实验二 食品中水分的测定 一、目的与要求： 1、了解采用常压干燥法以及真空干燥法测定水分的方法。 2、熟练和掌握分析天平使用方法。 3、明确造成测定误差的主要原因。 二、直接干燥法： 1、原理： 食品中的水分一般是指在 100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。 直接干燥法适用于在 95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 2、试剂： a、6N 盐酸：量取 100ml 盐酸，加水稀释至 200ml。 b、6N 氢氧化钠溶液：称取 24 克氢氧化钠，加水溶解并稀释至 100 m1。 c、海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用 6N 盐酸煮沸 0.5 小时，用水 洗至中性，再用 6N 氢氧化钠溶液煮沸 0.5 小时，用水洗至中性，经 105℃ 干燥备用。 3、操作方法： a、固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于 95-105℃干燥箱中， 瓶盖斜支于瓶边，加热 0.5／1.0 小时取出盖好，置干燥器内冷却 0.5 小时，称量， 并重复干燥至恒重。称取 2.00-10.0 克切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样 品厚度约为 5mm，加盖称量后，置 95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥 2-4 小时后，盖好取出，放入干燥器内冷却 0.5 小时后称量。然后再放入 95-105℃ 干燥箱中干燥 1 小时左右，取出，放干燥器内冷却 0.5 小时后再称量。至前后两 次质量差不超过 2mg，即为恒重。 b、半固体或液体样品：取洁净的蒸发器，内加 10.0 克海砂及一根小玻璃棒， 置于 95-105℃干燥箱中，干燥 0.5-1.0 小时后取出， 放入干燥器内冷却 0.5 小时 后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取 5-10 克样品，置于蒸发器中，用小 玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置 95-105℃干燥 箱中干燥 4 小时后盖好取出，放入干燥器内冷却 0.5 小时后称量。以下按 a 自“然 后再放入 95-105℃干燥箱中干燥 1 小时左右”起依法操作
实验二 食品中水分的测定 一、目的与要求： 1、了解采用常压干燥法以及真空干燥法测定水分的方法。 2、熟练和掌握分析天平使用方法。 3、明确造成测定误差的主要原因。 二、直接干燥法： 1、原理： 食品中的水分一般是指在 100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。 直接干燥法适用于在 95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 2、试剂： a、6N 盐酸：量取 100ml 盐酸，加水稀释至 200ml。 b、6N 氢氧化钠溶液：称取 24 克氢氧化钠，加水溶解并稀释至 100 m1。 c、海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用 6N 盐酸煮沸 0.5 小时，用水 洗至中性，再用 6N 氢氧化钠溶液煮沸 0.5 小时，用水洗至中性，经 105℃ 干燥备用。 3、操作方法： a、固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于 95-105℃干燥箱中， 瓶盖斜支于瓶边，加热 0.5／1.0 小时取出盖好，置干燥器内冷却 0.5 小时，称量， 并重复干燥至恒重。称取 2.00-10.0 克切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样 品厚度约为 5mm，加盖称量后，置 95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥 2-4 小时后，盖好取出，放入干燥器内冷却 0.5 小时后称量。然后再放入 95-105℃ 干燥箱中干燥 1 小时左右，取出，放干燥器内冷却 0.5 小时后再称量。至前后两 次质量差不超过 2mg，即为恒重。 b、半固体或液体样品：取洁净的蒸发器，内加 10.0 克海砂及一根小玻璃棒， 置于 95-105℃干燥箱中，干燥 0.5-1.0 小时后取出， 放入干燥器内冷却 0.5 小时 后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取 5-10 克样品，置于蒸发器中，用小 玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置 95-105℃干燥 箱中干燥 4 小时后盖好取出，放入干燥器内冷却 0.5 小时后称量。以下按 a 自“然 后再放入 95-105℃干燥箱中干燥 1 小时左右”起依法操作
计算： m1-m2 X=-×100 M3-m1 X：样品中水分的含量，％ m1：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品的质量，g； m2：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品干燥后的质量，g； m3：称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g。 三、减压干燥法： 1、原理： 食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量，适用于含糖， 味精等易分解的食品。 2、仪器： 真空干燥箱。 3、操作方法： 按直接干燥法要求称取样品，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接水泵，抽出 干燥箱内空气至所需压力(一般为 300-400mmHg)，并同时加热至所需温度 (50-60℃)。关闭通水泵或真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温 度和压力，经一定时间后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内， 待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中 0.5 小时后称量，并重复 以上操作至恒量。 计算同直接干燥法
计算： m1-m2 X=-×100 M3-m1 X：样品中水分的含量，％ m1：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品的质量，g； m2：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品干燥后的质量，g； m3：称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g。 三、减压干燥法： 1、原理： 食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量，适用于含糖， 味精等易分解的食品。 2、仪器： 真空干燥箱。 3、操作方法： 按直接干燥法要求称取样品，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接水泵，抽出 干燥箱内空气至所需压力(一般为 300-400mmHg)，并同时加热至所需温度 (50-60℃)。关闭通水泵或真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温 度和压力，经一定时间后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内， 待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中 0.5 小时后称量，并重复 以上操作至恒量。 计算同直接干燥法