实验十三、Na2S203标准溶液的配制和标定 实验十四、硫酸铜中铜含量的测定
实验十三、 Na 2 S 2 O 3 标准溶液的配制和标定 实验十四、硫酸铜中铜含量的测定
一、实验目的 1.掌握Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。 2·掌握间接碘量法测定铜盐中铜含量的原理和方法
1 ．掌握 Na 2 S 2 O 3 标准溶液的配制和标定方法。 2 ．掌握间接碘量法测定铜盐中铜含量的原理和方法。 一、实验目的
二、实验原理 ·1.Na2S203标准溶液的配制和标定 ● Cr,0+6+14F=2Cr+3L2+7H,0 L,+2S,0=2I+S,0g Cr2O3≈6S,O6 CNn.8.0.= Ixoro·Vaso
二、实验原理 • 1 ． Na 2 S 2 O 3 标准溶液的配制和标定 •
2.硫酸铜中铜含量的测定 2Cu2++4I-←台CuI↓+I, I,+2S,O 2 2I+SO 6 ∴.Cu·≈Na.S.O Cu%= CVM Cu x100% m
2 ．硫酸铜中铜含量的测定
三、测定步骤 。1、0.1mol/LNa2S203溶液的配制：称取 化学纯Na2S203.5H206.5g(不需分析天 平称量，为什么？)→250mL新煮沸的冷蒸 馏水中→0.05gNa2C03保存于棕色瓶中， 一周以后标定
三、测定步骤 • 1、0.1mol/LNa2S2O3 溶液的配制：称取 化学纯Na2S2O3 . 5H2O 6.5g(不需分析天 平称量，为什么?)→250mL 新煮沸的冷蒸 馏水中→0.05gNa2CO3 保存于棕色瓶中， 一周以后标定
三、测定步骤 。2、Na2S,03溶液的标定：移取25.00ml 0.02mol/LKCr,02标准溶液于锥形瓶中，加 入1mol/LH,S0415ml、10ml10%K江溶液， 于暗处放置5min,加蒸馏水40ml,用待标 定的Na,S,O3溶液滴定至黄绿色，加入3ml 淀粉溶液，继续滴定至亮绿色，即为终点，平 行标定2~3次，计算Na2S2O3溶液的准确浓 度
三、测定步骤 • 2、Na2S2O3溶液的标定：移取25.00 ml 0.02mol/L K2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中，加 入1 mol/L H2SO4 15ml、10 ml 10％KI溶液， 于暗处放置５min，加蒸馏水40ml，用待标 定的Na2S2O3 溶液滴定至黄绿色，加入3ml 淀粉溶液，继续滴定至亮绿色,即为终点, 平 行标定2～3次，计算Na2S2O3溶液的准确浓 度
三、测定步骤 。3、铜的测定：准确称取CuSO45H,O试样0.5~ 0.6g两份，分别置于锥形瓶中，加3ml1 mol/LH2S04溶液和100ml水使其溶解，加入 10%KI溶液10ml,立即用0.1mol/LNa,S03溶 液滴定至浅黄色，然后加入3ml淀粉作指示剂， 继续滴至浅蓝色。再加10%KSCN10ml,摇匀 后，溶液的蓝色加深，再继续用Na2S2O3标准 溶液滴定至蓝色刚好消失为终点
三、测定步骤 • 3、铜的测定：准确称取CuSO4·5H2O试样0.5～ 0.6 g两份，分别置于锥形瓶中，加３ml 1 mol/L H2SO4溶液和100 ml水使其溶解，加入 10％KI溶液10ml，立即用0.1mol/L Na2S2O3溶 液滴定至浅黄色，然后加入3ml淀粉作指示剂， 继续滴至浅蓝色。再加10％KSCN 10ml，摇匀 后，溶液的蓝色加深，再继续用Na2S2O3标准 溶液滴定至蓝色刚好消失为终点
注意： 。1)反应必须在pH=3.5~4的弱酸性 溶液中进行，以防止Cu2+的水解及I,的歧 化。酸化时常用H,SO4或HAC,不易用 HCI和HNO3 ·2)防止Fe3+对测定的影响； ·3)使CuI沉淀转化为溶解度更小的 CuSCN沉淀，以减小吸附
注意： • 1 ）反应必须在 pH ＝ 3.5 ～ 4 的弱酸性 溶液中进行，以防止 Cu2+ 的水解及I 2 的歧 化。酸化时常用 H 2SO4 或 HAc，不易用 HCl和 HNO3 • 2 ）防止 Fe3+ 对测定的影响； • 3 ）使 CuI 沉淀转化为溶解度更小的 CuSCN沉淀，以减小吸附
四、数所记录和处理 表一Na2S203溶液的标定 V(K2Cr2O)V(Na2S203) C(Na2S2O;) C平均浓度 相对偏差 V VI V2 V2 V3 V3
四、数所记录和处理 • 表一 Na2S2O3溶液的标定 V(K2Cr2O7 ) V(Na2 S2O3 ) C(Na2 S2O3 ) C平均浓度 相对偏差 V1 V1 V2 V2 V3 V3
表二铜盐中铜的测定 样品序号 1 2 3 样品重量 滴定剂用量 结果Cu% 平均值相对 偏差 注：铜原子的摩尔质量MCu=63.546g/mol
表二 铜盐中铜的测定 注：铜原子的摩尔质量MCu=63.546 g/mol。 样品序号 1 2 3 样品重量 滴定剂用量 结果Cu％ 平均值相对 偏差