7.6络合滴定的方式和应用
7.6 络合滴定的方式和应用
络合滴定的方式 1.直接滴定 2.间接滴定 3.返滴定 4.置换滴定
络合滴定的方式 1. 直接滴定 2. 间接滴定 3. 返滴定 4. 置换滴定
1、直接滴定法及应用 直接滴定法是络合滴定中的基本方法。 这种方法是将试样处理成溶液后,调节 至所需要的酸度,加入必要的其他试剂 和指示剂,直接用EDTA滴定。 直接滴定:如Zn2+、Pb2+、Cu2+、 Mg2+ Fe3+等离子
1、直接滴定法及应用 • 直接滴定法是络合滴定中的基本方法。 • 这种方法是将试样处理成溶液后,调节 至所需要的酸度,加入必要的其他试剂 和指示剂,直接用EDTA滴定。 直接滴定:如Zn2+ 、Pb2+ 、Cu2+ 、 Mg2+ 、 Fe3+等离子
直接滴定法的条件 采用直接滴定法时,必须符合下列条件: 被测离子的浓度c及其卫DTA络合物的 条件稳定常数KY应满足g(cKY)≥6 的要求。 络合反应速度要快。 应有变色敏锐的指示剂,且没有封闭现 象。 在选用的滴定条件下,被测离子不发生 水解和沉淀反应
直接滴定法的条件 采用直接滴定法时,必须符合下列条件: • 被测离子的浓度cM及其EDTA络合物的 条件稳定常数K' MY应满足lg(cMK' MY)≥6 的要求。 • 络合反应速度要快。 • 应有变色敏锐的指示剂,且没有封闭现 象。 • 在选用的滴定条件下,被测离子不发生 水解和沉淀反应
直接滴定的例子 例如:试样中铅离子的测定。 可先在酸性试液中加入酒石酸盐,将 Pb2+络合,再调节溶液的pH为10左右, 然后进行滴定,这样就防止了Pb+的水 解,在这里酒石酸盐是辅助络合剂。 金属离子的水解沉淀反应是容易防止的。 滴定时溶液酸度的控制可采用下列方法:
直接滴定的例子 • 例如:试样中铅离子的测定。 • 可先在酸性试液中加入酒石酸盐,将 Pb2+络合,再调节溶液的pH为10左右, 然后进行滴定,这样就防止了Pb2+的水 解,在这里酒石酸盐是辅助络合剂。 • 金属离子的水解沉淀反应是容易防止的。 滴定时溶液酸度的控制可采用下列方法:
溶液酸度的控制方法 般都采用加入一定量的缓冲溶液来实现, 例如: 滴定介质的pH值 缓冲溶液 pH=4-6 HAc-NaAc pH=5-6 六次甲基四胺及盐 pH=9-10 NH3-NH.CI
溶液酸度的控制方法 • 一般都采用加入一定量的缓冲溶液来实现, 例如: 滴定介质的pH值 缓冲溶液 pH=4-6 HAc-NaAc pH=5-6 六次甲基四胺及盐 pH=9-10 NH3-NH4Cl
2、间接滴定法及应用 有些金属离子和非金属离子不与EDTA反 应,或生成的络合物不稳定,这时可以采 用间接滴定法。 如:SO2、P03、Na+,可加入一定过量 的沉淀剂,将被测离子生成难溶沉淀,剩 余的沉淀剂用EDTA滴定。 PO,3+B3+(一定过量)=BiPO4 Y4-十B+(余量)=BiY
2、间接滴定法及应用 • 有些金属离子和非金属离子不与EDTA反 应,或生成的络合物不稳定,这时可以采 用间接滴定法。 • 如:SO4 2-、PO4 3-、Na+ ,可加入一定过量 的沉淀剂,将被测离子生成难溶沉淀,剩 余的沉淀剂用EDTA滴定。 PO4 3— + Bi3+(一定过量)= BiPO4 ↓ Y4- + Bi3+(余量)= BiY
Na+的测定 又如:欲测定Na,而gKNa=1,66,太小,无 法用于定量滴定,可以采用下法处理: 沉淀 Na+ Zn(Ac)2+3U02Ac2+Ac-+9H20= NaAc.Zn(Ac)23UO2(Ac)29H2O 溶解 NaAc.Zn(Ac)23UO2(Ac)29HO+9H+=Zn2++ 9HAc+Na+3U022++9H20 滴定Zn++Y=ZnY(Zm与Na湘当的量)
Na+的测定 • 又如:欲测定Na+ ,而lgKNaY =1.66,太小,无 法用于定量滴定,可以采用下法处理: • 沉淀 Na+ + Zn(Ac)2 + 3UO2 (Ac)2 + Ac-+ 9H2O ═ NaAc·Zn(Ac)2·3UO2 (Ac)2 ·9H2O↓ • 溶解 NaAc·Zn(Ac)2·3UO2 (Ac)2 ·9H2O + 9H+═ Zn2+ + 9HAc + Na+ + 3UO2 2+ + 9H2O • 滴定Zn2+ + Y ═ ZnY (Zn与Na相当的量)
3、返滴定法及应用 返滴定法是在试液中先加入已知过量的 EDTA标准溶液,与被测组分络合完全, 剩余的DTA用另一种金属盐类的标准溶 液滴定,根据两种标准溶液的浓度和用 量,即可求得被测物质的含量。 返滴定法也称回滴法或剩余量法
3 、返滴定法及应用 • 返滴定法是在试液中先加入已知过量的 EDTA标准溶液,与被测组分络合完全, 剩余的EDTA用另一种金属盐类的标准溶 液滴定,根据两种标准溶液的浓度和用 量,即可求得被测物质的含量。 • 返滴定法也称回滴法或剩余量法
返滴定法的注意事项 金属离子与返滴定剂所生成的络合物应 有足够的稳定性,但不能超过被测离子 与络合剂形成的络合物的稳定性,否则, 在滴定过程中,返滴定剂会置换出被测 离子,引起误差,而且终点不敏锐
返滴定法的注意事项 • 金属离子与返滴定剂所生成的络合物应 有足够的稳定性,但不能超过被测离子 与络合剂形成的络合物的稳定性,否则, 在滴定过程中,返滴定剂会置换出被测 离子,引起误差,而且终点不敏锐