变温度的增加， GH4169合金的蠕变稳态蠕变速率逐渐增加，蠕变寿命显著降低，表明该合金具有极强的施加温度 敏感性，蠕变激活能为484.6kJmo。 (2) GH4169合金经标准热处理后，在晶界上析出了不连续的δ相，晶内析出Y"相和Y相；蠕变后，近断 口位置出现较多次生裂纹，且沿着垂直于拉伸方向扩展延伸，变形主要发生在该区域。 (3) GH4169合金蠕变后，随着温度的提高，δ相所占体积增加。GH4169合金在蠕变过程中，会发生y” 相聚集、长大，并向δ相转变，温度越高，Y"相向δ相转变的越快，晶内的δ相也由针状转变为短棒 状。 (4) 随着蠕变温度的升高，断口中δ相数量明显增多，撕裂棱数量减少，韧窝尺寸减小，数量减少，且 逐渐出现解理面和解理台阶，塑韧性降低，δ相作为裂纹源，增加了晶界开裂的机会，降低了蠕变 寿命
图 9 为在 650℃条件下，GH4169 合金蠕变断裂后的 TEM 微观组织形貌，由图可以看出，与蠕变前（图 3c、d）相比，蠕变后出现了一定数量的位错线和孪晶，且 δ 相附近和部分孪晶内堆积着大量位错，蠕变过 程中，位错在晶粒内迁移，随着蠕变的进行，位错密度增加，位错运动到 γ″相、γ′相、孪晶和 δ 相附近时受 阻，在 δ 相边界和孪晶内堆积，从而减缓因位错在晶界上聚集产生的应力集中，故这些“障碍物”可有效提 高蠕变抗性[28]。除此之外，孪晶的数量较蠕变前明显增多，尺寸和取向各异，且多以平行束的形式存在，故 合金在蠕变期间以孪晶的形式进行变形。 图 9 在 650 ℃条件下，GH4169 合金蠕变断裂后的 TEM 微观组织形貌 Fig.9 TEM microstructure of GH4169 alloy after creep fracture at 650 ℃ 图 10 为 GH4169 合金不同蠕变温度下的蠕变断口形貌，由图可知，三种蠕变温度下，断口形貌均为穿 晶+沿晶的混合型断裂。由图 10（a）可以看出，当温度为 650 ℃时，断口表面凹凸不平，韧窝尺寸大小不 一，亮白色撕裂棱数量较多，析出物 δ 相数量较少，尺寸较小；由图 10（b）可以看出，当温度升高到 670 ℃时，韧窝以浅韧窝为主，撕裂棱数量减少，δ 相数量略微增加，且出现了一定数量的解理面；如图 10（c）所示，随着温度进一步提高到 690 ℃，韧窝数量减少，δ 相数量增多，存在尺寸较大的为碳化物， 解理面增多，并出现解理台阶，断裂方式倾向于解理断裂或准解理断裂。蠕变过程中 γ″相长大聚集并向 δ 相 转变，γ″相平均尺寸增加，临界剪切应力提高，位错滑移抗力降低，蠕变性能降低[29]；δ 相和碳化物均是脆 性相，容易产生应力集中，成为裂纹源，随着蠕变温度的提高，δ 相数量增加，强化相 γ″相数量减少，故蠕 变寿命降低。 图 10 GH4169 合金不同蠕变温度下的蠕变断口形貌. (a) 650 ; (b) 670 ; (c) 690 ℃ ℃ ℃ Fig. 10 The creep fracture morphology of GH4169 alloy at different creep temperatures: (a) 650 ; (b) 670 ; (c) 690 ℃ ℃ ℃ 3 结论 （1） 本实验获得的蠕变曲线主要分为两个阶段即蠕变恒速阶段和蠕变加速阶段，随着蠕变温度的增加 ， GH4169 合金的蠕变稳态蠕变速率逐渐增加，蠕变寿命显著降低，表明该合金具有极强的施加温度 敏感性，蠕变激活能为 484.6 kJ·mol-1。 （2） GH4169 合金经标准热处理后，在晶界上析出了不连续的 δ 相，晶内析出 γ″相和 γ′相；蠕变后，近断 口位置出现较多次生裂纹，且沿着垂直于拉伸方向扩展延伸，变形主要发生在该区域。 （3） GH4169 合金蠕变后，随着温度的提高，δ 相所占体积增加。GH4169 合金在蠕变过程中，会发生 γ″ 相聚集、长大，并向 δ 相转变，温度越高，γ″相向 δ 相转变的越快，晶内的 δ 相也由针状转变为短棒 状。 （4） 随着蠕变温度的升高，断口中 δ 相数量明显增多，撕裂棱数量减少，韧窝尺寸减小，数量减少，且 逐渐出现解理面和解理台阶，塑韧性降低，δ 相作为裂纹源，增加了晶界开裂的机会，降低了蠕变 寿命。 录用稿件，非最终出版稿
参考文献： [1]Hou Q,Tao Y,Jia J.Mechanism of grain refinement of an advanced PM superalloy during multiple isothermal forging.Chinese Journal of Engineering,2019,41(02):209. (侯琼，陶宇，贾建.新型粉末高温合金多火次等温锻造过程中晶粒细化机制.工程科学学报，2019,41(02)：209) [2]Chen K,Dong J X,Yao Z H.Creep Failure and Damage Mechanism of Inconel 718 Alloy at 800-900 C.Metals and Materials International,2019,27:970 [3]Cottura M,Appolaire B,Finel A.et al.Microstructure evolution under [110]creep in Ni-base superalloys.Acta Materialia,2021, 212:116851. [4]Liu C,Jiang H,Dong JX,et al.As-cast microstructure and redistribution of elements in high-temperature diffusion annealing in cobalt-base superalloy GH5605.Chinese Journal of Engineering,2019,41(03):359. (刘超，江河，董建新，等.钴基高温合金GH5605铸态组织及高温扩散退火过程中元素再分配.工程科学学报，2019,41(03)： 359) [5]Hou J,Dong J X,Yao Z H.Microscopic damage mechanisms during fatigue crack propagation a mperature in GH4169 superalloy.Chinese Journal of Engineering,2018,40(07):822. (侯杰，董建新，姚志浩.GH4169合金高温疲劳裂纹扩展的微观损伤机制.工程科学学报20840(07)：822) [6]Wei K,Zhang Y,Wang T,et al.Investigations on correlation between grain size and stre upture property of GH4169 alloy Journal of Aeronautical Materials,2020,40(01):93. [7]Liu C,Tian S G,Wang X,et al.Microstructure and creep property of a GH4169 nickel-based superalloy.Journal of Materials Engineering,2017,45(06):43. (刘臣，田素贵，王欣，等.一种GH4169镍基合金的组织结构与蠕变性能材料工程，2017,45(06)：43) [8]Asala G,Andersson J,Ojo OA.A study of the dynamic impact behaviour INTT8 and ATI 718Plus superalloys.Philosophical agazine,2019,99(4):419. [9]Hosseini E,Popovich V A.A review of mechanical properties dditively manufactured Inconel 718.Additive Manufacturing 2019.30:100877. [10]Qin H L,Bi Z N,Li D F,et al.Study of precipitation-assisted stress relaxation and creep behavior during the ageing of a nickel-iron superalloy.Materials Science Engineering A,2019,742:493. [11]Shi J J,Zhou SA,Chen HH,et al.Microstructure and creep anisotropy of Inconel 718 alloy processed by selective laser melting. Materials Science Engineering A,2020,805:140583. [12]LiZ R,Tian S G,Zhao Z G,et al.Influence of hot continuous rolling on creep behaviors of GH4169 superalloy.The Chinese Journal of Nonferrous Metals,2011,21(07)/1541. (李振荣，田素贵，赵忠刚，等.热轧对G4169合金蠕变行为的影响.中国有色金属学报，2011,21(07八：1541) [13]Tian S G,Zhao Z G,Chen L Qet al Influence of direct aged treatment on creep behaviors of hot continuous rolling GH4169 superalloy.Journal of Aeronautical Materials,2010,30 (05):14. (田素贵，赵忠刚，陈礼淇等，直接时效处理对热连轧GH4169合金蠕变行为的影响.航空材料学报，2010,30(05)14) [14]Hu X T.Ye W M.ZhangC,et al.Investigation on creep properties and microstructure evolution of GH4169 alloy at different temperatures and stresses.Materials Science and Engineering:A,2021,800:140338. [15]Ruan JJ,Ueshima N Qikawa K.Growth behavior of the 8-Ni3Nb phase in superalloy 718 and modified KJMA modeling for the transformation-time-temperature diagram.Journal ofAlloys&Compounds,2020,814:152289. [16]Xu Z,Cao LJ,Zhu Q,et al.Creep property of Inconel 718 superalloy produced by selective laser melting compared to forging. Materials Science Engineering A.2020.794:139947. [17]You X G,Tan Y,Zhang H X.Intermediate temperature creep and deformation behavior of a nickel-based superalloy prepared by electron beam layer solidification.Scripta Materialia,2020,187:395. [18]Zheng Q Y,Chen Z Q,Yu X F,et al.Influence of solution treatment on creep of a new superalloy GH4169G.Chinese Journal of Materials Research,2013,27(04):444. (郑渠英，陈仲强，于兴福，等.固溶处理对GH4169G合金蠕变的影响.材料研究学报，2013,27(04)：444) [19]LiZR,Ma CL,Tian S G,et al.Microstructure and creep features of hot continuous rolled GH4169 superalloy after being solution treated.Journal of Materials Science Engineering,2012,30(03):343. (李振荣，马春蕾，田素贵，等.固溶处理的热连轧GH4169合金的组织与蠕变特征.材料科学与工程学报，2012,30(03)：
参 考 文 献： [1] Hou Q, Tao Y, Jia J. Mechanism of grain refinement of an advanced PM superalloy during multiple isothermal forging. Chinese Journal of Engineering, 2019, 41(02): 209. （侯琼, 陶宇，贾建. 新型粉末高温合金多火次等温锻造过程中晶粒细化机制. 工程科学学报, 2019, 41(02): 209） [2] Chen K, Dong J X, Yao Z H. Creep Failure and Damage Mechanism of Inconel 718 Alloy at 800–900 °C. Metals and Materials International, 2019, 27: 970. [3] Cottura M, Appolaire B, Finel A. et al. Microstructure evolution under [110] creep in Ni-base superalloys. Acta Materialia, 2021, 212: 116851. [4] Liu C, Jiang H, Dong J X, et al. As-cast microstructure and redistribution of elements in high-temperature diffusion annealing in cobalt-base superalloy GH5605. Chinese Journal of Engineering, 2019, 41(03): 359. （刘超, 江河, 董建新, 等. 钴基高温合金 GH5605 铸态组织及高温扩散退火过程中元素再分配. 工程科学学报, 2019, 41(03): 359） [5] Hou J, Dong J X, Yao Z H. Microscopic damage mechanisms during fatigue crack propagation at high temperature in GH4169 superalloy. Chinese Journal of Engineering, 2018, 40(07): 822. （侯杰, 董建新, 姚志浩. GH4169 合金高温疲劳裂纹扩展的微观损伤机制. 工程科学学报, 2018, 40(07): 822） [6] Wei K, Zhang Y, Wang T, et al. Investigations on correlation between grain size and stress rupture property of GH4169 alloy. Journal of Aeronautical Materials, 2020, 40(01): 93. [7] Liu C, Tian S G, Wang X, et al. Microstructure and creep property of a GH4169 nickel-based superalloy. Journal of Materials Engineering, 2017, 45(06): 43. （刘臣, 田素贵, 王欣, 等. 一种 GH4169 镍基合金的组织结构与蠕变性能. 材料工程, 2017, 45(06): 43） [8] Asala G, Andersson J, Ojo O A. A study of the dynamic impact behaviour of IN718 and ATI 718Plus® superalloys. Philosophical Magazine, 2019, 99(4): 419. [9] Hosseini E, Popovich V A. A review of mechanical properties of additively manufactured Inconel 718. Additive Manufacturing, 2019, 30: 100877. [10] Qin H L, Bi Z N, Li D F, et al. Study of precipitation-assisted stress relaxation and creep behavior during the ageing of a nickel-iron superalloy. Materials Science & Engineering A, 2019, 742: 493. [11] Shi J J, Zhou S A, Chen H H, et al. Microstructure and creep anisotropy of Inconel 718 alloy processed by selective laser melting. Materials Science & Engineering A, 2020, 805:140583. [12] Li Z R, Tian S G, Zhao Z G, et al. Influence of hot continuous rolling on creep behaviors of GH4169 superalloy. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2011, 21(07): 1541. （李振荣, 田素贵, 赵忠刚, 等. 热连轧对 GH4169 合金蠕变行为的影响. 中国有色金属学报, 2011, 21(07): 1541） [13] Tian S G, Zhao Z G, Chen L Q, et al. Influence of direct aged treatment on creep behaviors of hot continuous rolling GH4169 superalloy. Journal of Aeronautical Materials, 2010, 30 (05): 14. （田素贵, 赵忠刚, 陈礼清, 等. 直接时效处理对热连轧 GH4169 合金蠕变行为的影响. 航空材料学报, 2010, 30(05): 14） [14] Hu X T, Ye W M, Zhang L C, et al. Investigation on creep properties and microstructure evolution of GH4169 alloy at different temperatures and stresses. Materials Science and Engineering: A, 2021, 800: 140338. [15] Ruan J J, Ueshima N, Oikawa K. Growth behavior of the δ-Ni3Nb phase in superalloy 718 and modified KJMA modeling for the transformation-time-temperature diagram. Journal of Alloys & Compounds, 2020, 814: 152289. [16] Xu Z, Cao L J, Zhu Q, et al. Creep property of Inconel 718 superalloy produced by selective laser melting compared to forging. Materials Science & Engineering A, 2020, 794: 139947. [17] You X G, Tan Y, Zhang H X. Intermediate temperature creep and deformation behavior of a nickel-based superalloy prepared by electron beam layer solidification. Scripta Materialia, 2020, 187: 395. [18] Zheng Q Y, Chen Z Q, Yu X F, et al. Influence of solution treatment on creep of a new superalloy GH4169G. Chinese Journal of Materials Research, 2013, 27(04): 444. （郑渠英, 陈仲强, 于兴福, 等. 固溶处理对 GH4169G 合金蠕变的影响. 材料研究学报, 2013, 27(04): 444） [19] Li Z R, Ma C L, Tian S G, et al. Microstructure and creep features of hot continuous rolled GH4169 superalloy after being solution treated. Journal of Materials Science & Engineering, 2012, 30(03): 343. （李振荣, 马春蕾, 田素贵,等. 固溶处理的热连轧 GH4169 合金的组织与蠕变特征. 材料科学与工程学报, 2012, 30(03): 录用稿件，非最终出版稿
343) [20]Ni Z F,Xue F.High Temperature Creep Characteristics of In-Situ Micro-/Nano-meter TiC Dispersion Strengthened 304 Stainless Steel.Chinese Journal of Materials Research,2019,33(04):306 (倪自飞，薛烽.原位微米/纳米TC颗粒弥散强化304不锈钢的高温蠕变特性.材料研究学报，2019,33(04)：306) [21]Zeng LY,QiYL,Hong Q,et al.Creep Behavior of Ti-600 Alloy Solutioned and Aged at a+B Region.Rare Metal Materials and Engineering,2014,43(11):2697 (曾立英，戚运莲，洪权，等.固溶时效处理Ti-600合金的蠕变行为研究.稀有金属材料与工程，2014,43(11)：2697) [22]Kong Y H,Liu R Y,Wang F,et al.Effects of different heat treatments on microstructures and creep resistance of hot continuous rolled GH4169 alloy.Rare Metal Materials and Engineering,2013,42(04):829. (孔永华，刘瑞毅，王飞，等.不同热处理的热连轧GH4169合金组织及抗蠕变性能研究.稀有金属材料与工程，2013,42(04)： 829) [23]Tan H B,Sun Y L.Effects of heat treatment process on microstructure and mechanical properties of GH4169 superalloy forgings. Hot Working Technology:1. (谭海波，孙亚利.热处理工艺对GH4169高温合金锻件组织与力学性能的影响.热加工艺 [24]Liu Y C,Zhang H J,Guo Q Y,et al.Microstructure Evolution of Inconel 718 Superalloy D位 Working and Its Recent Development Tendency.Acta Metallurgica Sinica,2018,54(11):1653 [25]Li HY,Kong Y H,Chen G S,et al.Effect of different processing technologies and heat treatm on the microstructure and creep behavior of GH4169 superalloy.Materials Science&Engineering A,2013,582:368 [26]Xu Z,Cao L J,Zhu Q,Guo C.Li X,Hu X G,Yu Z G.Creep property of Inconel 718superalloy produced by selective laser melting compared to forging.Materials Science Engineering A,2020,794:139947 [27]Martin D.Pei Z R.Kyle A,et al.Partitioning of tramp elements C and Si-in a Ni-based superalloy and their effect on creep properties.Materialia,2020.13:100843. [28]Chen K,Dong J X,Yao Z H,et al.Creep performance and damage mechanism for Allvac 718Plus superalloy.Materials Science Engineering A,2018,738:308. [29]Peng Z C.Zou J W,Yang J,et al.Influence of y'precipitate deformation and fracture during creep in PM nickel-based superalloy.Progress in Natural Science:Materials Internationa2021,31:303. 录用稿件
343） [20] Ni Z F, Xue F. High Temperature Creep Characteristics of In-Situ Micro-/Nano-meter TiC Dispersion Strengthened 304 Stainless Steel. Chinese Journal of Materials Research, 2019, 33(04): 306. （倪自飞, 薛烽. 原位微米/纳米 TiC 颗粒弥散强化 304 不锈钢的高温蠕变特性. 材料研究学报, 2019, 33(04): 306） [21] Zeng L Y, Qi Y L, Hong Q, et al. Creep Behavior of Ti-600 Alloy Solutioned and Aged at α＋β Region. Rare Metal Materials and Engineering, 2014, 43(11): 2697. （曾立英, 戚运莲, 洪权, 等. 固溶时效处理 Ti-600 合金的蠕变行为研究. 稀有金属材料与工程, 2014, 43(11): 2697） [22] Kong Y H, Liu R Y, Wang F, et al. Effects of different heat treatments on microstructures and creep resistance of hot continuous rolled GH4169 alloy. Rare Metal Materials and Engineering, 2013, 42(04): 829. （孔永华, 刘瑞毅, 王飞, 等. 不同热处理的热连轧 GH4169 合金组织及抗蠕变性能研究. 稀有金属材料与工程, 2013, 42(04): 829） [23] Tan H B, Sun Y L. Effects of heat treatment process on microstructure and mechanical properties of GH4169 superalloy forgings. Hot Working Technology: 1. （谭海波, 孙亚利. 热处理工艺对 GH4169 高温合金锻件组织与力学性能的影响. 热加工工艺: 1） [24] Liu Y C, Zhang H J, Guo Q Y, et al. Microstructure Evolution of Inconel 718 Superalloy During Hot Working and Its Recent Development Tendency. Acta Metallurgica Sinica, 2018, 54(11): 1653. [25] Li H Y, Kong Y H, Chen G S, et al. Effect of different processing technologies and heat treatments on the microstructure and creep behavior of GH4169 superalloy. Materials Science & Engineering A, 2013, 582: 368. [26] Xu Z, Cao L J, Zhu Q, Guo C, Li X, Hu X G, Yu Z G. Creep property of Inconel 718 superalloy produced by selective laser melting compared to forging. Materials Science & Engineering A, 2020, 794:139947. [27] Martin D, Pei Z R, Kyle A, et al. Partitioning of tramp elements Cu and Si in a Ni-based superalloy and their effect on creep properties. Materialia, 2020, 13: 100843. [28] Chen K, Dong J X, Yao Z H, et al. Creep performance and damage mechanism for Allvac 718Plus superalloy. Materials Science & Engineering A, 2018, 738: 308. [29] Peng Z C, Zou J W, Yang J, et al. Influence of γ’ precipitate on deformation and fracture during creep in PM nickel-based superalloy. Progress in Natural Science: Materials International, 2021, 31: 303. 录用稿件，非最终出版稿