实验九 小香槟(汽酒)中总糖的测定 一、目的与要求: 1、掌握汽酒中总糖的测定方法. 二、原理: 样品经除去 CO2 后,在加热条件下,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜液,以 次甲基蓝作指示剂.根据样品液消耗体积,计算小香槟中总糖的量。 三、试剂 1、碱性酒石酸铜甲液:称取 15 克硫酸铜(CuSO4.5H20)及 0.05 克次甲基蓝, 溶于水中并稀释至 1000 毫升。 2、碱性酒石酸铜乙液:称取 50 克酒石酸钾钠及 75 克氢氧化钠,溶于水中, 再加入 4 克亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至 1000 毫升,贮于橡胶塞玻璃 瓶内。 3、盐酸 4、葡萄糖标准溶液:精密称取 1.000 克经过 98-100℃干燥至恒重的纯葡萄糖, 加水溶解后,加 5 毫升盐酸,并以水稀释至 1000 毫升,此溶液每毫升相当于 lmg 葡萄糖。 5、6N 盐酸:量取 50 毫升盐酗口水稀释至 100 毫升。 6、甲基红指示液:0.1%乙醇溶液。 7、20%氢氧化钠溶液。 四、操作方法: 1、样品处理:吸取样品 10 毫升,加水 40 毫升,在水浴上加热煮沸 10 分钟 后,移入 250 毫升容量瓶中加水至刻度,混匀后备用。 取以上样液 50 毫升于 l00 毫升容量瓶中,加人 5 毫升 6N 盐酸,在 68-70℃水 浴中加热 15 分钟,冷却后,加 2 滴甲基红指示液,用 20%氢氧化钠溶液中和至 红色褪去,加水至刻度混匀。 2、标定碱性酒石酸铜溶液;吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各 5.0 毫升,置于 150 毫升锥形瓶中,加水 20 毫升,加入玻璃珠 2 粒,从滴定管滴加约 9 毫升葡萄糖 标准溶液,控制在 2 分钟内加热至沸,趁沸以每两秒 1 滴的速度继续滴加葡萄糖 标准溶液,直至溶液兰色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积
实验九 小香槟(汽酒)中总糖的测定 一、目的与要求: 1、掌握汽酒中总糖的测定方法. 二、原理: 样品经除去 CO2 后,在加热条件下,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜液,以 次甲基蓝作指示剂.根据样品液消耗体积,计算小香槟中总糖的量。 三、试剂 1、碱性酒石酸铜甲液:称取 15 克硫酸铜(CuSO4.5H20)及 0.05 克次甲基蓝, 溶于水中并稀释至 1000 毫升。 2、碱性酒石酸铜乙液:称取 50 克酒石酸钾钠及 75 克氢氧化钠,溶于水中, 再加入 4 克亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至 1000 毫升,贮于橡胶塞玻璃 瓶内。 3、盐酸 4、葡萄糖标准溶液:精密称取 1.000 克经过 98-100℃干燥至恒重的纯葡萄糖, 加水溶解后,加 5 毫升盐酸,并以水稀释至 1000 毫升,此溶液每毫升相当于 lmg 葡萄糖。 5、6N 盐酸:量取 50 毫升盐酗口水稀释至 100 毫升。 6、甲基红指示液:0.1%乙醇溶液。 7、20%氢氧化钠溶液。 四、操作方法: 1、样品处理:吸取样品 10 毫升,加水 40 毫升,在水浴上加热煮沸 10 分钟 后,移入 250 毫升容量瓶中加水至刻度,混匀后备用。 取以上样液 50 毫升于 l00 毫升容量瓶中,加人 5 毫升 6N 盐酸,在 68-70℃水 浴中加热 15 分钟,冷却后,加 2 滴甲基红指示液,用 20%氢氧化钠溶液中和至 红色褪去,加水至刻度混匀。 2、标定碱性酒石酸铜溶液;吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各 5.0 毫升,置于 150 毫升锥形瓶中,加水 20 毫升,加入玻璃珠 2 粒,从滴定管滴加约 9 毫升葡萄糖 标准溶液,控制在 2 分钟内加热至沸,趁沸以每两秒 1 滴的速度继续滴加葡萄糖 标准溶液,直至溶液兰色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积
同时平行操作三份,取其平均值,计算每:9 毫升(甲乙液各 5 毫升)碱性酒石酸 铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg). 3、样品溶液预测:吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各 5.0 毫升,置于 160 毫升锥 形瓶中,加水 20 毫升,玻璃珠两粒,控制在 2 分钟内加热至沸,趁沸以先快后 慢的速度,从滴定管中滴加样品溶液,并保持溶液沸腾状态,等溶液颜色变浅时, 以每两秒 1 滴的速度滴定,直至溶液兰色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积。 4、样品溶液测定:吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各 5.0 毫升于 150 毫升锥形瓶 中,加水 20 毫升,玻璃珠两粒,从滴定管滴加比预测体积少 1 毫升的样品溶液, 使在 2 分钟内加热至沸,趁沸继续以每两秒 1 滴的速度滴定直至溶液兰色刚好褪 去为终点,记录样液消耗体积,同法平行测定三份,得出平均值消耗体积。 m×0.95 计算:X=-×100 V1×V2 - 250 X:样品中总糖含量(以蔗糖计),%; M:10 毫升碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各 5.0 毫升相当于葡萄糖的质量,mg); V1:样品处理时吸取样品体积,毫升; V2:测定时平均消耗样品溶液体积,毫升; 0.95:葡萄糖换算为蔗糖的系数
同时平行操作三份,取其平均值,计算每:9 毫升(甲乙液各 5 毫升)碱性酒石酸 铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg). 3、样品溶液预测:吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各 5.0 毫升,置于 160 毫升锥 形瓶中,加水 20 毫升,玻璃珠两粒,控制在 2 分钟内加热至沸,趁沸以先快后 慢的速度,从滴定管中滴加样品溶液,并保持溶液沸腾状态,等溶液颜色变浅时, 以每两秒 1 滴的速度滴定,直至溶液兰色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积。 4、样品溶液测定:吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各 5.0 毫升于 150 毫升锥形瓶 中,加水 20 毫升,玻璃珠两粒,从滴定管滴加比预测体积少 1 毫升的样品溶液, 使在 2 分钟内加热至沸,趁沸继续以每两秒 1 滴的速度滴定直至溶液兰色刚好褪 去为终点,记录样液消耗体积,同法平行测定三份,得出平均值消耗体积。 m×0.95 计算:X=-×100 V1×V2 - 250 X:样品中总糖含量(以蔗糖计),%; M:10 毫升碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各 5.0 毫升相当于葡萄糖的质量,mg); V1:样品处理时吸取样品体积,毫升; V2:测定时平均消耗样品溶液体积,毫升; 0.95:葡萄糖换算为蔗糖的系数