第二章食品的感官检验与物理检验 实验一罐头食品的感官检验 一、目的与要求 罐头食品是指一类密封在容器中并经杀菌而在室温下能够较长时间保存的 食品,俗称罐头。按照罐头产品的质量标准要求,任何一类罐头都有感官指标、 理化指标和微生物指标要求,本实验主要是根据产品标准中的感官指标要求,对 罐头的外观、密封性 容哭 内外表面 以及内容 的色泽 兹味、组织形态 等方面进行评定。其主要任务是验出样品与标准品之间,或样品与样品之间的差 异,以及差异的程度,并客观评价出样品的特性。 二原理 根据人类的感觉特性,用眼(视觉)、鼻(嗅觉)、舌(味觉)和口腔(综合 开罐刀、不锈钢圆筛(丝的直径1mm,筛孔2.8mm×2.8mm)、白瓷盘、刀 叉餐具等。 四.实验步骤 (一)外观和外包装检验 检查容器的密封完整性 有无泄漏及胖听现象。容器外表有无锈蚀,开罐后 的空罐内壁涂料有无脱落及腐蚀等。 (二)组织、形态与色泽检验 1.肉、禽、水产类罐头先经加热至汤汁溶化(有些罐头如午餐肉、风尾鱼 等,不经加热),然后将内容物倒入白瓷盘中,观察其组织、形态和色泽是否符 合标准。将汤汁注入量筒中,静置3mn后,观察色泽和澄清程度 糖水水果类及蔬菜类罐头在室温下将罐头打开, 先滤去汤汁,然后将内 容物倒入白瓷盘中观察组织、形态和色泽是否符合标准。将汁液倒在烧杯中,观 察是否清亮透明,有无夹杂物及引起混浊之果肉碎屑。 3.果酱类罐头在室温(15~20℃)下开罐后,用匙取果酱(20g)置于干燥 的白瓷盘上,在lmi内观察酱体有无流散和汁液分泌现象,并察看色泽是否符 合标准。 4.果汁类罐头在玻璃容器中静置30min后,观察其沉淀过程,有无分层和 油圈现象,浓淡是否适中。 5.糖浆类罐头开罐后,浆内容物平倾于不锈钢圆筛中,静置3min,观察组 织,形态及色泽是否符合标准。另将一罐全部倒入白瓷盘中观察是否混浊,有无 胶冻 大量果屑及夹 物存在。 (三)气味和滋味检验 1.肉、禽及水产类罐头检验其是否具有该产品应有的气味于滋味,有无哈 喇味及异味。 2.国蔬类罐头检验其是否具有与原果、蔬相近似之香味,浓缩果汁稀释至 规定浓度后再嗅其香味,然后评定酸甜是否适口 五。结果评定 对照产品的感官指标,对实验样品进行感官评定并记录。几种典型产品的感官指 标评价标准参见表2一1,表2-2,表2一3
第二章 食品的感官检验与物理检验 实验一 罐头食品的感官检验 一.目的与要求 罐头食品是指一类密封在容器中并经杀菌而在室温下能够较长时间保存的 食品,俗称罐头。按照罐头产品的质量标准要求,任何一类罐头都有感官指标、 理化指标和微生物指标要求,本实验主要是根据产品标准中的感官指标要求,对 罐头的外观、密封性、容器内外表面以及内容物的色泽、气味、滋味、组织形态 等方面进行评定。其主要任务是验出样品与标准品之间,或样品与样品之间的差 异,以及差异的程度,并客观评价出样品的特性。 二.原理 根据人类的感觉特性,用眼(视觉)、鼻(嗅觉)、舌(味觉)和口腔(综合 感觉)按产品标准要求对食品进行感官测定。 三.仪器和工具 开罐刀、不锈钢圆筛(丝的直径 1mm,筛孔 2.8mm×2.8mm)、白瓷盘、刀 叉餐具等。 四.实验步骤 (一) 外观和外包装检验 检查容器的密封完整性,有无泄漏及胖听现象。容器外表有无锈蚀,开罐后 的空罐内壁涂料有无脱落及腐蚀等。 (二)组织、形态与色泽检验 1.肉、禽、水产类罐头先经加热至汤汁溶化(有些罐头如午餐肉、凤尾鱼 等,不经加热),然后将内容物倒入白瓷盘中,观察其组织、形态和色泽是否符 合标准。将汤汁注入量筒中,静置 3min 后,观察色泽和澄清程度。 2.糖水水果类及蔬菜类罐头在室温下将罐头打开,先滤去汤汁,然后将内 容物倒入白瓷盘中观察组织、形态和色泽是否符合标准。将汁液倒在烧杯中,观 察是否清亮透明,有无夹杂物及引起混浊之果肉碎屑。 3.果酱类罐头在室温(15~20℃)下开罐后,用匙取果酱(20g)置于干燥 的白瓷盘上,在 1min 内观察酱体有无流散和汁液分泌现象,并察看色泽是否符 合标准。 4.果汁类罐头在玻璃容器中静置 30min 后,观察其沉淀过程,有无分层和 油圈现象,浓淡是否适中。 5.糖浆类罐头开罐后,浆内容物平倾于不锈钢圆筛中,静置 3min,观察组 织,形态及色泽是否符合标准。另将一罐全部倒入白瓷盘中观察是否混浊,有无 胶冻,大量果屑及夹杂物存在。 (三)气味和滋味检验 1.肉、禽及水产类罐头检验其是否具有该产品应有的气味于滋味,有无哈 喇味及异味。 2.国蔬类罐头检验其是否具有与原果、蔬相近似之香味,浓缩果汁稀释至 规定浓度后再嗅其香味,然后评定酸甜是否适口。 五.结果评定 对照产品的感官指标,对实验样品进行感官评定并记录。几种典型产品的感官指 标评价标准参见表 2-1,表 2-2,表 2-3
表2一】午餐肉罐头的感官要求 项目 优级品 ·级品 合格品 表面色泽正常,切表面色泽正常,无表面色泽正常,允 泽 面呈粉红色 明显变色:切面呈 许带浅黄色:切面 淡粉红色,稍有光 呈浅粉红色 具有午餐肉罐头 具有午餐肉罐头具有午舒肉罐关 滋味与气味 浓郁的滋味与气 较好的滋味与气应有的滋味与气 法 组织紧密、细嫩 组织较紧密、细组织尚紧密,切片 切面光洁, 花均 嫩,切面较光洁 完整,夹花尚均 匀,无明显的大块 夹花均匀,箱有天 匀,略有弹性,允 组织 肥肉、夹花和大蹄块肥肉、夹花或 许存在小气孔 筋,富有弹性,允蹄筋,有弹性,允 许存在极少量的 许存在少量的小 小气孔 表面平整,无收 表面较平整,稍有 表面尚平整,路有 腰,缺角不超过周收腰,缺角不超过 收腰.缺角不超时 形态 长的10%,接缝处周长的30%,粘罐 周长的60%,粘楠 略有粘罐 面积不超过罐内 面积不招时罐内 壁总面积的10 壁总面积的20 脂肪和胶冻析出 脂肪和胶冻析出 脂肪和胶冻析出 量不超过净含量 量不超过净含量 量不超过净含量 的0.5%,净含量 的10%,净含量 的25%,无析水 析出物 为1g8。的析出 为198g的析出量 不超过 1.0%,无 不超过 1.5%,无 析水现象 析水现象 表2一2插子囊胞罐头的感官要求 项目 优级品 级品 合格品 色泽 囊胞呈金黄色至囊胞呈橙黄色至囊胞呈黄色:汤汁 橙黄色,汤汁清 黄色:汤汁较清 尚清,允许有少量 白备沉淀 具有橘子囊胞罐具有橘子囊胞镭 具有橘子囊胞罐 滋味与气味 头应有的良好风 头应有的风床,无 头应有的风味,无 味,无异味 异味 异味 囊胞饱满,颗粒分囊胞较饱满,颗粒囊胞尚饱满,颗粒 明:橘核质量不超 较分明:橘核质品 尚分明:橘核质岳 过固形物的 不超过固形物的 不超过固形物的 组织形态 破囊胞和瘪子质 %,破囊胞和瘪了 %,破囊胞和瘪 量不超过固形物质量不超过固形质量不超过固形
表 2-1 午餐肉罐头的感官要求 项 目 优 级 品 一 级 品 合 格 品 色 泽 表面色泽正常,切 面呈粉红色 表面色泽正常,无 明显变色;切面呈 淡粉红色,稍有光 泽 表面色泽正常,允 许带浅黄色;切面 呈浅粉红色 滋味与气味 具有午餐肉罐头 浓郁的滋味与气 味 具有午餐肉罐头 较好的滋味与气 味 具有午餐肉罐头 应有的滋味与气 味 组 织 组织紧密、细嫩, 切面光洁,夹花均 匀,无明显的大块 肥肉、夹花和大蹄 筋,富有弹性,允 许存在极少量的 小气孔 组织较紧密、细 嫩,切面较光洁, 夹花均匀,稍有大 块肥肉、夹花或大 蹄筋,有弹性,允 许存在少量的小 气孔 组织尚紧密,切片 完整,夹花尚均 匀,略有弹性,允 许存在小气孔 形 态 表面平整,无收 腰,缺角不超过周 长的 10%,接缝处 略有粘罐 表面较平整,稍有 收腰,缺角不超过 周长的 30%,粘罐 面积不超过罐内 壁总面积的 10% 表面尚平整,略有 收腰,缺角不超过 周长的 60%,粘罐 面积不超过罐内 壁总面积的 20% 析出物 脂肪和胶冻析出 量不超过净含量 的 0.5%,净含量 为 198g 的析出量 不超过 1.0%,无 析水现象 脂肪和胶冻析出 量不超过净含量 的 1.0%,净含量 为 198g 的析出量 不超过 1.5%,无 析水现象 脂肪和胶冻析出 量不超过净含量 的 2.5%,无析水 现象 表 2-2 橘子囊胞罐头的感官要求 项 目 优 级 品 一 级 品 合 格 品 色 泽 囊胞呈金黄色至 橙黄色,汤汁清 囊胞呈橙黄色至 黄色;汤汁较清 囊胞呈黄色;汤汁 尚清,允许有少量 白色沉淀 滋味与气味 具有橘子囊胞罐 头应有的良好风 味,无异味 具有橘子囊胞罐 头应有的风味,无 异味 具有橘子囊胞罐 头应有的风味,无 异味 组织形态 囊胞饱满,颗粒分 明;橘核质量不超 过固形物的 1%, 破囊胞和瘪子质 量不超过固形物 囊胞较饱满,颗粒 较分明;橘核质量 不超过固形物的 2 %,破囊胞和瘪子 质量不超过固形 囊胞尚饱满,颗粒 尚分明;橘核质量 不超过固形物的 3 %,破囊胞和瘪子 质量不超过固形
的10% 物的20% 物的30% 表2一3苹果酱罐头的感官要求 项目 优极品 一极品 合格品 色泽 酱体呈红褐色或酱体呈红褐色或酱体呈红褐色或 琥珀色,有光泽 琥珀色 具有苹果酱罐头具有苹果酱罐头 具有苹果酱罐头 滋味与气味 应有的滋味与气应有的滋味与气应有的滋味与气 味,无异味 味,无异味 味,允许有轻微焦 糊味 块状酱组织形态 酱体呈软胶凝状 酱体呈软胶凝状 酱体呈软胶凝状 徐徐流散,酱体保 徐徐流散,酱体保 酱体保特部分果 持部分果块,无汁 持部分果块,无十 块,允许有少量 被析出,无糖的结 液析出,无糖的结 被析出,无糖的结 泥状酱组织形态 休细约人 胶 黏适度,徐徐流胶黏较适度,徐徐 允许有少量汁液 散,无汁液析出, 流散,无汁液析析出,无糖的结晶 无糖的结品 出,无糖的结品 思考题 1.食品的感官检验有哪几种方法? 2.进行食品感官检验时,对周围的环境有什么要求? 实验二液态食品的相对密度值的测定 一、目的与要求 液态食品指各类饮料(含酒精饮料和不含酒精饮料),如汽水、果蔬汁饮料, 乳及含乳饮料、植物蛋白饮料和酱油以及各类糊体、酱体等均匀、流动性的液态 食品,当液态食品中水分被蒸发至恒重后,所剩余物质被称为干物质或固形物。 各种液态食品都有一定的相对密度,当其组分和固形物含量改变时,相对密度也 随之改变 放测定其 相对密 「检 其纯度和浓度 判断食品的 量。通过才 实验学习测定液态食品的相对密度,掌握各种相对密度计的使用方法 二.原理 采用密度瓶、相对密度天平、相对密度计法测定液体试样的相对密度。 三。仪器 密度瓶、韦氏相对密度天平、相对密度计、专用相对密度计(如波美计、糖锤度 计、乳稠计 酒精计等)。 四.实验步骤 (一)密度瓶法 取洁净、干燥、准确称量的密度瓶,装满试样后,置20℃水浴中浸0.5h, 使内容物的温度达到20℃,盖上瓶盖,并用细滤纸条吸去支管标线以上的试样 盖好小帽后取出,用滤纸将密度瓶外擦干,置天平室内0.5h,称量。再将试样倾
的 10% 物的 20% 物的 30% 表 2-3 苹果酱罐头的感官要求 项 目 优 极 品 一 极 品 合 格 品 色 泽 酱体呈红褐色或 琥珀色,有光泽 酱体呈红褐色或 琥珀色 酱体呈红褐色或 黄褐色 滋味与气味 具有苹果酱罐头 应有的滋味与气 味,无异味 具有苹果酱罐头 应有的滋味与气 味,无异味 具有苹果酱罐头 应有的滋味与气 味,允许有轻微焦 糊味 块状酱组织形态 酱体呈软胶凝状, 徐徐流散,酱体保 持部分果块,无汁 液析出,无糖的结 晶 酱体呈软胶凝状, 徐徐流散,酱体保 持部分果块,无汁 液析出,无糖的结 晶 酱体呈软胶凝状, 酱体保持部分果 块,允许有少量汁 液析出,无糖的结 晶 泥状酱组织形态 酱体细腻均匀,胶 黏适度,徐徐流 散,无汁液析出, 无糖的结晶 酱体较细腻均匀, 胶黏较适度,徐徐 流散,无汁液析 出,无糖的结晶 酱体尚细腻均匀, 允许有少量汁液 析出,无糖的结晶 思考题: 1.食品的感官检验有哪几种方法? 2.进行食品感官检验时,对周围的环境有什么要求? 实验二 液态食品的相对密度值的测定 一.目的与要求 液态食品指各类饮料(含酒精饮料和不含酒精饮料),如汽水、果蔬汁饮料、 乳及含乳饮料、植物蛋白饮料和酱油以及各类糊体、酱体等均匀、流动性的液态 食品,当液态食品中水分被蒸发至恒重后,所剩余物质被称为干物质或固形物。 各种液态食品都有一定的相对密度,当其组分和固形物含量改变时,相对密度也 随之改变,故测定其相对密度,可检查其纯度和浓度及判断食品的质量。通过本 实验学习测定液态食品的相对密度,掌握各种相对密度计的使用方法。 二.原理 采用密度瓶、相对密度天平、相对密度计法测定液体试样的相对密度。 三.仪器 密度瓶、韦氏相对密度天平、相对密度计、专用相对密度计(如波美计、糖锤度 计、乳稠计、酒精计等)。 四.实验步骤 (一)密度瓶法 取洁净、干燥、准确称量的密度瓶,装满试样后,置 20℃水浴中浸 0.5h, 使内容物的温度达到 20℃,盖上瓶盖,并用细滤纸条吸去支管标线以上的试样, 盖好小帽后取出,用滤纸将密度瓶外擦干,置天平室内 0.5h,称量。再将试样倾
出,洗净密度瓶,装满水,如同上法再称量。按下式计算该液态试样的想度密度。 Mi-M 式中:d一试样在20℃时的相对密度:M。一密度瓶的质量,g: M1一密度瓶加水的质量,g:M一密度瓶加液体试样的质量,g。 (二)相对密度天平法 按图(见图2一1)装好韦氏天平,挂勾处挂上砝码,调节升隆游钮至话宜 高度,旋转调零纽至两针吻合。 取下砝码,挂上玻锤,在玻璃圆筒内加水至五分 之四处,使玻锤沉于玻璃圆筒内,调节水温至20℃(由玻锤内温度计指示温度) 试放四种游码,使主横梁上两指针吻合,读数为P1,然后将玻锤取出擦干,加欲 测试样于干净圆筒内,使玻锤浸入至以前相同的深度,保持试样温度在20℃, 试放四种游码,至横梁上两针吻合,记录读数为P2。玻锤放入圆筒内时,勿使 碰及圆筒四周及底部。按下式计算试样的密度及相对密度。 Pao-PxPo d Pi 式中:P20一试样在20℃时的密度,gmL:P1一浮锤浸入水中时游码的读数,g P2一浮锤浸入试样中时游码的读数,g:Po一20℃时蒸馏水的密度,gmL: d一试样的相对密度。 (三)相对密度 将所选用的相对密度计(或专用密度计)(见图2一2)洗净擦干,缓缓放入 盛有待测液体试样的适当量筒中,勿使碰及容器四周及底部,保持试样温度在 20℃,待其静置后,再轻轻按下少许,然后得其自然上升,静置并无气泡冒出后, 从水平位置观察与液面相交处的刻度,即为试样的相对密度(或专用密度计读数, 如波美度、糖锤度等)。 图2一1韦氏相对密度天平 1一支架:2一升降调节旋钮:3、4一指针:5一横梁:6一入口:7一挂钩:8一游 码:9一玻璃圆筒:10一玻锤:11一砝码:12一调零旋钮 图2-2常见的密度计
出,洗净密度瓶,装满水,如同上法再称量。按下式计算该液态试样的想度密度。 d= 2 0 1 0 M M M M − − 式中:d—试样在 20℃时的相对密度;M0—密度瓶的质量,g; M1—密度瓶加水的质量,g;M2—密度瓶加液体试样的质量,g。 (二)相对密度天平法 按图(见图 2-1)装好韦氏天平,挂勾处挂上砝码,调节升降旋钮至适宜 高度,旋转调零纽至两针吻合。取下砝码,挂上玻锤,在玻璃圆筒内加水至五分 之四处,使玻锤沉于玻璃圆筒内,调节水温至 20℃(由玻锤内温度计指示温度), 试放四种游码,使主横梁上两指针吻合,读数为 P1 ,然后将玻锤取出擦干,加欲 测试样于干净圆筒内,使玻锤浸入至以前相同的深度,保持试样温度在 20℃, 试放四种游码,至横梁上两针吻合,记录读数为 P2 。玻锤放入圆筒内时,勿使 碰及圆筒四周及底部。按下式计算试样的密度及相对密度。 P20 = 2 0 1 ×P P P ; d = 2 1 P P 式中:P20 —试样在 20℃时的密度,g/mL;P1—浮锤浸入水中时游码的读数,g; P2—浮锤浸入试样中时游码的读数,g;P0—20℃时蒸馏水的密度,g/mL; d-试样的相对密度。 (三)相对密度法 将所选用的相对密度计(或专用密度计)(见图 2-2)洗净擦干,缓缓放入 盛有待测液体试样的适当量筒中,勿使碰及容器四周及底部,保持试样温度在 20℃,待其静置后,再轻轻按下少许,然后得其自然上升,静置并无气泡冒出后, 从水平位置观察与液面相交处的刻度,即为试样的相对密度(或专用密度计读数, 如波美度、糖锤度等)。 图 2-1 韦氏相对密度天平 1-支架;2-升降调节旋钮;3、4-指针;5-横梁;6-入口;7-挂钩;8-游 码;9-玻璃圆筒;10-玻锤;11-砝码;12-调零旋钮 图 2-2 常见的密度计
五.注意事项与说明 1.测定时,注入样液时不应该产生气泡,并根据被测样液的相对密度大小 选用合适刻度范围的相对密度计,否则密度计在溶液中过于上浮或下沉,还可能 使密度计下沉至撞击量筒底部而造成损坏 2.样液温度如果不是20℃,需进行温度校正,用于测定食盐溶液浓度时 波美度温度校正表见附录1。一般简便计算可按照温度±1℃与波美度约为 ±0.05B®'进行校正。糖锤度计,乳稠计的温度校正表见《食品分析》教材的附 思考题 1.加入密度瓶的液体试样为何要求温度低于20℃? 2.使用附温密度瓶的注意事项有哪些? 实验三折光法在食品分析中的应用 一.目的与要求 1.学习测定物质折光率的方法: 2.正确学握手提折光计、阿贝折光计的使用。 一仪婴 手提折光计 阿贝(Abbe)折光计 三.实验步 (一)手提折光计的使用 手提折光计是一种常用于测量蔗糖浓度的专用折光计,所测得的蔗糖浓度也 称为折光锤度。手提折光计的测定范围通常为0~80%,用两段刻度尺表示:0 50%为-段,506 ~80%为另一段,用镜筒上的旋钮转换。手提折光计的光路采 用反射光,见图2一3,图2一4。 操作方法:打开照明棱镜盖板,用水洗净进光窗和折光棱镜,用棉花或软布 拭干。取样品溶液1一2滴于折光棱镜镜面上,合上盖板,将进光窗对向光源或 明亮处,调节目镜光距致视野内刻度清晰,明暗分界线的读数,即为折光锤度读 数。 图2一3手提折光计 图2一4手提折光计光路图 D一盖板:1一进光窗:P一折光棱镜: 2一望远镜:3一旋钮:4一眼罩视度圈 5一校正螺丝:6一视度调节圈 (二)阿贝折光计的使用 阿贝折光计较手提折光计精密,因装有色散补偿器,故明暗分界线清晰,可 测定溶液或透明体的折射率(可精确至小数点后4位数)或糖溶液的折光锤度, 其工作原理见《食品分析》教材
五.注意事项与说明 1.测定时,注入样液时不应该产生气泡,并根据被测样液的相对密度大小 选用合适刻度范围的相对密度计,否则密度计在溶液中过于上浮或下沉,还可能 使密度计下沉至撞击量筒底部而造成损坏。 2.样液温度如果不是 20℃,需进行温度校正,用于测定食盐溶液浓度时, 波美度温度校正表见附录 1。一般简便计算可按照温度 ± 1℃与波美度约为 ± 0.05o Be’进行校正。糖锤度计,乳稠计的温度校正表见《食品分析》教材的附 表。 思考题: 1.加入密度瓶的液体试样为何要求温度低于 20℃? 2.使用附温密度瓶的注意事项有哪些? 实验三 折光法在食品分析中的应用 一.目的与要求 1.学习测定物质折光率的方法; 2.正确掌握手提折光计、阿贝折光计的使用。 二.仪器 手提折光计、阿贝(Abbe)折光计 三.实验步骤 (一)手提折光计的使用 手提折光计是一种常用于测量蔗糖浓度的专用折光计,所测得的蔗糖浓度也 称为折光锤度。手提折光计的测定范围通常为 0~80%,用两段刻度尺表示;0~ 50%为一段,50%~80%为另一段,用镜筒上的旋钮转换。手提折光计的光路采 用反射光,见图 2-3,图 2-4。 操作方法:打开照明棱镜盖板,用水洗净进光窗和折光棱镜,用棉花或软布 拭干。取样品溶液 1~2 滴于折光棱镜镜面上,合上盖板,将进光窗对向光源或 明亮处,调节目镜光距致视野内刻度清晰,明暗分界线的读数,即为折光锤度读 数。 图2-3手提折光计 图2-4手提折光计光路图 D-盖板;1-进光窗;P-折光棱镜; 2-望远镜;3-旋钮;4-眼罩视度圈; 5-校正螺丝;6-视度调节圈 (二)阿贝折光计的使用 阿贝折光计较手提折光计精密,因装有色散补偿器,故明暗分界线清晰,可 测定溶液或透明体的折射率(可精确至小数点后 4 位数)或糖溶液的折光锤度, 其工作原理见《食品分析》教材
操作方法: 1.校正 折光计在每次使用前,先用纯水讲行拾查校正。打开两楼错,用水 清洗干净拭 1~2滴蒸馏水于进光棱镜中 闭合并锁紧后 调节反北 镜,使两镜筒内视野最亮。由目镜观察,转动棱镜旋钮,使视野出现明暗两部分 转动色散补偿器,使视野中只有黑白两色;转动棱镜旋钮,使明暗分解线刚好在 十字线交叉点上。从读数镜筒中读取折光率。 20℃时纯水的折光率为1.33299,或可溶性固形物为0%。若校正时温度不 是20℃,应查出该温度下水的折光率值再进行校正(见表2 若示值不符 可先把示值旋至纯水折光率值处,然后调节分界线调节旋钮,使明暗分界线在 字线中心。校正完毕后,在以后的测定过程中调节旋钮不允许再动。 对于刻度尺折射率较高部分,可用折射率为一定的标准玻璃板校验。校验时, 把进光棱镜打开,在标准玻璃板抛光面上加一滴溴化茶,使之粘在折射棱镜表面 上,标准玻璃抛光的一端向下,以接受光线。测得的折射率与标准玻璃板上的标 值相 致,如有 差,用上述同样方法校正 2.测定 开始测定前,必须将进光棱镜和折射棱镜洗净指干,以免留有其它 物质影响测定准确度。然后把待测溶液样品1~2滴滴于进光棱镜的磨砂面上, 迅速闭合锁紧,使试液成一均匀薄膜并充满视场,溶液中不得存有气泡。其余步 骤同校正步骤,从读数镜筒中读取折光率或折光锤度值,记录测定时样品溶液的 温度 测试完毕,用水洗净镜面并拭干。 四。注意事项与说明 1.折光棱镜为软质玻璃,注意防止刮花。 2.阿贝折光仪也可在反射光中使用,此时尤适用于颜色较深的样品溶液测定。 可通过调整反光镜, 使光线从折射棱镜的侧孔进入 3. 样品测定通常规定在20℃时测定,如测定 温度不是20℃,可按实际的测定温 度,查温度校正表进行校正。若室温在10℃以下或30℃以上时,一般不宜换算, 应在棱镜周形通以恒温水流,使试样达到规定温度后再测定。 表2一4纯水在10~30℃时的折射率 温度℃纯水折射率温度/℃纯水折射率温度℃纯水折射率 10 1.33371 17 133324 24 1.33263 11 13336 18 133316 3 133752 12 1.33359 19 1.33307 26 1.33242 12 1.3335 1.3329 27 1.3323 14 1.33346 21 1.33290 28 1.33220 15 133339 22 133281 29 133208 16 133332 23 1.33272 30 1.33196 思考题: 1.折射率与哪些因素有关? 2.阿贝折光仪的工作原理是什么?
操作方法: 1.校正 折光计在每次使用前,先用纯水进行检查校正。打开两棱镜,用水 清洗干净拭干后,滴 1~2 滴蒸馏水于进光棱镜中央,闭合并锁紧后,调节反光 镜,使两镜筒内视野最亮。由目镜观察,转动棱镜旋钮,使视野出现明暗两部分; 转动色散补偿器,使视野中只有黑白两色;转动棱镜旋钮,使明暗分解线刚好在 十字线交叉点上。从读数镜筒中读取折光率。 20℃时纯水的折光率为 1.33299,或可溶性固形物为 0%。若校正时温度不 是 20℃,应查出该温度下水的折光率值再进行校正(见表 2-4)。若示值不符, 可先把示值旋至纯水折光率值处,然后调节分界线调节旋钮,使明暗分界线在十 字线中心。校正完毕后,在以后的测定过程中调节旋钮不允许再动。 对于刻度尺折射率较高部分,可用折射率为一定的标准玻璃板校验。校验时, 把进光棱镜打开,在标准玻璃板抛光面上加一滴溴化萘,使之粘在折射棱镜表面 上,标准玻璃抛光的一端向下,以接受光线。测得的折射率与标准玻璃板上的标 值相一致,如有偏差,用上述同样方法校正。 2.测定 开始测定前,必须将进光棱镜和折射棱镜洗净揩干,以免留有其它 物质影响测定准确度。然后把待测溶液样品 1~2 滴滴于进光棱镜的磨砂面上, 迅速闭合锁紧,使试液成一均匀薄膜并充满视场,溶液中不得存有气泡。其余步 骤同校正步骤,从读数镜筒中读取折光率或折光锤度值,记录测定时样品溶液的 温度。 测试完毕,用水洗净镜面并拭干。 四.注意事项与说明 1.折光棱镜为软质玻璃,注意防止刮花。 2.阿贝折光仪也可在反射光中使用,此时尤适用于颜色较深的样品溶液测定。 可通过调整反光镜,使光线从折射棱镜的侧孔进入。 3.样品测定通常规定在 20℃时测定,如测定温度不是 20℃,可按实际的测定温 度,查温度校正表进行校正。若室温在 10℃以下或 30℃以上时,一般不宜换算, 应在棱镜周围通以恒温水流,使试样达到规定温度后再测定。 表 2-4 纯水在 10~30℃时的折射率 温度/℃ 纯水折射率 温度/℃ 纯水折射率 温度/℃ 纯水折射率 10 11 12 13 14 15 16 1.33371 1.33363 1.33359 1.33353 1.33346 1.33339 1.33332 17 18 19 20 21 22 23 1.33324 1.33316 1.33307 1.33299 1.33290 1.33281 1.33272 24 25 26 27 28 29 30 1.33263 1.33253 1.33242 1.33231 1.33220 1.33208 1.33196 思考题: 1.折射率与哪些因素有关? 2.阿贝折光仪的工作原理是什么?
实验四旋光法在食品分析中的应用 一目的与要求 习掌握旋光法的基本技术,了解旋光仪的基本结构并掌握正确使用方法 学用旋光法测定淀粉含量、蔗糖分及味精纯度。 二.仪器与试剂 (一)仪器:WZZ-2型自动旋光仪 (二)试剂 1.氯化钙溶液:溶解546gCaC2·2H,0于水中,稀释至1000mL,调整相对密度 为1.30(20℃),再用1.6%的醋酸调整PH值为2.3~2.5,过滤后备用。 2.氯化锡溶液:称取2.5gSnC14·5H0溶解于75mL上述氯化钙溶液中。 3.6mol/L盐酸溶液:量取500mL浓HC1,缓缓注入水中,并加水至1000mL,冷 知摇匀。 (三)检测样品:木薯淀粉或面粉、白砂糖、味精 三.实验步骤 (一)样品的制备 1.淀粉测定 用氨化征溶液提取样品中的淙粉,使之与其他成分分离,用氨化锡容被沉 提取液中的蛋白质等杂质,测定旋光度,即可计算出样品中淀粉含量, 称取淀粉样品2.000g,置于250mLl烧杯中,加水10mL,搅拌使样品湿润, 再加入70mL氯化钙溶液。盖上表面皿,在5min内加热至沸,并继续加热15min, 加热过程中应随时搅拌,防止样品粘附在烧杯壁上,若泡沫过多,可加入1~2 滴辛醇消泡。迅速冷却,移入100L容量瓶中,用氯化钙溶液洗涤烧杯上附着的 淀粉,洗涤液并入容量瓶中,加5L氯化锡溶液,用氯化钙溶液定容,混匀,过 滤, 并弃去初滤液,收集滤液待用 2.蔗糖分测定 对于纯度很高的成品白砂糖,由于旋光性非蔗糖物的含量已很微少,故可采 用一次旋光法测定燕糖分。 称取规定量白秒舫样(26.000土0.002g)于干净的小烧杯中,加入4050m 水,以细玻璃棒搅拌使其完全溶解后,倾入100L容量瓶中, 多次洗涤小烧杯 洗水一并倒入容量瓶并定容至刻度。如有混浊,用滤纸过滤后待用,用2血旋光 观测管。 3.味精纯度测定 称取10.000g味精于小烧杯中,加40~50mL水,再加32mL6mol/儿盐酸溶 液,溶解后移入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,待用。 1.打开旋光计的电源,经5一10min稳定。 2.检查是否放入滤光片,取待用的旋光管装满蒸馏水,如有气泡,须赶入凸颈 内。用软布擦干两瑞护片上的水。旋光管的螺帽不宜过紧,以免产生应力,影响 读数。旋光管每次所放的位置和方向都应一致。 3.打开示数开关, 调零位 光示值为零 4.关闭示数开关,取出旋光管,换上待测样品,按相同位置和方向放入样品室, 盖好。 5.打开示数开关,示数盘自动转出样品的旋光度,红字为左旋(一),黑字为右
实验四 旋光法在食品分析中的应用 一.目的与要求 学习掌握旋光法的基本技术,了解旋光仪的基本结构并掌握正确使用方法, 学用旋光法测定淀粉含量、蔗糖分及味精纯度。 二.仪器与试剂 (一)仪器:WZZ-2 型自动旋光仪 (二)试剂 1.氯化钙溶液:溶解 546g CaCl2·2H2O 于水中,稀释至 1000mL,调整相对密度 为 1.30(20℃),再用 1.6%的醋酸调整 PH 值为 2.3~2.5,过滤后备用。 2.氯化锡溶液:称取 2.5g SnCl4·5 H2O 溶解于 75mL 上述氯化钙溶液中。 3.6mol/L 盐酸溶液:量取 500mL 浓 HCl,缓缓注入水中,并加水至 1000mL,冷 却摇匀。 (三)检测样品:木薯淀粉或面粉、白砂糖、味精 三.实验步骤 (一)样品的制备 1.淀粉测定 用氯化钙溶液提取样品中的淀粉,使之与其他成分分离,用氯化锡溶液沉淀 提取液中的蛋白质等杂质,测定旋光度,即可计算出样品中淀粉含量。 称取淀粉样品 2.000g,置于 250mL 烧杯中,加水 10mL,搅拌使样品湿润, 再加入 70mL 氯化钙溶液。盖上表面皿,在 5min 内加热至沸,并继续加热 15min, 加热过程中应随时搅拌,防止样品粘附在烧杯壁上,若泡沫过多,可加入 1~2 滴辛醇消泡。迅速冷却,移入 100mL 容量瓶中,用氯化钙溶液洗涤烧杯上附着的 淀粉,洗涤液并入容量瓶中,加 5mL 氯化锡溶液,用氯化钙溶液定容,混匀,过 滤,并弃去初滤液,收集滤液待用。 2.蔗糖分测定 对于纯度很高的成品白砂糖,由于旋光性非蔗糖物的含量已很微少,故可采 用一次旋光法测定蔗糖分。 称取规定量白砂糖样(26.000 ± 0.002g)于干净的小烧杯中,加入 40~50mL 水,以细玻璃棒搅拌使其完全溶解后,倾入 100mL 容量瓶中,多次洗涤小烧杯, 洗水一并倒入容量瓶并定容至刻度。如有混浊,用滤纸过滤后待用,用 2dm 旋光 观测管。 3.味精纯度测定 称取 10.000g 味精于小烧杯中,加 40~50mL 水,再加 32mL6mol/L 盐酸溶 液,溶解后移入 100mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀,待用。 (二)测定 1.打开旋光计的电源,经 5~10min 稳定。 2.检查是否放入滤光片,取待用的旋光管装满蒸馏水,如有气泡,须赶入凸颈 内。用软布擦干两端护片上的水。旋光管的螺帽不宜过紧,以免产生应力,影响 读数。旋光管每次所放的位置和方向都应一致。 3.打开示数开关,调零位手轮,使旋光示值为零。 4.关闭示数开关,取出旋光管,换上待测样品,按相同位置和方向放入样品室, 盖好。 5.打开示数开关,示数盘自动转出样品的旋光度,红字为左旋(-),黑字为右
旋(+)。 6.逐次掀下复测按纽,重复读数几次,取其平均值 (三)空白试验 不加样品,按上述步骤测空白溶液的旋光度。 四.结果计算 1.面粉淀粉含量的计算 0(%)=a-a0x10x100% Lx203×m 式中:0一淀粉的质量分数,%:《一样品的旋光度: o一淀粉提取剂的旋光度:L一旋光管的长度,d血: m一样品的质量,g: 203一小麦淀粉的比旋光度。 2.白砂糖中蔗糖分含量计算 根据1986年国际统 糖品分析法委员会第19届会议的规定,燕糖纯度的标 定方法是:20℃用2血观测管,以波长入=589.44m的钠光为光源测得26.000g 纯蔗糖配成100mL的糖液的读数定为100°Z.1Z相当于100mL糖液中含有0.26g 蔗糖。按此操作条件,测得的Z度数,即为样品的蔗糖分含量。如测得的是旋 光度数,其换算关系为:1°=2.8877(20℃) 故0(%)=a×2.887 式中:⊙一白砂糖中蔗糖的质量分数,%: 一按标定条件下测得的样品旋光度: 2.887-换算系数 3.味精纯度计算 w(%)=_(a-ao)x100 147.13*100% 32×L×m×187.13 式中:一味精中谷氨酸钠的质量分数,%:32一L-谷氨酸钠的比旋光度(20 ℃):147.13一L-谷氨酸的摩尔质量数: 187.13一谷氨酸单钠H20的摩尔 质量数;L一旋光管的长度,d血; m一样品的质量,g。 五.注意事项与说明 1.温度对旋光度有很大影响。如果测定时样品溶液的温度不是20℃,应进行校 淀粉中除了蛋白质有影响外,其他可溶性糖即糊精均有影响,用此法测定淀 粉含量时应充分注意。 3.蔗糖样品中若蔗糖是唯一光学活性物质,用一次旋光法可得到满意的分析结 果,若样品中含有较多的其他光学活性物质,如葡萄糖(+52.5°)、果糖(-92.5°) 等,则应采用二此旋光法。详见《制糖工业分析》(中国轻工业出版社.1985) 思考题 1.影响旋光度的因素有哪些? 2.旋光物质的左旋和右旋是如何定义和划分的?
旋(+)。 6.逐次掀下复测按纽,重复读数几次,取其平均值。 (三)空白试验 不加样品,按上述步骤测空白溶液的旋光度。 四.结果计算 1.面粉淀粉含量的计算 ω(%)= ( ) 100 0 ×100 L m ×203 α −α × × % 式中:ω—淀粉的质量分数,%;α —样品的旋光度; α0 —淀粉提取剂的旋光度;L—旋光管的长度,dm; m—样品的质量,g; 203—小麦淀粉的比旋光度。 2.白砂糖中蔗糖分含量计算 根据 1986 年国际统一糖品分析法委员会第 19 届会议的规定,蔗糖纯度的标 定方法是:20℃用 2dm 观测管,以波长λ=589.44nm 的钠光为光源测得 26.000g 纯蔗糖配成 100mL 的糖液的读数定为 100o Z。1o Z 相当于 100mL 糖液中含有 0.26g 蔗糖。按此操作条件,测得的 o Z 度数,即为样品的蔗糖分含量。如测得的是旋 光度数,其换算关系为:1o =2.887o Z(20℃) 故 ω(%)=α × 2.887 式中:ω—白砂糖中蔗糖的质量分数,%; α —按标定条件下测得的样品旋光度; 2.887—换算系数。 3.味精纯度计算 ω(%)= ( ) 100 0 100% 147.13 32 187.13 L m α −α × × ×× × 式中:ω—味精中谷氨酸钠的质量分数,%;32—L-谷氨酸钠的比旋光度(20 ℃); 147.13—L-谷氨酸的摩尔质量数; 187.13—谷氨酸单钠·H2O 的摩尔 质量数;L—旋光管的长度,dm; m—样品的质量,g。 五.注意事项与说明 1.温度对旋光度有很大影响。如果测定时样品溶液的温度不是 20℃,应进行校 正。 2.淀粉中除了蛋白质有影响外,其他可溶性糖即糊精均有影响,用此法测定淀 粉含量时应充分注意。 3.蔗糖样品中若蔗糖是唯一光学活性物质,用一次旋光法可得到满意的分析结 果,若样品中含有较多的其他光学活性物质,如葡萄糖(+52.5o )、果糖(-92.5o ) 等,则应采用二此旋光法。详见《制糖工业分析》(中国轻工业出版社.1985) 思考题: 1.影响旋光度的因素有哪些? 2.旋光物质的左旋和右旋是如何定义和划分的?
实验五液态食品黏度的测定(旋转黏度计法) 一、目的要求 学习旋转黏度计法测定食品黏度的原理,熟练掌握其测定方法以及了解仪器维护的基本 知识。 二、实验原理 旋转黏度计上的同步电机以稳定的速度带动刻度盘旋转,再通过游丝和转轴带动转子转 动。当转子未受到液体的阻力,游丝、指针与刻度盘同速转动,指针在刻度盘上指出的刻度 为“0”,如果转子受到液体的黏滞阻力,则游丝产生扭力矩,与黏滞阻力抗衡直至最后达到 平衡,这时与游丝连接的指针在刻度圆盘上指示一定的读数,根据这一读数结合所用的转子 号数及转速对照换算系数表,计算出被测样品的绝对黏度。 三、样品与仪器 (一)测试样品:脱脂牛奶、全脂牛奶、甜炼乳等。 同步电机 (二)仪器:D-1型旋转黏度计:上海天平仪器厂。仪器 指针 结构图如2-所示。 游丝 四、实验步聚 三被测液体 1、仪器水平调节:调整可仪器的水平调节螺丝,使仪器处于 一转子 水平状态。根据检测容器的高低,转动仪器升降夹头旋扭 使仪器升降至合适的高度,然后用六角螺纹扳头紧周升降图2-旋转黏度计结构图 夹头。 2、转子安装:估算被测样的黏度范围,结合量程表选择合适的转子,并小心安装上仪器的 连接螺杆。 3、样品测定:把样品倾入直径不小于70mm的烧杯或试筒(仪器自备),使转子尽量置于 容器中心部位并浸入样液直至液面达到转子的标志刻度为止。选择合适的转速,接通电 源检测开始。 4、黏度数据读取:待转子在样液中转动一定时间,指针趋于稳定时,压下操作杆同时中断 电源,使指针停留在刻度盘,读取刻度盘中指针所指示的数值。当读数过高或过低时 可通过调整测定转速或转子型号,使刻度读数值约落在30-90刻度量程为好。 五、黏度结果计算 n=K×S
实验五 液态食品黏度的测定(旋转黏度计法) 一、目的要求 学习旋转黏度计法测定食品黏度的原理,熟练掌握其测定方法以及了解仪器维护的基本 知识。 二、实验原理 旋转黏度计上的同步电机以稳定的速度带动刻度盘旋转,再通过游丝和转轴带动转子转 动。当转子未受到液体的阻力,游丝、指针与刻度盘同速转动,指针在刻度盘上指出的刻度 为“0”,如果转子受到液体的黏滞阻力,则游丝产生扭力矩,与黏滞阻力抗衡直至最后达到 平衡,这时与游丝连接的指针在刻度圆盘上指示一定的读数,根据这一读数结合所用的转子 号数及转速对照换算系数表,计算出被测样品的绝对黏度。 三、样品与仪器 (一) 测试样品:脱脂牛奶、全脂牛奶、甜炼乳等。 (二) 仪器:NDJ-1 型旋转黏度计;上海天平仪器厂。仪器 结构图如 2- 所示。 四、实验步骤 1、 仪器水平调节:调整可仪器的水平调节螺丝,使仪器处于 水平状态。根据检测容器的高低,转动仪器升降夹头旋扭 使仪器升降至合适的高度,然后用六角螺纹扳头紧固升降 图 2- 旋转黏度计结构图 夹头。 2、 转子安装:估算被测样的黏度范围,结合量程表选择合适的转子,并小心安装上仪器的 连接螺杆。 3、 样品测定:把样品倾入直径不小于 70mm 的烧杯或试筒(仪器自备),使转子尽量置于 容器中心部位并浸入样液直至液面达到转子的标志刻度为止。选择合适的转速,接通电 源检测开始。 4、 黏度数据读取:待转子在样液中转动一定时间,指针趋于稳定时,压下操作杆同时中断 电源,使指针停留在刻度盘,读取刻度盘中指针所指示的数值。当读数过高或过低时, 可通过调整测定转速或转子型号,使刻度读数值约落在 30-90 刻度量程为好。 五、黏度结果计算 η= K × S
式中n一样品的绝对黏度(mPas): K—转换系数: S一圆盘中指针所指读数。 黏度转换系数表及量程表如下所示: 1、黏度转化系数表 八转/分 9 12 6 转子 0 0.1 0.2 0.5 1 1 1 2 5 10 2 0 25 50 3 20 40 100 200 4 100 200 500 1000 2、量程表 量程Pa· 、转千/分 60 30 6 转子 0 10 20 50100 1 100 200 500 1000 500 1000 2500 5000 3 2000 40001000020000 4 10000 2000050000100000 六、实验注意事项及说明 1、安装转子时可用左手固定连接螺杆,避免刻度指针大幅度左右摆动,同时用右手慢慢将 转子旋入连接螺杆,注意不要使转子横向受力以免转子弯曲。 2、需选用仪器配备的试筒检测样品,可按以下操作:安装转子后,用套简固定螺丝把固定 套筒装于黏度计刻度盘下方,把一定量样品倒入测试筒,然后将装有样品的测试筒垂直向上 套入周定套筒,通过螺丝使之与固定套筒相连接,既可进行黏度测定
式中 η——样品的绝对黏度(mPa•s); K——转换系数; S——圆盘中指针所指读数。 黏度转换系数表及量程表如下所示: 1、黏度转化系数表 转/分 转子 60 30 12 6 0 0.1 0.2 0.5 1 1 1 2 5 10 2 5 10 25 50 3 20 40 100 200 4 100 200 500 1000 2、量程表 六、实验注意事项及说明 1、安装转子时可用左手固定连接螺杆,避免刻度指针大幅度左右摆动,同时用右手慢慢将 转子旋入连接螺杆,注意不要使转子横向受力以免转子弯曲。 2、需选用仪器配备的试筒检测样品,可按以下操作:安装转子后,用套筒固定螺丝把固定 套筒装于黏度计刻度盘下方,把一定量样品倒入测试筒,然后将装有样品的测试筒垂直向上 套入固定套筒,通过螺丝使之与固定套筒相连接,既可进行黏度测定