D0I:10.13374/j.issnl001-053x.1987.s1.002 北京钢铁学院学报 Journal of Beijing University Special issue of Iron and Steel Technology No.21987.6 FGH95与Rene'95合金粉末热学凝固 参数和微观组织 李慧英胡本芙章守华 (金相教研室) 要 大量实验证明，饰态组织中二次枝品臂距主要受冷却速度或凝固时间的影响。本文对 FGH95和Rene95城气雾化的、不同粒度级的粉末颗粒测定了二次枝福臂距，i计算了冷 速度，完成凝的固时间、凝固速度R及固一液界面前沿没度梯度G。结果表明： 两种粉末粒度在-60一+320日范围内冷印速度为10-10C/s,凝固时间为10-一10~s。 陆着粉末颗粒减小，冷却速度增加，G/R值增大，粉末麵粒的瘢固从以树枝晶为主的 方式逐衙传变成以胞状品为主的方式。用G/R值来判断凝固组织中的碳化物形态不是 唯一因素。 Comparison of Microstructures and Calculated Solidification Parameters Between FGH95 and Rene/95 Superalloy Powders Li Huiying Hu Benfu Zhang Shouhua Abstract Dendritic arms spacings of FGH95 and Rene'95 atomized powder for diffe- rent mesh size were measured.Cooling rate ()local solidification time(t), thermal gradient (G),and growth rate (R)were calculated.It is shown that as local solidification time is 10-1-10-2s,cooling rate of two powders inside the range of -60-+320 mesh is 103-104C/s.The cooling rate and G/R ratio in- crease with decreasing particle size and dendrite structure of powder particle 1
北 京 钢 铁 学 院 学 报 。 。 ，入 与 ‘ 合金粉末热学凝固 参数和微观组织 李慧英 胡本芙 章守华 金 扣教研室》 摘 要 七 大 胜实脸 证明 ，铸态组 织 中二 次枝 晶 臂距 上要受 冷却速度或凝 固时 的 影响 。 木 文对 和 “ 蛤妞气雾化 的 、 不同拉度级的粉末 颗粒 测定 了二 次枝晶 臂距 计算了冷 却速度牛 、 完成凝 的固时 间 、 凝 固速度 及 固 一 液 界面 前 沿沮度梯度 。 结果表 明 两种粉 末校 度在 一 一 ‘ 目范 围内冷却 速度为 。 ，一 了 ，凝固时间 为 。 一 ‘一 · 。 随 着粉来 颗拉减小 ， 冷却速度增加 ， 值 增 大 ， 粉末 颗拉的凝 固从以 树枝晶 为主的 方式逐 渐转变成 以胞 状晶 为 主 的方式 。 用 值来判断凝 固组 织中的破化物形态不是 唯一 因素 。 ， 了 夕 刀 “ “ ‘ ‘ 下 。 。 全 ， ， ， 。 扭 爪 一 ‘ 一 一 ， 下 一 一 五 下 东 一 ‘ 。 。 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1987．s1．002
correspondly changes into cellular structure.It seems that the morphology of MC carbibe in powder particle does not depend only on G/R ratio. A 前 言 预合金粉末的组织状态直接影响合金的工艺性能和使用性能'，2'。最近J,E。 Smugeresky研究发现，树枝晶状态组织中各种相析出的动力学比胞状晶组织状态析出 动力学有明显差异，前者比后者析出过程来得快，因而导致随后热等静压过程中微观 组织变化不同，影响热等静压参数的选择和热等静压后合金的力学性能。 不同尺寸的粉末颗粒，由于雾化时冷却速度不同，其微观组织结构、析出相的大小 和形态均不相同。大量试验已证明：粉末颗粒尺寸在10~2504m范围内变化时，其冷却 速度随粉末颗粒大小而变化是敏感的〔3·4)。 影响铸态合金性能的组织结构因素有两个重要的参量：晶粒大小和二次枝品间距， 晶粒大小对合金性能的影响是众所周知的，细化晶粒可以提高室温性能，而大晶粒合金 的高温蠕变和持久强度较高，或者有时可在特定的方向发生择优取向。可是树枝晶结构 对所有金属和合金在所有温度下的性能都有较大的影响，如减小二次枝晶间距可以使偏 析减小，溶质均匀化，第二相和显微疏松变得更加细小，分布更加均匀，这一点已为工 业生产所利用J。 实验数据表明，二次枝晶臂间距受冷却速度或凝固时间的影响。这样，控制冷却速 度，或加快散热速度来调整和改善枝晶结构已成为凝固工艺中最重要的一环4：。 本文试图用热学参数的计算（冷却速度、局部凝固时间、凝固速度R及温度梯度G) 对比不同粒度级FGH95粉和Rene'95粉的组织状态，进而为改进和调整FGH95粉的雾化 参数、热等静压参数提供实验数据。 1 实验材料和方法 氩气雾化制取的粉末，经过筛分，取4种粒度级，便于比较其组织状态。两种粉末 的化学成分见表1 表1FGH95粉和Rene'95粉的化学成分，wt% 合鱼 C Cr Co Nb Mo w Al Ti Zx Ni FGH950.0613.088.623.48 3.483.35 3.462.51 0.011 0,04余量 Rene950.06512.877.54 3.46 3.513.41 3.39 2.56 0.011 0.06 L=-60目(<180m),M=-140~.+160目(~1104m)
， ， 弓 。 前 言 预 合 金粉末的组织状态直接影响合金 的 工 艺性能 和使 用性能 一 ’ ， “ 。 最近 研究 发现 ， 树枝 晶状 态组织 中各种 相析 出的动力学比胞状 晶组织状 态 析 出 动力 学有明显 差异 ， 前者比后者析出过 程来得快 ， 因而 导致 随后热等静压过 程 中 微 观 组织 变化不 同 ， 影响 热等静压参数的选择和热等静压后 合金的 力学性能 。 不 同尺寸 的粉 末颗粒 ， 由干雾化时冷却速度不 同 ， 其微观组织结构 、 析出相的大小 和形态 均不 相同 。 大 量试验 已证明 粉 末颗 粒尺寸 在 拜 范围内变化时 ， 其冷却 速 度随粉 末颗粒大小而 变化是敏 感的 〔 〕 。 影响铸态合 金性能的组 织结构 因素有 两个重 要的 参量 晶粒大小 和二次 枝晶间距， 晶粒大小对 合金性能 的影响是众所 周知的 ， 细化 晶粒可以 提 高室温性能 ， 而大 晶粒合金 的高温蠕变和持久强 度较高 ， 或者有时可在特定的方 向发生择优取 向 。 可是树枝 晶结构 对所有金属 和合金在所 有温度下的性能 都有较大的影响 ， 如减小 二次 枝晶间距可以使偏 析减小 ， 溶质均 匀化 ， 第二相和显微疏松变得 更加细小 ， 分布更加 均匀 ， 这一点已为工 业生 产所利 用 ‘ ’ 〕 。 实验数据表明 二次枝晶臂间距受冷却速 度或凝 固时 间的影响 。 这样 ， 控制冷却速 度 ， 或加快 散热速度来调整和改善枝 晶结构已 成为凝 固工 艺 中最重 要 的一环 魂 。 本 文试图用热 学参数 的计算 冷却速 度 、 局部凝 固时间 、 凝 固速 度 及温度梯度 对比不 同粒度级 粉 和 尸 粉 的组织状态 ， 进而为改进 和调 整 粉 的雾化 参数 、 热等静压 参数提供实验 数据 。 实验材料和方法 氛气雾化制取的粉末 ， 经 过筛分 ， 取 种粒度级 ， 便 于比较其组织状 态 。 两种粉末 的化学成分 见表 表 粉和 尹 粉的化学成分 ， 合金 口 一 。 舀 尸 。 。 一 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 竺 一 目 拌 ， 一 目 邵
S=-180~+200Π(~80m),N=-300+320月(~444m) 采用光学显微镜、扫描电镜、透射电镜确定粉末颗粒的组织结构特征。用Q一900 图像仪对粉末颗粒的二次枝品臂距进行测景。 2 实验结果 图1为两种粉末的表面形貌，可以看出二者表面纪织形貌相差不大，均由放射状树 技晶结构和胞状晶结构组成，表面并不光滑致密，技晶间和胞状晶间有细小微孔或显微 疏松，这表明粉末颗粒在氩气流中各方向散热是不均衡的。 104m (a)FGH95粉末表面形缆 (b)R●ne'95粉未表面形貌 (-140~+160)目 （-140≈+160)目 图1 Rea'95粉末与FGH95粉末表面形貌 0.01m -140+160目 b)-180+200目c)-300+320目 d)-300+320 树枝品 放射状树枝晶 胞状树枝品 胞状晶 图2FGH95粉末内部组织 3
二 一 」 日 环 ， 一 日 拜 采 用光学显微镜 、 扫描 电镜 、 透射 电镜确 定粉 末颗粒 的 组 织结 构 特征 。 用 一 图像仪对粉 末颖 粒的二 次枝 晶臂距进行测量 。 实验结果 图 为两种粉末的表面形貌 ， 可以 看 出二者表面组织形貌相差不大 ， 均 由放射状树 枝 晶络构和胞状晶结构组成 ， 表面并不 光滑致密 ， 枝 晶间和胞状晶间有细小 微孔成显微 硫松 ， 这 表明粉末颗粒在氢气流 中各方 向散热是不 均衡的 。 卜 日 粉末表面形 砚 一 产 粉末表面形砚 一 目 一 目 图 ， 粉末与 粉末表面形貌 一 目 树枝晶 一 目 放射状树技晶 一 目 胞状树枝晶 一 抱伏晶 图 ‘粉末内部 组 织
若从两种粉末截面的内部组织观察，可以看到几种不同的形态，有一般树枝晶、放 射状树枝晶、胞状树枝品和胞状品，其形貌示于图2，在不同尺寸粉末颗粒中冷凝组织形 态略有不同，在粗粉中(~1804m)以粗大树枝晶为主，而中等尺时颗粒中（~804m- 1004m)以细树枝品为主，偶尔也出现胞状品，常见放射状树枝晶和胞状品同在一颗粉 末中，这种组织是粉末颗粒凝固过程中形核和长大特征的最好休现，在细粉中(~44 4)则以胞状树枝品和胞状晶为主，其高倍照片示于图3。 0.002mm 0.001mx -300+320目 b)-300+320日 图3细粉中的胞状品a)和胞状树枝晶b) 随着粉末颗粒尺寸的减小，树枝品一次轴变细，二次枝品臂间距减小。用图像仪测 定了枝晶二次臂距与颗粒尺寸之间的关系如图4所示。可以看出，随着颗粒尺寸增加， 两种粉末二次臂距有些差异，在细粉末中两种粉末二次臂距是相近的，在中等尺寸粉末 中进口粉二次臂距比国产粉稍大些，但总的来说两种粉末差别不大。 根据二次臂距入与冷却速度T的关系为入=KT(5),而且对氩气雾化高碳的Mar- M200粉未，此关系式为入=40T-33〔6J,又根据文献C7]对低碳激冷的Rene'95合金计算 的结果为入=50.04T-a,38,用这公式计算出FGH95与Rene'95氩气雾化粉末的二次聘距2 与冷却速度T的的关系示于图5。可以香出，Rene95粉的冷却速度比FGH95粉稍慢一 FGH95 A=1.5x10*2x+0.79 r=0.9996 10 。FGHB5 Rene954l.tal02g+0.81r=0.9979 ●Rcne95 g1e-0,3gT+1.7=0.9996 3 Y Supouds 3 写 1 103 234567810 Ceolirg rate T℃. 20406080100120140169180 Powder partiele seze,um 图4 二次膏距与颗粒尺寸间的关系 图6树枝晶二次臂距与冷却速度的关系 4
若从两种粉末截面 的 内部组 织 观察 ， 可以 看到几 种不 同的形 态， 有一 般 树枝晶 、 放 射 状树枝 晶 、 胞状树枝 晶和胞状 品 ， 其形貌示 干图 ， 在不 同尺 寸粉 末颗粒 中冷凝组织形 态略有不 同 ， 在粗粉 中 一 拜 以 粗大树枝 品为主 ， 而 中等尺寸 颖粒 中 。 拼 邸 以 细树枝 晶为主 ， 偶尔 也出现胞 状 晶 ， 常见放 射状树枝晶和胞状 品同在一 颗粉 末 中 ， 这 种组织是粉 末颗粒凝 固过程 中形核和 长大 特征的 最好体现 ， 在细粉 中 拜 则以 胞状 树枝 晶和胞状 晶为主 ， 共高倍照 片示 于图 。 一 目 图 一 目 细 粉中的胞伏 晶 和胞伏树枝晶 随着粉末颖粒尺寸的减小 ， 树枝 晶一次 轴 变细 ， 二 次枝 晶臂间距减小 。 用 图 像仪 测 定 了枝晶 二 次臂距 与颖粒 尺寸 之 间的 关 系如图 所 示 。 可以 看 出 ， 随 着颗粒尺寸 增加 ， 两种 粉末二 次臂距有些 差异 ， 在细粉末 中两种粉末二次 臂距 是相近的 ， 在 中等 尺 寸粉末 中进 口粉二 次臂距比 国产粉 稍大些 ， 但总 的来说 两种粉末差别不大 。 根据 二次 臂距久与冷却速度 的关 系为又 一 ” 〔 ” 〕 ， 而且 对氛气雾化 高碳 的 一 。 。 粉末 ， 此关 系式为久 一 。 ’ 〔 “ 」， 又根 据文献〔 〕 对低碳激冷的 产 合金汁算 的结果为毖卯 · ” 魂 与冷却速度 一 的 的 关 一 “ ’ 吕 ， 用这 公式计算 出 与 ‘ 氦气雾化粉末的二次 臂距 户 系示于 图 。 可以 着 出 ， 粉的 冷却速度比 粉 稍 慢 一 岛 几二 ， ’ “ 、 二 ， 一 、 一。 下 月 一 ， 抽护 · 丫 · ， · ，， 一 ’ 一讨曾亘兰合‘。牙。 ’ 了砚 七 几 ， 考︸口妇川奚甘匀‘。日气， 丽下万蔽而汀 丽 飞 。 ， 奢上 飞 图 二次，距 与顺拉尺寸间 的关系 圈 树枝晶二次 份距 与冷却速度的关系
些，然面在细粉两者冷速是相近的。 若进-·步计算凝固完成时间：更有助丁认识两种粉未的组织结构。此计算是根据 R.Mehrabian对粉末凝固的研究r21。计算结果示于图6，可以明显看出两种粉未凝固 时间几乎均落在一条直线上。 粉末颗粒内部碳化物的形态与熔滴的凝固过程密切相关。R,Fernandez8]曾研究 过凝固参数，对IN一100合金树枝状单晶凝固过程，对MC碳化物形态的影响。选择适 当的温度梯度G和长大速度R,使固液界面以树枝品长大，结果表明：G/R值不但决定 了固液界面生长形貌，也决定了初次MC碳化物长大的形貌。 通过对粉卡颗粒试样二级碳复型及扫描电镜观杂不同粒度级中碳化物相的形态与分 布，发现在大尺寸粉末颗粒和细粉中碳化物的形态是不相同的，FGH95粉和Rene'95粉 碳化物形态也不太相同，如图7，图8所示。 。G6 8 ●Rc5 uonds 0,070g S .A 4= 10。 3有0668的30 Local aoldiication timo tr 10 图6二次臂距与凝固完成时间的关系 图？FGH95粉中MC型碳化物不同形态与分布 粉末颗粒内部析出的碳化物经测定为Nb、Ti为主含有Cr、Ni、W的MC'型碳化物。 大都分布在树枝晶间及胞状晶间。有多种形态，特别是中等尺寸的粉末颗粒中形态更为 复杂，多为连续网状、蜘蛛状等，在较大尺寸的粉末中碳化物多为颗粒状，而细粉末中 多以颗粒状分布在胞状树枝晶之间。 5
些 ， 然而 在细粉 中两者冷速是 相近 的 。 若进一 步 计算凝 固完 成时 间 ，更 有助 于认 识 两种粉末的组 织结构 。 此计算是根 据 。 对 粉末凝 固的研究 〔 。 计算 结果示 于图 ， 可以 明显看 出两种粉末 凝 固 时间几 乎均落在 一条直 线上 。 粉末颖粒 内部碳化物的形 态与熔 滴的凝 固过程密切相 关 。 “ 曾 研究 过凝 固参数 ， 对 一 合金树枝状单 晶凝 固过程 ， 当的温度梯 度 和 长大速 度 ， 对 碳 化物形 态的影响 。 选 择 适 使 固液界 面以 树枝 品长大 ， 结 果 表明 了固液界面生长形貌， 也决定 了初次 碳 化物 长大的形貌 。 值 不 但 决定 通 过对粉末 颗 粒试 样二 级碳 复塑及 扫描 电镜 观察不 同粒 度级 中碳化 物相的形态 与分 布 ， 发现在 大 尺 寸粉末 颗粒 和 细粉 中碳化物的 形 态是不 相同的 ， 粉 和 ’ 粉 碳 化物形态也不 太相同 ， 如图 ， 图 所 示 。 召习百蕊云里公台‘，冷 ‘ 拍目 目娜加川 匆声翻 砂 图 二次臂距 与凝固完成时间 的关系 图 肪粉 中 型碳化 物不同形态 与分布 粉末颖粒 内部析 出的碳化物经测定为 、 大都分布在树枝晶间及胞状 晶间 。 有多种形态 复杂 ， 多为连续 网状 、 蜘蛛状等 ， 多以孩拉状分布在胞状树枝晶之间 为主 含有 、 、 的 产型碳 化 物 。 ， 特别是 中等尺 寸 的粉末颖粒 中形态更为 在 较大尺寸的粉末 中碳化物多为颗粒状 ， 而细粉末 中
0.001mn 0,0005mm 一60目颗粒状 -140+160目钩蛛状 d 0.001mmg 0.001mn1 图8FGH95不同粒度级粉末中碳化物形态 按照Fernandez的方法8，通过计算长大速度R和固-液界面前沿温度梯度G,可 以得到G一R关系的图形，如图9。在此图中将冷却速度G-R近似地画成直线。 按照图9,40-180m的粉末冷却速度为104-103°C/s,即通常所采用的绝大部分 粉末颗粒都分布在这一区间。 若按文献[8]指出，当G/R值为1.93×10~3Cs/或更高时，折出的碳化物多为 颜粒状，且在液相凝固之前得已粗化，随着G/R值变小出现汉字草书状MC碳化物，而 FGH95和Rene95粉末结晶条件G/R值在1.6×10~2-3.5×10~2Cs/μ，远比1.93× 10~Cs/μ2大，可是粉末中的碳化物除规则颗粒状外，还有更多的、更复杂的形态， 这和R,Fernandez等研究IN-100合金单晶体碳化物形态是有区别的。 3结果分析和讨论 3.1粉末颗粒凝固组织的转点 从粉末颗粒内部组织观察中发现如下几个特点： (I)无论粉末颗粒尺寸大小，FGH95粉和Rene'95粉其显微组织都可能具有树枝状 晶、胞状树枝晶和胞状晶组织层次，而且以树枝状晶为主。随着粒度减小胞状晶比例增 6
瓢蒸瓢 · 目 颗拉伏 一 目 蜘蛛伏 图 丘不同校度级粉末中碳化物形 态 按照 的方法 ， 通 过计算长大速度 和 固 一 液界面前 沿温度梯 度 ， 可 以 得到 一 关系的图形 ， 如图 。 在此图 中将 冷却速度 一 近 似地画成直线 。 按照图 ， 一 职 的粉末冷却速 度为 毛 一 ， “ ， 即通常所采用的绝大部 分 粉末顺拉都分布在这一区间 。 若按文献 〔幻 指出 ， 当 值为 一 “ 扭 或更高时 ， 析出的碳化物多为 孩拉状 ， 且在液相凝固之前得 已粗化 ， 随着 值变小 出现汉字草书状 碳 化物 ， 而 和 尹。 粉末结晶条件。 值 在 。 一 吕 一 一 名 。 扭 盆， 远 比 。 ， 二 。 拼 大 ， 可是粉末 中的碳化物除规则颖粒状 外 ， 还有更多的 、 更复杂的形 态 ， 这和 等研究 一 合金单晶体碳化物形态是有区别的 。 结果分析和讨论 粉来 粒技固组织的特点 从粉末颐拉内部组织观察中发现如下几个特点 无论粉末城拉尺寸大小 ， 粉和 尹 粉其显微组织都可能具有 树枝状 晶 、 胞状树枝晶和胞状 晶组织层次 ， 而且以树枝状 晶为主 。 随着拉度减小胞状晶比例增
大，组织细化，经计算冷却速度在：1.0×103一1.0×104C/s,凝固完成时间从3,6×101 一4.2×10-2s。 (2)关于棕滴凝固时的形核：粉末颗粒凝固时晶核的优先形成部位是决定凝固组 织的重要因素，它不仅决定凝固的组织状态，而且对随后的固化烧结也有重要影响。如 果凝固是从内部形成晶核开始，可使熔滴内的气体沿着结晶前沿而导出熔滴外，另一方 面随着结晶前沿推移把金属中杂质推向熔滴表面，在以后的热等静压过程中易产生PPB 问题。因此，研究熔滴的凝固过程是与生产工艺密切相关的。 有关熔滴凝固时晶核的优先形成部位，文献报导较少。有的认为熔滴凝固过程中内部 温度不高于外缘温度，凝固时晶核多在内部产生11！。 根据我们对大量粉未颗粒的观察，发现在大颗粒的粉末中(110~180μm),往往 存在很多个取向不同的树枝晶，在粉末颗粒表面、近表面处或内部都有核心产生。而在 较细的粉末颗粒中(1104m以下)凝固时晶核优先形成的部位大都在表面或近表面处。 由核心开始呈放射状向内部生长。并且还发现粉末颗粒中心碳化物往往呈堆积形态存 在，在小粉末中堆积更加严重。从粉末颗粒内部碳化物分布的情况，可明显看出粉末中 心为最后凝周之处，见图10。因此可以认为1104以下大数粉未颗粒凝固是从外向内 进行的。 ●FGHe5 量0以 Rene95 44xm Aigm 3 4 0am-110Am 3 0.03 3456789102345678910 Growth rate R,Hm/sx102 困9不同粒度级粉未的凝固条 图10粉末颗粒内部经孝取后析出相的分花（主要为碳 件G一R之间的关系 化物)SEM 发现多数小颗粒粉末(~44-804m)是由1-3个取向的胞状晶组成。这是因为小粉 末的冷却速度大，过冷度大，形核率增加。又由于导热的方向性易形成相同取向的胞状 晶。 (3)在大多数粉末颗粒的组织中发现放射状的组织结构，其中心为细小等轴晶， 接着为胞状晶，树枝晶向周围呈放射状生长。这种组织是粉末颗粒凝固过程中形核和长 大过程特点的最好体现，细小等轴晶区为形核地点，最初的过冷导致细等轴晶的形式， 1
入 大 ， 组 织细 化 ， 经 计算冷却速 度在 ” 一 ， 凝 固完 成时间从 一。 一 ’ 一 。 一 。 关 于熔滴凝 固时的 形核 粉末 颗粒凝 固时 晶核的优先形 成部位是 决 定凝 固组 织 的重要 因素 ， 它不仅决 定凝 固的组 织状 态 ， 而且对 随后 的 固化烧结也有重 要 影响 。 如 果凝 固是从 内部形 成 晶核开始 ， 可使熔滴内的气体沿着结 晶前沿而 导 出熔滴 外， 另一方 面随着结 晶前沿 推移把金 属 中杂质推 向熔滴表面 ， 在以后的 热等静压 过程 中易产生 问题 。 因此 ， 研究熔滴的凝 固过程是 与生产工 艺密切相关 的 。 有关熔滴凝 固时 晶核的优 先形成部位 ， 文献报导 较少 。 有的认 为熔滴凝 固过程 中内部 温 度不 高于 外缘温度 ， 凝 固时 晶核多在内部产生 一 ’ ‘ 。 根 据我 们对大 量粉末 颗 粒 的观察 ， 发现 在大 颗粒 的粉 末 中 一 邸 ， 往往 存在很 多个取 向不 同的树枝 晶 ， 在粉末颗粒 表面 、 近 表面处或 内部都有核心产生 。 而在 较细 的粉末颗粒 中 。 ” 以 下 凝 固时 晶核优先形成的部位大 都在 表面 或近 表面处 。 由核心开始 呈放射状 向内部生 长 。 并且还 发现粉末颗粒 中心碳 化物往往 呈堆 积 形 态 存 在 ， 在小粉末 中堆 积 更加严 重 。 从粉末颗粒 内部碳化 物分布的情况 ， 可 明 显看 出粉末 中 心为最后凝 固之处 ， 见图 。 因此可以 认 为 仙 以下 天 多数粉末颗粒凝 固是 从 外向内 进行的 。 》 粗只勺受吞‘且已御 卜 阳 ， 二 困 。 不 同粒 度级粉末的凝 固条 件 一 之间的关 系 发现多数小 颗粒 粉末 一 邸 末的冷却速度大 ， 过冷度大 ， 形核率增加 。 晶 。 图 粉末 颗粒 内部经 节取后析 出相 的分 布 主要 为碳 化物 是 由 一 个取 向的胞状 晶组成 。 这是 因为小粉 又 由于导热的方 向性 易形 成相 同取 向的胞状 在大 多数粉末颗粒的组织 中发现放射状的组 织结构 ， 其 中心为细小等 轴 晶 ， 接着为胞状 晶 ， 树枝 晶 向周 围呈放射状生长 。 这种组 织是粉末颗粒凝 固过程 中形核和长 大过程特点的最好体现 ， 细小等轴 晶区为形核地点 ， 最初的过冷导致细 等轴 晶的形式
随着结晶潜热的放出过冷度减小以及溶质组元在液体中扩散速度的变化导致形成胞状 晶、树枝晶。从放射状的组织结构也可以看出熔滴凝固时的传热方式是以辐射和对流为主 的。经计算这种方式的传热系数h值为10~2kJ/m2C·S数量级（见附表），这与M.C. Flemings1974年提出的惰性气体雾化液态金属时，其传热系数h值为10-2kJ/m2°C.S数 量级是一致的9：。 (4)据根凝固理论认为随者G/R值的降低可以看到无偏析的平界面品体向胞状品、 树枝晶转变。对FGH95粉和Rene'95粉不同粒度级的G/R值进行了计算，发现当粉末颗 粒尺寸在~60-1804m范周内，随着粉末颗粒尺寸减小，冷却速度增大，同时长大速度 R与温度梯度G均增大，而G/R值很接近，对FGH95粉约为1.6×10-2c·S/u2,Rene95 粉约为2×10-2℃·S/μ2。他们均处在个以树枝晶形式为主的条件下凝固的。但粉末 颗粒尺寸为~444m时，冷却速度可达104C/s数量级，G/R值增大，对于FGH95粉为2,58 ×10-2°c·S/u2,Rene95粉为3.15×10~2c·S/u2,此时组织中出现具有同一取向的胞状 树枝晶、胞状品。说明随着冷却速度增加G/R值增大，同时，粉末颗粒的凝固从以树枝晶 为主的方式逐渐改变成以胞状品为主的方式。这与文献[2]中所指出的条件相似。如 图11，在104℃/s的冷却速度下可获得极细的显微组织，而且合金的均匀程度增加。所 510g-2 1 geneity tructure Dendritic mierostructure Growth rate R 图11'凝固显微组织与T、G、R之间的关系 以这些细粉凝固时，形核后在固一液界面上长大可能在过冷的条件下进行的，液质偏析 较少，具有更大的均匀度，在随后的热等静压以及热处理过程中能获得更均匀的组织。 根据文献[10]认为-140目以下(<1104m)的缸气雾化Rene'95粉末在热等静压过程 中能够均匀化，可以认为是快速凝固的粉末，从这角度出发应尽可能地应用细粉。 3,2凝固参数G、R和粉末中的碳化物 两种粉末颗粒中MC型碳化物多分布在树枝品间及胞壁间。粗粉中(-60目)呈较 规则的颗粒状不连续分布，最大尺寸可达0.54，而在细粉中(-300+320目)，也呈颗 粒状不连续分布，尺寸比较小，约为0.154。值得注意的是两种粉末在中等尺寸粉未中MC 多呈连续分布状态，且还有更为复杂的形状，如蜘蛛状等等。文献[8]曾指出，碳化 8
随着结 晶潜热的放 出过冷度减小 以及溶质组元 在液体 中扩散速 度 的变化导致 形 成 胞 状 晶 、 树枝 晶 。 从放射状的组织 结构 也可 以看 出熔滴凝固时的传热方式是以 辐射和对流为主 的 。 经 计算这 种方式的传热 系数 值为 ” 数量 级 见附表 ， 这 与 。 连年提 出的惰性 气体雾化液 态金 属时 ， 其传热 系数 值 为 一 “ 。 · 数 量 级是一致 的 ， 。 据根 凝固理论认 为 随着 值的 降低可以 看 到无偏析的 平界面 晶体 向胞 状晶 、 树枝 晶转变 。 对 粉 和 ‘ 粉 不 同粒 度级 的 值 进行 了计算 ， 发现 当 粉末顺 粒尺寸在 一 邸 范 围 内 ， 随 着粉末颗 粒尺 寸减小 ， 冷却速 度增大 ， 同时长大 速度 与温度梯 度 均华大 ， 而 直很 接近 ， 对 粉 约 为 一 “ · 加 ’ ， ‘ 粉 约为 “ ’ 拼 。 他 们 均处在一个以 树枝 晶形式为主 的条件下凝固的 。 但 粉末 颖粒 尺寸 为 砰 时 ， 冷 却速度可达 “ 数量 级 ， 值 增大 ， 对 于 粉为 一 忿 “ · 拼’ ， 粉 为 一 ’ ” · 拜’ 。 此时组织 中出现 毛有 同一取 向的胞状 树枝 晶 、 胞 状 晶 。 说 明随着冷 却速 度 增加 值增大 ， 同时 ， 粉末颗粒的凝固 从以 树枝 晶 为 主的方式逐 渐改 变成以 胞状 品 为主的方式 。 这 与 文献 〔幻 中所 指出的 条件相 似 。 如 图 ， 在 ‘ “ 的冷却速度下可获得极细 的显微组 织 ， 而且 合金 的 均 匀程度增加 。 所 全三 凡 口盆甸‘卜‘匕巨台 月 图 、 凝 固 显 微组 织 与于 、 、 之间的关系 以 这 些细 粉 凝固时 ， 形 核后在固一液界面上长大可能在过冷的条件下进行 的 ， 液质偏析 较少 ， 具有更大 的 均匀度 ， 在随后的热等静压以 及热处理过程 中能获 得更 均匀的组织 。 根据文献 〔 。 〕 认 为 一 目以 下 邸 的氢气雾化 ‘ 粉末在 热等 静压过穆 中能够 均匀化 ， 可以 认 为是快速凝固 的粉末 ， 从这 角度 出发 应尽可能地 应用细 粉 。 报固参数 、 和粉末 中的碳化物 两种粉末颖粒 中 型碳 化物多分 布在树枝 晶间及胞壁 间 。 粗粉 中 一 目 呈较 娜则的颖粒状不连续分布 ， 最大尺寸 可达 · ” ， 而在细 粉 中 一 目 ， 也呈领 粒状不连续分布 ，尺寸 比较小 ， 约为。 拼。 值得注意的是 两种粉末在 中等尺寸粉末 中 多呈连 续分 布状 态 ， 且还 有更为复杂 的形状 ， 如蜘蛛 状等等 ， 文献 〔 〕 曾 指 脚 ， 碳化
物形态与G/R值有关，当G/R高于1.93×10~3°、·s/μ2时，产生较规则的颗粒状MC碳化 物，而小于1.93×10-3C·s/u2时多为草书状MC,而我们对FGH95粉和Rene'95粉计算的 G/R值最低的分别为1.6×10~2°Cs/μ2，和2×10-2°cs/μ2均比1.93×10-3Cs/u3大得 多，如按文献[8]，则应形成规则形态的碳化物。但粉末颗粒中碳化物形态多样。显然， G/R值不是唯一的影响碳化物形态的因素，可能还与以下因素有关， (1)碳化物的成分：MC碳化物是在y基体树枝晶长大到一定程度后，在剩余液体 中形核长大的，在剩余液体中富集溶质元素，特别是合金元素加入上下限不同，剩余液 体中元素富集的程度不同，形成的碳化物的成份也不同，成分不同会引起形态差异。 (2)碳化物形态受到结晶过程中各种条件的约束。粗粉凝固组织中树枝晶较粗大， 凝固完成时间较长，此时碳化物在技品间液体中能较自由地长大，易呈规则外形的颗 粒。随着冷却速度增加，在中等尺寸粉未中，出现草书状、或其他复杂形态的碳化物。 这可能是由于受正在生长的基体树枝晶的形态影响的缘故。有的粉中碳化物形态稍简 单，可能与冷却速度较慢，凝固完成的时间稍长有关。 4结论 (1)按照凝固组织分析和热学参数计算，FGH95粉末及Rene'95粉末，粒度在-60 ·~+320目范围内的冷却速度为103-104°℃/s,凝固时间为101一102s。粒度在-60一 +240目范围内G/R值很接近，粉末的凝固组织以树枝状晶为主。-300+320目粉末颗 粒的G/R值增大，其凝固组织以胞状晶为主。 (2)FGH95粉末与Rene'95粉末对比，凝固组织基本相同，主要是树枝状品，但在 粗颗粒粉末相同的粒度范围内，其二次枝晶臂距较小，因而计算出的冷却速度稍快，粉 末的凝固时间稍短。 (3)在粉末颗粒中G/R值不是唯一影响碳化物形态的因素，碳化物形态可能与碳 化物成分，结晶过程中产生各种条件的约束有关。所以，FGH95粉末与Rene'95粉末中的 碳化物在尺寸和形貌上有些差异，Rene'95粉中碳化物形态稍简单
物形 态与 值有关 ， 当 高于 “ “ 、 · 邝 时 ， 产生 较规则的颖粒状 碳化 物 ， 而小于 。 一 · 拜’ 时 多为草书状 ， 而 我们对 粉 和 尸 粉计算的 值最低的 分 别为 。 一 么 “ · 邝 ， ， 和 一 么 “ · 加 均比 ， 一 ’ · 邝 ，大 得 多 ， 如按文献 〔幻 ， 则应形成规 则形 态的碳 化物 。 但 粉末颗粒 中碳化物形 态多样 。 显然 ， 值不是唯一 的影响碳 化物形 态的因素 ， 可能还 与以 下 因素有关 碳 化物的成分 碳 化物是在丫基体树枝 晶长大到一定程度后 ， 在 剩 余液体 中形核长大的 ， 在剩余液体 中富集溶质元素 ， 特别是合金元素加入 上下 限不 同 ， 剩余液 体 中元素富集的程度不 同 ， 形 成的碳化物的成份也不 同 ， 成分不 同会引起形 态差异 。 碳 化物形 态受到结 晶过程 中各种条件的 约 束 。 粗粉 凝固 组织 中树枝晶较粗大 ， 凝固完成时 间较长 ， 此时碳 化物在枝 晶间液体 中能较 自由地 长大 ， 易呈规则 外 形 的 颗 粒 。 随着冷却速度增加 ， 在 中等尺 寸粉末 中 ， 出现草书状 、 或其他 复杂形态的碳 化物 。 这可能是 由于受正在生长 的 基体树枝 晶的形 态影响 的缘故 。 有的粉 中碳化物形 态稍简 单 ， 可能与冷却速度较慢 ， 凝固 完成的时 间稍 一 长有关 。 结 论 匕 ‘ 按照凝 固组织 分析和热学参数计算 ， 粉末及 ‘ 粉末 ， 粒度在 一 · ， 目范围内的冷却速度为 ， 一 ， 凝 固时 间为 『‘ 一 『名 。 粒 度在 一 一 目范 围内 值很 接近 ， 粉末的凝 固组织以 树枝状 晶为主 。 一 目粉 末颖 粒的 值增大 ， 其凝 固组织以 胞状 晶为主 。 粉末与 ‘ 粉末对比 ， 凝 固组织 基本 相 同 ， 主 要是树枝 状 晶， 但在 粗颖粒粉末相 同的粒度范 围内 ， 其二次 枝 晶臂距 较小 ， 因而计算出的冷却速度稍快 ， 粉 末的凝 固时间稍短 。 在粉末颖粒 中。 值不是唯一 影响碳化物形 态的 因素 ， 碳 化物形 态 可 能 与碳 化物成分 ， 结晶过程 中产生各种条件的约 束有关 。 所以 ， 粉末与 。 产 粉末 中的 碳化物在尺寸 和形貌上有些差异 ， 产 粉 中碳 化物形 态稍简单
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