实验十、调味品掺假掺杂的鉴别检验 经金金盐中支安监的检器：B食盐中苦离了酸的检美。C医达益人工合皮益的生别 调味品势假掺杂的鉴别检验 实验目的：食品掺假、掺杂和伪造不仅影响食品卫生，危害消费者健康，而且影响食品的营 养成分，控制食品掺伪早已纳入食品检测工作的议事日程。通过实验学习检测调味品掺假的 实验原理和快速检测法。 A、食盐中硫酸盐的检测 一、实验原理： 食盐的种类有井盐、矿盐、海盐和湖盐。这些盐中常常含有硫酸盐，这些硫 酸盐多以硫酸钠和硫酸镁的形式存在，过多则味苦，甚至引起轻微腹泻：这种盐不可用于盐 渍鱼、肉制品，因为它会阻碍盐渍食品肉质的成熟，并会使肉品粗老、坚硬、滋味不鲜美。 GB2721-81规定了食盐卫生标准：其中井盐、海盐、湖盐(%，以SO42计)≤2，矿盐(%， 以S02计)≤4。 铬酸钡溶解于稀盐酸中，可与样品中硫酸盐生成硫酸钡沉淀。溶液中和后， 多余的铬酸钡及生成的硫酸钡呈沉淀状态，过滤除去，而滤液则含有为硫酸根所代出的铬酸 离子。与标淮系列比较定量。 二、实验试剂与仪器 (一)试剂 1、铬酸钡混合液称取19.44g铬酸钾与22.44g氯化钡，分别溶于1000mL水中，加热至 沸腾。将两液共同倾入3000mL烧杯内，生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀降后，倾出上层液体 然后每次用1000mL水冲洗沉淀5次左右。最后加水至10000mL,成混悬液，每次使用前混 匀。 2、2.5mol/L盐酸： 3、1:2氨水： 4、硫酸盐标准溶液称取1.4787g干燥过的无水硫酸钠或1.8141g干燥过的无水硫酸钾， 溶于少量水中，移入1000mL容量瓶内，加水稀释至刻度。此溶液每毫克相当于1mg硫酸 根。 (二)仪器分光光度计 三、实验步豫：
实验十、调味品掺假掺杂的鉴别检验 （A、食盐中硫酸盐的检测；B、食醋中游离矿酸的检验；C、酿造醋和人工合成醋的鉴别 检验） 调味品掺假掺杂的鉴别检验 实验目的：食品掺假、掺杂和伪造不仅影响食品卫生，危害消费者健康，而且影响食品的营 养成分，控制食品掺伪早已纳入食品检测工作的议事日程。通过实验学习检测调味品掺假的 实验原理和快速检测法。 A、食盐中硫酸盐的检测 一、实验原理： 食盐的种类有井盐、矿盐、海盐和湖盐。这些盐中常常含有硫酸盐，这些硫 酸盐多以硫酸钠和硫酸镁的形式存在，过多则味苦，甚至引起轻微腹泻；这种盐不可用于盐 渍鱼、肉制品，因为它会阻碍盐渍食品肉质的成熟，并会使肉品粗老、坚硬、滋味不鲜美。 GB2721-81 规定了食盐卫生标准：其中井盐、海盐、湖盐（%，以 SO4 2-计）≤2，矿盐（%， 以 SO4 2-计）≤4 。 铬酸钡溶解于稀盐酸中，可与样品中硫酸盐生成硫酸钡沉淀。溶液中和后， 多余的铬酸钡及生成的硫酸钡呈沉淀状态，过滤除去，而滤液则含有为硫酸根所代出的铬酸 离子。与标准系列比较定量。 二、实验试剂与仪器： （一）试剂 1、铬酸钡混合液 称取 19.44g 铬酸钾与 22.44g 氯化钡，分别溶于 1000mL 水中，加热至 沸腾。将两液共同倾入 3000mL 烧杯内，生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀降后，倾出上层液体， 然后每次用 1000mL 水冲洗沉淀 5 次左右。最后加水至 10000mL，成混悬液，每次使用前混 匀。 2、2.5 mol/L 盐酸； 3、1：2 氨水； 4、硫酸盐标准溶液 称取 1.4787g 干燥过的无水硫酸钠或 1.8141g 干燥过的无水硫酸钾， 溶于少量水中，移入 1000mL 容量瓶内，加水稀释至刻度。此溶液每毫克相当于 1mg 硫酸 根。 (二)仪器 分光光度计 三、实验步骤：
1、称取20g(±0.01g)样品，置于250mL烧杯中，加约100mL水，加热溶解，然后过 滤，滤液收集在250mL容量瓶中，用热水反复冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止（用硝 酸银溶液检查不发生白色混浊为止)。加水至刻度，混匀。 2、吸取上述滤液5.0mL,置于150mL三角瓶中，加水至50mL. 3、吸取0,1.0,2.0,30,4.0,60mL硫酸盐标准溶液，分别置于150mL三角瓶中，各 加水至50mL。每瓶中加入35粒玻璃珠及1mL2.5molL盐酸，加热煮沸5min:再分别加 入2.5mL铬酸钡混悬液，再煮沸5min左右，使铬酸钡和硫酸盐生成硫酸钡沉淀。 4、取出三角瓶放冷，于每瓶内逐滴加入1：2氨水，中和至呈柠檬黄色为止。 5、分别过滤于50mL具塞比色管中（滤液应透明），用水洗涤3次，洗液收集于比色管中， 最后用水稀释至刻度用1cm比色皿以零管调节零点，于波长420nm处测吸光度，绘制标准 曲线或计算标准曲线回归方程比较定量。 四、结果计算： A X= 100 250xPx1000 式中：X一一样品中硫酸盐的含量，%： A一一测定用样品相当硫酸盐的含量(mg): V一一测定时样品稀释液体积(mL): m一一样品质量(g)。 五、思考题： 1、样品处理时用硝酸银溶液检测滤液的日的是什么？ 2、作好此实验的操作要点是什么？ B食醋中游离矿酸的检验 一、实验原理： 游离矿酸（硫酸、盐酸、硝酸及硼酸等）存在时，氢离子浓度增大，可改变指示剂的颜 色 GB2719-81规定了食醋的卫生标淮，醋酸(%，以醋酸计)≥3.5，并规定游离矿酸规
1、称取 20g（ 0.01g）样品，置于 250mL 烧杯中，加约 100mL 水，加热溶解，然后过 滤，滤液收集在 250mL 容量瓶中，用热水反复冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止（用硝 酸银溶液检查不发生白色混浊为止）。加水至刻度，混匀。 2、吸取上述滤液 5.0mL，置于 150mL 三角瓶中，加水至 50mL。 3、吸取 0，1.0，2.0，3.0，4.0，6.0mL 硫酸盐标准溶液，分别置于 150mL 三角瓶中，各 加水至 50mL。每瓶中加入 3~5 粒玻璃珠及 1mL 2.5mol/L 盐酸，加热煮沸 5min；再分别加 入 2.5mL 铬酸钡混悬液，再煮沸 5min 左右，使铬酸钡和硫酸盐生成硫酸钡沉淀。 4、取出三角瓶放冷，于每瓶内逐滴加入 1：2 氨水，中和至呈柠檬黄色为止。 5、分别过滤于 50mL 具塞比色管中（滤液应透明），用水洗涤 3 次，洗液收集于比色管中， 最后用水稀释至刻度用 1cm 比色皿以零管调节零点，于波长 420nm 处测吸光度，绘制标准 曲线或计算标准曲线回归方程比较定量。 四、结果计算： X= 100 1000 250 V m A 式中：Ｘ——样品中硫酸盐的含量，％； Ａ——测定用样品相当硫酸盐的含量（mg）； Ｖ——测定时样品稀释液体积（mL）； ｍ——样品质量（g）。 五、思考题： 1、样品处理时用硝酸银溶液检测滤液的目的是什么？ 2、作好此实验的操作要点是什么？ B 食醋中游离矿酸的检验 一、实验原理： 游离矿酸（硫酸、盐酸、硝酸及硼酸等）存在时，氢离子浓度增大，可改变指示剂的颜 色。 GB2719-81 规定了食醋的卫生标准，醋酸（%，以醋酸计）≥3.5，并规定游离矿酸规
定为不得检出。因游离矿酸对人体都有损害作用。 二、实验试剂： 1、刚果红试纸取0.5g刚果红，溶于10mL乙醇与90mL水内，将滤纸浸透此液后阴 干，贮备用。或商品化的刚果红试纸 2、0.01%甲基紫溶液。 三、实验步骤： 1、用刚果红试剂沾少许样品，观察其颜色变化情况，若试纸变为蓝色表示有游离矿酸 存在。 2、取5mL样品，加水稀释至2%醋酸含量，加2-3滴0.01%甲基紫溶液，溶液呈绿色 表示有游离矿酸存在。 四、实验说明： 1、如果样品颜色很深时，用活性炭脱色过滤后再测试。 2、乙酸是弱酸，pH值不能达到使刚果红试纸和甲基紫溶液变色的程度。但若有游离的 酒石酸及草酸，则甲基紫溶液也呈阳性反应，必须进一步按下列法做确证实验： (1)硫酸试验：取样品5mL于试管中，加5%氯化钡溶液2mL,有白色混浊或沉淀产 生证明有硫酸或其盐存在。 (2)盐酸试验：取样品5mL于试管中，加1%硝酸银溶液2滴，若有白色混浊或沉淀 产生证明有盐酸或氯化物存在。 (3)硝酸试验：取二苯胺结品一小粒于瓷皿中，加样品5滴，再加浓硝酸1滴，若有 硝酸存在时则呈蓝色。 C酿造醋和人工合成醋的鉴别检验 食醋的酿造是经淀粉的分解，酒精发酵和醋酸发酵三阶段而制成的体液调味品，它不仅 带有酸味而且还兼有特殊的芳香味道。用工业冰醋酸直接兑水配制食醋，到市场销售，将危 害消费者身心健康。可用碘液法和高锰酸钾法鉴别检验酿造醋和人工合成醋。 (一)碘液法 一、实验试剂： 1、20%氢氧化钠： 2、戊醇：
定为不得检出。因游离矿酸对人体都有损害作用。 二、实验试剂： 1、刚果红试纸 取 0.5g 刚果红，溶于 10mL 乙醇与 90mL 水内，将滤纸浸透此液后阴 干，贮备用。或商品化的刚果红试纸。 2、0.01％甲基紫溶液。 三、实验步骤： 1、用刚果红试剂沾少许样品，观察其颜色变化情况，若试纸变为蓝色表示有游离矿酸 存在。 2、取 5mL 样品，加水稀释至 2％醋酸含量，加 2~3 滴 0.01％甲基紫溶液，溶液呈绿色 表示有游离矿酸存在。 四、实验说明： 1、如果样品颜色很深时，用活性炭脱色过滤后再测试。 2、乙酸是弱酸，pH 值不能达到使刚果红试纸和甲基紫溶液变色的程度。但若有游离的 酒石酸及草酸，则甲基紫溶液也呈阳性反应，必须进一步按下列法做确证实验： （1）硫酸试验：取样品 5mL 于试管中，加 5％氯化钡溶液 2mL，有白色混浊或沉淀产 生证明有硫酸或其盐存在。 （2）盐酸试验：取样品 5 mL 于试管中，加 1％硝酸银溶液 2 滴，若有白色混浊或沉淀 产生证明有盐酸或氯化物存在。 （3）硝酸试验：取二苯胺结晶一小粒于瓷皿中，加样品 5 滴，再加浓硝酸 1 滴，若有 硝酸存在时则呈蓝色。 C 酿造醋和人工合成醋的鉴别检验 食醋的酿造是经淀粉的分解，酒精发酵和醋酸发酵三阶段而制成的体液调味品，它不仅 带有酸味而且还兼有特殊的芳香味道。用工业冰醋酸直接兑水配制食醋，到市场销售，将危 害消费者身心健康。可用碘液法和高锰酸钾法鉴别检验酿造醋和人工合成醋。 （一）碘液法 一、实验试剂： 1、20%氢氧化钠； 2、戊醇；
3、0.1molL碘液 4、10%硫酸。 二、实验步骤：取样品50mL置于分液漏斗中，滴加20%氢氧化钠溶液至呈碱性，加入戊 醇15mL,振摇，静置。分出戊醇，用滤纸过滤，收集滤液于蒸发皿内，置水浴上蒸干。残 渣用少量水溶解，再滴加数滴硫酸使呈显著酸性。滴加碘液，如为酿造醋，则溶液出现浑浊， 并产生明显褐色沉淀。 (二)高钰酸钾法 一、实验试剂： 1、3%高锰酸钾一一磷酸液：称取3g高锰酸钾加85%磷酸15mL与20mL蒸馏水混合， 将其溶解并加水稀释至100mL: 2、草酸一硫酸液：5g无水草酸或含2分子结晶水的草酸7g溶解于1：1硫酸中至100mL: 3、亚硫酸品红溶液：取0.1g碱性品红，研细后加入80℃蒸馏水60mL,待其溶解后放 入100mL容量瓶中，冷却后加10mL10%亚硫酸钠和1mL盐酸，加水至刻度混匀，放置过 液，如有颜色可用活性炭脱色，若出现红色应重新配制。 二、实验步骤 1、取10mL样品加入25mL纳氏比色管中，然后加0,5ml的3%高锰酸钾一一碳酸液， 观察其颜色变化：5min后加草酸一硫酸液2mL,摇匀.最后再加亚硫酸品红溶液5mL,20min 后观察它的变化情况。 2、观察结果： 加高锰酸钾 加亚疏酸品红 酿造醋 很快变色 深紫色 蒸馏酒醋 变色较慢 淡紫色 人工合成醋 无变化（或紫红色） 无色或几乎无色 3、高锰酸钾试验结果记录与评价。 检测样品名称 溶液颜色变化情况 检验结果评价
3、0.1 mol/L 碘液； 4、10%硫酸。 二、实验步骤：取样品 50mL 置于分液漏斗中，滴加 20％氢氧化钠溶液至呈碱性，加入戊 醇 15mL，振摇，静置。分出戊醇，用滤纸过滤，收集滤液于蒸发皿内，置水浴上蒸干。残 渣用少量水溶解，再滴加数滴硫酸使呈显著酸性。滴加碘液，如为酿造醋，则溶液出现浑浊， 并产生明显褐色沉淀。 （二）高锰酸钾法 一、实验试剂： 1、3％高锰酸钾——磷酸液：称取 3g 高锰酸钾加 85％磷酸 15mL 与 20mL 蒸馏水混合， 将其溶解并加水稀释至 100mL； 2、草酸—硫酸液：5g 无水草酸或含 2 分子结晶水的草酸 7g 溶解于 1：1 硫酸中至 100mL； 3、亚硫酸品红溶液：取 0.1g 碱性品红，研细后加入 80℃蒸馏水 60mL，待其溶解后放 入 100mL 容量瓶中，冷却后加 10mL 10％亚硫酸钠和１mL 盐酸，加水至刻度混匀，放置过 液，如有颜色可用活性炭脱色，若出现红色应重新配制。 二、实验步骤： 1、取 10mL 样品加入 25mL 纳氏比色管中，然后加 0.5mL 的 3％高锰酸钾——磷酸液， 观察其颜色变化；5min 后加草酸—硫酸液 2mL，摇匀。最后再加亚硫酸品红溶液 5mL，20min 后观察它的变化情况。 2、观察结果： 加高锰酸钾 加亚硫酸品红 酿造醋 很快变色 深紫色 蒸馏酒醋 变色较慢 淡紫色 人工合成醋 无变化（或紫红色） 无色或几乎无色 3、高锰酸钾试验结果记录与评价。 检测样品名称 溶液颜色变化情况 检验结果评价
四、思考题： 1、碘液检验法中，滴加碘液前为何将溶液调整呈酸性？ 2、简述高锰酸钾鉴别法的实验原理，为何人工合成醋无此反应
四、思考题： 1、碘液检验法中，滴加碘液前为何将溶液调整呈酸性？ 2、简述高锰酸钾鉴别法的实验原理，为何人工合成醋无此反应