第五章 灰分的测定 灰分是代表食品中的矿物盐或无机盐类，在测试食品的灰分时， 如果含量很高则说明该食品生产工艺粗糙或混入了泥沙，或者加入了 不合乎卫生标准要求的食品添加剂。比如：含泥沙较多的红糖，食盐 其灰分含量必然增高，因此测定食品灰分是评价食品质量的指标之 一。在必要时，还可以分析灰分中含的各种元素（如 Ca、P、Fe、I、 K、Na 等），这也是评价营养的参考指标。所以，对食品要规定一定 的灰分含量。 通常我们测定的灰分为总灰分。在总灰分中包括有水溶性灰分和 水不溶性灰分，以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。 在讲测定意义之前，我们首先搞清何谓灰分。 灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分，总灰分） 5-1 测定灰分的意义 1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比 如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在 0.68%-0.74%， 平均值非常接近 0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛 奶是否掺假，若掺水，灰分降低。另外还可以判断浓缩比，如果测出 牛奶灰分在 1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉，麦子中麸 皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高 20 倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低 1． 评定食品是否卫生，有没有污染
第五章 灰分的测定 灰分是代表食品中的矿物盐或无机盐类，在测试食品的灰分时， 如果含量很高则说明该食品生产工艺粗糙或混入了泥沙，或者加入了 不合乎卫生标准要求的食品添加剂。比如：含泥沙较多的红糖，食盐 其灰分含量必然增高，因此测定食品灰分是评价食品质量的指标之 一。在必要时，还可以分析灰分中含的各种元素（如 Ca、P、Fe、I、 K、Na 等），这也是评价营养的参考指标。所以，对食品要规定一定 的灰分含量。 通常我们测定的灰分为总灰分。在总灰分中包括有水溶性灰分和 水不溶性灰分，以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。 在讲测定意义之前，我们首先搞清何谓灰分。 灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分，总灰分） 5-1 测定灰分的意义 1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比 如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在 0.68%-0.74%， 平均值非常接近 0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛 奶是否掺假，若掺水，灰分降低。另外还可以判断浓缩比，如果测出 牛奶灰分在 1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉，麦子中麸 皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高 20 倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低 1． 评定食品是否卫生，有没有污染
如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理 的卫生标准。 如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分 时可检出。 2． 判断食品是否掺假 3． 评价营养的参考指标（可通过测各种元素） 5-2 总灰分的测定 通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括：水溶性灰分；水 不溶性灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分。 一. 准备坩埚（灰化容器） 目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚 素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐 高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。下面我们 谈到的坩埚都是素瓷坩埚。 坩埚→ （1：4）盐酸煮沸洗净→降至 200℃→ 放入干燥室 内 冷却到室温→称重（空坩埚） 二．样品的处理 对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品 不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。 1） 湿的液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上蒸干湿样。主要是 先去水，不能用马福炉直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样 品损失，影响结果
如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理 的卫生标准。 如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分 时可检出。 2． 判断食品是否掺假 3． 评价营养的参考指标（可通过测各种元素） 5-2 总灰分的测定 通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括：水溶性灰分；水 不溶性灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分。 一. 准备坩埚（灰化容器） 目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚 素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐 高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。下面我们 谈到的坩埚都是素瓷坩埚。 坩埚→ （1：4）盐酸煮沸洗净→降至 200℃→ 放入干燥室 内 冷却到室温→称重（空坩埚） 二．样品的处理 对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品 不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。 1） 湿的液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上蒸干湿样。主要是 先去水，不能用马福炉直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样 品损失，影响结果
2） 含水分多的样品（果蔬）应在烘箱内干燥。 3） 富含脂肪的样品（先提取脂肪，即放到小火上烧直到烧完为 止，然后再炭化。） 4） 富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油（防 止发泡） 取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定，食品的灰分与其他 成分相比含量较少。 三选择灰化的温度，灰化的温度因样品不同而有差异，大体是 果蔬制品、肉制品、糖制品类不大于 525℃；谷物、乳制品（除奶 油外）、鱼、海产品、酒类不大于 525℃ 根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过高， 造成无机物的损失（NaCL、KCL）也就是说增加灰化温度，就增 加了 KCL 的挥发损失，CaCO3则变成 CaO，磷酸盐熔融，然后包 住碳粒，使碳粒无法氧化，所以我们选择温度不能过高。根据所测 的样品来选择灰化温度。 四灰化时间 对于灰化时间一般无规定，针对试样和灰化的颜色，一般灰化到无 色（灰白色），灰化的时间过长，损失大，一般灰化需要 2-5 小时， 有些样品即使灰化完全，颜色也达不到灰白色，如 Fe 含量高的样 品，残灰蓝褐色，Mn、Cu 含量高的食品残灰蓝绿色，所以根据样 品不同来看颜色。 五加速灰化的方法
2） 含水分多的样品（果蔬）应在烘箱内干燥。 3） 富含脂肪的样品（先提取脂肪，即放到小火上烧直到烧完为 止，然后再炭化。） 4） 富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油（防 止发泡） 取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定，食品的灰分与其他 成分相比含量较少。 三选择灰化的温度，灰化的温度因样品不同而有差异，大体是 果蔬制品、肉制品、糖制品类不大于 525℃；谷物、乳制品（除奶 油外）、鱼、海产品、酒类不大于 525℃ 根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过高， 造成无机物的损失（NaCL、KCL）也就是说增加灰化温度，就增 加了 KCL 的挥发损失，CaCO3则变成 CaO，磷酸盐熔融，然后包 住碳粒，使碳粒无法氧化，所以我们选择温度不能过高。根据所测 的样品来选择灰化温度。 四灰化时间 对于灰化时间一般无规定，针对试样和灰化的颜色，一般灰化到无 色（灰白色），灰化的时间过长，损失大，一般灰化需要 2-5 小时， 有些样品即使灰化完全，颜色也达不到灰白色，如 Fe 含量高的样 品，残灰蓝褐色，Mn、Cu 含量高的食品残灰蓝绿色，所以根据样 品不同来看颜色。 五加速灰化的方法
对于一些难灰化的样品（如动物性食品，蛋白质较高的）为了缩短 灰化周期，采用加速灰化过程，一般可采用三种方法来加速灰化。 〈1〉改变操作方法 样品初步灼烧后取出坩埚→冷却 →在灰中加 少量热水→搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出 来 蒸去水分→干燥→灼烧 〈2〉 加 HNO3(1：1)或 30%H2O2 使未氧化的碳粒充分氧化并且 使它们生成 NO2和水，这类物质灼烧时完全消失，又不至于 增加残留物灰分重量。 〈3〉 加惰性物质 如 Mg ,CaCO3等，这些都不溶解，使碳粒不被 覆盖，此法同时作空白实验。 六测定步骤 在坩埚中称取定量样品→在电炉中炭化至无烟 →在 500℃马福炉 中灼烧到灰白色 →冷却到 200℃ →入干燥皿冷却到室温→称 重 灼烧 1 小时 →冷却到恒重 灰分%=灰分重量/样品重量 *100 5-3 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 总灰分+25ml 水（加盖）→加热用无灰滤纸过滤 →残渣用 25ml 水洗（使可溶性灰分全部进入滤纸）→使不容物质连同滤纸一起放回 坩埚中灰化（干燥，灼烧）→称重 →得到水不容性灰分（水不容性 灰分除泥沙外，还有 Fe、AL 等金属氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐 水溶性灰分%=总灰分%-水不溶性灰分%
对于一些难灰化的样品（如动物性食品，蛋白质较高的）为了缩短 灰化周期，采用加速灰化过程，一般可采用三种方法来加速灰化。 〈1〉改变操作方法 样品初步灼烧后取出坩埚→冷却 →在灰中加 少量热水→搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出 来 蒸去水分→干燥→灼烧 〈2〉 加 HNO3(1：1)或 30%H2O2 使未氧化的碳粒充分氧化并且 使它们生成 NO2和水，这类物质灼烧时完全消失，又不至于 增加残留物灰分重量。 〈3〉 加惰性物质 如 Mg ,CaCO3等，这些都不溶解，使碳粒不被 覆盖，此法同时作空白实验。 六测定步骤 在坩埚中称取定量样品→在电炉中炭化至无烟 →在 500℃马福炉 中灼烧到灰白色 →冷却到 200℃ →入干燥皿冷却到室温→称 重 灼烧 1 小时 →冷却到恒重 灰分%=灰分重量/样品重量 *100 5-3 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 总灰分+25ml 水（加盖）→加热用无灰滤纸过滤 →残渣用 25ml 水洗（使可溶性灰分全部进入滤纸）→使不容物质连同滤纸一起放回 坩埚中灰化（干燥，灼烧）→称重 →得到水不容性灰分（水不容性 灰分除泥沙外，还有 Fe、AL 等金属氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐 水溶性灰分%=总灰分%-水不溶性灰分%
5-4 酸不溶性灰分和酸溶性灰分的测定 用总灰分（水不溶性灰分）+25mlHCL(10%)微沸过滤→残渣用热 洗至无氯离子为止→坩埚（残留物+滤纸）→干燥灼烧 →冷却 →称 重 酸不溶性灰分%=残留物重量/样品重量 *100 酸溶性灰分%=总灰分%-酸不溶性灰分% 对于特殊的灰化方法我们这里不讲，以后你们如果用到自己看，在这 一章我们应首先搞清何谓灰分，一般我们说的灰分都是总灰分，总灰 分又包括 ：水不溶性灰分、水溶性灰分、 酸溶性灰分、酸不溶性灰 分 对于总灰分的测定关键在于样品的预处理，然后选择灰化温度，对于 难灰化的可添加疏松剂如 CaCO3 等，这样可加速灰化，当然灰化不 能太长，否则无机盐损失。 思考题 1.为什么将灼烧后的残留物称为灰分？粗灰分与无机盐含量之间有 什么区别？ 2.对于难挥发的样品可采取什么措施加速灰化？ 3.简述瓷坩埚的的性能，使用方法？ 4.说明直接灰化法测定灰分的操作要点？ 5.样品灰分的测定中，如何确定灰化温度及灰化时间？ 6.灰分测定与水分测定中的恒量操作过程有何不同？应如何正确进 行？
5-4 酸不溶性灰分和酸溶性灰分的测定 用总灰分（水不溶性灰分）+25mlHCL(10%)微沸过滤→残渣用热 洗至无氯离子为止→坩埚（残留物+滤纸）→干燥灼烧 →冷却 →称 重 酸不溶性灰分%=残留物重量/样品重量 *100 酸溶性灰分%=总灰分%-酸不溶性灰分% 对于特殊的灰化方法我们这里不讲，以后你们如果用到自己看，在这 一章我们应首先搞清何谓灰分，一般我们说的灰分都是总灰分，总灰 分又包括 ：水不溶性灰分、水溶性灰分、 酸溶性灰分、酸不溶性灰 分 对于总灰分的测定关键在于样品的预处理，然后选择灰化温度，对于 难灰化的可添加疏松剂如 CaCO3 等，这样可加速灰化，当然灰化不 能太长，否则无机盐损失。 思考题 1.为什么将灼烧后的残留物称为灰分？粗灰分与无机盐含量之间有 什么区别？ 2.对于难挥发的样品可采取什么措施加速灰化？ 3.简述瓷坩埚的的性能，使用方法？ 4.说明直接灰化法测定灰分的操作要点？ 5.样品灰分的测定中，如何确定灰化温度及灰化时间？ 6.灰分测定与水分测定中的恒量操作过程有何不同？应如何正确进 行？