食品安全性分析 实验二饮料中苯甲酸、山梨酸含量的检测 (液相色谱法) 一、目的与要求 1、了解液相色谱仪的基本原理及分析流程。 2、掌握液相色谱分析法操作技术。 3、掌握外标法定量的方法。 二、实验原理 试样加温除去二氧化碳和乙醇，调H至中性，过滤后进高效液相色谐仪（紫外检测器） 经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 三、仪器与试剂 1、实验仪器 高压液相色谱仪（紫外检测器） 2、试剂：（除另有规定外，方法中所用试剂为分析纯试剂，溶液为水溶液） 2.1甲醇：经滤膜(0.5μm)过滤。 22稀氨水(1+1)：氨水与水等体积混合。 2.3乙酸铵溶液(0.02mol/L) 四、分析步爱 1、试样处理 称取汽水5-10g放入小烧杯中，微温加热除二氧化碳，用氨水(1+1)调pH约7。加水 定容至25mL,经滤膜(HA0.45μm)过滤。 2、液相色谱条件 柱子YWG-C184.6mmX250mm,10μm不锈钢柱 流动相：甲醇：乙酸铵溶液(0.02molL)(5.95) 流速：1 mL/Min 进样量：10μL。 检测器：紫外检测器，230nm波长。 根据保留时间定性，外标蜂面积法定量。 五、结果计算 试样中山梨酸和苯甲酸的含量按以下公式计算
食品安全性分析 实验二 饮料中苯甲酸、山梨酸含量的检测 （液相色谱法） 一、目的与要求 1、了解液相色谱仪的基本原理及分析流程。 2、掌握液相色谱分析法操作技术。 3、掌握外标法定量的方法。 二、实验原理 试样加温除去二氧化碳和乙醇，调 pH 至中性，过滤后进高效液相色谱仪（紫外检测器）， 经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 三、仪器与试剂 1、实验仪器 高压液相色谱仪（紫外检测器） 2、试剂：（除另有规定外，方法中所用试剂为分析纯试剂，溶液为水溶液） 2.1 甲醇：经滤膜（0.5μm）过滤。 2.2 稀氨水（1+1）：氨水与水等体积混合。 2.3 乙酸铵溶液（0.02mol/L） 四、分析步骤 1、试样处理 称取汽水 5-10g 放入小烧杯中，微温加热除二氧化碳，用氨水（1+1）调 pH 约 7。加水 定容至 25mL，经滤膜（HA0.45μm）过滤。 2、液相色谱条件 柱子 YWG-C18 4.6mmX250mm，10μm 不锈钢柱。 流动相：甲醇：乙酸铵溶液（0.02mol/L）(5:95) 流速：1mL/Min 进样量：10μL。 检测器：紫外检测器，230nm 波长。 根据保留时间定性，外标峰面积法定量。 五、结果计算 试样中山梨酸和苯甲酸的含量按以下公式计算
X=AX1000 m×号×1000 式中： X一试样中苯甲酸或山梨酸的含量，单位为克每千克(g/kg), A一进样体积中苯甲酸或山梨酸的质量，单位为意克(mg): V:—一进样体积，单位为毫升(mL)； V,一试样稀释液总体积，单位为毫升(mL): m—一试样质量，单位为克(g)。 计算结果保留两位有效数字