实验十六高锰酸钾溶液的配制与标定 一、实验目的 1、掌握高锰酸钾溶液的配制和标定方法。 2、了解高锰酸钾测定法的原理。 二、实验原理 KMnO,是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。市 售的KMnO.常含杂质，并且KMnO,容易与水中以及 空气中的还原性物质反应；此外，KMno,容易发生 分解反应，因此不能用直接法配制准确浓度的 KMnO,溶液
一、实验目的 1、掌握高锰酸钾溶液的配制和标定方法。 2、了解高锰酸钾测定法的原理 实验 十 六 高锰酸钾溶液的配制与标定 。 二、实验原理 KMnO4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。市 售的KMnO4常含杂质，并且KMnO4容易与水中以及 空气中的还原性物质反应；此外，KMnO4容易发生 分解反应，因此不能用直接法配制准确浓度的 KMnO4溶液
高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰 的氧化数由+7变到+2。 Na2C20,和H2C2042H20是较易纯化的还原剂，是标定 KMnO,常用的基准物质。其反应如下： 5C2042-+2Mn04+16H+=10C02+2Mn2++2H20 滴定初期反应很慢，需要适当加热以加快反应速率； KMnO,溶液必须逐滴加入，滴定过程中逐渐生成的 Mn2+有自催化作用，可使反应速率逐渐加快。 因为KMnO,溶液本身具有特殊的紫红色，极易察 觉，且反应生成的Mn2+的颜色比较浅，故高锰酸钾 测定法一般不需要另加指示剂。 m(NaC0） =5cV(KMn0.) M(Na2C2O.)
高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰 的氧化数由+7变到+2。 Na2C2O4和H2C2O4 ·2H2O是较易纯化的还原剂，是标定 KMnO4常用的基准物质。其反应如下： 5 C2O4 2- + 2MnO4 - + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 2H2O 滴定初期反应很慢，需要适当加热以加快反应速率； KMnO4溶液必须逐滴加入，滴定过程中逐渐生成的 Mn2+有自催化作用，可使反应速率逐渐加快。 因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察 觉，且反应生成的Mn2+的颜色比较浅，故高锰酸钾 测定法一般不需要另加指示剂
三、仪器和药品 1.仪器 台秤；分析天平（0.1mg);棕色试剂瓶；玻璃砂芯 漏斗；250mL锥形瓶；酸式滴定管 2.药品 3moL1H2SO4;高锰酸钾（s);无水草酸钠(s)
三、仪器和药品 1．仪器 台秤；分析天平（0.1mg）；棕色试剂瓶；玻璃砂芯 漏斗；250 mL锥形瓶；酸式滴定管 2．药品 3 mol·L -1 H2SO4；高锰酸钾（s）；无水草酸钠（s）
四、实验步骤 1.0.02moL-1KMn0.溶液的配制 在台秤上称取1.7 g KMnO4,加入适量水使其溶解后， 倒入洁净的棕色瓶中，用水稀释至约500mL。摇匀， 塞好，静置7~10天后，其上层的溶液用玻璃砂芯漏 斗过滤，残余溶液和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净， 将滤液倒回瓶内，摇匀，待标定。 若将溶液加热煮沸并保持微沸1小时，冷却后过滤， 则不必长期放置，即可标定其浓度
四、实验步骤 1．0.02 mol·L -1KMnO4溶液的配制 在台秤上称取1.7g KMnO4，加入适量水使其溶解后， 倒入洁净的棕色瓶中，用水稀释至约500 mL。摇匀， 塞好，静置7～10天后，其上层的溶液用玻璃砂芯漏 斗过滤，残余溶液和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净， 将滤液倒回瓶内，摇匀，待标定。 若将溶液加热煮沸并保持微沸1 小时，冷却后过滤， 则不必长期放置，即可标定其浓度
2.KMnO.溶液的标定 在分析天平上精确称取三份预先干燥过的Na2C2O4, 每份约0.15g,分别置于250mL锥形瓶中，各加入 40mL水和10mL3moL1H2S0,使其溶解，慢慢加热直 到有蒸气冒出。趁热用待标定的KMnO,溶液进行滴定， 开始滴定时，速度宜慢，在第一滴KMnO溶液滴入后， 不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶 液中有M2+产生后，反应速率加快，滴定速度可适当 加快，但也决不可使KMn04溶液连续流下。接近终点 时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇 匀，以防超过终点。最后滴加半滴KMnO,溶液，在摇 匀后半分钟内仍保持微红色不褪，表明已达滴定终点， 记下终读数
2．KMnO4溶液的标定 在分析天平上精确称取三份预先干燥过的Na2C2O4， 每份约0.15 g，分别置于250 mL锥形瓶中，各加入 40mL水和10mL3mol·L -1 H2SO4使其溶解，慢慢加热直 到有蒸气冒出。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定， 开始滴定时，速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后， 不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶 液中有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度可适当 加快，但也决不可使KMnO4溶液连续流下。接近终点 时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇 匀，以防超过终点。最后滴加半滴KMnO4溶液，在摇 匀后半分钟内仍保持微红色不褪，表明已达滴定终点， 记下终读数
五、结果与讨论 1 2 3 m(Na2C204)(g) V初(KMnO4)(mL) V终(KMnO4)(mL) △V(KMnO4)(mL) c(KMn04)(mol/L) c(mol/L) Rd m(Na2C204) 2M(NazC2O4) =5 cV(KMn0(4)×10-3
五、结果与讨论
五、结果与讨论 标定高锰酸钾溶液时，为什么第一滴高锰酸钾溶 液的颜色褪色很慢，以后逐渐加快？ 六、注意事项 1、有色溶液，读取数据时视线应与液面最高点处 的刻度成水平。 2、控制滴定速度。 3、加热温度不能过高
五、结果与讨论 标定高锰酸钾溶液时，为什么第一滴高锰酸钾溶 液的颜色褪色很慢，以后逐渐加快？ 六、注意事项 1、 有色溶液，读取数据时视线应与液面最高点处 的刻度成水平。 2、控制滴定速度。 3、加热温度不能过高