1/5 西北大学2019年招收攻读硕士学位研究生试题 科目名称：分折化学（舍仪悬分析） 科目代码：636 共6页 请考生将签崇写在答题纸上，写在本试题纸上的答案一律无效 一选择填空（每空1分，共25分） 1,在液相色谱中，改变下列哪个因素可以使色谱峰变窄？() A.增加柱长： B.增加流速： C.用小颗粒固定相： D.用大粘度流动相 2.用气相色谱分析2,4二氯苯酚含量，采用下列哪种检测器可以获得高灵敏度？ () A.紫外检测器 B.火焰离子化检测器 C.电子捕获检测器 D.火焰光度检测器 3.关于毛细管气相色谱，下列正确说法是() A不存在传质阻力项： B.不存在涡流扩散项： C.柱容量高： D.不存在分子扩散项 4.用反相高效液相色谱，使用甲醇水溶液流动相、十八烷基固定相分离甲苯、苯 甲醇、环己烷和环己醇混合物，用紫外检测器检测。请问，色谱图上出现的色谱 峰个数为：() A.4:B.3;C.2;D.1 5.在原子吸收谱中，引起洛伦兹变宽的原因是：() A.物质本身性质， B.原子无规则热运动， C.外部电场， D.原子相互碰撞 6.在原子吸收光谱中，增大狭缝宽度可以提高分析方法的() A抗背景干扰性，B.灵敏度，C.重现性，D.选择性 7.在原子发射光谱中，ICP光源可以消除自吸现象的主要原因是原子蒸汽的() A表面温度低： B.表面温度高： C.内外表面温度相同：D.样品浓度低 8.在库仑分析法中，下列哪个因素影响电流效率？() A充电电流：B待测物质浓度；C电解时间：D.电解电流 9.pH玻璃电极膜电位的产生是由于： () A.膜内外电子转移 B.氢离子得电子 101
C.氢氧根失电子 D.溶液中和玻璃膜水化层的氢离子的交换作用 10.严重限制经典极谱分析检测下限的因素是() A电解电流：B.扩散电流：C极限电流：D充电电流 11.从精密度好就可断定分析结果可靠的前提是() A.随机误差小B.系统误差小C.平均偏差小D.相对偏差小 12.用洗涤的方法能有效地提高沉淀纯度的是() A.混晶共沉淀B.吸附共沉淀C.包藏共沉淀D.后沉淀 13.萃取过程的本质可以表示为() A.金属离子形成整合物的过程 B.金属离子形成离子缔合物的过程 C.络合物进入有机相的过程 D。将物质由亲水性转变为疏水性的过程 14.用EDTA滴定B时，消除Fe的干扰宜采用() A.加NaOH B.加三乙醇胺C.加抗坏血酸D.加氰化钾 15.反应20x1+Red2=2Red1+0x2要使化学计量点时反应完全程度≥99.9%，反应 平衡常数K≥() A.109 B.105 C.103 D.102 16.为了测定水中Ca、Mg2的含量，以下消除少量Fe、A1干扰的方法中，哪 一种是正确的？() A.于pH=10的氨性溶液中直接加入三乙醇胺 B.于酸性溶液中加入KCN,然后调至pH=10 C.于酸性溶液中加入三乙醇胺，然后调至pH=10的氨性溶液 D.加入三乙醇胺时，不需要考虑溶液的酸碱性 17.以某吸附指示剂(pK=5.0)作银量法的指示剂，测定的pH应控制在( ApH5.0C.5.0<pHk10.0D.pH10.0 18.以下试剂能作为基准物质的是() A.优级纯的NaOH B.光谱纯的Co2Oy C.100°C干燥过的Ca0 D.99.99%纯锌 19.以H2C204-2H20为基准物，标定浓度为0.1mol D Dd 0g22 A.0.10-0.20B.0.130.19C.0.260.38D.0.30-0.40 20.以下情况产生的误差属于系统误差的是() A.指示剂变色点与化学计量点不一致 102
3/5 B.滴定管读数最后一位估测不准 C.称样时砝码数值记错 D.称量过程中天平零点稍有变动 21.在pH=5.0时，用EDTA溶液滴定含有A、Zn2”,Mg2和大量F等离子的溶 液，已知lgKy=16.3,lgKznY=16.5,IgkMgy=8.7,lgaY6.5,AF6的 1g6。=19.7,则测得的是(） A.A,Zn,Mg总量 B.Zn和Mg的总量 C.Zn的含量 D.Mg的含量 22.数据中三位有效数字的是 A.0.32B.K。=1.05×101C.98 D.pK。=8.00 23.下列各组组分中不属于共轭酸碱对的是() A.HC03和C02 B.NH和NH C.H2PO,和HPO,2 D.HS0和SO,2 24.在重量分析中，洗涤无定形沉淀的洗涤液应是() A.冷水 B.含沉淀剂的稀溶液 C.热的电解质溶液 D.热水 25.用薄层层析法，以环己烷乙酸乙酯为展开剂分离偶氮苯时，测得斑点中心离 原点距离为9.5cm,溶剂前沿距离为24.5cm,则其比移值为 A.0.56B.0.49C.0.45D.0.39 二、填空题（每空1分，共计25分） 1.在极谱分析中，消除迁移电流，在实验中可以采取的措施： 2在循环伏安图中，如电极为可逆过程，则两个峰电流之比等于 两个峰电 位之差等于 3原子吸收法测量时，要求发射线与吸收线的 一致，且发射线与吸收线 相比，要窄得多.产生这种发射线的光源，通常是 4、在原子吸收光谱中，物理干扰产生的原因是 :化学干扰产生的原因 是 5.在某色谱分析中得到下列数据：保留时间()为5.0mi,死时间(tm)为1.0 min,固定相体积(Vs)为2.0mL,柱出口载气体积流速(Fo)为S0 mL/min, 则：1)保留因子k=上(2)调整保留体积VR= 6.对于缓冲溶液，影响缓冲容量()大小的主要因素是 与 7.佛尔哈德返滴定法测定CT时，会发生沉淀转化现象，解决的办法一般有两种： 103
8.配位滴定法可以通过控制溶液的 和利用 来消除干扰。 9.酸碱指示剂一般本身就是 当溶液中 变化时，指示剂由于 的改变，从而引起 改变。 10.间接碘量法的主要误差来源为 和 11.写出下列物质在水溶液中的质子条件式： c mol!L NH H2PO 12. 某一物质A的pK1pK3分别为1.0,6.0,11.0，则pK= pKu= 三、问答题（共计70分） L,有一碱液，可能是NaOH、NaCO3、NaHCO,或它们的混合物，如何判断其组 分？说明理由。(8分) 2.解释下列现象：(8分) I)Fe2+的存在加速KMnO4氧化CT的反应. 2),从电位的大小看，应该2氧化Cu,但是Cu2*却能将「氧化为2 3.在原子吸收分析中，简述用连续光源校正背景的基本原理.(8分) 4.为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性？如何估量这种选择性？ (8分) 5.使用反相键合相色谱分离有机弱酸或弱碱时，色谱峰有时会发生拖尾现象。在 实验上如何抑制这种拖尾现象？(8分) 6.什么是标准加入法？此方法的优缺点是什么？那些分析方法可以使用标准加入 法？什么是空白值？什么情况下必须测定空白值？ (10分) 7.比较单波长分光光度法和双波长分光光度法在定量原理上的差别，并简述双波 长分光光度法在应用上的优点及具有该优点的原因。 (10分) 8.目前，对大气雾霾微粒组成分析是研究的热点之一。在某项研究中，需要分析 雾霾颗粒中是否有苯并花，如有，则需要确定其含量。你认为：(1)是否要预处 理或分离？(2)如要，试简述主要过程，(3)要获得苯并花的定性和定量结果， 哪种分析方法为佳。(10分) 四、计算题（共计30分） 1.将0.376g土壤样品溶解，并稀释至50.00mL。移取25.00mL,并除去干扰，然 后加入显色剂2,3-二巯基喹碱啉并稀释至50.00mL.用1cm吸收池，在波长510 和656m处分别测得吸光度为0.467和0.347，试计算土壤中钴和镍的质量分数。 (已知：Co和Ni与2,3-二巯基喹硪啉生成的配离子在510nm处，ec。=3.64×10, =5.52×103;在656nm处，ec。=1.24×10,ew=1.75x10)(5分) 104
