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GH4710合金的相析出特征及其与热加工塑性损伤的关联性

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利用Thermal Calc热力学软件、光学金相显微镜、扫描电镜等手段分析了GH4710合金原始态和不同条件热物理模拟变形后的析出相及加工损伤特征,系统研究了析出相特征与该合金热加工塑性损伤及开裂的关联性.结果表明:GH4710合金的原始组织主要由γ'、MC及M23C6碳化物、γ+γ共晶组织组成;热加工时微孑洞等损伤在MC碳化物及γ+γ共晶组织处形核后沿晶界扩展,最终相互连接导致合金大面积破坏;γ'相优先在MC碳化物及共晶组织附近析出,并通过其共格应力场的作用增加了损伤形核和扩展阻力,使合金在较低温度下的塑性损伤值明显小于高温条件下.
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第36卷第9期 北京科技大学学报 Vol.36 No.9 2014年9月 Journal of University of Science and Technology Beijing Sep.2014 GH4710合金的相析出特征及其与热加工塑性损伤的 关联性 张麦仓四,李强,董建新,郑磊,姚志浩 北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083 ☒通信作者,E-mail:mczhang@ustb.edu.cn 摘要利用Thermal Calc热力学软件、光学金相显微镜、扫描电镜等手段分析了GH4710合金原始态和不同条件热物理模拟 变形后的析出相及加工损伤特征,系统研究了析出相特征与该合金热加工塑性损伤及开裂的关联性.结果表明:GH4710合金 的原始组织主要由YMC及MaC,碳化物、Y+Y共晶组织组成:热加工时微孔洞等损伤在MC碳化物及Y+y共晶组织处形核 后沿晶界扩展,最终相互连接导致合金大面积破坏:γ相优先在MC碳化物及共晶组织附近析出,并通过其共格应力场的作用 增加了损伤形核和扩展阻力,使合金在较低温度下的塑性损伤值明显小于高温条件下, 关键词高温合金;镍合金;析出相:损伤:热加工 分类号TG146.1*5 Precipitation characteristics of GH4710 alloy and its relationship to plastic damage evolution during hot working process ZHANG Mai-cang,LI Qiang,DONG Jian-xin,ZHENG Lei,YAO Zhi-hao School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:mezhang@ustb.edu.cn ABSTRACT The characteristics of precipitates and plastic damage in GH4710 alloy,both under original and different hot-forming conditions,were studied based on thermomechanical calculation by the Thermal Calc software and microstructural analysis by optical microscopy and scanning electron microscopy.The relationship between the precipitation characteristic and plastic damage evolution during the hot-forming process was also discussed.It is found that the equilibrium phases of the alloy mainly consist of y',MC and MC carbides,and y/y'eutectic structure.The MC carbides and eutectic structure act as damage sources during the deforming process,leading to the nucleation and connection of micropores,and then the propagation of macrocracks through the grain boundaries. The yphase precipitates preferentially at the MC and eutectic structure region of as-solidified structure,which impedes the nucleation and expanding of micropores by the ycoherent stress distribution,resulting in a lower plastic damage at sub-solvus deformation tem- peratures and a higher plastic damage at super-solvus deformation temperatures. KEY WORDS superalloys;nickel alloys;precipitates;damage;hot working GH4710是一种高Al和Ti含量的难变形镍基 典型的难变形高温合金,GH4710合金y'相析出温 高温合金,具有较高的拉伸强度、良好的高温持久和 度高,热加工性差,在锻造过程中易产生宏观开裂现 抗蠕变性能,特别是在900℃以上具有高强度、抗氧 象,产品成材率较低.因此,研究GH4710合金热加 化性能和组织稳定性,主要用于制造高推重、高效率 工过程塑性变形尤其是塑性损伤机理,分析合金组 发动机的整体叶盘,工作温度可达980℃1.作为 织演化与宏观裂纹形成之间的关系,对优化该类合 收稿日期:2013-06-24 基金项目:国家自然科学基金资助项目(50974144):航空科学基金资助项目(2010Z74004) D0I:10.13374/5.issn1(001-053x.2014.09.012;htp:/joumnals.stb.eu.cm

第 卷 第 期 北 京 科 技 大 学 学 报 年 月 合 金 的 相 析 出 特 征 及 其 与 热 加 工 塑 性 损 伤 的 关联性 张 麦仓 李 强 , 董建新 , 郑 磊 , 姚志 浩 北京科技大学材 料科学与工 程学院 , 北京 通信作者 , ; 摘 要 利用 热力 学软件 、 光学金相显微镜 、 扫描 电镜等手段分析了 合金原始态 和不同条 件热物 理模拟 变形后 的析 出 相及 加工损 伤特征 系统研 究了 析 出 相特征 与 该合 金热加 工塑性损伤及开裂 的 关联性 结果表 明 : 合金 的原始组织主要 由 、 及 碳化 物 、 共 晶 组织组 成 ; 热 加工 时微孔洞等 损 伤在 碳化物 及 共 晶 组织处 形核 后沿晶界扩展 最终相 互连接导致合金 大面 积破坏 相 优先在 碳化物及 共晶组 织 附近析 出 并通 过其共格 应力场 的 作用 增加 了 损伤形核 和扩展 阻力 , 使合金 在较 低温度下的 塑性损伤值 明 显小 于高 温条件下 关键词 高温合金 ; 镍合 金 ; 析 出 相 ; 损 伤 ; 热加 工 分类 号 , , : ; ; ; ; 是一 种 高 和 含量 的 难 变 形镍基 典型 的 难 变形 高 温合 金 合金 相 析 出 温 高温合金, 具有较高 的拉伸 强度 、 良好的 高温持久和 度高 , 热加 工性差 在锻造过程 中 易产生宏观开裂现 抗蠕变性能 特别是 在 以 上具有高强度 、 抗氧 象 , 产 品 成 材率较低 因 此 研究 合金热加 化性能 和组织 稳定性 , 主要用 于制造 高推重 、 高效率 工过程塑性变形 尤其是塑性 损伤机理 , 分析 合金组 发动机的整 体叶盘 , 工 作 温度 可 达 作 为 织演 化与宏观 裂纹形 成之间 的 关 系 , 对优化该类合 收稿 日 期 : 基金项 目 : 国 家 自 然科学 基金 资 助项 目 ( 航空科 学 基金 资助 项 目 ( : ; :

·1208 北京科技大学学报 第36卷 金的热变形工艺,提高产品合格率具有重要意义. 变形后的试样经切抛和浸蚀,在NeuphtⅡ相显微镜 目前,国内外对合金钢、铝合金、镁合金、钛合金 上观察合金晶粒组织、空洞分布及裂纹走向;在 等材料的加工塑性损伤问题已进行大量研究[2)]. Leo~80扫描电镜及ZEISS Supra55场发射扫描电镜 宋美娟等2]运用细观统计力学的概念及原理,研究 上观察合金析出相形貌及分布 了镁合金超塑性成形过程的损伤演化机制;Tasan 表1GH4710合金主要化学成分(质量分数) 等3]从实验及损伤力学的角度研究了板料成形过 Table I Chemical composition of GH4710 alloy % 程损伤演化与变形路径的关联性;Ochsner等)结 Al B C Co Cr Mo Ti W Ni 合实验研究及数值模拟分析,研究了铝合金成形过 2.500.020.0715183.005.001.50余量 程的损伤演化规律.但是,有关高合金化的难变形 高温合金变形过程损伤机理及损伤演化规律的相关 为对合金变形后的开裂程度进行评估,需定量 研究则较少6].相比其他合金,难变形高温合金的 评定不同试样塑性损伤值.目前对于材料损伤变量 成形温度较高,同时热加工一般在y+y两相区进 的表征方法主要有两类:以材料弹性模量、密度等物 行.因此,研究其塑性损伤行为必须考虑加工温度 理性能参数为基准的宏观连续法「)及以微孔隙的 区间及析出相的综合影响.本文通过热力学相分 数目、面积等金相特征为基准的微观统计法[8-).结 析、热物理模拟实验、扫描电镜组织观察等手段,研 合本次实验条件,使用金相统计法测定合金塑性损 究了GH4710合金热加工过程中变形参数及析出相 伤值,具体步骤如下:将各试样沿直径抛开并对截面 特征与加工塑性损伤的关联性,旨在为该类难变形 进行磨制和抛光,使用金相显微镜将剖面沿试样鼓 合金的生产工艺优化提供参考 肚处分为十个区域分别采样(如图1(a),随后统 计各区域损伤部分(如图1(b)中黑色部分)面积比 1实验材料及研究方法 例.试样的局部损伤半定量统计值用下式表示: 实验用GH4710合金为长城特殊钢公司生产经 (1) 标准热处理的中300mm×65mm饼坯,其主要成分 D会 如表1所示.沿饼坯轴向切取一定量8mm× 式中,D为该区域局部损伤值,A:为损伤部分面积, 12mm试样,采用Gleeble 1500试验机进行热加工模 A,为采样区域总面积.D最小值为0,表示该区域无 拟实验。模拟实验规范为:以10℃·s的速度升温 任何损伤:最大值为1,表示该区域已完全破坏.由 至1180℃保温2min,随后降至变形温度保温2min 于该统计方法需缺陷分布具有较高的周向均匀性, 并进行热变形,变形结束后水冷以冻结高温组织. 为降低统计误差,将沿径向等同位置(如图1(a)中 变形温度分别为1180、1150、1130和1110℃:变形 的1和10)损伤取平均值,最后将各区域局部损伤 速率6分别为0.01、0.1和1s1;变形量为30%.热 值平均后得到试样整体损伤D. b 图1试样塑性损伤的半定量统计方法.(a)损伤统计区域;(b)各区域损伤部分形貌 Fig.1 Semi-quantitively statisic method of plastic damage:(a)region for damage statistic;(b)morphology of the damage region 2实验结果及分析 金的平衡相图如图2所示.该合金的平衡组织主要 由Y相基体、Y相、碳化物MC、MaC6、硼化物MB2、 2.1GH4710合金平衡相图及原始组织 MB2及山相、σ相等组成.就影响合金热加工行为 根据Thermo Calc软件计算得到的GH4710合 的主要析出相而言,碳化物MC的回溶温度为

? 1 2 0 8 ? 北 京 科 技 大 学 学 报 第 卷 金的 热变形工艺 , 提高产品 合格率具有重要意义 变形后 的 试样经切 抛和 浸蚀 , 在 相显 微镜 目 前 国 内 外对合金 钢 、 铝 合金、 镁合金 、 钛合金 上 观 察 合 金 晶 粒组 织 、 空 洞 分布 及 裂 纹 走 向 ; 在 等材料 的加 工塑 性损 伤 问 题 已 进 行 大 量研究 扫描 电镜 及 场发射扫 描 电 镜 宋美 娟等 运用 细观统计力 学 的 概 念及原理 , 研究 上观察合金析 出 相形 貌及分布 了 镁合 金 超 塑 性成 形 过 程 的 损 伤 演 化机 制 ; 表 : 合 金主 要 化学成分 质 量分数 ) 等 从实 验及 损 伤 力 学 的 角 度研 究 了 板料成形 过 程损 伤演 化与 变 形 路径 的 关联 性 等 ⑷ 结 合头 验研丸及 数值 拟分 析 , 研 究 了 合 金 成形 过 余量 程的 损 伤演 化规律 但是 有 关髙 合 金 化的 难变 形 高 温合金变形过程损伤机理及损 伤演化规律 的 相 关 为对合金变形后 的 开 裂程度 进 行评估 需定 量 研究 则 较少 相 比其他 合 金 难变 形 高 温合 金 的 评 定不同 试样塑性损 伤值 目 前对于材料损 伤变 量 成形温度 较高 , 同 时热 加 工 一 般在 两相 区 进 的 表征方法主要有两类 : 以 材 料弹性 模量 、 密度等 物 行 因 此 研究 其塑 性损 伤行 为必 须 考虑 加 工温 度 理性能参数 为基 准 的 宏 观连 续法 及 以 微 孔 隙 的 区 间 及析 出 相 的 综 合 影 响 本 文 通 过 热 力 学 相 分 数 目 、 面 积等金相特征为 基准 的 微观统计法 结 析 、 热物理模拟 实验 、 扫描 电 镜组织 观察等 手段 , 研 合本 次实 验条件 , 使用 金 相统计法 测 定合金 塑性 损 究 了 合 金热 加工 过程 中 变 形 参数及析 出 相 伤值 具体步骤如下 : 将各试样沿直径 抛开并对截 面 特征 与加 工塑性 损 伤 的 关联 性 , 旨 在 为该类 难变 形 进行 磨制 和 抛光 使用 金 相显 微 镜将 剖 面 沿试样鼓 合金 的 生产工艺优化 提供参考 肚处分为 十个 区 域分别 米 样 ( 如 图 随后 统 — 妒丨 力 七、 、 土 计各 区域 损伤部分 ( 如 图 中 黑 色部 分 ) 面积 比 例 试样 的局 部损 伤半定量统计值用 下式表示 : 实验用 合 金 为 长城特殊 钢公 司 生产 经 标准 热处 理 的 饼 坯 其 主要 成 分 ‘ 如表 所 示 沿 饼坯 轴 向 切 取 一 定 量 式中 , 为该区域 局 部损 伤 值 为 损 伤 部 分面 积 , 试样 采用 试验机进 行热 加工 模 卓 为 采样 区域总面 积 最小 值 为 表示 该区 域 无 拟实 验 模 拟实验规 范 为 : 以 — 的 速度 升 温 任何损伤 ; 最 大值为 , 表示该 区 域 巳 完 全破坏 由 至 保 温 , 随后 降至 变 形温 度 保温 于 该统计方法需缺陷 分布 具有 较 高 的 周 向 均匀性 , 并进 行热变形 , 变形 结束 后 水 冷 以 冻 结高 温 组织 为 降低统计误差 将沿径 向 等 同 位 置 ( 如 图 中 变形 温度分别 为 、 、 丨 和 ; 变形 的 和 丨 损 伤取 平均值 最 后将 各 区 域局 部损 伤 速 率 士 分别 为 、 和 变形量为 热 值平均后 得到试样整 体损伤 从 图 试样塑 性损 伤 的半定 量统计方 法 ( 损 伤统计区域 ( 各 区 域损 伤部分形 貌 : ; 金 的 平衡 相 图 如图 所示 亥 合金 的平衡组织主 要 ‘ 口 呆 由 相基体 、 相 、 碳化物 、 、 硼 化物 、 合 金 平 衡相 图 及原 始组 织 相 、 相 等 组成 就 影 响 合 金热 加 工行 为 根 据 软 件计算 得到 的 合 的 主 要 析 出 相 而 言 , 碳 化 物 的 回 溶 温 度 为

第9期 张麦仓等:GH4710合金的相析出特征及其与热加工塑性损伤的关联性 ·1209· 1.0 1315℃,y相的回溶温度为1149℃,M2,C6的回溶温 0.9 度为978℃ 图3为GH4710样品的原始组织.可以看出: 3 GH4710合金基体内y相均匀析出,其尺寸约 0.6 500nm:晶界上存在呈链状分布的M2C6相 (图3(a)).基体及晶界上含有不连续的块状MC碳 化物及花瓣状共晶组织(图3(b)).与其他变形高 02 温合金相比,GH4710合金碳含量较高,因此MC和 .1 M.C. M:C。两种碳化物的尺寸和数量均较大.同时由于 MC A1和Ti含量很高,达到7.5%,合金凝固时产生的 600 800 100012001400 温度/℃ Y+Y共晶也较多.这种共晶组织可以在较高的固 图2GH4710合金平衡相图 溶温度下回溶,也可在大变形量的塑性加工中破碎 Fig.2 Phase diagram of GH4710 alloy 消除o,硼化物及u相、σ相的含量极低,对于合 金加工行为的影响可以忽略 52um 30m 图3初始样品析出相形貌及分布.(a)Y和MC6:(b)MC和共晶组织 Fig.3 Microstructure and distribution of precipitates in original samples:(a)y'and MC:(b)MC and eutectic 2.2合金损伤及开裂特征 显示导致试样开裂的主要原因为压缩过程中由 GH4710试样经热模拟加工后均发生了一定 摩擦产生的周向拉应力.金相观察则表明试样微 程度的开裂现象,其典型特征如图4(a)所示.宏 观裂纹走向呈明显的沿晶开裂特征,如图4(b) 观裂纹集中于试样鼓形区域并与压缩方向平行, 及图4(c)所示. (a) 200Hm 504m 图4热加工裂纹形貌特征.(a)宏观特征:(b)裂纹扩展特征:()裂纹扩展的微观特征 Fig.4 Characteristics of cracks during the hot-working process;(a)macroscopic feature:(b)crack propagation;(e)microscopie feature of cracks 图5为各试样平均损伤值及峰值应力随温度的 不断增加:同时各试样损伤值在达到或高于 变化趋势.由图中可以看出,在各变形速率下,变形 1150℃,即GH4710合金Y'相回溶温度后明显增 峰值应力均随变形温度的升高而降低,而损伤值则 大,在较高应变速率或变形温度下该趋势更加明显

第 期 张麦仓等 : 合 金 的相 析 出 特征 及 其 与 热加 工 塑性损 伤 的关 联 性 相的 回 溶 温 度 为 尤 , : 的 回 溶 温 度为 图 为 】 样 品 的 原 始组 织 可 以 看 出 : ° 合 金 基 体 内 相 均 匀 析 出 , 其 尺 寸 约 繁 ° ; 晶 界 上 存 在 呈 链 状 分 布 的 相 一 — 基 体: 及 晶 界上含有 不连续 的块状 碳 化物及 花瓣状共晶 组织 ( 图 与 其他 变形 高 温合金相 比 , 合金碳 含 量较 高 , 因 此 和 : 两 种碳化 物 的 尺 寸 和 数量 均较大 同 时 由 于 。 和 含 量很 高 , 达 到 , 合 金 凝 固 时 产生 的 共晶也较 多 这种 共 晶 组 织可 以 在 较高 的 固 图 合金 平衡 相 图 溶 温度下 回 溶 也可 在 大 变形 量 的 塑 性加 工 中 破碎 消 除 硼化物及 相 、 相 的 含 量 极低 , 对 于合 金加工行为 的影 响 可 以 忽略 图 初 始样 品析 出 相 形 貌 及 分布 ( 和 和共 晶组 织 : 合 金损 伤及开 裂 特征 显 示导 致试 样 开 裂 的 主 要 原 因 为 压缩 过 程 中 由 试样 经 热 模 拟 加 工 后 均 发生 了 一 定 摩 擦 产 生的 周 向 拉应 力 金 相观 察 则 表 明 试样微 程 度 的 开 裂 现 象 , 其典 型特征 如 图 所示 宏 观裂纹 走 向 呈 明 显 的 沿 晶 开 裂 特 征 , 如 图 观裂 纹集 中 于 试样 鼓 形 区 域 并 与 压 缩 方 向 平 行 , 及 图 所示 § 图 热 加工 裂纹 形貌 特征 ( 宏 观特征 ; ( 裂 纹 扩展特征 ; ( 裂纹 扩展 的 微观特征 : ; ; 图 为 各试样平 均损伤 值及 峰值应力 随 温度 的 不 断 增 加 ; 同 时 各 试 样 损 伤 值 在 达 到 或 高 于 变化趋势 由 图 中 可 以 看出 , 在各 变形 速率 下 , 变形 卩 合 金 相 回 溶 温 度 后 明 显增 峰值 应力 均 随变 形 温 度 的 升高 而 降 低 , 而损 伤值 则 大 , 在较 高应 变速 率或变 形 温度 下 该趋势更加 明 显

·1210· 北京科技大学学报 第36卷 0.016 0.15 180 200 (c) ◆ 0.24 0.12 240 150 0.012 0.18 009e 200 120 0.008 06 0.12 0.004 0.03 0.06 60F 0.00 120 11001120114011601180 0 11001120114011601180 11001120114011601180 温度℃ 温度T 温度代 图5峰值应力及损伤值随温度的变化.(a)=0.01s-1:(b):=0.11:(e)&=1s1 Fig.5 Peak stress and damage as functions of temperature:(a)2=0.01s;(b)=0.Is1;(e)=1s 这一特征明显不同于一般合金室温变形过程 加工性的影响可以忽略:基体中均匀的原始y相已 2.3热变形中析出相形貌及分布 完全消失,但由于GH4710的高A/T含量使y析 为分析GH4710合金在变形过程中的实际组 出倾向极为强烈,合金在水冷过程中又重新产生了 织,对原始试样进行了1180℃保温并水冷处理,其 直径为50m左右的细小y';MC碳化物则无明显变 析出相特征如图6所示.从图中可以发现原始试样 化.以上特征说明经1180℃固溶2min后,合金内 中大量分布于晶界的MC。已经完全回溶,对合金 应仅存在基体与MC碳化物 100m 图6锻态GH710合金在1180℃固溶2min后水冷的组织.(a)晶界:(b)基体 Fig.6 Microstructures of as-forged GH710 alloy after heating at1180C for 2 min and then water quenching:(a)grain boundary:(b)matrix 在不同变形温度保温并热变形后,合金品界上 y相形貌.在高于1150℃,即GH4710合金y'相析 及基体内部分MC碳化物和共晶组织发生了明显的 出温度加工时(图8(a)和(b)),MC碳化物周围为 开裂现象,如图7所示.开裂行为可表现为与基体 尺寸为50nm左右的均匀y'相,与图6进行对比后 脱粘、自身破碎以至完全从基体中脱落等.不同变 可认定其为水冷组织.但在变形温度低于1150℃ 形温度下y相的形貌及分布存在明显差异,图8为 时(图8(c)和(d)),MC碳化物及共晶组织周围存 应变速率为0.01s时,不同温度下MC碳化物周围 在尚未回溶的γ'相,其尺寸明显大于水冷过程析出 座10m 5 um 10 um 图7MC碳化物及共晶组织的开裂现象.(a)微裂纹形核;(b)MC碳化物:(©)共晶体 Fig.7 Cracking of MC carbides and eutectic structure:(a)microcrack nucleation:(b)MC carbide;(e)eutectic structure

? 1 2 1 0 ? 北 京 科 技 大 学 学 报 第 卷 ! ” ■ ■ : 厂 埏 § ° ■ § ° ■ 『 ■ 棚 入 嶋 ■ 一 ■ “ 醒 — 温 度 ° 温 度 温度化 图 峰值 应力 及损 伤 值 随 温 度的 变 化 ( £ ; ; : ; ; 士 这一 特征 明 显 不 同 于一 般合金室温 变形过程 加工性 的 影响 可 以 忽 略 ; 基体 中 均匀 的 原 始 相 已 热变 形 中 析 出 相 形 貌及 分布 完全消失 , 但 由 于 的 高 含 量使 析 为分析 合 金在 变 形 过程 中 的 实 际 组 出 倾向 极 为 强 烈 , 合 金在水 冷 过程 中 又 重新产生 了 织 , 对原始试样 进 行 了 保温并 水冷 处 理 , 其 直径为 左右的 细 小 碳化物则 无明 显变 析 出 相 特征 如 图 所示 从 图 中 可 以发 现 原始 试样 化 以 上特征 说 明 经 固溶 后 合金 内 中 大量分布 于 晶 界 的 , 已 经 完 全 回 溶 , 对合金 应仅存在 基体与 碳化物 图 锻态 合 金 在 固 溶 后 水 冷 的组 织 晶 界 ; ( 基体 : ; 在不 同 变形 温 度 保 温并热 变 形 后 , 合金 晶 界 上 相 形貌 在 高于 即 合 金 相 析 及基体 内 部 分 碳化物 和共晶 组织 发 生 了 明 显 的 出 温度加 工 时 ( 图 和 ( , 碳化物 周 围 为 开裂现 象 如 图 所示 开裂 行 为 可 表现 为 与 基体 尺 寸为 左右的 均勻 相 , 与 图 进行 对 比后 脱粘 、 自 身 破 碎 以 至 完全从基体 中 脱 落 等 不 同 变 可 认定其 为 水 冷组 织 但 在 变 形 温 度 低 于 形温度 下 相 的 形貌 及分布存在明 显差异 图 为 时 ( 图 和 ( , 碳 化 物及共 晶 组织周 围 存 应变 速率为 — 时 , 不 同温 度下 碳化物 周 围 在 尚 未 回 溶 的 相 , 其尺寸 明 显 大于水冷过 程析 出 編 讀, 嶒 、 图 碳化 物 及共 晶 组织 的 开 裂现 象 ( 微 裂 纹形 核 ; ( 碳化 物 ; ( 共晶 体 : ; ;

第9期 张麦仓等:GH4710合金的相析出特征及其与热加工塑性损伤的关联性 ·1211· 的Y相,有时甚至形成y相将MC碳化物完全包裹 动力增大,形核率增加,使自身数量明显增加,其尺 的现象.同时,随着变形温度的降低,γ相析出的驱 寸则相应减小 500 nm 500nm 500nm 500nn 图8不同温度下MC碳化物羯围y相形貌.(a)1180℃:(b)1150℃:()1130℃:(d)1110℃ Fig.8 Features of y'phase around MC carbides at different temperatures:.(a)1180℃:(b)1l50℃:(c)1I30℃:(d)1l10℃ 2.4组织特征与合金高温损伤的关联性 应不同损伤程度)组织形貌.从图中可以看出在较 2.4.1合金的高温损伤机制 低损伤值(D=0.005)时,基体中MC碳化物发生开 金属塑性损伤是一个空洞形核、扩展和聚合的 裂及脱落,形成损伤源.随着损伤的进一步发展,位 过程,其中微孔的形核主要是外载作用下金属基体 于晶界上的微孔洞开始沿晶界扩张,同时部分晶界 中非金属夹杂物和第二相粒子等杂质剥落和脱离引 在外加拉应力下自身开裂、分离,如图9(b)所示 起的].对于GH4710合金而言,高温变形时基体 损伤的进一步发展伴随着晶界裂纹的进一步延长、 中存在的第二相主要为块状碳化物MC和Y'相,同 拓宽并相互连接(如图9(c)),到达一定程度后造 时还存在与基体性质明显不同的γY+Y共晶组织. 成基体部分脱落和分离,最终形成肉眼可见的宏观 其中MC碳化物及共晶组织由于尺寸较大且与基体 空洞及裂纹,如图4(a)所示. 非共格,极易在变形过程中由于局部应力集中而开 2.4.2y'相析出特征对于合金塑性损伤的影响 裂并成为损伤源,使基体中存在大量微孔洞,如图7 GH4710合金在y'回溶后损伤值急剧上升的现 所示.对于室温塑性损伤过程,微孔洞形核后往往 象反映了Y相对于合金加工的重要影响,而这一作 在进一步变形下自身扩张,随着微孔的长大,各空洞 用与其分布特征密切相关.难变形高温合金由于其 间基体由于应力集中形成大量剪切带,并成为空洞 高合金元素含量,在加工前往往需经过长时间均匀 扩展的路径,最终各空洞连接形成宏观裂纹2,而 化过程以消除偏析组织,但由于动力学因素,一些偏 在高温变形时,由于变形温度往往高于合金等强温 析程度较大的元素仍然会带有一定的残留不均匀 度,晶界强度明显弱于晶内,微孔洞沿晶界扩展的阻 性.其中,作为y相的主要形成元素,同时又是镍基 力要远小于晶内,因此高温塑性变形中裂纹呈现明 高温合金中强正偏析元素的T35]的不均匀分布 显的沿晶趋势,如图4(b)和(c)所示.裂纹扩展到 将使γy'相优先沿原凝固组织的枝晶间析出.而富T 一定程度后相互连接,进而使材料整体破坏.图9 的MC碳化物及共晶组织作为最早从液相中析出的 展示了在1180℃、0.1s'变形时,试样不同部位(对 相,往往位于基体中T偏析现象最严重的区域,即

第 期 张 麦仓等 : 合金 的 相 析 出 特征 及其与 热加 工 塑 性损 伤 的 关联 性 ‘ 的 相 有 时甚至形 成 相将 碳化物 完 全包裹 动 力 增 大 , 形 核率增加 , 使 自 身 数量 明 显 增 加 , 其尺 的 现象 同 时 , 随 着变形温度 的 降低 , 相 析 出 的 驱 寸则 相应减小 图 不 同 温度下 碳化物 周 围 相 形 貌 ( ° ; ; : 】 冗 ; ; ; 组 织 特征 与 合 金高温 损伤 的 关 联 性 应 不 同 损 伤程 度 ) 组 织形 貌 从 图 中 可 以 看 出 在 较 合 金 的 高 温损 伤机制 低损 伤 值 ( 时 , 基体 中 碳 化物发 生 开 金 属 塑性损 伤 是 一 个 空 洞形 核 、 扩 展 和 聚 合 的 裂及 脱落 , 形 成损伤 源 随着 损 伤 的 进 一 步 发展 , 位 过程 , 其中 微孔 的 形 核 主要 是 外载 作 用 下金 属 基 体 于 晶 界 上 的微孔洞 开 始 沿 晶 界 扩 张 , 同 时 部分 晶 界 中 非金 属夹 杂物 和 第二相 粒子 等杂 质剥落 和脱离 引 在外加拉 应 力 下 自 身 开 裂 、 分 离 , 如 图 所 示 起 的 对 于 合 金 而言 , 高 温变 形 时 基体 损伤 的进 一 步 发展 伴 随着 晶 界 裂纹 的 进一 步 延 长 、 中 存在 的 第 二相 主要 为块 状 碳化物 和 相 , 同 拓宽 并相互连 接 ( 如 图 到 达一 定 程 度 后 造 时还存在 与 基 体性 质 明 显 不 同 的 共 晶 组织 成基体部分脱 落 和 分 离 , 最 终形 成 肉 眼 可 见 的 宏 观 其中 碳 化物 及共 晶组织 由 于尺 寸较 大且与基 体 空洞 及 裂纹 , 如 图 所示 非共 格 极 易 在 变形 过程 中 由 于局 部应 力 集 中 而开 相 析 出 特征 对于合金 塑性损伤的 影 响 裂并 成为 损伤 源 , 使基 体中 存 在 大量 微孔 洞 , 如 图 合金在 回溶 后损 伤 值急 剧上 升 的 现 所示 对于室 温 塑 性 损 伤 过 程 , 微孔 洞 形 核 后 往往 象反 映 了 相对于合 金加工 的 重要 影 响 , 而这一 作 在 进 一 步变形 下 自 身扩张 , 随着微孔 的 长 大 , 各 空 洞 用 与 其分 布特 征密切 相关 难变 形 高 温合 金 由 于其 间 基体由 于应 力 集 中形 成 大量 剪 切 带 , 并 成 为 空 洞 高 合 金元 素 含 量 , 在 加 工前往往需经 过 长 时间 均 匀 扩 展 的路径 , 最 终各 空洞 连 接形 成宏 观 裂 纹 而 化过 程 以 消 除偏 析组织 , 但 由 于动 力学 因 素 一 些偏 在高温变 形 时 , 由 于变形 温 度 往往 高 于 合金 等 强温 析程 度较 大 的 元素 仍 然 会 带 有一 定 的 残 留 不 均 匀 度 晶 界强 度 明 显 弱 于 晶 内 , 微 孔洞 沿晶 界扩 展 的 阻 性 其中 , 作 为 相 的 主要形 成元 同 时 又是镍基 力 要远小于 晶 内 , 因 此 高 温塑 性变形 中 裂 纹 呈 现 明 高 温 合金 中 强 正 偏 析元 素 的 扑 … ⑴ 的 不均 匀 分布 显 的沿晶 趋 势 如 图 和 ( 所 示 裂 纹扩 展到 将使 相优先 沿原凝 固 组织的 枝 晶 间析 出 而 富 一 定程 度后 相 互 连 接 , 进 而 使 材料 整 体破 坏 图 的 碳化物及共 晶 组织作 为 最早从液 相 中 析 出 的 展示 了 在 、 — 变形 时 , 试样 不同 部位 ( 对 相 , 往 往位 于基 体 中 偏析 现 象最严 重 的 区 域 , 即

·1212· 北京科技大学学报 第36卷 (a) 30μm 204m 20 um 50 um 图9不同损伤程度下对应的合金组织特征.(a)D-0.005;(b)D=0.030:(c)D=0.179:(d)D=0.493 Fig.9 Microstructure characteristics at different damage values:(a)D=0.005;(b)D=0.030;(c)D=0.179:(d)D=0.493 枝晶间的中心位置,其后γ'相析出时很容易将其包 根据图6分析,当加工温度高于1150℃时,基体中 围,形成如图8所示的在MC碳化物周围包裹y的 仅存在MC碳化物,此时微孔形核临界应力σ。仅为 现象. Y相基体与MC的机械黏合强度,在外加拉应力σ, y'相的这种分布特征对于合金开裂行为的影响 的作用下极易产生开裂现象,如图10(a).当MC周 主要通过其与基体的共格应力对MC碳化物周围应 围存在一层均匀的y相时,由于与基体共格的y相 力场产生附加作用,从而进一步影响损伤形核率来 能够造成高弹性应力场,其对位于核心的MC碳化 实现.作为一种与基体共格的第二相,Y相由于与 物的整体作用将等效于一个局部的静水压缩应力 基体的错配度而在自身周围形成共格应力场.该错 σ。,此时微孔形核临界应力σ:除需达到MC与基体 配度越高,析出相产生的共格应力越大.不同的合 的结合强度外,还必须克服该静水应力的影响,使 金元素将对y/y错配度产生不同影响,其作用可由 σ明显大于σ。,从而使微孔洞形核率降低,试样的 下式[6]表达: 整体损伤值也相应下降,如图10(b).当y相进一 a,=3.524+0.130Cc+0.024Cc。+ 步析出时,外围y'应力场的叠加效应将使MC碳化 0.421(C。+Cm)+0.183C1+0.360Cm,(2) 物表面受到的压缩应力进一步增加,从而使损伤值 ay=3.567+0.156C+0.372(C+Cw)+ 进一步降低,如图10(c). 0.248(C。+Cw), (3) 此外,先析出Y相的分布受到合金凝固偏析残 6-2(0y-a,) 留影响,与锻后组织晶界分布没有直接关系,大片 (4) a +ay y相经常会横跨晶界析出,处在Y相析出区的这段 式中,a,及a分别为基体及y'相的晶格常数,C及 晶界受到两侧γ相压缩共格应力的额外作用,将具 C为各合金元素在两者中的含量,δ为错配度.结合 有较高的晶界强度,这必然使裂纹沿晶扩展的阻力 Thermo Calc软件计算得到的基体及y'相中合金元 增加.图11显示了先析出y'相对于裂纹沿晶扩展 素分配可以得到GH4710合金的Y/y错配度8为+ 的阻滞作用.从图中可以明显看出沿晶裂纹在成团 0.26%,即a大于a,能够产生共格应力场. Y相前停止.这两种作用使得合金在低于y相析出 y相共格应力作用的二维示意图如图10所示. 温度下加工时,微孔形核和扩展的阻力增大,从而使

‘ 北 京 科 技 大 学 学 报 第 卷 ■ 图 不 同损 伤程 度 下 对应 的 合金组织 特征 ( ; ; ; : ; ; ; 枝 晶 间 的 中 心位置 , 其后 相 析出 时很容 易 将 其包 根据 图 分 析 , 当 加 工 温 度 高 于 ° 时 , 基体 中 围 形 成如 图 所示 的 在 碳化 物 周 围 包裹 的 仅存在 碳化物 此 时微孔形 核 临 界应力 仅 为 现象 相 基体与 的 机 械 黏 合强 度 , 在外加 拉 应力 。 相 的 这种 分布 特征对 于合金开裂行 为 的 影 响 的 作用 下极 易 产生 开裂 现象 如 图 当 周 主要通 过其与基体 的 共格应力对 碳化 物周 围应 围 存在 一 层均 勻的 相 时 , 由 于 与 基 体共格 的 相 力场产生 附加作用 , 从而 进一 步影 响 损伤 形 核 率来 能够造 成高 弹性应 力 场 , 其对位 于 核心 的 碳化 实现 作 为 一 种 与 基体共格 的 第 二 相 , 相 由 于 与 物 的整 体作用 将等 效于一 个局 部 的 静水 压缩 应力 基体的 错配 度 而在 自 身 周 围 形 成共格应力 场 该错 , 此 时微孔形 核临 界应力 除需 达 到 与 基体 配度 越高 析出 相 产生 的 共 格 应力 越 大 不 同 的 合 的 结合 强 度外 还 必 须 克 服该 静水 应 力 的 影 响 , 使 金元素将 对 错配度 产 生不 同影 响 , 其作用 可 由 明 显大 于 , 从 而 使 微孔 洞 形 核 率 降低 , 试 样 的 下 式 表达 : 整体 损伤值 也相 应 下 降 , 如 图 当 相 进一 、 步析 出 时 , 外 围 应 力 场 的 叠加效应将使 碳化 物表面受到 的 压缩应 力进一 步增加 从 而使损 伤值 ; 进一 步降低 , 如 图 ; 此外 先 析 出 相 的 分布 受 到合金凝 固偏 析残 留影 响 与 锻 后组 织 晶 界分 布 没 有 直接 关系 , 大片 相 经常会 横跨晶 界析 出 , 处在 相析 出 区 的 这段 式 中 及 分别 为 基体 及 相 的 晶 格 常 数 及 晶界受到 两侧 相压 缩共格 应力 的 额外 作 用 , 将具 为 各合金元素 在两者 中 的 含量 , § 为错配 度 结合 有较高 的 晶 界强度 这 必 然使裂 纹沿 晶 扩 展 的 阻力 软 件计算得 到 的 基体及 相 中 合 金元 增 加 图 显示 了 先析 出 相 对于裂纹沿 晶 扩展 素分 配 可以 得到 合金 的 错配度 为 的 阻滞作 用 从 图 中可 以 明显看 出 沿 晶 裂 纹在成 团 即 % 大于 能 够产 生共格应力 场 相 前停止 这两 种作用使 得合 金在 低 于 相析 出 相共 格应力 作用 的二维示意 图 如 图 所示 温 度下加 工时 微孔 形核和 扩展 的 阻力 增 大 , 从而使

第9期 张麦仓等:GH4710合金的相析出特征及其与热加工塑性损伤的关联性 ·1213· 40 a (b) rMC界面 MC界面 界面 1 MC 0 YMC界面 Yy界面 图10Y/y共格应力场对碳化物周围应力场的附加作用:(a)基体中无Y相:(b)存在一层Yy相;(c)MC碳化物周围应力场的叠加效应 Fig.10 Additional function of y/y'coherent stress on the stress distribution around carbides:(a)without y'in the matrix;(b)one layer of y' phase;(e)stress interaction around carbides 104m 10μm 图11先析出Y相对于裂纹沿晶扩展的阻滞作用 图12低温高应力条件下的试样损伤发展 Fig.11 Impeding effect of primary y'phase on crack propagation Fig.12 Damage development under the condition of low temperature and high stress 低温变形损伤值明显小于高温 理论上,随着变形温度的降低,Y相含量增加, 加工应力的综合作用,选择最适宜的加工温度 对微裂纹形核和扩展的阻滞作用也越明显:但损伤 3结论 值测定结果表明只要低于γ相析出温度后,进一步 降低加工温度并不能明显降低损伤值,反而使流变 (1)GH4710合金原始组织主要由y相基体、y' 抗力大幅升高从而使裂纹形核和扩展的驱动力增 相、碳化物MC、M2:C等组成.碳化物MC的回溶温 加,到一定程度后将抵消Y相内应力的影响而使损 度为1315℃,Y相的回溶温度为1149℃,M2,C6的回 伤值增大.图12为1110℃、0.1s1和30%条件下 溶温度为978℃. 变形时裂纹扩展情况.由图中可以看出在由低变形 (2)GH4710合金加工塑性损伤值随变形温度 温度导致的高应力条件下,即使在γ相析出的中心 的升高而增大,并在高于合金y相析出温度后明显 区域晶界裂纹仍然能够萌生和扩展,其损伤值也比 增加:损伤裂纹呈明显的沿晶扩展趋势 1130℃变形时升高,如图5(b)所示.因此,为了提 (3)合金变形过程中MC碳化物及共晶组织起 高GH4710合金热加工性,需权衡y'相含量和合金 到主裂纹源的作用;不均匀析出的y相则通过其内

第 期 张麦仓等 : 合 金 的 相 析出 特征及其 与热加 工 塑性 损伤 的 关 联性 ‘ 。 界面 界面 甩 而 丨 丨 — 一 ° 界 面 界 面 ‘ 。 一 — 捕們 丨 图 共格应力 场 对碳 化物周 围应 力 场 的附 加作 用 : ( 基体 中 无 相 ; ( 存在 一 层 相 ; ( 碳化物 周 围 应力 场的 叠 加 效应 : ; ; 图 先析 出 相 对于裂 纹 沿 晶扩展 的 阻滞 作用 图 低 温 高应力 条件下 的 试样 损伤 发展 低温 变形损 伤 值明显 小于高温 理论上 , 随着变 形 温度 的 降低 相 含量增 加 , 加 工应力 的综 合作 用 , 选择最适宜 的 加 工温 度 对微 裂纹 形核 和 扩 展 的 阻滞 作用也 越 明 显 但损 伤 史 、 、 值测 定结果表明 只 要 低于 相析 出 温 度后 , 进一 步 降 低加工温度 并不 能 明 显 降低损 伤值 反而使 流变 ( 合金原始组织 主要 由 相 基体 、 抗力 大 幅升 高 从 而 使 裂 纹 形 核 和 扩 展 的 驱 动 力 增 相 、 碳化物 、 等组成 碳化物 的 回 溶 温 力 口 到 一 定程 度后将抵 消 相 内 应力 的 影 响 而使损 度 为 : , 相 的 回 溶温 度为 的 回 伤值增 大 图 为 、 — 和 条 件下 溶 温度为 变形 时裂纹扩展情 况 由 图 中 可 以 看 出 在 由 低 变形 ( 合金加 工塑 性损 伤值随 变 形 温度 温度导致 的高 应力 条 件下 , 即 使 在 相 析 出 的 中心 的 升高 而增 大 , 并在 高 于合 金 相析 出 温度 后 明 显 区域 晶 界裂纹仍然 能 够萌 生 和 扩展 其损 伤值 也 比 增加 损伤裂纹 呈 明 显 的 沿 晶 扩展趋势 变形 时 升高 , 如 图 所示 因 此 , 为 了 提 ( 合金变形过程 中 碳化物及共晶 组织起 高 合金热 加 工性 需 权衡 相含 量和 合金 到 主裂纹源 的作 用 ; 不 均 匀 析 出 的 相 则 通 过 其内

·1214. 北京科技大学学报 第36卷 应力场的作用增加了微孔洞在MC碳化物及共晶组 [9]Besson J.Damage of ductile materials deforming under multiple 织处形核并沿晶界扩展的阻力,从而明显降低了损 plastic or viscoplastic mechanisms.Int J Plast,2009,25 (11): 2204 伤值 [10]Wang S Y.Dong Y P,Li H Q,et al.Effect of heat treatment on the microstructure of isothermal forged superalloy GH710//Re- 参考文献 search,Communication,Innowation (I)-Anthology of the 3rd [1]Editorial Committee of Chinese Aeronautic Materials Manual.Chi- Teenager Science Forum of Chinese Society of Aeronautics and As- nese Aeronautic Materials Manual(2nd Volume).Beijing:China tronautics.Guiyang,2008:498 Standard Press,2002 (王淑云,东攒鹏,李慧曲,等.热处理对等温锻造GH710合 (《中国航空材料手册》编委会.中国航空材料手册(第二卷) 金显微组织的影响∥探索,交流,创新(第三集)一第三 北京:中国标准出版社,2002) 届中国航空学会青年科技论坛文集.贵阳,2008:498) [2]Song M J,Wang Z X,Wang L Y,et al.Superplasticity and quan- [11]Chen Z T,Wang D.Nucleation mechanism of plastic damage in titative analysis of cavity damage on magnesium alloy.Chin Rare metals under high stain rate.Mater Sci Eng,1995,13(1):51 Met,2006,30(3):300 (陈增涛,王佯.高应变率下金属塑性损伤的形核机理,材料 (宋美娟,王智样,汪凌云,等,镁合金的超塑性与损伤定量 科学与工程,1995,13(1):51) 分析.稀有金属,2006,30(3):300) [12]Zhao YY,Jiang J S.Zhou L.Description of surface plastic dam [3]Tasan CC,Hoefnagels J P M,Ten Hom C H L J,et al.Experi- age and analysis of its meso-mechanism.J Mech Strength,1999 mental analysis of strain path dependent ductile damage mechanics 21(3):221 and forming limits.Mech Mater,2009,41:1264 (赵银燕,姜节胜,周利,表面塑性损伤的描述及其细观机理 [4]Ochsner A,Gegner J,Winter W,et al.Experimental and numeri- 分析.机械强度,1999,21(3):221) cal investigations of ductile damage in aluminium alloys.Mater Sci [13]Tian Y L,Wang L,Dong J X.et al.Investigation on elements EngA,2001,318(1):328 distribution in Waspaloy alloy ingot during homogenization.Rare [5]Zhang S H,Song H W,Cheng M,et al.Establishment of a duc- Met Mater Eng,2006,35(9):1412 tile damage evolution model for TCI1 alloy during hot forging (田玉亮,王玲,董建新,等.均匀化处理过程中Wa5ploy合金 process.J Plast Eng,2008,15(3):127 铸锭中元素分配规律的研究.稀有金属材料与工程,2006, (张士宏,宋鸿武,程明,等。TC1钛合金热锻成形过程中延 35(9):1412) 性损伤演化模型的建立.塑性工程学报,2008,15(3):127) [14]Li K M,Yang Y J.Wang Z G,et al.Microsegregation and ho- [6]Sommitsch C.Polt P,Ruf G,et al.On the modelling of the inter- mogenizing treatment of GH350 ingot.J fron Steel Res,2012,24 action of materials softening and ductile damage during hot working (7):54 of Alloy 80A.J Mater Process Technol,2006,177:282 (李科敏,杨玉军,王志刚,等.GH350合金铸锭元素偏析及 [7]Cheng B,Li FG,He M.Experimental characterization of damage 其均匀化热处理,钢铁研究学报,2012,24(7):54) variables of ductile metal.Rare Met Mater Eng,2011,40(11): [15]Guan X R,Zheng Z,Liu E Z,et al.Effect of titanium on solidi- 2022 fication and segregation of D768 alloy.JNortheast Uni Nat Sci, (陈波,李付国,何敏.延性金属材料损伤变量的实验表征方 2010,31(2):214 法研究.稀有金属材料与工程,2011,40(11):2022) (管秀荣,郑志,刘恩祥,等.Ti对DZ68合金凝固偏析的影 [8]Qi M L,He H L.Statistic analysis of damage distribution in duc 响.东北大学学报:自然科学版,2010,31(2):214) tile metals under dynamic impact.JWuhan Uniw Technol,2008, [16]Huang Q Y,Li H K.Superalloys.Beijing:Metallurgical Indus- 30(8):23 try Press,2000:368 (祁美兰,贺红亮,延性金属材料中损伤分布的统计方法,武 (黄乾尧,李汉康.高温合金.北京:治金工业出版社, 汉理工大学学报,2008,30(8):23) 2000:368)

‘ 北 京 科 技 大 学 学 报 第 卷 应力场 的作 用增加 了 微孔洞 在 碳化物及共 晶组 织 处形核并 沿晶 界扩展 的 阻力 , 从 而 明 显 降低 了 损 — : 伤值 兹 去 献邮 一 : : 王淑 云 , 东 赞鹏 , 李 慧 曲 , 等 热处理对等温锻造 合 《 中 国航空 材 料手册》 编 委会 中 国 航空 材 料 手册 ( 第 二卷 ) 金显微组织的影 响 探索 , 交 流 , 创新 ( 第 三集 ) 一 第 三 北京 : 中 国 标准 出 版社 , 届 中 国航空 学会青年 科技 论坛文集 贵阳 , , : ’ : 陈增 涛 , 王铎 高应 变 率下 金属 塑 性损 伤 的形核 机理 材 料 宋 美娟 , 王 智 样 , 汪 凌云 , 等 镁合 金的 超 塑 性 与损 伤定 量 科学与 工 程 , : 分析 稀有金 属 , , : , , ’ , : , 赵银燕 , 姜 节 胜 , 周 利 表面 塑性损伤 的描述 及其细 观机理 分析 机械强度 , , , , , , , : 田 玉 亮 , 王 玲 , 董建新 , 等 均 匀 化处理过 程 中 合 金 : 铸锭 中 元素 分 配 规律 的 研 究 稀 有 金 属 材料 与 工程 , , 张士宏 , 宋鸿武 , 程 明 , 等 钛 合金 热 锻成 形过 程中 延 性 损 伤演化模型 的 建立 塑性工 程学报 , , : , : 李 科敏 , 杨玉 军 , 王志 刚 , 等 合 金铸锭元素偏析及 , 其均勾 化 热处 理 钢铁研究学报 , : : 陈波 , 李付国 , 何敏 延 性金 属 材料损 伤 变 量 的 实验 表 征方 , : 法研究 稀 有金属 材 料与工 程 , : 管秀 荣 , 郑 志 , 刘恩 泽 , 等 合金凝 固 偏析 的影 响 东 北大 学学 报 : 自 然 科学版 , : , : : : 祁 美兰 , 贺红亮 延 性金属 材 料 中 损 伤 分 布 的 统 计方 法 武 ( 黄 乾 尧, 李 汉 康 高 温 合 金 北 京 : 冶 金 工 业 出 版 社 , 汉理工 大学 学报 , : :

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