《分析化学实验》教学大纲 一、基本信息 课程编号：PHAR1096 课程名称：分析化学实验 英文名称：Analytic Chemistry Experiments 课程性质：必修课 课程属性：独立设课 适用专业：药学，中药生药 学 时：54 学 分： 1.5 先修课程：无机化学（含实验），有机化学（含实验），分析化学 教 材：基础化学实验，虞虹主编，苏州：苏州大学出版社 二、课程简介 分析化学实验是药学专业的一门重要的基础课程。它既是一门独立的课 程，又是与分析化学理论课紧密配合的课程。分析化学实验由两部分组成， 定量分析实验和仪器分析实验，定量分析实验重点学习滴定分析法（酸碱滴 定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定)的实验原理及基本操作技能。仪 器分析实验包含各种分析仪器的基本原理和结构的基本知识，掌握各种分析 仪器的操作技能，培养学生独立工作和解决问题的能力。通过实验课的教学， 能够加深对理论课内容的理解，有利于将所学仪器分析理论与实践相结合。 三、实验课程目的与要求 学习本门课程的目的：使学生学习和掌握分析化学的基本原理、基本知识、 基本操作技能和典型的分析测定方法，树立“量”的概念，加深分析化学理论 部分基本原理和基础知识的理解。为学习后续课程和将来从事教学和科研工 作打下良好的基础
《分析化学实验》教学大纲 一、基本信息 课程编号：PHAR1096 课程名称：分析化学实验 英文名称：Analytic Chemistry Experiments 课程性质：必修课 课程属性：独立设课 适用专业：药学，中药 生药 学 时： 54 学 分： 1.5 先修课程：无机化学（含实验），有机化学（含实验），分析化学 教 材：基础化学实验，虞虹主编，苏州：苏州大学出版社 二、课程简介 分析化学实验是药学专业的一门重要的基础课程。它既是一门独立的课 程，又是与分析化学理论课紧密配合的课程。分析化学实验由两部分组成， 定量分析实验和仪器分析实验，定量分析实验重点学习滴定分析法（酸碱滴 定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定）的实验原理及基本操作技能。仪 器分析实验包含各种分析仪器的基本原理和结构的基本知识，掌握各种分析 仪器的操作技能，培养学生独立工作和解决问题的能力。通过实验课的教学， 能够加深对理论课内容的理解，有利于将所学仪器分析理论与实践相结合。 三、实验课程目的与要求 学习本门课程的目的：使学生学习和掌握分析化学的基本原理、基本知识、 基本操作技能和典型的分析测定方法，树立“量”的概念，加深分析化学理论 部分基本原理和基础知识的理解。为学习后续课程和将来从事教学和科研工 作打下良好的基础
学习本门课程的要求：为了完成本实验教学任务，要求学生认真做好实 验前的预习工作，必须写好实验预习报告，明确各个实验的原理和实验内容， 加深对分析化学基本概念和基本理论的理解，在实验中做到心中有数。学会 正确合理的选择实验条件和实验仪器，掌握天平、滴定管、移液管、容量瓶等 基本仪器的使用，学习原子吸收分光光度计、紫外可见分光光度计、气相色 谱仪、高效液相色谱仪、傅立叶变换红外光谱仪、荧光分光光度计仪器的使 用，学会常见的正确处理实验数据，保证实验结果准确可靠。培养学生清洁整 齐、有条不紊的良好实验习惯，实事求是的科学态度以及严谨细致地进行科学 实验的技能、技巧和创新能力，使学生初步具有分析问题和解决问题的能力。 四、考核方式 1、考核方式：考查 2、实验成绩根据实验技能操作考核成绩(20%)、平时实验综合成绩(60%) 慕课网络课堂(20%)为实验课程总成绩。 实验技能操作考核成绩：授课结束后对实验方法、基本操作技能等内容 进行考核。 平时实验综合成绩：平时成绩30%：包括实验预习、实验操作、纪律考 勤等各个环节中的表现综合评定。实验报告30%：实验报告要写明实验目的、 实验原理、实验现象、实验结果（应包含数据处理、误差分析）。 最终成绩按分数评定。 五、实验项目、学时分配情况 序号 项目名称 学时分配 实验类型 每组人数 必做/选做 天平称量练习 2 基本操作 1 必做 酸碱溶液的配制和比 1 2 基本操作 必做 较滴定 铵盐中氮含量的测定 3 3 验证性 必做 (甲醛法) 高锰酸钾溶液的配制 3 验证性 必做
学习本门课程的要求：为了完成本实验教学任务，要求学生认真做好实 验前的预习工作，必须写好实验预习报告，明确各个实验的原理和实验内容， 加深对分析化学基本概念和基本理论的理解，在实验中做到心中有数。学会 正确合理的选择实验条件和实验仪器,掌握 天平、滴定管、移液管、容量瓶等 基本仪器的使用，学习原子吸收分光光度计、紫外可见分光光度计、气相色 谱仪、高效液相色谱仪、傅立叶变换红外光谱仪、荧光分光光度计仪器的使 用，学会常见的正确处理实验数据,保证实验结果准确可靠。培养学生清洁整 齐、有条不紊的良好实验习惯,实事求是的科学态度以及严谨细致地进行科学 实验的技能、技巧和创新能力，使学生初步具有分析问题和解决问题的能力。 四、考核方式 1、 考核方式：考查 2、实验成绩根据实验技能操作考核成绩（20%）、平时实验综合成绩（60%）、 慕课网络课堂（20%）为实验课程总成绩。 实验技能操作考核成绩：授课结束后对实验方法、基本操作技能等内容 进行考核。 平时实验综合成绩：平时成绩 30%：包括实验预习、实验操作、纪律考 勤等各个环节中的表现综合评定。实验报告 30%：实验报告要写明实验目的、 实验原理、实验现象、实验结果（应包含数据处理、误差分析）。 最终成绩按分数评定。 五、实验项目、学时分配情况 序号 项目名称 学时分配 实验类型 每组人数 必做/选做 1 天平称量练习 2 基本操作 1 必做 2 酸碱溶液的配制和比 较滴定 4 基本操作 1 必做 3 铵盐中氮含量的测定 (甲醛法) 3 验证性 1 必做 4 高锰酸钾溶液的配制 3 验证性 1 必做
与标定 5 水的钙镁含量的测定 3 验证性 必做 6 过氧化氢含量的测定 3 验证性 1 必做 7 铁的比色测定 3 验证性 1 必做 硫酸铜中铜含量的测 f 3 验证性 必做 定（间接碘量法） 混合碱的分析（双指 1 9 3 综合性 必做 示剂法) 荧光法测定罗丹明B 10 3 验证性 必做 的含量 11 紫外分光光度法 3 验证性 5 必做 12 红外分析 3 验证性 必做 原子吸收测量自来水 验证性 5 必做 13 3 中的镁含量 萘联苯的高效液相色 验证性 必做 14 3 谱分析 乙酸乙酯和乙酸丁酯 验证性 5 必做 15 3 的气相色谱分析 16 氟离子选择电极 3 验证性 5 必做 17 循环伏安法 3 验证性 5 必做 合计：实验17个共51学时 六、实验内容 实验一、天平称量练习 1、目的要求 (1)学习分析天平和电子天平的使用方法。 (2)掌握递减称量法操作 (3)准确、简明地记录实验原始数据 2、实验内容
与标定 5 水的钙镁含量的测定 3 验证性 1 必做 6 过氧化氢含量的测定 3 验证性 1 必做 7 铁的比色测定 3 验证性 1 必做 8 硫酸铜中铜含量的测 定（间接碘量法） 3 验证性 1 必做 9 混合碱的分析(双指 示剂法) 3 综合性 1 必做 10 荧光法测定罗丹明 B 的含量 3 验证性 5 必做 11 紫外分光光度法 3 验证性 5 必做 12 红外分析 3 验证性 5 必做 13 原子吸收测量自来水 中的镁含量 3 验证性 5 必做 14 萘联苯的高效液相色 谱分析 3 验证性 5 必做 15 乙酸乙酯和乙酸丁酯 的气相色谱分析 3 验证性 5 必做 16 氟离子选择电极 3 验证性 5 必做 17 循环伏安法 3 验证性 5 必做 合计：实验 17 个共 51 学时. 六、实验内容 实验一、天平称量练习 1、目的要求 （1）学习分析天平和电子天平的使用方法。 （2）掌握递减称量法操作 （3）准确、简明地记录实验原始数据 2、实验内容
(1)固定质量称量法的操作。 (2)递减称量法的操作。 3、仪器与材料 仪器：分析天平、表面皿、称量瓶、牛角勺、干燥器。 材料：邻苯二甲酸氢钾。 实验二、酸碱溶液的配制和比较滴定 1、目的要求 (1)学习滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。 (2)学习配制盐酸和氢氧化钠溶液。 (3)掌握利用酸碱指示剂酚酞、甲基橙确定滴定终点的原理和方法。 (4)酸碱溶液的相互滴定。 2、实验内容 (1)溶液的配制。 1、0.1mol.lHC1溶液的配制。 2、0.1mol.NaOH溶液的配制。 (2)熟练掌握滴定操作。 (3)酸碱溶液的相互滴定。 3、仪器与材料 仪器：酸管、碱管、容量瓶、烧杯、锥形瓶、台秤、分析天平、干燥箱、 称量瓶。 材料：氢氧化钠、盐酸、甲基橙、酚酞、95%乙醇。 实验三、铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 1、目的要求 (1)了解酸碱滴定法的应用。 (2)掌握甲醛法测定铵盐中含氮量的方法和原理。 (3)熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。 2、实验内容
（1）固定质量称量法的操作。 （2）递减称量法的操作。 3、仪器与材料 仪器：分析天平、表面皿、称量瓶、牛角勺、干燥器。 材料：邻苯二甲酸氢钾。 实验二、酸碱溶液的配制和比较滴定 1、目的要求 （1）学习滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。 （2）学习配制盐酸和氢氧化钠溶液。 （3）掌握利用酸碱指示剂酚酞、甲基橙确定滴定终点的原理和方法。 （4）酸碱溶液的相互滴定。 2、实验内容 （1）溶液的配制。 1、0.1mol.l-1HCl 溶液的配制。 2、0.1mol.l-1NaOH 溶液的配制。 （2）熟练掌握滴定操作。 （3）酸碱溶液的相互滴定。 3、仪器与材料 仪器：酸管、碱管、容量瓶、烧杯、锥形瓶、台秤、分析天平、干燥箱、 称量瓶。 材料：氢氧化钠、盐酸、甲基橙、酚酞、95%乙醇。 实验三、铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 1、目的要求 （1）了解酸碱滴定法的应用。 （2）掌握甲醛法测定铵盐中含氮量的方法和原理。 （3）熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。 2、实验内容
(1)0.1mol.NaOH溶液的配制和标定。 (2)甲醛溶液的处理 (3)铵盐中氮含量的测定。 3、仪器与材料 仪器：碱式滴定管、容量瓶、烧杯、锥形瓶、台秤、分析天平、称量瓶。 材料：氢氧化钠、甲醛、硫酸铵试样、甲基红、酚酞、邻苯二甲酸氢钾。 实验四、高锰酸钾标准溶液的配制与标定 1、目的与要求 1熟悉高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2.掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件。 3通过实验加深对氧化还原反应的特点和认识。 2、实验内容 (1)高锰酸钾溶液的配制。 (2)高锰酸钾溶液的标定。 3、仪器与试剂 仪器：50mL棕色酸式滴定管，250mL锥形瓶，微孔玻璃漏斗等 试剂Na2C2O4(基准物质)，硫酸，高锰酸钾 实验五、水的钙镁含量的测量 1、目的要求 (1)掌握EDTA溶液的配制和标定方法。 (2)了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法。 (3)掌握用配位滴定法测定水的总硬度的原理和方法。 (4)掌握指示剂铬黑T的使用方法。 2、实验内容 (1)EDTA溶液的配制、标定。 1、0.02mol.EDTA溶液的配制。 2、CaCO3标定EDTA。 (2)水样的测定
（1）0.1 mol.l-1 NaOH 溶液的配制和标定。 （2）甲醛溶液的处理 （3）铵盐中氮含量的测定。 3、仪器与材料 仪器：碱式滴定管、容量瓶、烧杯、锥形瓶、台秤、分析天平、称量瓶。 材料：氢氧化钠、甲醛、硫酸铵试样、甲基红、酚酞、邻苯二甲酸氢钾。 实验四、高锰酸钾标准溶液的配制与标定 1、目的与要求 1.熟悉高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2.掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件。 3.通过实验加深对氧化还原反应的特点和认识。 2、实验内容 （1）高锰酸钾溶液的配制。 （2）高锰酸钾溶液的标定。 3、仪器与试剂 仪器： 50 mL 棕色酸式滴定管，250mL锥形瓶，微孔玻璃漏斗等 试剂 Na2C2O4（基准物质)，硫酸，高锰酸钾 实验五、水的钙镁含量的测量 1、目的要求 （1）掌握 EDTA 溶液的配制和标定方法。 （2）了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法。 （3）掌握用配位滴定法测定水的总硬度的原理和方法。 （4）掌握指示剂铬黑 T 的使用方法。 2、实验内容 （1）EDTA 溶液的配制、标定。 1、0.02 mol.l-1EDTA 溶液的配制。 2、CaCO3 标定 EDTA。 （2）水样的测定
1、水样的提取。 2、EDTA滴定水样。 3、仪器与材料 仪器：酸式滴定管、移液管、洗耳球、锥形瓶、分析天平称量瓶、容量瓶、 量筒、干燥箱、烧杯。 材料：乙二胺四乙酸二钠盐、碳酸钙、氯化铵、铬黑T、盐酸、氨水、 三乙醇胺。 实验六、过氧化氢含量的测定 1、目的要求 (1)掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法。 (2)掌握草酸钠标定高锰酸钾溶液的滴定条件及终点的判断。 (3)掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 2、实验内容 (1)0.02mol.KMnO4溶液的配制和标定 1、KMnO4溶液(0.02mol.1)的配制 2、KMnO4溶液浓度的标定 (2)过氧化氢含量的测定。 3、仪器与材料 仪器：酸式滴定管、移液管、洗耳球、锥形瓶、分析天平、称量瓶、 容量瓶、量筒、干燥箱、微孔玻璃漏斗、烧杯。 材料：高锰酸钾、草酸钠、疏酸、过氧化氢。 实验七、铁的比色测定 1、目的要求 (1)学习比色法用比色法测定绘制标准曲线、测定试样浓度的方法。 (2)了解分光光度仪的性能、结构及使用方法。 2、实验内容 (1)工作曲线的绘制
1、水样的提取。 2、EDTA 滴定水样。 3、仪器与材料 仪器：酸式滴定管、移液管、洗耳球、锥形瓶、分析天平称量瓶、容量瓶、 量筒、干燥箱、烧杯。 材料：乙二胺四乙酸二钠盐、碳酸钙、氯化铵、铬黑T、盐酸、氨水、 三乙醇胺。 实验六、过氧化氢含量的测定 1、目的要求 （1）掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法。 （2）掌握草酸钠标定高锰酸钾溶液的滴定条件及终点的判断。 （3）掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 2、实验内容 （1）0.02 mol.l-1 KMnO4 溶液的配制和标定 1、KMnO4 溶液（0.02 mol.l-1）的配制 2、KMnO4 溶液浓度的标定 （2）过氧化氢含量的测定 。 3、仪器与材料 仪器：酸式滴定管、移液管、洗耳球、锥形瓶、分析天平、称量瓶、 容量瓶、量筒、干燥箱、微孔玻璃漏斗、烧杯。 材料：高锰酸钾、草酸钠、硫酸、过氧化氢。 实验七、铁的比色测定 1、目的要求 （1）学习比色法用比色法测定绘制标准曲线、测定试样浓度的方法。 （2）了解分光光度仪的性能、结构及使用方法。 2、实验内容 （1）工作曲线的绘制
(2)铁含量的测定。 3、仪器与材料 仪器：分光光度计、1cm比色皿、吸量管 材料：柠檬酸三钠水溶液，150gL:盐酸羟胺溶液，50gL;盐酸溶液，3mol/L: 氨水溶液，1,10-邻菲啰啉溶液，醋酸-醋酸钠缓冲溶液： Fe2+标准溶液， Fe2+待测溶液， 实验八、疏酸铜中铜含量的测定 1、目的要求 (1)掌握硫代硫酸钠溶液的配制及标定方法。 (2)掌握碘量法测定铜盐中铜含量的基本原理、分析方法。 2、实验内容 (1)Na2S2O3溶液的配制与标定。 1、Na2S2O3标准溶液的配制 2、Na2S2O3标准溶液的标定 (2)铜盐中铜含量的测定。 3、仪器与材料 仪器：酸式滴定管、移液管、洗耳球、锥形瓶、分析天平、称量瓶、 容量瓶、量筒、干燥箱、电炉、烧杯。 材料：硫代硫酸钠、碘化钾、重铬酸钾、盐酸、硫酸、硫氰化钾、硫酸铜 试样、淀粉、氟化氢铵、硫氰酸铵。 实验九、混合碱的分析（双指示剂法） 1、目的要求 (1)进一步掌握移液管和容量瓶的使用，掌握配制准确溶液的操作方法。 (2)熟练掌握滴定操作和递减称量法。 (3)加深对以下知识的理解：
（2）铁含量的测定。 3、仪器与材料 仪器：分光光度计、1cm 比色皿、吸量管 材料：柠檬酸三钠水溶液，150g/L；盐酸羟胺溶液，50 g/L；盐酸溶液，3mol/L； 氨水溶液，1,1 0-邻菲啰啉溶液，醋酸-醋酸钠缓冲溶液： Fe2+标准溶液， Fe2+待测溶液， 实验八、硫酸铜中铜含量的测定 1、目的要求 （1）掌握硫代硫酸钠溶液的配制及标定方法。 （2）掌握碘量法测定铜盐中铜含量的基本原理、分析方法。 2、实验内容 （1）Na2S2O3 溶液的配制与标定。 1、Na2S2O3 标准溶液的配制 2、Na2S2O3 标准溶液的标定 （2）铜盐中铜含量的测定。 3、仪器与材料 仪器：酸式滴定管、移液管、洗耳球、锥形瓶、分析天平、称量瓶、 容量瓶、量筒、干燥箱、电炉、烧杯。 材料：硫代硫酸钠、碘化钾、重铬酸钾、盐酸、硫酸、硫氰化钾、硫酸铜 试样、淀粉、氟化氢铵 、硫氰酸铵。 实验九、混合碱的分析(双指示剂法) 1、目的要求 （1）进一步掌握移液管和容量瓶的使用，掌握配制准确溶液的操作方法。 （2）熟练掌握滴定操作和递减称量法。 （3）加深对以下知识的理解：
1、根据V1和V2可以判断混合碱的组成。 2、第一滴定终点的准确度将对第二滴定终点准确度产生影响。 2、实验内容 (1)0.1mol.HC1溶液的标定。 (2)混合碱分析： 1、试样称取、定容。 2、指示剂：先酚酞后甲基橙。 3、仪器与材料 仪器：酸式滴定管、移液管、锥形瓶、分析天平。 材料：盐酸、酚酞、甲基橙、混合碱试样。 实验十、荧光法测定罗丹明B的含量 1、目的要求 (1)掌握荧光分析法原理； (2)学习核黄素的荧光分析方法。掌握荧光分析方法在药物中的应用。 2、实验内容 (1)绘制标准曲线。 (2)含量的测定。 实验十一、紫外分光光度计 1、目的要求 (1)学会紫外可见分光光度计的使用方法： (2)掌握双组分的吸收峰相互重迭时各组分含量的测定方法。 2、实验内容 (1)绘制标准曲线。 (2)含量的测定。 实验十二、红外 1、目的要求 (1)学习型傅立叶变换红外光谱仪的结构及其工作原理：
1、根据 V1 和 V2 可以判断混合碱的组成。 2、第一滴定终点的准确度将对第二滴定终点准确度产生影响。 2、实验内容 （1）0.1mol.l-1HCl 溶液的标定。 （2）混合碱分析： 1、试样称取、定容。 2、指示剂：先酚酞后甲基橙。 3、仪器与材料 仪器：酸式滴定管、移液管、锥形瓶、分析天平。 材料：盐酸、酚酞、甲基橙、混合碱试样。 实验十、荧光法测定罗丹明B的含量 1、目的要求 （1）掌握荧光分析法原理； （2）学习核黄素的荧光分析方法。掌握荧光分析方法在药物中的应用。 2、实验内容 （1）绘制标准曲线。 （2）含量的测定。 实验十一、紫外分光光度计 1、目的要求 （1）学会紫外可见分光光度计的使用方法； （2）掌握双组分的吸收峰相互重迭时各组分含量的测定方法。 2、实验内容 （1）绘制标准曲线。 （2）含量的测定。 实验十二、红外 1、目的要求 （1）学习型傅立叶变换红外光谱仪的结构及其工作原理；
(2)了解红外光谱法的基本制样技术： (3)了解红外定性分析的原理及应用：学会简单的解谱方法。 2、实验内容 (1)固体样品的红外光谱测定。 实验十三、原子吸收 1、目的要求 (1)了解原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法： (2)掌握原子吸收光谱进行定量分析的方法 2、实验内容 (1)绘制标准曲线。 (2)含量的测定。 实验十四、高效液相色谱 1、目的要求 (1)掌握高效液相色谱仪的基本原理和使用方法： (2)掌握液相色谱法分离联苯和萘实验条件 2、实验内容 (1)定性测量。 (2)含量的测定计算。 实验十五、气相色谱 1、目的要求 (1)掌握气相色谱仪的基本原理和使用方法： (2)学会数据处理方法 2、实验内容 (1)定性测量。 (2)含量的测定计算。 实验十六、氟离子选择电极 1、目的要求 (1)了解氟离子选择电极的基本结构和使用方法： (2)学会处理数据
（2）了解红外光谱法的基本制样技术； （3）了解红外定性分析的原理及应用；学会简单的解谱方法。 2、实验内容 （1）固体样品的红外光谱测定。 实验十三、原子吸收 1、目的要求 （1）了解原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法； （2）掌握原子吸收光谱进行定量分析的方法 2、实验内容 （1）绘制标准曲线。 （2）含量的测定。 实验十四、高效液相色谱 1、目的要求 （1）掌握高效液相色谱仪的基本原理和使用方法； （2）掌握液相色谱法分离联苯和萘实验条件 2、实验内容 （1）定性测量。 （2）含量的测定计算。 实验十五、气相色谱 1、目的要求 （1）掌握气相色谱仪的基本原理和使用方法； （2）学会数据处理方法 2、实验内容 （1）定性测量。 （2）含量的测定计算。 实验十六、氟离子选择电极 1、目的要求 （1）了解氟离子选择电极的基本结构和使用方法； （2）学会处理数据
2、实验内容 (1)绘制标准曲线。 (2)含量的测定。 实验十七、循环伏安法 1、目的要求 (1)循环伏安法判断电极过程的可逆性： (2)学会使用电化学六 2、实验内容 (1)预处理。 (2)绘制循环伏安图
2、实验内容 （1）绘制标准曲线。 （2）含量的测定。 实验十七、循环伏安法 1、目的要求 （1）循环伏安法判断电极过程的可逆性； （2）学会使用电化学六 2、实验内容 （1）预处理。 （2）绘制循环伏安图