重量分析法和沉淀滴定法 Gravimetric Analysis and Precipitation Titrations 分新化学课髯
分析化学课件 1 重量分析法和沉淀滴定法 Gravimetric Analysis and Precipitation Titrations
主要内容 ◆重量分析法概述 ◆重量分析对沉淀的要求 ◆沉淀的溶解度及其影响因素 沉淀的形成与纯度 ◆沉淀形成的条件选择 ◆重量分析的计算及应用 ◆沉淀滴定法 ◆银量法 分析化学课件
分析化学课件 2 ◆ 重量分析法概述 ◆ 重量分析对沉淀的要求 ◆ 沉淀的溶解度及其影响因素 ◆ 沉淀的形成与纯度 ◆ 沉淀形成的条件选择 ◆ 重量分析的计算及应用 ◆ 沉淀滴定法 ◆ 银量法 主要内容
思考题 >重量分析法的误差来源? >用何种手段提高重量分析法的分析速度? 分析化学课件 3
分析化学课件 3 思考题 ➢ 重量分析法的误差来源? ➢ 用何种手段提高重量分析法的分析速度？
71重量分析法概述 定义 在重量分析中,先用适当的方法将被测 组分与试样中的其他组分分离后,转化为 一定的称量形式,然后称重,由称得的物 质的质量计算该组分的含量。根据被测组 分与其他组分分离方法的不同,可分为三 种重量分析法 分析化学课件
分析化学课件 4 定义 在重量分析中，先用适当的方法将被测 组分与试样中的其他组分分离后，转化为 一定的称量形式，然后称重，由称得的物 质的质量计算该组分的含量。根据被测组 分与其他组分分离方法的不同，可分为三 种重量分析法。 7.1 重量分析法概述
71重量分析法概述 ■重量分析法分类 >气化法 利用物质的挥发性质,通过加热或其他方法使试样中待测组分挥发 逸出,然后根据试样质量的减少计算该组分的含量;或当该组分逸 出时,选择适当吸收剂将它吸收,然后根据吸收剂质量的增加计算 该组分的含量 电解法 利用电解原理,用电子作沉淀剂使金属离子在电极上还原析出,然 后称量,求得其含量。 >沉淀法 使待测组分生成难溶化合物沉淀下来,然后测定沉淀的质量,根据 沉淀的质量计算出待测组分含量 分析化学课件 5
分析化学课件 5 7.1 重量分析法概述 ◼ 重量分析法分类 ➢沉淀法 使待测组分生成难溶化合物沉淀下来，然后测定沉淀的质量，根据 沉淀的质量计算出待测组分含量 ➢气化法 利用物质的挥发性质，通过加热或其他方法使试样中待测组分挥发 逸出，然后根据试样质量的减少计算该组分的含量；或当该组分逸 出时，选择适当吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂质量的增加计算 该组分的含量 ➢ 电解法 利用电解原理，用电子作沉淀剂使金属离子在电极上还原析出，然 后称量，求得其含量
特点 (1)无需标样 (2)用于常量组分的测定,准确度高,相对误差在 0.1%-0.2%之间。 (3)耗时多、周期长,操作烦琐。 (4)常量的硅、硫、镍等元素的精确测定仍采用重量 法。 分析化学课件
分析化学课件 6 特点 （1）无需标样 （2） 用于常量组分的测定，准确度高，相对误差在 0.1% - 0.2% 之间。 （3）耗时多、周期长，操作烦琐。 （4）常量的硅、硫、镍等元素的精确测定仍采用重量 法
沉淀重量法的分析过程 试样沉淀剂沉淀型过滤洗涤灼烧 称量型P2 PI 或烘干 称重 计算 P2Ba2含量的测定中,沉淀形式Baso4,称量形式Baso4 P1 P2ca2含量的测定中,沉淀形式cac2OH2O,称量形式cao 分析化学课件
分析化学课件 7 沉淀重量法的分析过程 试样 沉淀剂 沉淀型 P1 过滤 洗涤 灼烧 或烘干 称量型P2 称重 计算 P1 = P2 ≠P2 Ba2+含量的测定中，沉淀形式BaSO4，称量形式BaSO4 Ca2+含量的测定中，沉淀形式CaC2O4 H2O，称量形式CaO
对沉淀形式的要求 Precipitation form 溶解度小 晶形好 纯度高易于转化 对沉淀形的要求 (1)沉淀的溶解度必须很小,保证被测组分沉淀完全。 (2)沉淀易于过滤和洗涤。希望尽量获得粗大的晶形沉 淀。无定形沉淀,应掌握好沉淀条件,改善沉淀的 性质。 (3)沉淀纯度高,避免玷污。 (4)沉淀易转化为称量形式。 分析化学课件
分析化学课件 8 对 沉淀形式 的要求 溶解度小 晶形好 纯度高 易于转化 Precipitation form 对沉淀形的要求 （1）沉淀的溶解度必须很小，保证被测组分沉淀完全。 （2）沉淀易于过滤和洗涤。希望尽量获得粗大的晶形沉 淀。无定形沉淀，应掌握好沉淀条件，改善沉淀的 性质。 （3）沉淀纯度高，避免玷污。 （4）沉淀易转化为称量形式
对称量形式的要求 有确定的化学组成 Weighing form 稳定,不易与O2H2O,CO2反应 摩尔质量足够大(为什么?) 例:测A3 A+ AOHD2灼烧 称量相对误差 AL2O3 0.0002 0.1000g 0.188g8188 ×100=0.16% A|38-羟基喹啉A(C9HNO3↓ 烘干 AI(C9H6NO3↓ 0.1000g 0.0002 ×100=0.012%0 1.7040 分析化学课件
分析化学课件 9 对 称量形式 的要求 有确定的化学组成 稳定，不易与O2 , H2O, CO2 反应 摩尔质量足够大（为什么？） 例：测Al3+ Al3+ NH3 Al(OH)3↓ 0.1000g 0.1888g 灼烧 Al2O3 Al3+ 8-羟基喹啉 Al(C9H6NO)3↓ 烘干 Al(C9H6NO)3↓ 0.1000g 1.7040g 称量相对误差 100 0.16% 0.1888 0.0002 = 100 0.012% 1.7040 0.0002 = Weighing form
沉淀的溶解度及其影响因素 ■溶解度、溶度积和条件溶度积 溶解度 solubility(s) 在一定的温度和压力下,物质在一定量的溶剂中,当沉淀与 溶解达到平衡时所溶解的最大量 沉淀的溶解损失是重量分析法误差的重要来源之一,因此 必须了解各种影响沉淀溶解度的因素。 分析化学课件 10
分析化学课件 10 沉淀的溶解度及其影响因素 ◼ 溶解度、溶度积和条件溶度积 溶解度 solubility (s) 在一定的温度和压力下，物质在一定量的溶剂中，当沉淀与 溶解达到平衡时所溶解的最大量。 沉淀的溶解损失是重量分析法误差的重要来源之一，因此 必须了解各种影响沉淀溶解度的因素