第一章食品分析实验的基本知识 第一节食品分析实验室的基本要求 食品分析实验室是食品分析 星教学中实践教学的重要场所，除了应达到 般教学实验室所应具备的基本要求之外，还应符合食品分析所具备的一些特殊要 求。 一、食品分折实验室的实验教学条件要求 根据专业实哈教学的特占，食品分析实验宝除了从食品分析实：验教学之 外，还应能具备从事以现行国家标准以及地方、行业、企业 标 规定的检验方 法对食品的质量、安全进行分析评价，并且承担科研、课外科技创新活动，综合 性、设计性实验等任务。按照教学需要，应将实验室分设为化学分析室、若干功 能仪器分析室、药品室、预备室等。 1.化学分析室 (1 )化学分析室应具备采光良好、排风好，上下水通畅， 具有容纳 一次可 满足15~30人实验教学的场地，每个学生应独立占有 套基本仪器设备，实验 台桌可以是单边的也可以是双边的，每人所占实验台桌宽度不小于600m;长度 不小于1000mm:两实验台桌之间的距离不应小于1300mm. (2)化学分析室内应设有充足的洗水池和水龙头，并设有通风厨、排气扇端 和各种电源插座 2.精密仪器室 仪器室可根据仪器的功能、精密程度设立若干功能室，例如气 相色谱室、高压液相色谱室、光学分析仪器室、原子吸收仪器室等。要求具有防 震、防潮、防腐蚀、防尘和防有害、易燃、易爆气体等特点。温度应保持在15~ 30℃，湿度在65%~75%。仪器台应稳固，具有稳压和清洁的独立电源。 二、食品分析实验室的管理 食品分析实验室应配备有专职的实验人员，负责实验室的日常管理和教学实 验的开出。 1.实验管理人员应具有相应的学历和职称，熟悉业务范围内的试剂药品和仪 器设备的性能、使用和维护等知识。能开出教学大纲要求的全部实验。并能指导 学生的课外科技创新活动实验 人和管理条例。 3.实验室应逐步实行对单位内开放、对全体学生开放、对社会开放，不断提 高综合使用效率，使成为教学、科研、实习的重要人才培养基地。 第二节实验室安全及防护知 实验室的安全是头等大事，凡进入实验室工作的人员（包括教师、实验员、 学生)都必须有高度的安全意识，严格遵守操作规程和规章制度，经常保持警惕、 事故就可可以避免 一、实验室危险性种类 1.易燃、易爆危险 实验室内因存有易燃、易爆等化学危险品，以及高压气体钢瓶，低温液化气
第一章 食品分析实验的基本知识 第一节 食品分析实验室的基本要求 食品分析实验室是食品分析课程教学中实践教学的重要场所，除了应达到一 般教学实验室所应具备的基本要求之外，还应符合食品分析所具备的一些特殊要 求。 一、食品分析实验室的实验教学条件要求 根据专业实验教学的特点，食品分析实验室除了从事食品分析实验教学之 外，还应能具备从事以现行国家标准以及地方、行业、企业等标准规定的检验方 法对食品的质量、安全进行分析评价，并且承担科研、课外科技创新活动，综合 性、设计性实验等任务。按照教学需要，应将实验室分设为化学分析室、若干功 能仪器分析室、药品室、预备室等。 1.化学分析室 （1）化学分析室应具备采光良好、排风好，上下水通畅，具有容纳一次可 满足 15～30 人实验教学的场地，每个学生应独立占有一套基本仪器设备，实验 台桌可以是单边的也可以是双边的，每人所占实验台桌宽度不小于 600mm；长度 不小于 1000mm；两实验台桌之间的距离不应小于 1300mm。 （2）化学分析室内应设有充足的洗水池和水龙头，并设有通风厨、排气扇 和各种电源插座。 2.精密仪器室 仪器室可根据仪器的功能、精密程度设立若干功能室，例如气 相色谱室、高压液相色谱室、光学分析仪器室、原子吸收仪器室等。要求具有防 震、防潮、防腐蚀、防尘和防有害、易燃、易爆气体等特点。温度应保持在 15～ 30℃，湿度在 65％～75％。仪器台应稳固，具有稳压和清洁的独立电源。 二、食品分析实验室的管理 食品分析实验室应配备有专职的实验人员，负责实验室的日常管理和教学实 验的开出。 1.实验管理人员应具有相应的学历和职称，熟悉业务范围内的试剂药品和仪 器设备的性能、使用和维护等知识。能开出教学大纲要求的全部实验。并能指导 学生的课外科技创新活动实验。 2.实验室内有完善的管理规章制度，包括“实验室工作守则”、“实验室安全、 防火、卫生守则”、“实验室物质管理规定”、仪器使用说明等，并有相应的责任 人和管理条例。 3.实验室应逐步实行对单位内开放、对全体学生开放、对社会开放，不断提 高综合使用效率，使成为教学、科研、实习的重要人才培养基地。 第二节 实验室安全及防护知 实验室的安全是头等大事，凡进入实验室工作的人员（包括教师、实验员、 学生）都必须有高度的安全意识，严格遵守操作规程和规章制度，经常保持警惕、 事故就可以避免。 一、实验室危险性种类 1.易燃、易爆危险 实验室内因存有易燃、易爆等化学危险品，以及高压气体钢瓶，低温液化气
体和可能进行蒸馏、干燥、浓缩等操作，如果操作不当或没有遵守安全操作规定， 有可能导致安全事故的发生 2.有毒气体危险 在食品分析试验中，经常使用到各种有机溶剂和具有挥发性的有毒、有害试 剂，实验过程中也可能产生有毒气体和腐蚀性气体，如不注意，都有引起中毒的 可能。 3.机械伤害倍险 分析实验中经常涉及安装玻璃仪器、连接管道、接触运转中的设备等因素， 操作者疏忽大意或思想不集中是导致事故发生的主要原因 4.触电危险 实验室经常接触电气设备及高压仪器设备，用电安全必须时刻注意。 5.其他危给 涉及放射性、微波辐射、电磁、电场的工作场所应有适当的防护措施，防止 泄漏及对环境造成伤害 二、实验室通用安全守则 为保章实验室人身及设备仪器安全，遵守下列安全守则是必要的 1.实验室人员必须熟悉仪器、设备的性能和使用方法，按规定要求进行操作 2.凡进行有危险性实验 实验人员应先检查防护措施， 确证防护妥当 可进行操作。实验过程中操作人员不得擅自离开，实验完成后立即做好善后清理 工作，并作出记录。 3.凡有毒或有刺激性气体发生的实验、应在通风柜内进行，做好个人防护 不得把头部伸进通风柜内」 酸等 ,取用时 可能佩带橡皮手套和防护眼镜， 瓶口不要直接对着人，禁用裸手 直接拿取上述物品。开启有毒气体容器时应带防毒面具。 5.不使用无标签（或标志）容器盛放的试剂、试样。 6.实验中产生的有毒、有害废液、废物应集中处理，不得任意排放或流入下 水道。酸、碱或有毒物品溅落时，应及时清理及除毒。 严格遵守安全用电规程。不使用绝缘不良或接地不良的电气设备，不准擅 自拆修电器。 8.安装能发生破裂的玻璃仪器时，要用布巾包裹。往玻璃管上套橡皮管时， 管口应烧圆滑，并用水或甘油润滑，防止玻璃管破裂割伤手。 9.实验完毕，实验人员应养成洗手离开的习惯。实验室内禁止吸烟和存放食 物、食具（食品感官鉴评 10.实验室应配备消防器材。实验人员要熟悉其使用方法并掌握有关的灭火 知识。 11.实验结束，人员离室前要检查水、电、燃起和门窗，确保安全，并作好 登记。 三、常见的实验室事故急救和处理 1.实验室灭火 实验室发生火灾的危险带有普遍性。如果万一发生火灾，切忌惊慌失措，在 拨打119报警电话的同时，如能在火灾发生的初期采取适当的措施，可以将损失
体和可能进行蒸馏、干燥、浓缩等操作，如果操作不当或没有遵守安全操作规定， 有可能导致安全事故的发生。 2.有毒气体危险 在食品分析试验中，经常使用到各种有机溶剂和具有挥发性的有毒、有害试 剂，实验过程中也可能产生有毒气体和腐蚀性气体，如不注意，都有引起中毒的 可能。 3.机械伤害危险 分析实验中经常涉及安装玻璃仪器、连接管道、接触运转中的设备等因素， 操作者疏忽大意或思想不集中是导致事故发生的主要原因。 4.触电危险 实验室经常接触电气设备及高压仪器设备，用电安全必须时刻注意。 5.其他危险 涉及放射性、微波辐射、电磁、电场的工作场所应有适当的防护措施，防止 泄漏及对环境造成伤害。 二、实验室通用安全守则 为保障实验室人身及设备仪器安全，遵守下列安全守则是必要的。 1.实验室人员必须熟悉仪器、设备的性能和使用方法，按规定要求进行操作。 2.凡进行有危险性实验，实验人员应先检查防护措施，确证防护妥当后，才 可进行操作。实验过程中操作人员不得擅自离开，实验完成后立即做好善后清理 工作，并作出记录。 3.凡有毒或有刺激性气体发生的实验、应在通风柜内进行，做好个人防护、 不得把头部伸进通风柜内。 4.凡接触或使用腐蚀和刺激性药品，如强酸、强碱、氨水、过氧化氢、冰醋 酸等，取用时尽可能佩带橡皮手套和防护眼镜，瓶口不要直接对着人，禁用裸手 直接拿取上述物品。开启有毒气体容器时应带防毒面具。 5.不使用无标签（或标志）容器盛放的试剂、试样。 6.实验中产生的有毒、有害废液、废物应集中处理，不得任意排放或流入下 水道。酸、碱或有毒物品溅落时，应及时清理及除毒。 7.严格遵守安全用电规程。不使用绝缘不良或接地不良的电气设备，不准擅 自拆修电器。 8.安装能发生破裂的玻璃仪器时，要用布巾包裹。往玻璃管上套橡皮管时， 管口应烧圆滑，并用水或甘油润滑，防止玻璃管破裂割伤手。 9.实验完毕，实验人员应养成洗手离开的习惯。实验室内禁止吸烟和存放食 物、食具（食品感官鉴评实验室例外）。 10.实验室应配备消防器材。实验人员要熟悉其使用方法并掌握有关的灭火 知识。 11.实验结束，人员离室前要检查水、电、燃起和门窗，确保安全，并作好 登记。 三、常见的实验室事故急救和处理 1.实验室灭火 实验室发生火灾的危险带有普遍性。如果万一发生火灾，切忌惊慌失措，在 拨打 119 报警电话的同时，如能在火灾发生的初期采取适当的措施，可以将损失
大大减小。实验室灭火的原则是：移去或隔绝燃料的来源，隔绝空气（氧气） 降低温度。对不同物质引起的火灾，应采取不同的扑救方法。 (1).防止火势蔓延，首先切断电源，熄灭所有加热设备，快速移去附近的 可燃物质， 关闭通风装置 减少空气流通 (2). 立即扑灭火焰，设法割断空气，使温度下降到可燃物的着火点以下 (3),火势较大时，可用灭火器扑救。常用的灭火器有以下几种：二氧化碳 灭火器，用以扑救电器、油类和酸类火灾，不能扑救钾、钠、镁、铝等物质火灾： 泡沫灭火器，适用于有机溶剂、油类着火，不宜扑救电器火灾：干粉灭火器，适 用于扑灭油类、 有机物 遇水燃烧物质的火灾：1211灭火器， 适用于扑救油类 有机溶剂、精密仪器、文物档案等火灾。 水是最常用的灭火手段，但在下列情况下应注意：能与水发生猛烈作用的物 质失火时，不能用水灭火：比水轻，不溶于水的易燃与可燃液体着火时，不能用 水灭火：由气设各及由线若火时，首先用四氨化碳灭火剂灭火，由源切渐后大能 用水扑救。 严紧在未切断电源前用水或泡沫灭火剂扑救 2.化学物质中毒及灼伤的急救 (1).有毒气体的中毒：常见有毒气体有氯气、硫化氢、氮氧化物、一氧化 碳等。如果一旦发生中毒，要立即离开现场，将中毒者拾到空气新鲜处，报警或 送医院急救。 (2)强酸、强碱灼伤：受到硫酸、盐酸、硝酸伤害时，立即用大量水冲洗 然后用2%的小苏打水冲洗患部：受到Na0H ,KOH溶液伤 迅速用大量水 洗，再用2%稀普酸或2%湖酸充分洗涤伤处。 遇有衣服粘连在皮肤上，切忌撕 开或揭开，以防破坏皮肤组织，大量冲水后再送医院由医生处理。 3.触申的急数 遇到人身触电事故时，必须保持冷静，立即拉下电闸断电，或用木棍将电源 线拨离纳由考 千万不要徒手和脚底无绝缘体情况下去拉触电者。 如人在高处 要防止切断电源后把人摔伤。脱离电源后，检查伤员呼吸和心跳情况。若呼吸 止，立即进行人工呼吸，并报警呼救。 第三节常用试剂配制与标定 一、试剂 食品理化检验使用的试剂除特别注明外， 般为分析纯试剂。乙醇除特别润 明外，系指95%的乙醇。水除特别注明外，均为蒸馏水或去离子水。常用的酸 碱试剂有盐酸、硫酸、硝酸、磷酸及氨水等，如果没有指明浓度，即为市售的浓 盐酸、浓硫酸、浓硝酸、浓磷酸及浓氨水等。常用的市售酸碱试剂见表1一1。 表1-1 常用酸碱试剂 试剂名分子式 相对分子质密度(P)质量分数物质的量的浓度 量（近） g/ml (% (CB)(mol/L) H-SO 988 184(约)9698 18(H2S04) 盐酸 HCI 36.46 1.19(约) 36~38 12(HC1 HNO: 63.01 1.42(约) 6568 16 (HNO: 磷酸 HiPO4 98.00 1.69 85 15(H,PO4) 冰乙酸CHC0OH60.05 1.05(约)99 17 CCH-COOH) CH;COOH 60.05 104 36 6.3 (CH:COOH)
大大减小。实验室灭火的原则是：移去或隔绝燃料的来源，隔绝空气（氧气）、 降低温度。对不同物质引起的火灾，应采取不同的扑救方法。 （1）.防止火势蔓延，首先切断电源，熄灭所有加热设备，快速移去附近的 可燃物质，关闭通风装置，减少空气流通。 （2）.立即扑灭火焰，设法割断空气，使温度下降到可燃物的着火点以下。 （3）.火势较大时，可用灭火器扑救。常用的灭火器有以下几种：二氧化碳 灭火器，用以扑救电器、油类和酸类火灾，不能扑救钾、钠、镁、铝等物质火灾； 泡沫灭火器，适用于有机溶剂、油类着火，不宜扑救电器火灾；干粉灭火器，适 用于扑灭油类、有机物、遇水燃烧物质的火灾；1211 灭火器，适用于扑救油类、 有机溶剂、精密仪器、文物档案等火灾。 水是最常用的灭火手段，但在下列情况下应注意：能与水发生猛烈作用的物 质失火时，不能用水灭火；比水轻，不溶于水的易燃与可燃液体着火时，不能用 水灭火；电气设备及电线着火时，首先用四氯化碳灭火剂灭火，电源切断后才能 用水扑救。严紧在未切断电源前用水或泡沫灭火剂扑救。 2.化学物质中毒及灼伤的急救 （1）.有毒气体的中毒:常见有毒气体有氯气、硫化氢、氮氧化物、一氧化 碳等。如果一旦发生中毒，要立即离开现场，将中毒者抬到空气新鲜处，报警或 送医院急救。 （2）强酸、强碱灼伤：受到硫酸、盐酸、硝酸伤害时，立即用大量水冲洗， 然后用 2％的小苏打水冲洗患部；受到 NaOH、KOH 溶液伤害时，迅速用大量水冲 洗，再用 2％稀醋酸或 2％硼酸充分洗涤伤处。遇有衣服粘连在皮肤上，切忌撕 开或揭开，以防破坏皮肤组织，大量冲水后再送医院由医生处理。 3.触电的急救 遇到人身触电事故时，必须保持冷静，立即拉下电闸断电，或用木棍将电源 线拨离触电者。千万不要徒手和脚底无绝缘体情况下去拉触电者。如人在高处， 要防止切断电源后把人摔伤。脱离电源后，检查伤员呼吸和心跳情况。若呼吸停 止，立即进行人工呼吸，并报警呼救。 第三节 常用试剂配制与标定 一、试剂 食品理化检验使用的试剂除特别注明外，一般为分析纯试剂。乙醇除特别注 明外，系指 95％的乙醇。水除特别注明外，均为蒸馏水或去离子水。常用的酸 碱试剂有盐酸、硫酸、硝酸、磷酸及氨水等，如果没有指明浓度，即为市售的浓 盐酸、浓硫酸、浓硝酸、浓磷酸及浓氨水等。常用的市售酸碱试剂见表 1－1。 表 1－1 常用酸碱试剂 试剂名 称 分子式 相对分子质 量（Mr） 密度（ρ） g/ml 质量分数 （ω）％ 物质的量的浓度 （CB）（mol/L） 硫酸 H2SO4 98.8 1.84（约） 96～98 18（H2SO4） 盐酸 HCl 36.46 1.19（约） 36～38 12（HCl） 硝酸 HNO3 63.01 1.42（约） 65～68 16（HNO3） 磷酸 H3PO4 98.00 1.69 85 15（H3PO4） 冰乙酸 CH3COOH 60.05 1.05（约） 99 17（CH3COOH） 乙酸 CH3COOH 60.05 1.04 36 6.3（CH3COOH）
氨水 NHH2017.03 0.9(约)252815(NHH0) 二、物质浓度的表示 混合物中或溶液中某物质的含量通常有以下几种表示方法，可用于试剂的浓 度或分析结果的表达。 .质 分数(%)：系指溶质的质量于溶液的质量之比，可用符号ωB表示 B代表溶质。如“a=37%,表示100g溶液中含有37g氯化氢。如果分子和分 母的质量单位不同，则质量分数应加上单位，如：mgg、“gg等。 2.体积分数(%)：系指在相同的温度和压力下，溶质的体积与溶液的体积 之比，可用符号中B表示，B代表溶质。如：中HCHO=80%,表示100ml溶液 中含有80ml无水乙醇 3.质量浓度(gL):系指溶质的质量与溶液的体积之比，可用符号PB表示 B代表溶质。如paOH=10gL,指IL溶液中含有I0g氢氧化钠。PNo二 10g100mL,指100mL溶液中含有10g氢氧化钠。当浓度很稀时，可用mgL, μg/L,ngL表示 4.物质的量浓度(m1/L):指溶质的物质的量与溶液的体积之比，可用符号 C表示，B代表溶质的基本单元。如C2so4-1mol/L,表示IL溶液中含有 1molH2SO4. 5.比例浓度：系指容液中各组分的体积比。如：正醇一氨水一无水乙酷 (7:1:2),指7体积正丁醇，1体积氨水和2体积无水乙醇混合而成的溶液。 6.滴定度(g/m1):系指1m1标准溶液相当于被测物的质量，可用Tsx表示， S代表滴定剂（标准溶液）的化学式。如=0.005316gml 表示1mL盐 酸标准溶液相当 0.005316g碳酸钠 《中华人民共和国计量法》规定，国家采用国际单位制。国家计量局于1984 年6月9日颜布了《我国法定计量单位的使用方法》。因此，食品分析中所用的 计量单位均应采用中华人民共和国法定计量单位，法定的名称及其符号。分析检 测中常用的量及其单位的名称和符号见表1一2 表1一2分析检测中常用的量及其单位的名称和符号 量的名称 量的符号 单位名称 单位符号 倍数与分数单位 质的量 质 ne 摩尔 mor mmol等 、mg μg等 积 立方米 L(dm)、mL等 摩尔质量 Mp 千克每摩[尔] kg/mol g/mol等 摩尔体积 立方米每摩[尔 m3mol Lmol等 物质的量浓度 摩[尔]每立方米 mol/m molL等 质量分数 B 质量浓度 千克每立方米 kg/m gL、gmL等 体积分数 滴定度 Tsx,Ts克每毫升 g/ml 容度 千克每立方米 kg/m gmL、g/m3 相对分子质量 M
氨水 NH3·H2O 17.03 0.9（约） 25～28 15（NH3·H2O） 二、物质浓度的表示 混合物中或溶液中某物质的含量通常有以下几种表示方法，可用于试剂的浓 度或分析结果的表达。 1.质量分数（％）：系指溶质的质量于溶液的质量之比，可用符号 ωB表示， B 代表溶质。如 ωHCl＝37％，表示 100g 溶液中含有 37g 氯化氢。如果分子和分 母的质量单位不同，则质量分数应加上单位，如：mg/g、μg/g 等。 2.体积分数（％）：系指在相同的温度和压力下，溶质的体积与溶液的体积 之比，可用符号 φB表示，B 代表溶质。如：φCH3CH2OH=80%，表示 100ml 溶液 中含有 80ml 无水乙醇。 3.质量浓度（g/L）：系指溶质的质量与溶液的体积之比，可用符号 ρB表示， B 代表溶质。如 ρNaOH＝10g/L，指 1L 溶液中含有 10g 氢氧化钠。ρNaOH＝ 10g/100mL，指 100mL 溶液中含有 10g 氢氧化钠。当浓度很稀时，可用 mg/L， μg/L，ng/L 表示。 4.物质的量浓度（mol/L）:指溶质的物质的量与溶液的体积之比，可用符号 CB 表示，B 代表溶质的基本单元。如 C(H2SO4)=1mol/L，表示 1L 溶液中含有 1molH2SO4。 5.比例浓度：系指溶液中各组分的体积比。如：正丁醇－氨水－无水乙醇 （7:1:2），指 7 体积正丁醇，1 体积氨水和 2 体积无水乙醇混合而成的溶液。 6.滴定度（g/ml）：系指 1ml 标准溶液相当于被测物的质量，可用 TS/X表示， S 代表滴定剂（标准溶液）的化学式。如 THCl/NaCO3=0.005316g/mL，表示 1mL 盐 酸标准溶液相当于 0.005316g 碳酸钠。 《中华人民共和国计量法》规定，国家采用国际单位制。国家计量局于 1984 年 6 月 9 日颁布了《我国法定计量单位的使用方法》。因此，食品分析中所用的 计量单位均应采用中华人民共和国法定计量单位，法定的名称及其符号。分析检 测中常用的量及其单位的名称和符号见表 1－2。 表 1－2 分析检测中常用的量及其单位的名称和符号 量的名称 量的符号 单位名称 单位符号 倍数与分数单位 物质的量 nB 摩[尔] mol mmol 等 质量 m 千克 kg g、mg、μg 等 体积 V 立方米 m3 L（dm3 ）、mL 等 摩尔质量 MB 千克每摩[尔] kg/mol g/mol 等 摩尔体积 VB 立方米每摩[尔] m3 /mol L/mol 等 物质的量浓度 cB 摩[尔]每立方米 mol/ m3 mol/L 等 质量分数 ωB — % — 质量浓度 ρB 千克每立方米 kg/ m3 g/L、g/mL 等 体积分数 φB — % — 滴定度 TS/X,，TS 克每毫升 g/ml — 密度 ρ 千克每立方米 kg/ m3 g/mL、g/ m3 相对原子质量 Ar — — — 相对分子质量 Mr — — —
三、几种常用试剂的配制与标定 (一)盐酸标准溶液的配制 1.盐酸溶液[CHcp=1mol/L]:量取90mL盐酸，加适量水并稀释至1000mL。 2.盐酸溶 液[Ca =1mol/]： 量取9mL盐酸，加适量水并稀释至1000mL。 3.溴甲酚绿一甲基红混合指示剂：量取30mL溴甲酚绿的乙醇溶液(2g/L),加入 20mL甲基红的乙醇溶液(1g/L),混匀。 (二)盐酸标准溶液的标定 1.标定步骤 准确称取1.5g左右的在270℃~300℃千燥至恒重的基准无水碳酸钠，加 50mL水使之溶解，再加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示剂，用CaHc=1mol/八 的盐酸溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2mi,冷却至室温，继续滴 定至溶液由绿色变为暗紫色。做三个平行试验，同时做试剂空白。 标定CHD=1mol/L的盐酸溶液时，步骤同上，但基准物无水碳酸钠的量 变为0.15 2.结果计算 C= (m-2)x0.0530 式中：C一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，o1/L:m一基准无水碳酸钠的质量，g V1一样品消耗盐酸标准溶液的体积，L：V2一空白试验消耗盐酸标准溶液 的体积，L：0.0530-2NaC0,的毫摩质量，g/mmol. (三)硫酸标准溶液的配制 1.硫酸溶液[CH2so=1mo1/L]:量取30mL硫酸，缓缓注入适量水中，冷却至 室温后用水稀释至1000mL,混匀， 2.硫酸溶液[C( H2so4)=0.1mo1/L]:量取3mL硫酸，如上步骤操作。 (四)硫酸标准溶液的标定 基准试剂无水碳酸钠标定，操作步骤及计算同盐酸标准溶液的标定 (五)氢 化钠标准溶液的配制 1.氢氧化钠饱和溶液：称取120g氢氧化钠，加100mL水，振摇使之溶解成饱和 溶液，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密塞，放置数日，澄清后备用。 2.氢氧化钠溶液[C4oH)=1mo1/九]：吸取56mL澄清的氢氧化钠饱和溶液，加适 量新煮沸的冷水至1000mL,摇匀。 3.氢氧化钠溶液[Coom=0.1mo1/L]:吸取5.6mL澄清氢氧化钠饱和溶液，其 余同上步骤。 4.酚酞指示剂：称取酚酞1g溶于适量乙醇中再稀释至100mL。 (六)氢氧化钠溶液的标定 1.标定步骤 准确称取约6g在105℃~110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加80m 新煮沸过的冷水，使之尽量溶解，加2滴酚酞指示剂，用C NaOH=1mo1/L的氢 氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，0.5min不褪色。平行试验三次，并作试剂空 日
三、几种常用试剂的配制与标定 （一）盐酸标准溶液的配制 1.盐酸溶液[C HCl ＝1mol/L]：量取 90mL 盐酸，加适量水并稀释至 1000mL。 2.盐酸溶液[C HCl ＝1mol/L]：量取 9mL 盐酸，加适量水并稀释至 1000mL。 3.溴甲酚绿—甲基红混合指示剂：量取 30mL 溴甲酚绿的乙醇溶液（2g/L），加入 20mL 甲基红的乙醇溶液（1g/L），混匀。 （二）盐酸标准溶液的标定 1.标定步骤 准确称取 1.5g 左右的在 270℃～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠，加 50mL 水使之溶解，再加 10 滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂，用 C HCl ＝1mol/L 的盐酸溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸 2min，冷却至室温，继续滴 定至溶液由绿色变为暗紫色。做三个平行试验，同时做试剂空白。 标定 C HCl ＝1mol/L 的盐酸溶液时，步骤同上，但基准物无水碳酸钠的量 变为 0.15g。 2.结果计算 C＝ ( ) 0.0530 1 2 m v v − × 式中：C—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m—基准无水碳酸钠的质量，g； v1—样品消耗盐酸标准溶液的体积，mL； v2—空白试验消耗盐酸标准溶液 的体积，mL； 0.0530— 1 2 NaCO3 的毫摩质量，g/mmol。 （三）硫酸标准溶液的配制 1.硫酸溶液[C 1 2 H2SO4 ＝1mol/L]：量取 30mL 硫酸，缓缓注入适量水中，冷却至 室温后用水稀释至 1000mL，混匀。 2.硫酸溶液[C 1 2 H2SO4 ＝0.1mol/L]：量取 3mL 硫酸，如上步骤操作。 （四）硫酸标准溶液的标定 用基准试剂无水碳酸钠标定，操作步骤及计算同盐酸标准溶液的标定。 （五）氢氧化钠标准溶液的配制 1.氢氧化钠饱和溶液：称取 120g 氢氧化钠，加 100mL 水，振摇使之溶解成饱和 溶液，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密塞，放置数日，澄清后备用。 2.氢氧化钠溶液[C NaOH ＝1mol/L]：吸取 56mL 澄清的氢氧化钠饱和溶液，加适 量新煮沸的冷水至 1000mL，摇匀。 3.氢氧化钠溶液[C NaOH ＝0.1mol/L]：吸取 5.6mL 澄清氢氧化钠饱和溶液，其 余同上步骤。 4.酚酞指示剂：称取酚酞 1g 溶于适量乙醇中再稀释至 100mL。 （六）氢氧化钠溶液的标定 1.标定步骤 准确称取约 6g 在 105℃～110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加 80mL 新煮沸过的冷水，使之尽量溶解，加 2 滴酚酞指示剂，用 C NaOH ＝1mol/L 的氢 氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，0.5min 不褪色。平行试验三次，并作试剂空 白
标定C D=0.1mo1/L的氢氧化钠溶液时，步骤同上，但基准邻苯二甲酸 氢钾的量改为0.6g。 2.结果计算 C= (m-2×0.2042 式中：C一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，m©1/L;m一基准邻苯二甲酸氢钾 的质最 g:VI 一氢氧化钠标准 容液的用量， mL:V2 一空白试验中氢氧化钠标准 溶液用量，mL;0.2042一KHCH404的毫摩质量，g/mmol。 (七)高锰酸钾标准溶液的配制 高锰酸钾溶液[Ct?0)=0.1o1/L]:称取约3.3g高锰酸钾，加1000L 水，煮沸15min,加塞静置2d以上，用垂融漏斗过滤，置于具玻璃赛的棕色瓶 中密塞保存 (八)高锰酸钾标准溶液的标定 准确称取约0.2g在110℃干燥至恒重的基准草酸钠于锥形瓶中，加入250m 新煮沸过的冷水和10mL硫酸，搅拌使之溶解。迅速加入约25ml高锰酸钾溶液， 待其褪色后，加热至65℃，继续用高锰酸钾溶液滴定至微红色，保持0.5min不 褪色，即为终点。平行试验三次， 同时做空白试验 结果计算 C= (11-2)×0.0670 式中：C一高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L:m一基准草酸钠的质量，g 的体二一实际清耗0标准定溶液的体积。空白消耗标准滴定溶油 一NaC04的毫挚质电，g/mmol. (九)硫代硫酸钠标准溶液的配制 硫代硫酸钠溶液[C。 =0.1mo1/1:称取26gNa,S,03·5H0及0.2g 碳酸钠加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1O00mL,放置 一个月后过 滤备用 (十)硫代硫酸钠标准溶液的标定 准确称取约0.15g在120℃干燥至恒重的基准K2Crz07,置于500mL碘量瓶中， 加入50mL水使之溶解。加入2gKI固体，轻轻振摇使之溶解。再加入20mL硫酸 (1+8),密塞，摇匀，放置暗处10min后用250mL水稀释。用硫代硫酸钠标准溶 液滴定至浅黄绿色 加入3mL5%淀粉指示液，继续滴定至蓝色变为亮绿色即为 终点。平行试验三次并做空白。 结果计算 C= (1-2)×0.04903 式中：C一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L: 基准重铬酸钾的质 量，g:v1一硫代硫酸钠标准溶液用量，L:2一空白试验中硫代硫酸钠标准溶 液用量，mL:0.04903 2KCr0,的毫摩质量，g/mmol
标定 C NaOH ＝0.1mol/L 的氢氧化钠溶液时，步骤同上，但基准邻苯二甲酸 氢钾的量改为 0.6g。 2.结果计算 C＝ ( 0.2042 1 2) m v v − × 式中：C—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m—基准邻苯二甲酸氢钾 的质量，g；v1—氢氧化钠标准溶液的用量，mL；v2—空白试验中氢氧化钠标准 溶液用量，mL；0.2042—KHC8H4O4 的毫摩质量，g/mmol。 （七）高锰酸钾标准溶液的配制 高锰酸钾溶液[C 1 5 KMnO4 ＝0.1mol/L]：称取约 3.3g 高锰酸钾，加 1000mL 水，煮沸 15min，加塞静置 2d 以上，用垂融漏斗过滤，置于具玻璃赛的棕色瓶 中密塞保存。 （八）高锰酸钾标准溶液的标定 准确称取约 0.2g 在 110℃干燥至恒重的基准草酸钠于锥形瓶中，加入 250mL 新煮沸过的冷水和 10mL 硫酸，搅拌使之溶解。迅速加入约 25mL 高锰酸钾溶液， 待其褪色后，加热至 65℃，继续用高锰酸钾溶液滴定至微红色，保持 0.5min 不 褪色，即为终点。平行试验三次，同时做空白试验。 结果计算 C＝ ( ) 0.0670 1 2 m v v − × 式中：C—高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m—基准草酸钠的质量，g； v1—实际消耗 KMnO4 标准滴定溶液的体积，mL；v2—空白消耗标准滴定溶液 的体积，mL；0.0670—Na2C2O4 的毫摩质量，g/mmol。 （九）硫代硫酸钠标准溶液的配制 硫代硫酸钠溶液[C Na2S2O3·5HO ＝0.1mol/L]：称取 26gNa2S2O3·5H2O 及 0.2g 碳酸钠加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至 1000mL，放置一个月后过 滤备用。 （十）硫代硫酸钠标准溶液的标定 准确称取约 0.15g 在 120℃干燥至恒重的基准 K2Cr2O7，置于 500mL 碘量瓶中， 加入 50mL 水使之溶解。加入 2gKI 固体，轻轻振摇使之溶解。再加入 20mL 硫酸 （1+8），密塞，摇匀，放置暗处 10min 后用 250mL 水稀释。用硫代硫酸钠标准溶 液滴定至浅黄绿色，加入 3mL5％淀粉指示液，继续滴定至蓝色变为亮绿色即为 终点。平行试验三次并做空白。 结果计算 C＝ ( ) 0.04903 1 2 m v v − × 式中：C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m—基准重铬酸钾的质 量，g；v1—硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；v2—空白试验中硫代硫酸钠标准溶 液用量，mL；0.04903— 1 6 K2Cr2O7 的毫摩质量，g/mmol