4.4沉淀重量法
4.4 沉淀重量法
1.概述 (1)定义 沉淀重量法是通过沉淀分离和称量沉淀 进行物质含量测定的方法。 适用于常量分析准确度高，目前某些物质 的测定仍以它为仲裁分析的公认可靠方 法。 0000000
1.概述 （1）定义 • 沉淀重量法是通过沉淀分离和称量沉淀 进行物质含量测定的方法。 • 适用于常量分析,准确度高,目前某些物质 的测定仍以它为仲裁分析的公认可靠方 法
(2)操作步骤 样品→样品溶液+沉淀剂→沉淀1 (沉淀形式) 对沉淀剂的要求 对沉淀形式的要求 对沉淀剂的选择 沉淀生成的条件 沉淀剂的用量 影响沉淀溶解度的因素 影响沉淀纯度的因素 →过滤→洗涤烘干→灼烧→恒重 →沉淀2（称量形式》 对称量形式的要求
（2）操作步骤 对沉淀剂的要求 对沉淀剂的选择 沉淀剂的用量 对沉淀形式的要求 沉淀生成的条件 影响沉淀溶解度的因素 影响沉淀纯度的因素 对称量形式的要求 样品→ 样品溶液+沉淀剂→ 沉淀1 （沉淀形式） →过滤→ 洗涤→ 烘干→ 灼烧→ 恒重 →沉淀2 （称量形式）
2沉淀重量法对沉淀形式的要求 沉淀要完全，沉淀的溶解度要小。 沉淀要纯净，尽量避免混进杂质， 并应易于过滤和洗涤。 要易于转化为称量形式
2.沉淀重量法对沉淀形式的要求 • 沉淀要完全，沉淀的溶解度要小。 • 沉淀要纯净，尽量避免混进杂质， 并应易于过滤和洗涤。 • 要易于转化为称量形式
3.对称量形式的要求 组成必须与化学式完全相符（首要前提 称量形式要稳定，不易吸收空气中的三 氧化碳和水分。 称量形式的摩尔质量尽可能地大，以提 高灵敏度，减少称量误差
3.对称量形式的要求 • 组成必须与化学式完全相符（首要前提） • 称量形式要稳定，不易吸收空气中的二 氧化碳和水分。 • 称量形式的摩尔质量尽可能地大，以提 高灵敏度，减少称量误差
4.沉淀形式与称重形式的异同 沉淀形式是与沉淀剂生成的沉淀，称量形式是 烘干或灼烧后的沉淀，沉淀形式起分离作用， 称量形式承担计量作用，体现在对两者的不同 要求上。 例如：沉淀形式为：Fe(OH)3 经灼烧后为：FeO3 沉淀形式为：BaSO4, 经灼烧后为：BaSO4 所以， 沉淀形式与称量形式可能相同，也可能 不同，视具体的情况而定
4.沉淀形式与称重形式的异同 • 沉淀形式是与沉淀剂生成的沉淀，称量形式是 烘干或灼烧后的沉淀，沉淀形式起分离作用， 称量形式承担计量作用，体现在对两者的不同 要求上。 • 例如：沉淀形式为：Fe（OH）3 经灼烧后为：Fe2O3 沉淀形式为：BaSO4， 经灼烧后为：BaSO4 • 所以，沉淀形式与称量形式可能相同，也可能 不同，视具体的情况而定
5对沉淀剂的要求、选择与用量 要求： (1)满足上述对沉淀形式和称量形式的要求 (2)沉淀剂应具有较好的选择性。 (3)尽可能选用易挥发或易灼烧除去 选择：例如，测定$O42,许多硫酸盐都难溶， 而为什么选择Ba2+？而含Ba+的试剂很多，为 什么选择BaCl2? 用量：为了使沉淀反应完全，一般加入过量 20%50%的沉淀剂。 000000
5.对沉淀剂的要求、选择与用量 • 要求： （1）满足上述对沉淀形式和称量形式的要求 （2）沉淀剂应具有较好的选择性。 （3）尽可能选用易挥发或易灼烧除去 • 选择：例如，测定SO4 2- ，许多硫酸盐都难溶， 而为什么选择Ba2+ ？而含Ba2+的试剂很多，为 什么选择BaCl2？ • 用量：为了使沉淀反应完全，一般加入过量 20%~50%的沉淀剂。 so
6.沉淀形成的条件(1〉 (1)沉淀分晶形沉淀和非晶形沉淀两类 晶形沉淀：由粒径较大和内部有晶格结构的粒 子组成，体积较小且易于沉降； 非晶形沉淀：是粒径微小的粒子松散聚集体， 粒子内部不存在晶格结构，聚合体内含大量水 分，体积较大且不易沉降，有可能形成胶体体 系。 0000000
6.沉淀形成的条件（1） （1）沉淀分晶形沉淀和非晶形沉淀两类 • 晶形沉淀：由粒径较大和内部有晶格结构的粒 子组成，体积较小且易于沉降； • 非晶形沉淀：是粒径微小的粒子松散聚集体， 粒子内部不存在晶格结构，聚合体内含大量水 分，体积较大且不易沉降，有可能形成胶体体 系
沉淀形成的条件(2) (2)沉淀的形成过程：往试液加入沉淀 剂时，沉淀构晶离子经碰撞而形成微小 晶核，此后有如下可能： a. 形成有晶格结构的粒径较大的粒子聚合 而成晶形沉淀。 晶核聚集成粒径微小的粒子再聚合而成 非晶形沉淀
沉淀形成的条件（2） （2）沉淀的形成过程：往试液加入沉淀 剂时，沉淀构晶离子经碰撞而形成微小 晶核，此后有如下可能： a. 形成有晶格结构的粒径较大的粒子聚合 而成晶形沉淀。 b. 晶核聚集成粒径微小的粒子再聚合而成 非晶形沉淀
沉淀形成的条件(2) 形成晶形沉淀还是非晶形沉淀，以及沉淀溶解 度的大小，取决于物质的本性，如Ba2+与SO,2 易形成晶形沉淀，Fe3+与OH一则生成非晶形沉 淀。从沉淀形成过程看，溶解度较大者往往形 成晶形沉淀，溶解度较小者则易生成非晶形沉 淀，这与沉淀时相对过饱和度的大小有关。 000000
沉淀形成的条件（2） • 形成晶形沉淀还是非晶形沉淀，以及沉淀溶解 度的大小，取决于物质的本性，如Ba2+与SO4 2- 易形成晶形沉淀，Fe3+与OH－则生成非晶形沉 淀。从沉淀形成过程看，溶解度较大者往往形 成晶形沉淀，溶解度较小者则易生成非晶形沉 淀，这与沉淀时相对过饱和度的大小有关