第三章食品中一般成分含量的测定 实验一食品中水分含量的测定（直接干燥法） 一、目的与要求 1.学习水分测定的意义和原理。 2.掌直接干燥法的操作技术和注意事项。 3.分析影响测定准确性的因素。 二、原理 在一定的温度(95~105℃)和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸 发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。 三、仪器与试剂 1.仪器 ()电热恒温干燥箱： (2)扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径60mm一70mm,高35mm以下 (3)干燥器： (4)分析天平。 2.试剂 ()盐酸溶液(6molL):量取100mL盐酸，缓缓倒入水中并稀释至200mL: (2)氢氧化钠溶液(6mo/L):称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL (3)海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6molL盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性，再 用6moL氢氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗至中性，经105℃干燥备用。 四、测定步骤 1.称量瓶的准备 取洁净称量瓶，置于95105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5h一1.0h后， 盖好取出，置干燥器内冷却0.5h,称量。并重复干燥至恒重。 2.样品测定 (1)固体试样：称取2.00g~10.00g切碎或磨细的试样，放入已称至恒重的称量瓶中，试 样厚度约为5mm,弄平，立即加盖，精密称量后，置95~105℃干燥箱中，瓶盖斜支 于瓶边，干燥2h~4h后，盖好取出。放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95~ 105℃干燥箱中干燥h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量 差不超过2mg,即为恒重。 (②)半固体或液体试样：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95℃~105 ℃干燥箱中，干燥05h~1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至 恒量。然后精密称取5g~10g试样，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干
第三章 食品中一般成分含量的测定 实验一 食品中水分含量的测定（直接干燥法） 一、目的与要求 1. 学习水分测定的意义和原理。 2. 掌握直接干燥法的操作技术和注意事项。 3．分析影响测定准确性的因素。 二、原理 在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸 发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器 (1) 电热恒温干燥箱； （2）扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径 60mm～70mm，高 35mm 以下； （3）干燥器； （4）分析天平。 2．试剂 (1) 盐酸溶液（6 mol/L）：量取 100 mL 盐酸，缓缓倒入水中并稀释至 200 mL; (2) 氢氧化钠溶液（6 mol/L）：称取 24g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至 100 mL; (3) 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用 6mol/L 盐酸煮沸 0.5h，用水洗至中性，再 用 6mol/L 氢氧化钠溶液煮沸 0.5h，用水洗至中性，经 105℃干燥备用。 四、测定步骤 1. 称量瓶的准备 取洁净称量瓶，置于 95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热 0.5h～1.0h 后， 盖好取出,置干燥器内冷却 0.5h，称量。并重复干燥至恒重。 2. 样品测定 (1) 固体试样：称取 2.00g～10.00g 切碎或磨细的试样，放入已称至恒重的称量瓶中，试 样厚度约为 5mm，弄平，立即加盖，精密称量后，置 95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支 于瓶边，干燥 2h～4h 后，盖好取出。放入干燥器内冷却 0.5h 后称量。然后再放入 95～ 105℃干燥箱中干燥 1h 左右，取出，放干燥器内冷却 0.5h 后再称量。至前后两次质量 差不超过 2mg，即为恒重。 (2) 半固体或液体试样：取洁净的蒸发皿，内加 10.0g 海砂及一根小玻棒，置于 95℃～105 ℃干燥箱中，干燥 05h～1.0h 后取出，放入干燥器内冷却 0.5h 后称量，并重复干燥至 恒量。然后精密称取 5g～10g 试样，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干
并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置入95℃~105℃干燥箱中干燥4h后，盖好取出，放 入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按(1)自“然后再放入95℃~105℃干燥箱中干燥 h左右.”起依法操作。 五、结果计算 1.数据记录表 称量瓶质量烘干前样品和称量瓶 烘干后样品和称量瓶质量mg /mo/g 质量mg 3 恒重 2.计算公式 X=m-m×100 m11-1o 式中：X一样品中的水分含量，g100g: 一称量瓶的质量，g: m 计算结果保留三位有效数字。 六、注意事项 1.本法适用于在95~105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品： 2.经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器中冷却：干燥器内一般采用硅胶作为干燥剂当其颜色 由蓝色减退或变成红色时，就及时更新，于135℃条件下烘干2~3h后，再重新使用。 3.直接干燥法的最低检出限量为0.002g,当取样量为2g时，方法检出限为0.10g/100g,方法 相对误差≤5%。 思考题 1.在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？ (1)样品粉碎不充分：(2)样品中含较多挥发性成分：(3)脂肪的氧化：(4)样品的吸湿性较 强：(5)美拉德反应：(6)样品表面结了谀皮：(7)装有样品的干燥器未密封好：(8)干燥器 中硅胶已受潮。 2.干燥器有什么作用？怎样正确地使用和维护干燥器？ 3.为什么经加热干燥的称瓶要迅速放到干燥器内冷却后再称量：
并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置入 95℃～105℃干燥箱中干燥 4h 后，盖好取出，放 入干燥器内冷却 0.5h 后称量。以下按（1）自“然后再放入 95℃～105℃干燥箱中干燥 1h 左右.”起依法操作。 五、结果计算 1. 数据记录表 称量瓶质量 烘干后样品和称量瓶质量/m2/g /m0/g 烘干前样品和称量瓶 质量/m1/g 1 2 3 恒重值 2. 计算公式 X= 100 1 0 1 2 × − − m m m m 式中：X——样品中的水分含量，g/100g； m0——称量瓶的质量，g； m1——称量瓶和样品的质量，g； m2——称量瓶和样品干燥后的质量，g。 计算结果保留三位有效数字。 六、注意事项 1. 本法适用于在 95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品； 2. 经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器中冷却；干燥器内一般采用硅胶作为干燥剂当其颜色 由蓝色减退或变成红色时，就及时更新，于 135℃条件下烘干 2～3h 后，再重新使用。 3. 直接干燥法的最低检出限量为 0.002g，当取样量为 2g 时，方法检出限为 0.10g/100g，方法 相对误差≤5%。 思考题 1. 在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？ （1）样品粉碎不充分；（2）样品中含较多挥发性成分；（3）脂肪的氧化；（4）样品的吸湿性较 强；（5）美拉德反应；（6）样品表面结了硬皮；（7）装有样品的干燥器未密封好；（8）干燥器 中硅胶已受潮。 2. 干燥器有什么作用？怎样正确地使用和维护干燥器？ 3. 为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内冷却后再称量？
实验二食品中水分活度值的测定(Aw测定仪及扩散法) I、Aw测定仪法 一、目的与要求 1,学习水分活度值的测定意义和原理。 2.掌握Aw测定仪法的基本操作技术及注意事顶。 二、原理 在一定的温度下，用标准饱和溶液校正Aw测定仪的Aw值，在同一条件下测定样品，利用测 定仪上的传感器，根据食品中的蒸汽压力的变化，从仪器上的表头上读出指示的水分活度。 三、仪器与试剂 1.Aw测定仪 2.20℃恒温箱. 3.氯化钡饱和液 四、测定步臻： 1.仪器校正：用小镊子将2张滤纸浸在Bc山饱和溶液中，待滤纸均匀地浸湿后，轻轻地把它 放在仪器的样品盒内，然后将具有传感器装置的表头放在样品盒上，小心拧紧，移至20℃恒温箱中， 维持恒温3后，再将表头上的校正螺丝拧动使Aw值为9.000，重复上述过程再校正一次。 2.样品测定：取经15℃-25℃恒温后的试样1g左右，置于仪器样品盒内，保持表面平整而不 高于盒内垫圈底部。然后将具有传感器装置的表头置于样品盒上（切勿使表头粘上样品）轻轻地拧 紧，移至20℃恒温箱中，保持恒温放置2h以后，不断从仪器表头上观察仪器指针的变化状况，待 指针恒定不变时，所指示数值即为此温度下试样的A值。如果试验条件不在20℃恒温测定时，可 根据表3-1所列的A校正值即可将其校正为20℃时的数值。 3.温度的校正：温度的校正方法如下：如在15℃时测得某样品的Aw=0.930,查Aw值的温度 校正表3-1，表中15℃时校正值为-0.010，故样品在20C时的Aw=0.930+(-0.010)=0.920:反之， 在25℃某样品Aw=0.934,查表校正值为+0.010，故该样品在20℃时的A=0.940+(+0.010)-0.950。 A世值的温府校正表3一 温度/℃ 校正值 温度℃ 校正值 15 -0.010 21 +0.002 16 0008 22 +0004 17 0006 3 +0.006 18 -0.004 24 +0.008 19 -0.002 25 +0.010 五、注意事项： 1,取样时，对于果蔬类样品应迅速捣碎或按比例取汤汁与固形物， 肉和鱼等样品需适当切细。 2.所用的破离器皿应该清洁干燥，否则会影响测量结果。 3.仪器在常规测量时一般0.5校准一次。当要求测量结果准确度较高时，则每次测量前必须进 行校正
实验二 食品中水分活度值的测定（Aw 测定仪及扩散法） Ⅰ、Aw 测定仪法 一、目的与要求 1. 学习水分活度值的测定意义和原理。 2. 掌握 Aw 测定仪法的基本操作技术及注意事项。 二、原理 在一定的温度下，用标准饱和溶液校正 Aw 测定仪的 Aw 值，在同一条件下测定样品，利用测 定仪上的传感器，根据食品中的蒸汽压力的变化，从仪器上的表头上读出指示的水分活度。 三、仪器与试剂 1. Aw 测定仪； 2. 20℃恒温箱； 3. 氯化钡饱和液。 四、测定步骤： 1. 仪器校正：用小镊子将 2 张滤纸浸在 Bacl2 饱和溶液中，待滤纸均匀地浸湿后，轻轻地把它 放在仪器的样品盒内，然后将具有传感器装置的表头放在样品盒上，小心拧紧，移至 20℃恒温箱中， 维持恒温 3h 后，再将表头上的校正螺丝拧动使 Aw 值为 9.000，重复上述过程再校正一次。 2. 样品测定：取经 15℃～25℃恒温后的试样 1g 左右，置于仪器样品盒内，保持表面平整而不 高于盒内垫圈底部。然后将具有传感器装置的表头置于样品盒上（切勿使表头粘上样品）轻轻地拧 紧，移至 20℃恒温箱中，保持恒温放置 2h 以后，不断从仪器表头上观察仪器指针的变化状况，待 指针恒定不变时，所指示数值即为此温度下试样的 Aw 值。如果试验条件不在 20℃恒温测定时，可 根据表 3-1 所列的 Aw 校正值即可将其校正为 20℃时的数值。 3. 温度的校正：温度的校正方法如下：如在 15℃时测得某样品的 Aw=0.930，查 Aw 值的温度 校正表 3-1，表中 15℃时校正值为-0.010，故样品在 20℃时的 Aw=0.930+（-0.010）=0.920；反之， 在 25℃某样品 Aw=0.934，查表校正值为+0.010，故该样品在 20℃时的 Aw=0.940+（+0.010）=0.950。 Aw 值的温度校正表 3－1 温度/℃ 校正值 温度/℃ 校正值 15 -0.010 21 +0.002 16 -0.008 22 +0.004 17 -0.006 23 +0.006 18 -0.004 24 +0.008 19 -0.002 25 +0.010 五、注意事项： 1. 取样时，对于果蔬类样品应迅速捣碎或按比例取汤汁与固形物，肉和鱼等样品需适当切细。 2. 所用的玻璃器皿应该清洁干燥，否则会影响测量结果。 3. 仪器在常规测量时一般 0.5d 校准一次。当要求测量结果准确度较高时，则每次测量前必须进 行校正
4.测量头为贵重的精密器件，在测定时，必须轻拿轻放，切勿使表头直接接触样品和水：若不 小心接触了液体，需蒸发干燥进行校准后才能使用。 Ⅱ、扩散法 一、目的与要求 1.学习水分活度值测定意义和原理 2.掌握座标内插法的测定方法。 二、原理 样品在康威氏(Conway)微量扩散皿的密封和恒温条 件下，分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后 根据样品质量的增加（在Aw较高的标准溶液中扩散平衡）和 减少（在A较低的标准溶液中平衡），以质量的增减为纵坐 38 标，各个标准试剂的水分活度为横坐标，计算样品的水分活度 值。该法适用中等及高水分活度(Aw>0.5)的样品。 AB因 单位：mm 三、仪器和试剂 1.仪器： (1)康威氏微量扩散皿：构造见图31 3-1康威氏微量扩散皿 (2)小铝皿或玻璃皿：盛放样品用，直径为25一28mm、深度为7mm的圆形皿： (3)分析天平：感量0.0001g 2.试剂 标准水分活度试剂： 用标准试剂配成饱和盐溶液，其在25℃时Aw值如下表：3一2 试剂名称 Aw 试剂名称 Aw 重铬酸钾(KCr207·2H20) 0.986 溴化钠(NaBr·2H,O) 0.577 硝酸钾(KNO) 0.924 硝酸镁MgNO32·6HO] 0.528 氯化钡(Bacl2·2H,0) 0.901 硝酸锂(LNO·3HO) 0.476 氢化钾(KC1) 0.842 碳酸钾(K2CO2·2H0) 0.427 溴化钾(KBr) 0.807 氯化镁(MgCl·6H,0 0.330 氯化钠(NaCI) 0.757 乙酸钾(KAC·H,O) 0224 硝酸钠(NaNO) 0.737 氯化锂(LiCl·HO) 0.110 氯化锶(SrC2·6H20) 0708 氢氧化钠(NaOH·H,O) 0.070 四、测定步骤 1,样品称取：在预先恒重且精确称重的铝皿或玻璃皿中， 精确称取1.00g均匀样品迅速放入康 威氏皿内室中： 2.饱和标准试剂的装注：在康威氏皿外室预先放入饱和标准试剂5mL, 或用标准的上述各式盐 5.0g,加入少许蒸馏水湿润。通常选择2一4种标准饱和试剂，每只铝皿装一种，其中有1一2份的
4. 测量头为贵重的精密器件，在测定时，必须轻拿轻放，切勿使表头直接接触样品和水；若不 小心接触了液体，需蒸发干燥进行校准后才能使用。 Ⅱ、扩散法 一、目的与要求 1. 学习水分活度值测定意义和原理。 2. 掌握座标内插法的测定方法。 二、原理 样品在康威氏（Conway）微量扩散皿的密封和恒温条 件下，分别在 Aw 较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后， 根据样品质量的增加（在 Aw 较高的标准溶液中扩散平衡）和 减少（在 Aw 较低的标准溶液中平衡），以质量的增减为纵坐 标，各个标准试剂的水分活度为横坐标，计算样品的水分活度 值。该法适用中等及高水分活度（Aw＞0.5）的样品。 三、仪器和试剂 1. 仪器： （1）康威氏微量扩散皿：构造见图 3-1； （2）小铝皿或玻璃皿：盛放样品用，直径为 25～28mm、深度为 7mm 的圆形皿； （3）分析天平：感量 0.0001g 2. 试剂 标准水分活度试剂： 用标准试剂配成饱和盐溶液，其在 25℃时 Aw 值如下表：3－2 试剂名称 Aw 试剂名称 Aw 重铬酸钾（K2Cr2O7·2H2O） 0.986 溴化钠（NaBr·2H2O） 0.577 硝酸钾（KNO3） 0.924 硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O] 0.528 氯化钡（Bacl2·2H2O） 0.901 硝酸锂（LiNO3·3H2O） 0.476 氯化钾（KCl） 0.842 碳酸钾（K2CO3·2H2O） 0.427 溴化钾（KBr） 0.807 氯化镁（MgCl2·6H2O） 0.330 氯化钠（NaCl） 0.757 乙酸钾（KAc·H2O） 0.224 硝酸钠（NaNO3） 0.737 氯化锂（LiCl·H2O） 0.110 氯化锶（SrCl2·6H2O） 0.708 氢氧化钠（NaOH·H2O） 0.070 四、测定步骤 1. 样品称取：在预先恒重且精确称重的铝皿或玻璃皿中，精确称取 1.00g 均匀样品迅速放入康 威氏皿内室中； 2. 饱和标准试剂的装注：在康威氏皿外室预先放入饱和标准试剂 5mL，或用标准的上述各式盐 5.0g，加入少许蒸馏水湿润。通常选择 2～4 种标准饱和试剂，每只铝皿装一种，其中有 1～2 份的
Aw值大于或小于试样的Aw值： 3加盖密封及平衡：接着在康威氏皿磨口边缘均匀涂上真空脂或凡土林，样品放入后，迅速加 盖密封，并移至(25士0.5)℃的恒温箱中放置2（±0.5）h,(几乎绝大多数样品可在2h后测得Aw): 4.取出铝皿或玻璃皿，用分析天平迅速称量： 5.再次平衡0.5h后，称重，直至恒重。分别计算各样品的质量增减数： 6.数据记录表 样品质量增减 标准试剂 样品质量初读数/g 2h后样品质量/但 2.5h后样品质量g 样品质量增减数/mg 五、结果计算 1.Aw值测定图绘制 以各种标准饱和溶液在25℃时的Aw值为横坐标，样品的质量增减数为纵坐标，在坐标纸上作 图，将各点连结成一条直线，这条线与横坐标的交点即为所侧样品的水分活度值。 2水分活度值的计算实例 某食品的样品在硝酸钾标准饱和溶液平衡下增重 为A点 在氯化钡标准饱和溶液中增重 为B 点，在氯化钾中减重9mg,为C点，在溴化钾中减重15m 为D点，如图32所示，把A、B、C、D四点连成一线， 与横坐标交可E点，即可求得其Aw=0.878。 0.878 六、注意事项 1,在测定Aw之前，需要对样品进行预处理。 k2812H02 固体、液体或流动的浓稠状样品，可直接取样进行称 图3-2Aw值测定图解 量：对瓶装固液混合样品可取液体部分称量：对组分复杂 的混合样品，则应取有代表性的混合均匀的样品称量】 2.样品称量应注意精确度，否则会造成测定误差。 3.取样时应迅速，各份样品称量应在同一条件下进行！ 4.康威氏皿应该具有良好的密封性。 5.绝大多数样品在2h后可测得Aw,但有的样品如米饭类、油脂类、油浸烟熏类则需1~4天 左右时间才能测定。则先测定2h后的样品质量，然后间隔一定时间称量，再作坐标求出，为此，需 加入样品最0.2%的山梨酸作防腐剂，并以其水溶液作空白。 思考题 1.请闸述水分活度值的概念以及它在食品工业生产中的重要意义。 2.比较Aw测定仪法及扩散法两种方法测定水分活度值，各有什么优缺点？
Aw 值大于或小于试样的 Aw 值； 3. 加盖密封及平衡：接着在康威氏皿磨口边缘均匀涂上真空脂或凡土林，样品放入后，迅速加 盖密封，并移至（25±0.5）℃的恒温箱中放置 2（±0.5）h，（几乎绝大多数样品可在 2h 后测得 Aw）； 4. 取出铝皿或玻璃皿，用分析天平迅速称量； 5. 再次平衡 0.5h 后，称重，直至恒重。分别计算各样品的质量增减数； 6. 数据记录表 样品质量初读数/g 2h 后样品质量/g 2.5h 后样品质量/g 样品质量增减数/mg 五、结果计算 1. Aw 值测定图绘制 以各种标准饱和溶液在 25℃时的 Aw 值为横坐标，样品的质量增减数为纵坐标，在坐标纸上作 图，将各点连结成一条直线，这条线与横坐标的交点即为所侧样品的水分活度值。 2. 水分活度值的计算实例 某食品的样品在硝酸钾标准饱和溶液平衡下增重 7mg，为 A 点，在氯化钡标准饱和溶液中增重 3mg，为 B 点，在氯化钾中减重 9mg，为 C 点，在溴化钾中减重 15mg， 为 D 点，如图 3-2 所示，把 A、B、C、D 四点连成一线， 与横坐标交可 E 点，即可求得其 Aw=0.878。 六、注意事项 1. 在测定 Aw 之前，需要对样品进行预处理。 固体、液体或流动的浓稠状样品，可直接取样进行称 量；对瓶装固液混合样品可取液体部分称量；对组分复杂 的混合样品，则应取有代表性的混合均匀的样品称量。 2. 样品称量应注意精确度，否则会造成测定误差。 3. 取样时应迅速，各份样品称量应在同一条件下进行。 4. 康威氏皿应该具有良好的密封性。 5. 绝大多数样品在 2h 后可测得 Aw，但有的样品如米饭类、油脂类、油浸烟熏类则需 1～4 天 左右时间才能测定。则先测定 2h 后的样品质量，然后间隔一定时间称量，再作坐标求出，为此，需 加入样品量 0.2%的山梨酸作防腐剂，并以其水溶液作空白。 思考题 1. 请阐述水分活度值的概念以及它在食品工业生产中的重要意义。 2．比较 Aw 测定仪法及扩散法两种方法测定水分活度值，各有什么优缺点？ 标 准 试 剂 样 品 质 量 增 减
实验三食品中总灰分含量的测定 一、目的与要求 1.学习食品中总灰分测定的意义和原理 2.掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择 3.学会用减重法称取试样。 二、原理 将样品经炭化后置于500~600℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气态放出，有 机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而 散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金屈氧化物的形式残留下来，这些残 留物即为灰分，称景残留物的质最即可计算出样品中总灰分的含最 三、仪器 1.高温电炉（马福炉）： 2坩据钳： 3.带盖坩埚（石英坩埚或瓷坩埚） 4.分析天平 5.千燥器 四、测定步骤： 1.瓷坩埚的准备 将坩埚用盐酸(1：4)煮12h,洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及 盖上写上编号，置于马弗炉中，在550℃±25℃下灼烧0.5h,冷至200℃以下后，取出，放入干 燥器中冷至室温，准确称最，并重复灼烧至恒重。（两次称量之差不超过0.5mg) 2.样品的预处理 (1)样品的取量：以灰分量10一100g来决定试样的采取量。通常如奶粉、大豆粉、调味料 鱼类及海产品等取1~2g:谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3~5g:蔬菜及其制品、糖及糖制 品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5~10g:水果及其制品取20g:油脂取50g (2)样品的处理 a果汁、牛乳等液体试样：准确称取适最试样于已知质量的坩埚中，先在沸水浴上蒸干，再进 行炭化。 b.果疏、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的试样，再准确称取适量试样于已知质 量坩埚中，置烘箱中干燥后，再进行炭化。 ©.谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎成均匀的试样，取适量于已知质量的坩埚中 进行炭化。 d.富含脂肪的样品：把试样制各均匀，准确称取一定量试样，先提取脂肪，再将残留物移入已 知质最的坩埚中，进行炭化。 3.样品的炭化：试样经上述预处理后，以小火加热使试样充分炭化至无烟 4.样品的灰化：将炭化后的试样置与弗炉中，在550℃±25℃灼烧4h。冷至200℃以下后取出 放入干燥器中冷却30m,在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向试样中滴入少许水湿润，使结块松散
实验三 食品中总灰分含量的测定 一、目的与要求 1. 学习食品中总灰分测定的意义和原理 2. 掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择； 3. 学会用减重法称取试样。 二、原理 将样品经炭化后置于 500～600℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气态放出，有 机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而 散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残 留物即为灰分，称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 三、仪器 1. 高温电炉（马福炉）； 2. 坩埚钳； 3．带盖坩埚（石英坩埚或瓷坩埚） 4. 分析天平 5. 干燥器 四、测定步骤： 1. 瓷坩埚的准备 将坩埚用盐酸（1∶4）煮 1~2h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及 盖上写上编号，置于马弗炉中，在 550℃±25℃下灼烧 0.5h，冷至 200℃以下后，取出，放入干 燥器中冷至室温，准确称量，并重复灼烧至恒重。（两次称量之差不超过 0.5mg） 2. 样品的预处理 （1）样品的取量：以灰分量 10～100mg 来决定试样的采取量。通常如奶粉、大豆粉、调味料、 鱼类及海产品等取 1～2g；谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取 3～5g；蔬菜及其制品、糖及糖制 品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取 5～10g；水果及其制品取 20g；油脂取 50g。 （2）样品的处理 a. 果汁、牛乳等液体试样：准确称取适量试样于已知质量的坩埚中，先在沸水浴上蒸干，再进 行炭化。 b. 果疏、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的试样，再准确称取适量试样于已知质 量坩埚中，置烘箱中干燥后，再进行炭化。 c. 谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎成均匀的试样，取适量于已知质量的坩埚中 进行炭化。 d. 富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试样，先提取脂肪，再将残留物移入已 知质量的坩埚中，进行炭化。 3. 样品的炭化：试样经上述预处理后，以小火加热使试样充分炭化至无烟。 4. 样品的灰化：将炭化后的试样置与弗炉中，在 550℃±25℃灼烧 4h。冷至 200℃以下后取出 放入干燥器中冷却 30min，在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向试样中滴入少许水湿润，使结块松散
蒸出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全，冷至200℃以下后，取出放入干燥器中冷却30mi加后， 准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。 五、结果计算 1.数据记录表 空坩埚质量 样品和坩埚质量 残灰和坩埚质量/m/ /mig /m/g 1 3 恒重值 2.计算公式 X-m-m×10% m2-m, 式中 X一样品中总灰分的含量： m -空坩埚的质量，g: 一样品和坩埚的质量，g: m 一残灰加和坩埚的质量，g 计算结果保留三位有效数字。 六、注意事项 1,样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚：只有在炭化完全，即不目烟后才 能放入高温电炉中，且灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。 2.把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。防止因温度副 变而使坩埚破裂 3.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热动对流作用，易造成残灰飞散， 且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开： 4.对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴纯植物油。 5.新坩埚在使用前须在盐酸溶液(1+4)中煮沸1~2h,然后用自来水和蒸馏水分别冲洗干净并 烘干。用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min左右，再用水冲洗干净。 6.反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。因为有些样品即使灰化完全，残留也不 一定是白色或灰白色，例如铁含量高的食品，残灰呈褐色：锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色： 而有时即使灰的表面呈白色或灰白色，但内部仍有炭粒存留。 7.灼烧温度不能超过600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。 思老题： 1.测定食品的灰分的意义何在？ 2.为什么样品在高温灼烧前，要先炭化至无烟？ 3.样品经长时间灼烧后，灰分中仍有炭粒遗留的主要原因是什么？如何处理？ 4.如何判断样品是否灰化完全？
蒸出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全，冷至 200℃以下后，取出放入干燥器中冷却 30min 后， 准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5mg 为恒重。 五、结果计算 1. 数据记录表 空坩埚质量 残灰和坩埚质量/ m3/g /m1/g 样品和坩埚质量 /m2/g 1 2 3 恒重值 2. 计算公式 X= 100% 2 1 3 1 × − − m m m m 式中： X——样品中总灰分的含量； m1——空坩埚的质量，g； m2——样品和坩埚的质量，g； m3——残灰加和坩埚的质量，g。 计算结果保留三位有效数字。 六、注意事项 1. 样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚；只有在炭化完全，即不冒烟后才 能放入高温电炉中，且灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。 2. 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。防止因温度剧 变而使坩埚破裂。 3. 灼烧后的坩埚应冷却到 200℃以下再移入干燥器中，否则因热动对流作用，易造成残灰飞散， 且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开； 4. 对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴纯植物油。 5. 新坩埚在使用前须在盐酸溶液（1+4）中煮沸 1～2h，然后用自来水和蒸馏水分别冲洗干净并 烘干。用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡 20min 左右，再用水冲洗干净。 6. 反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。因为有些样品即使灰化完全，残留也不 一定是白色或灰白色，例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色； 而有时即使灰的表面呈白色或灰白色，但内部仍有炭粒存留。 7. 灼烧温度不能超过 600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。 思考题： 1. 测定食品的灰分的意义何在？ 2. 为什么样品在高温灼烧前，要先炭化至无烟？ 3. 样品经长时间灼烧后，灰分中仍有炭粒遗留的主要原因是什么？如何处理？ 4. 如何判断样品是否灰化完全？
实验四食品中总酸度的测定（滴定法） 一、目的与要求 1.了解食品酸度的测定意义及原理 2.掌握滴定分析法的操作技能和正确判断滴定终点。 3.通过对实验结果的分析、了解影响测定准确性的因素 二、原理 食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等其电离常数均大于103，可以用强碱标准溶 液直接滴定，用酚酞作指示剂，当滴定至终点(PH=8.2,溶液呈浅红色，30s不退色)时，根据所 消耗的标准碱溶液浓度和体积，可计算出样品中总酸含最。 三、仪器与试剂 1.仪器： (1)滴定装置： (2)移液管(50mL): (3)分析天平及常用玻璃仪器。 (4)研体 2.试剂 (1)NaOH标准溶液(0.Imol/L): ①配制：称取氢氧化钠(AR)120g于250mL烧杯中，加入蒸馏水100mL,振摇使其溶解， 冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封，放置数日澄清后，取上清液5.6mL,加新煮沸过并己 冷却的蒸馏水至1000mL,摇匀。 ②标定：精密称取0.6g(准确至0.0001g)在105℃~110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢 钾，加50mL新煮沸过的冷蒸馏水，振摇使其溶解，加二滴酚酞指示剂，用配制的NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色30s不褪。同时做空白试验。 ③精确浓度计算： m×1000 C=g-y)x204.2 式中：C一标准NaOH溶液的浓度，molL: m—基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g: V,一标定时所耗NaOH标准溶液的体积，mL: Vz- -空白试验中所耗NaOH标淮溶液的体积，mL: 2042 -邻苯二甲酸氢钾的摩尔质最，/mol (2)酚酞乙醇溶液(0.2%)：称取酚酞0.2g溶解于100mL95%乙醇中。 (3)材料：鲜橙粉
实验四 食品中总酸度的测定（滴定法） 一、目的与要求 1. 了解食品酸度的测定意义及原理。 2. 掌握滴定分析法的操作技能和正确判断滴定终点。 3. 通过对实验结果的分析、了解影响测定准确性的因素。 二、原理 食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等其电离常数均大于 10-8，可以用强碱标准溶 液直接滴定，用酚酞作指示剂，当滴定至终点（PH=8.2，溶液呈浅红色，30s 不退色）时，根据所 消耗的标准碱溶液浓度和体积，可计算出样品中总酸含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器： （1）滴定装置； （2）移液管（50mL）； （3）分析天平及常用玻璃仪器。 （4）研钵。 2. 试剂 （1）NaOH 标准溶液（0.1mol/L）： ①配制：称取氢氧化钠（AR）120g 于 250mL 烧杯中，加入蒸馏水 100mL，振摇使其溶解， 冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封，放置数日澄清后，取上清液 5.6mL，加新煮沸过并已 冷却的蒸馏水至 1000mL，摇匀。 ②标定：精密称取 0.6g（准确至 0.0001g）在 105℃～110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢 钾，加 50mL 新煮沸过的冷蒸馏水，振摇使其溶解，加二滴酚酞指示剂，用配制的 NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色 30s 不褪。同时做空白试验。 ③精确浓度计算： ( ) 204.2 1000 1 − 2 × × = V V m C 式中：C——标准 NaOH 溶液的浓度，mol/L； m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V1——标定时所耗 NaOH 标准溶液的体积，mL； V2——空白试验中所耗 NaOH 标准溶液的体积，mL； 204.2——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。 （2）酚酞乙醇溶液（0.2%）：称取酚酞 0.2g 溶解于 100mL95%乙醇中。 (3) 材料：鲜橙粉
四、测定步骤 1,样品处理 称取5~10g(精确至10mg)鲜橙粉样品，置于研体中，加少量无C0,蒸馏水，研磨成糊状 移入250mL的容量瓶中，用无C02蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀，过滤，滤液备用。 2.样品分析 准确吸取上法制备滤液50mL于250mL的推形瓶内，加酚酞指示剂3~4滴，以 0.mol/LNaOH标准溶液至微红色30s不退为止。记录消耗0.Imol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫 升数(V)。 同一被测样品须测定两次 3空白试验 用水代替试液。以下按2操作。记录消耗0.1moL氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V2)。 五、分析结果表达 1.数据记录表 第一次 第二次第三次 平均值 滴定时取样液体积VmL 滴定样品消耗标准NaOH溶液体积VvmL 空白试验消耗标准NaOH溶液体积/VmL 2.计算公式：总酸以每公斤（或每升）样品中酸的克数表示，按式 x=-V)xKxF ×1000 m 式中 -每公斤（或每升）样品中总酸的克数，gkg(或L): -氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，molL: V一滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL: Va- 空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL: -样品质量或体积，g(mL) 试液的稀释倍数 -酸的换算系数。各种酸的换算系数分别为：苹果酸，0.067：乙酸，0.060：酒石酸 0.075:柠檬酸，0.064：柠檬酸，0.070（含一分子结晶水）：乳酸，0.090：盐酸，0.036： 磷酸，0.033。 大、注意事项 1.食品中的酸式多种有机弱酸的混合物，用强碱滴定测其含量时，滴定突跃不明显，其滴定终 点偏碱，一般在p8.2左右，故可选用酚酞作终点指示剂。 2.对于颜色较深的食品，因它使终点颜色变化不明显，可通过加水稀释，用活性炭脱色等方法
四、测定步骤 1. 样品处理 称取 5～10g（精确至 10mg）鲜橙粉样品，置于研钵中，加少量无 CO2蒸馏水,研磨成糊状, 移入 250 mL 的容量瓶中，用无 CO2 蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀，过滤, 滤液备用。 2. 样品分析 准确吸取上法制备滤液 50mL 于 250mL 的锥形瓶内，加酚酞指示剂 3～4 滴，以 0.1mol/LNaOH 标准溶液至微红色 30s 不退为止。记录消耗 0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液的毫 升数（V1）。 同一被测样品须测定两次。 3. 空白试验 用水代替试液。以下按 2.操作。记录消耗 0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数（V2）。 五、分析结果表达 1. 数据记录表 第一次 第二次 第三次 平均值 滴定时取样液体积/V/mL 滴定样品消耗标准 NaOH 溶液体积/ V1/mL 空白试验消耗标准 NaOH 溶液体积/ V2/mL 2. 计算公式：总酸以每公斤（或每升）样品中酸的克数表示，按式 ( ) 1000 1 2 × − × × = m c V V K F X 式中： X——每公斤（或每升）样品中总酸的克数，g/kg（或 g/L）； c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; m——样品质量或体积，g(mL) F——试液的稀释倍数； K——酸的换算系数。各种酸的换算系数分别为：苹果酸，0.067；乙酸，0.060；酒石酸， 0.075；柠檬酸，0.064；柠檬酸，0.070（含一分子结晶水）；乳酸，0.090；盐酸，0.036； 磷酸，0.033。 六、注意事项 1．食品中的酸式多种有机弱酸的混合物，用强碱滴定测其含量时,滴定突跃不明显，其滴定终 点偏碱，一般在 pH8.2 左右，故可选用酚酞作终点指示剂。 2．对于颜色较深的食品，因它使终点颜色变化不明显，可通过加水稀释，用活性炭脱色等方法
处理后再滴定。若样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法。 3.样品浸渍、稀释用的蒸馏水不能含有C0:,因为C0:溶于水中成为酸性的C0形式，影响滴 终点时酚献颜色变化，对测定有干扰，故在测定之前将其除去，驱除C0,的方法：将蒸馏水煮沸 15min,并迅速冷却备用。必要时须经样液抽真空处理。 4.样品浸渍、稀释之用水量应根据样品中总酸含量米选择，为使误差不超过允许范围，一般要 求滴定时消耗0.1mol/LNa0H溶液不得少于5L,最好在10一15L。 5.计算结果精确到小数点后第二位。如两次测定结果差在允许范围内，则取两测定结果的算述 平均值报告结果。同一样品的两次测定值之差，不得超过两次测定平均值的2% 思考题： 1,标准溶液滴定食品总酸，为什么要用酚酞作指示剂？ 对于颜色较深的样品，测定总酸度时终点不易观察，如何处理？ 4.食品总酸度测定时，应该注意哪些问题？ 实验五食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法） 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复 萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 (1)、索氏提取器如图3-3所示 (2)、电热恒温鼓风干燥箱 (3)、干燥器 冷凝 (4)、恒温水浴箱 2、试剂 (1)无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C) (2)滤纸筒 四、测定步骤 纸简 1、样品处理 (1)固体样品：准确称取均匀样品2-5g(精确至0.01mg),装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体：准确称取均匀样品5-10g(精确至0.01g), 图33常氏提取
处理后再滴定。若样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法。 3．样品浸渍、稀释用的蒸馏水不能含有 CO2 ,因为 CO2溶于水中成为酸性的 H2CO3形式，影响滴 定 终点时酚酞颜色变化，对测定有干扰，故在测定之前将其除去，驱除 CO2的方法:将蒸馏水煮沸 15min，并迅速冷却备用。必要时须经样液抽真空处理。 4．样品浸渍、稀释之用水量应根据样品中总酸含量来选择，为使误差不超过允许范围，一般要 求滴定时消耗 0.1 mol/L NaOH 溶液不得少于 5mL,最好在 10—15 mL。 5．计算结果精确到小数点后第二位。如两次测定结果差在允许范围内，则取两测定结果的算述 平均值报告结果。同一样品的两次测定值之差，不得超过两次测定平均值的 2%。 思考题： 1． 标准溶液滴定食品总酸，为什么要用酚酞作指示剂? 2． 实验结果若以 mol/L 表示食品总酸浓度，应如何计算? 3． 对于颜色较深的样品，测定总酸度时终点不易观察，如何处理? 4． 食品总酸度测定时，应该注意哪些问题？ 实验五 食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法） 一、目的与要求 1、 学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、 掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复 萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、 仪器 （1）、索氏提取器 如图 3-3 所示 （2）、电热恒温鼓风干燥箱 （3）、干燥器 （4）、恒温水浴箱 2、试剂 （1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程 30-60°C） （2）滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1) 固体样品: 准确称取均匀样品 2-5g（精确至 0.01mg），装入 滤纸筒内。 (2) 液体或半固体: 准确称取均匀样品 5-10g（精确至 0.01mg）