实验十五 糕干粉中铜元素的测定 一、目的与要求： 1、掌握用 721 型分光光度计测定铜元素的方法。 2、初步掌握用原子吸分光光度测铜元素的方法。 二、原理： 样品经消化后，在碱性溶液中(PH=9.0-9.2)铜离子与二乙胺基二硫代甲酸钠生 成棕黄色络合物，溶于四氯化碳与标准系列比较定量。 三、试剂与仪器： 1、柠檬酸铵，乙二胺四乙酸钠溶液；称取 20 克柠檬酸铵及 5 克乙二铵四乙 酸钠溶于水中，加水稀释至 lOml。 2、2N 硫酸：量取 20ml 硫酸，倒入 300ml 水中，360ml。 1、 1：1 氨水。 2、 酚红指示液：0.1％乙醇溶液。 3、 铜试剂溶液：0.1％二乙氨基二硫代甲酸钠[(C2H5)2NCS2Na·3H20] 溶液，必要时可过滤，贮于冰箱中。 6、四氯化碳。 7、铜标准溶液：精密称取 1.0000 克金属铜(99.99％)分次加入 6N 硝酸溶液， 总量不超过 37ml，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀至刻度。此溶液每毫升相当于 lmg 铜。 8、铜标准使用液：吸取 10.Oml 铜标准溶液，置于 lOOml 容量瓶中，加 2N 硫酸稀释至刻度。如此再稀释一次，至每毫升相当于 lOug 铜。 9、6N 硝酸：量取 60ml 硝酸，加入稀释至 160ml。 ： 10、分光光度计。 四、操作方法： 1、样品消化，(同食品中铅的测定)。 2、测定 吸取 0.Oml 消化后的定容溶液和同量的试剂空白液。分别置于 125m1 分液漏 斗中，加水稀释至 20ml。 吸取 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 铜标准使用液(相当 0.5、10、15
实验十五 糕干粉中铜元素的测定 一、目的与要求： 1、掌握用 721 型分光光度计测定铜元素的方法。 2、初步掌握用原子吸分光光度测铜元素的方法。 二、原理： 样品经消化后，在碱性溶液中(PH=9.0-9.2)铜离子与二乙胺基二硫代甲酸钠生 成棕黄色络合物，溶于四氯化碳与标准系列比较定量。 三、试剂与仪器： 1、柠檬酸铵，乙二胺四乙酸钠溶液；称取 20 克柠檬酸铵及 5 克乙二铵四乙 酸钠溶于水中，加水稀释至 lOml。 2、2N 硫酸：量取 20ml 硫酸，倒入 300ml 水中，360ml。 1、 1：1 氨水。 2、 酚红指示液：0.1％乙醇溶液。 3、 铜试剂溶液：0.1％二乙氨基二硫代甲酸钠[(C2H5)2NCS2Na·3H20] 溶液，必要时可过滤，贮于冰箱中。 6、四氯化碳。 7、铜标准溶液：精密称取 1.0000 克金属铜(99.99％)分次加入 6N 硝酸溶液， 总量不超过 37ml，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀至刻度。此溶液每毫升相当于 lmg 铜。 8、铜标准使用液：吸取 10.Oml 铜标准溶液，置于 lOOml 容量瓶中，加 2N 硫酸稀释至刻度。如此再稀释一次，至每毫升相当于 lOug 铜。 9、6N 硝酸：量取 60ml 硝酸，加入稀释至 160ml。 ： 10、分光光度计。 四、操作方法： 1、样品消化，(同食品中铅的测定)。 2、测定 吸取 0.Oml 消化后的定容溶液和同量的试剂空白液。分别置于 125m1 分液漏 斗中，加水稀释至 20ml。 吸取 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 铜标准使用液(相当 0.5、10、15
20、2ug 铜)，分别置于 125m1 分液漏斗中，各加 2N 硫酸至 20ml. 于样品消化液，试剂空白和铜标准溶液中，各加 5ml 柠檬酸铵，乙胺四乙酸 二钠溶钠溶液和 3 滴酚红指示剂，混匀，用 1：1 氨水调至红色。各加 2ml 铜试 剂溶剂和 10.0ml 四氯化碳，剧烈振摇 2 分钟，静置分层后，四氯化碳层经脱脂 棉滤入 2cm 比色杯中，以零管调节零点，于波长 440nm 处吸光度，描绘出标准 曲线比较。 计算： X=((A1-A2)*1000) / V2 X：样品中铜的含量，mg/kg 或 mg/L A1：测定用样品消化液中铜的含量，ug； A2：试剂空白液中铜的含量，ug； m：样品质量(体积)，g、(m1)； V1：样品消化液的总体积，ml．， V2：测定用样品消化液体积，m1。 第二法 原子吸收分光光度法 一、原理： 样品处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收 324．8nm 共振 线，其吸收量与铜量成正比，与标准系列比较定量。 二、试剂仪器： 要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。 1、铜标准溶液：同二乙胺基二硫代甲酸钠法。 2、铜标准使用液：吸收 10.Oml 铜标准溶液，置于 l0.Oml 容量瓶中， 加 0.5％硝酸稀释至刻度。如此多次稀释至每毫升相当于 1ug 铜。 3、硝酸： 4、6N 硝酸：量取 38ml 硝酸，加水稀释至 lOOml。 5、0.5％硝酸：量取 1ml 硝酸、加水稀释至 200ml。 6、10％硝酸：量取 10.5ml 硝酸，加水稀释至 lOOml。 7、过硫酸铵． 8、0.5％硫酸钠溶液
20、2ug 铜)，分别置于 125m1 分液漏斗中，各加 2N 硫酸至 20ml. 于样品消化液，试剂空白和铜标准溶液中，各加 5ml 柠檬酸铵，乙胺四乙酸 二钠溶钠溶液和 3 滴酚红指示剂，混匀，用 1：1 氨水调至红色。各加 2ml 铜试 剂溶剂和 10.0ml 四氯化碳，剧烈振摇 2 分钟，静置分层后，四氯化碳层经脱脂 棉滤入 2cm 比色杯中，以零管调节零点，于波长 440nm 处吸光度，描绘出标准 曲线比较。 计算： X=((A1-A2)*1000) / V2 X：样品中铜的含量，mg/kg 或 mg/L A1：测定用样品消化液中铜的含量，ug； A2：试剂空白液中铜的含量，ug； m：样品质量(体积)，g、(m1)； V1：样品消化液的总体积，ml．， V2：测定用样品消化液体积，m1。 第二法 原子吸收分光光度法 一、原理： 样品处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收 324．8nm 共振 线，其吸收量与铜量成正比，与标准系列比较定量。 二、试剂仪器： 要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。 1、铜标准溶液：同二乙胺基二硫代甲酸钠法。 2、铜标准使用液：吸收 10.Oml 铜标准溶液，置于 l0.Oml 容量瓶中， 加 0.5％硝酸稀释至刻度。如此多次稀释至每毫升相当于 1ug 铜。 3、硝酸： 4、6N 硝酸：量取 38ml 硝酸，加水稀释至 lOOml。 5、0.5％硝酸：量取 1ml 硝酸、加水稀释至 200ml。 6、10％硝酸：量取 10.5ml 硝酸，加水稀释至 lOOml。 7、过硫酸铵． 8、0.5％硫酸钠溶液
9、石油醚。 L0、原子吸收分光光度计 三、操作方法： 1、样品处理 称取 2 克样品，置于瓷坩埚中，加热炭化后，置高温炉，420℃灰化 3 小时， 放冷后加水少许，稍加热，然后加 1ml1：1 硝酸，加热溶解后移入 lOml 容量瓶 中，加水稀释至刻度，备用。 2、测定 吸取 0、1、2、4、6、8ml 铜标准使用液，分别置于 lOOml 容量瓶中，加 0.5％ 硝酸稀释至刻度，混匀。容量瓶中每毫升分别相当于 0、10、20、40、80mg 铜。 将处理后的样液，试剂空白液和各容量瓶中铜标准液导入火焰进行测定。测 定条件：灯电流 6mA，波长 324.8nm,狭缝 0.19nm，空气流量 9 升/分，乙炔流量 2 升/分，灯头高度 3mm，灯背景校正（液克根据仪器型号，调至最佳条件）以 铜含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线比较。 (A1-A2)×V×1000 计算： X=- M×1000× 1000 X：样品中铜的含量，mg／kg； Al：测定用样品中铜的含量，ug／ml； A2：试剂空白液中铜的含量，ug／ml； V：样品总体积，ml m：样品质量，g(ml)
9、石油醚。 L0、原子吸收分光光度计 三、操作方法： 1、样品处理 称取 2 克样品，置于瓷坩埚中，加热炭化后，置高温炉，420℃灰化 3 小时， 放冷后加水少许，稍加热，然后加 1ml1：1 硝酸，加热溶解后移入 lOml 容量瓶 中，加水稀释至刻度，备用。 2、测定 吸取 0、1、2、4、6、8ml 铜标准使用液，分别置于 lOOml 容量瓶中，加 0.5％ 硝酸稀释至刻度，混匀。容量瓶中每毫升分别相当于 0、10、20、40、80mg 铜。 将处理后的样液，试剂空白液和各容量瓶中铜标准液导入火焰进行测定。测 定条件：灯电流 6mA，波长 324.8nm,狭缝 0.19nm，空气流量 9 升/分，乙炔流量 2 升/分，灯头高度 3mm，灯背景校正（液克根据仪器型号，调至最佳条件）以 铜含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线比较。 (A1-A2)×V×1000 计算： X=- M×1000× 1000 X：样品中铜的含量，mg／kg； Al：测定用样品中铜的含量，ug／ml； A2：试剂空白液中铜的含量，ug／ml； V：样品总体积，ml m：样品质量，g(ml)