430不锈钢冷轧板高温退火过程中再结晶织构的定量分析

第36卷第5期 北京科技大学学报 Vol.36 No.5 2014年5月 Journal of University of Science and Technology Beijing May 2014 430不锈钢冷轧板高温退火过程中再结晶织构的定量 分析 王乃帅，张雄”，温治)，豆瑞锋区，李志强” 1)北京科技大学机械工程学院，北京1000832)北京科技大学治金工业节能减排北京市重点实验室，北京100083 ☒通信作者，E-mail:douruifeng@(126.com 摘要在750,800.825和850℃温度下，利用Gleeble1500热模拟试验机对430不锈钢冷轧薄板的等温退火过程进行了详细 的实验研究，分析了退火过程中再结晶织构和组织的变化规律，并对关键织构体积分数的演变进行了定量分析.结果发现：随 着退火过程的进行，α《取向线上的织构强度逐渐减弱，而Y取向线上的织构强度则略有加强，并保持在较高的值：再结晶过程 中，{111}和{112}织构的体积分数逐渐降低，而{100}和随机取向晶粒的体积分数逐渐增加.定量分析表明，退火温 度越低，完全再结晶后材料内部关键织构的体积分数越偏离冷轧态.最后，针对{111}、{112}〈110>、{100}和随机取向织构 的体积分数在再结晶过程中的演变规律，建立了MAK型再结晶织构演变动力学模型. 关键词不锈钢：等温退火；再结品；织构 分类号TG142.71 Quantitative analysis of the recrystallized textures of cold-rolled 430 stainless steel during high-temperature annealing WANG Nai-shuai,ZHANG Xiong,WEN Zhi,DOU Rui-feng,LI Zhi-qiang) 1)School of Mechanical Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Beijing Key Laboratory for Energy Saving and Emission Reduction of Metallurgical Industry,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:douruifeng@126.com ABSTRACT Variations in the recrystallized texture and microstructure of cold-rolled 430 stainless steel during isothermal annealing were investigated on a Gleeble-1500 thermal-mechanic simulator at 750,800,825 and 850C,and the evolution of main textures was analyzed quantitatively.As annealing proceeds,the intensity of a-fiber orientation components decreases,but the intensity of y-fiber components increases slightly and maintains at a higher value.The volume fraction of (111)and (112)(110>decreases as recrystal- lization proceeds,while the volume fraction of (100}and random orientation textures increases.Compared with the cold-rolled state,it is observed that the volume fraction of main textures has greater changes in annealing at low temperature than at high temperature. Finally,variations in the volume fraction of (111},(112)(110,(100}and random orientation textures during recrystallization were described by a JMAK kinetics model. KEY WORDS stainless steel:isothermal annealing:recrystallization:textures 430不锈钢属于最早开发的铁素体不锈钢钢种替了奥氏体不锈钢·习.为了满足这些领域对薄板 之一，由于不含镍且有很强的抗氯化物应力腐蚀能 材料性能的要求，需要保证430薄板有很好的深冲 力等优势，其在家电和汽车领域已经很大程度上代 性能以及成型性能.冷轧板的再结晶织构是影响其 收稿日期：20130303 基金项目：中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(FRF一AS-10O05B) DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2014.05.010:http://journals.ustb.edu.cn

第 36 卷 第 5 期 2014 年 5 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol． 36 No． 5 May 2014 430 不锈钢冷轧板高温退火过程中再结晶织构的定量 分析 王乃帅1) ，张 雄1) ，温 治2) ，豆瑞锋1) ，李志强1) 1) 北京科技大学机械工程学院，北京 100083 2) 北京科技大学冶金工业节能减排北京市重点实验室，北京 100083  通信作者，E-mail: douruifeng@ 126． com 摘 要 在 750、800、825 和 850 ℃温度下，利用 Gleeble1500 热模拟试验机对 430 不锈钢冷轧薄板的等温退火过程进行了详细 的实验研究，分析了退火过程中再结晶织构和组织的变化规律，并对关键织构体积分数的演变进行了定量分析． 结果发现: 随 着退火过程的进行，α 取向线上的织构强度逐渐减弱，而 γ 取向线上的织构强度则略有加强，并保持在较高的值; 再结晶过程 中，{ 111} 和{ 112} ＜ 110 ＞ 织构的体积分数逐渐降低，而{ 100} 和随机取向晶粒的体积分数逐渐增加． 定量分析表明，退火温 度越低，完全再结晶后材料内部关键织构的体积分数越偏离冷轧态． 最后，针对{ 111} 、{ 112} ?110 ＞ 、{ 100} 和随机取向织构 的体积分数在再结晶过程中的演变规律，建立了 JMAK 型再结晶织构演变动力学模型． 关键词 不锈钢; 等温退火; 再结晶; 织构 分类号 TG 142. 71 Quantitative analysis of the recrystallized textures of cold-rolled 430 stainless steel during high-temperature annealing WANG Nai-shuai1) ，ZHANG Xiong1) ，WEN Zhi2) ，DOU Ｒui-feng1)  ，LI Zhi-qiang1) 1) School of Mechanical Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China 2) Beijing Key Laboratory for Energy Saving and Emission Ｒeduction of Metallurgical Industry，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China  Corresponding author，E-mail: douruifeng@ 126． com ABSTＲACT Variations in the recrystallized texture and microstructure of cold-rolled 430 stainless steel during isothermal annealing were investigated on a Gleeble-1500 thermal-mechanic simulator at 750，800，825 and 850 ℃，and the evolution of main textures was analyzed quantitatively． As annealing proceeds，the intensity of α-fiber orientation components decreases，but the intensity of γ-fiber components increases slightly and maintains at a higher value． The volume fraction of { 111} and { 112} ?110 ＞ decreases as recrystal￾lization proceeds，while the volume fraction of { 100} and random orientation textures increases． Compared with the cold-rolled state，it is observed that the volume fraction of main textures has greater changes in annealing at low temperature than at high temperature． Finally，variations in the volume fraction of { 111} ，{ 112} ?110? ，{ 100} and random orientation textures during recrystallization were described by a JMAK kinetics model． KEY WOＲDS stainless steel; isothermal annealing; recrystallization; textures 收稿日期: 2013--03--03 基金项目: 中央高校基本科研业务费专项资金资助项目( FＲF--AS--10--005B) DOI: 10． 13374 /j． issn1001--053x． 2014． 05． 010; http: / /journals． ustb． edu． cn 430 不锈钢属于最早开发的铁素体不锈钢钢种 之一，由于不含镍且有很强的抗氯化物应力腐蚀能 力等优势，其在家电和汽车领域已经很大程度上代 替了奥氏体不锈钢［1--2］． 为了满足这些领域对薄板 材料性能的要求，需要保证 430 薄板有很好的深冲 性能以及成型性能． 冷轧板的再结晶织构是影响其

·634 北京科技大学学报 第36卷 各向异性性能的主要因素.退火后{111}面织 构的强度直接决定着材料的深冲性能.对于冷轧薄 板，{111}面取向与{100}面取向的强度比P(111}/ P(100}与r值（塑性应变比）呈正比例关系)：而 对于材料的成型性能要求，主要是通过降低材料在 轧制平面上的各向异性来避免生产过程中的“加工 制耳”和“皱折”现象6，这样就要求430薄板既要 有较高强度的{111}织构，而且有一定比例的随机 504m 取向分布晶粒可.为了在冷轧薄板内部得到该目标 图1冷轧430不锈钢的显微组织 织构，需要对冷轧板退火过程中关键织构的演变规 Fig.1 Microstructure of cold-rolled 430 stainless steel 律进行详细的研究. 本文针对国内某企业生产的430不锈钢冷轧 2 实验结果与分析 板，以实际的高温连续退火工艺为基础进行等温模 拟退火实验，研究了退火温度和时间对材料内部组 2.1再结晶组织的变化 织和织构演变规律的影响，并对不同退火状态下材 图2为冷轧材料分别在750、800、825和850℃ 料内部的关键织构的体积分数进行了定量计算和 保温不同时间后材料的显微组织图.从图中可以看 分析. 出，不同温度下退火后材料的显微组织有很大的不 同，显微组织主要由较大的形变晶粒、新形核的细小 1 实验材料及方法 晶粒和完全再结晶后的等轴晶粒组成. 以国内某企业生产的430不锈钢冷轧板为原材 如图2所示，材料在750℃保温10min时形变 料.薄板的厚度为0.8mm、冷轧压下量为75%，化 带己经被细小的再结晶晶粒代替，组织主要以较大 学成分见表1.430不锈钢冷轧态的显微组织如图1 的形变晶粒和少量新形成的再结晶晶粒组成，此时 所示.从图中可以看到，薄板内部有明显的形变带 晶粒内部的位错密度己经有明显的降低.当退火温 组织，这是冷轧压下量较大引起非均匀变形造成的. 度升高到800℃时，已经接近了完全再结晶状态，不 为了去除冷轧过程中的加工硬化现象，需要对冷轧 过依然存在少量较大的原始变形晶粒.在825℃的 板进行退火处理 退火温度下材料保温5min时己经发生完全再结 晶，而且组织也较为均匀，平均晶粒尺寸在16μm左 表1430不锈钢的主要化学成分（质量分数） 右；当保温时间为10min时，部分晶粒出现了长大 Table 1 Chemical composition of 430 stainless steel 的现象（见图2(d)).从图2(e)可以看出，材料在 C Si Mn P Cr Ni 850℃保温34s时，已经完全再结晶，组织呈等轴 0.0280.3900.4000.0140.00216.3550.110 状，平均晶粒尺寸也在16um左右，随后继续保温也 本研究主要针对高温连续退火工艺，实验退火 会造成晶粒的长大现象（图2(D). 温度高，保温时间较短。为了减弱升温过程对再结 2.2再结晶织构的变化 晶的影响，利用Gleeblel5O0热模拟试验机进行等温 针对不同的退火温度，选取组织变化较大的退 退火实验.原材料制作成12mm×10mm×0.8mm 火试样进行织构分析，通过对试样进行宏观X射线 规格的试样，退火温度分别为750、800、825和 衍射分析并计算得到其ODF图.图3为不同退火 850℃，保温时间为10s~10min. 温度下试样的0DF截面图(P2=45).从图中可以 从试样中取中间的均温部分进行组织和织构的 看出，冷轧态时材料内部的织构不是特别强，而且在 测量.将试样轧制方向经过研磨抛光后，利用FeCl, 退火过程中织构强度整体呈减弱的趋势. 盐酸溶液侵蚀以观察其显微组织.利用西门子 由图3可知，冷轧态的材料中有很强的《纤维 D5000X射线衍射仪分别测量了{110}、{200}和 织构(<110/RD,RD为轧制方向)和Y纤维织构 {211}三个晶面上的不完整极图，由此计算得到取 (11/IND,ND为轧制平面的法向)，随着退火 向分布函数(ODF)以对材料内部宏观织构进行分 时间的延长，α纤维织构不断的减弱，Y取向线上的 析.利用TexTools软件对(100}、{111)等关键取向 织构整体强度变化不明显，但是有向{111}〈110和 晶粒的体积分数进行计算，对织构进行定量分析. {111}〈112型织构聚集的趋势，取向密度值最高接

北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 各向异性性能的主要因素［3--4］． 退火后{ 111} 面织 构的强度直接决定着材料的深冲性能． 对于冷轧薄 板，{ 111} 面取向与{ 100} 面取向的强度比 P{ 111} / P{ 100} 与 r 值( 塑性应变比) 呈正比例关系［2--3］; 而 对于材料的成型性能要求，主要是通过降低材料在 轧制平面上的各向异性来避免生产过程中的“加工 制耳”和“皱折”现象［5--6］，这样就要求 430 薄板既要 有较高强度的{ 111} 织构，而且有一定比例的随机 取向分布晶粒［7］． 为了在冷轧薄板内部得到该目标 织构，需要对冷轧板退火过程中关键织构的演变规 律进行详细的研究． 本文针对国内某企业生产的 430 不锈钢冷轧 板，以实际的高温连续退火工艺为基础进行等温模 拟退火实验，研究了退火温度和时间对材料内部组 织和织构演变规律的影响，并对不同退火状态下材 料内部的关键织构的体积分数进行了定量计算和 分析． 1 实验材料及方法 以国内某企业生产的 430 不锈钢冷轧板为原材 料． 薄板的厚度为 0. 8 mm、冷轧压下量为 75% ，化 学成分见表 1． 430 不锈钢冷轧态的显微组织如图 1 所示． 从图中可以看到，薄板内部有明显的形变带 组织，这是冷轧压下量较大引起非均匀变形造成的． 为了去除冷轧过程中的加工硬化现象，需要对冷轧 板进行退火处理． 表 1 430 不锈钢的主要化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of 430 stainless steel % C Si Mn P S Cr Ni 0. 028 0. 390 0. 400 0. 014 0. 002 16. 355 0. 110 本研究主要针对高温连续退火工艺，实验退火 温度高，保温时间较短． 为了减弱升温过程对再结 晶的影响，利用 Gleeble1500 热模拟试验机进行等温 退火实验． 原材料制作成 12 mm × 10 mm × 0. 8 mm 规格 的 试 样，退 火 温 度 分 别 为 750、800、825 和 850 ℃，保温时间为 10 s ～ 10 min． 从试样中取中间的均温部分进行组织和织构的 测量． 将试样轧制方向经过研磨抛光后，利用 FeCl3 盐酸溶液侵蚀以观察其显微组织． 利 用 西 门 子 D5000 X 射线衍射仪分别测量了{ 110} 、{ 200} 和 { 211} 三个晶面上的不完整极图，由此计算得到取 向分布函数( ODF) 以对材料内部宏观织构进行分 析． 利用 TexTools 软件对{ 100} 、{ 111} 等关键取向 晶粒的体积分数进行计算，对织构进行定量分析． 图 1 冷轧 430 不锈钢的显微组织 Fig． 1 Microstructure of cold-rolled 430 stainless steel 2 实验结果与分析 2. 1 再结晶组织的变化 图 2 为冷轧材料分别在 750、800、825 和 850 ℃ 保温不同时间后材料的显微组织图． 从图中可以看 出，不同温度下退火后材料的显微组织有很大的不 同，显微组织主要由较大的形变晶粒、新形核的细小 晶粒和完全再结晶后的等轴晶粒组成． 如图 2 所示，材料在 750 ℃ 保温 10 min 时形变 带已经被细小的再结晶晶粒代替，组织主要以较大 的形变晶粒和少量新形成的再结晶晶粒组成，此时 晶粒内部的位错密度已经有明显的降低． 当退火温 度升高到 800 ℃时，已经接近了完全再结晶状态，不 过依然存在少量较大的原始变形晶粒． 在 825 ℃ 的 退火温度下材料保温 5 min 时已经发生完全再结 晶，而且组织也较为均匀，平均晶粒尺寸在 16 μm 左 右; 当保温时间为 10 min 时，部分晶粒出现了长大 的现象( 见图 2( d) ) ． 从图 2( e) 可以看出，材料在 850 ℃保温 34 s 时，已经完全再结晶，组织呈等轴 状，平均晶粒尺寸也在 16 μm 左右，随后继续保温也 会造成晶粒的长大现象( 图 2( f) ) ． 2. 2 再结晶织构的变化 针对不同的退火温度，选取组织变化较大的退 火试样进行织构分析，通过对试样进行宏观 X 射线 衍射分析并计算得到其 ODF 图． 图 3 为不同退火 温度下试样的 ODF 截面图( φ2 = 45°) ． 从图中可以 看出，冷轧态时材料内部的织构不是特别强，而且在 退火过程中织构强度整体呈减弱的趋势． 由图 3 可知，冷轧态的材料中有很强的 α 纤维 织构( ?110? / /ＲD，ＲD 为轧制方向) 和 γ 纤维织构 ( ?111? / /ND，ND 为轧制平面的法向) ． 随着退火 时间的延长，α 纤维织构不断的减弱，γ 取向线上的 织构整体强度变化不明显，但是有向{ 111} ?110? 和 { 111} ?112? 型织构聚集的趋势，取向密度值最高接 · 436 ·

第5期 王乃帅等：430不锈钢冷轧板高温退火过程中再结晶织构的定量分析 ·635· 50um 50m b 50 um 50m d 50μm 50 um (e d) 图2不同退火工艺下试样的显微组织.(a)750℃，10mim:(b)800℃，l0min:(c)825℃，5min:(d)825℃，10min:(e)850℃，34s:(0 850℃，5min Fig.2 Microstructures of samples under different annealing processes:(a)750 C for 10 min:(b)800C for 10 min:(c)825C for 5 min:(d)825 ℃for10min:(e)850℃for34s:(f0850℃for5min =p 2 0 2 min 10 min 0 2 34 5 min 10 min 0 10s 图3试样在800℃(a825℃(b)和850℃(c)温度下退火时0DF截面图(2=45)随保温时间的变化 Fig.3 Variation of ODF section views (=45)with annealing time at 800C (a),825C (b)and 850 C (c)

第 5 期 王乃帅等: 430 不锈钢冷轧板高温退火过程中再结晶织构的定量分析 图 2 不同退火工艺下试样的显微组织． ( a) 750 ℃，10 min; ( b) 800 ℃，10 min; ( c) 825 ℃，5 min; ( d) 825 ℃，10 min; ( e) 850 ℃，34 s; ( f) 850 ℃，5 min Fig． 2 Microstructures of samples under different annealing processes: ( a) 750 ℃ for 10 min; ( b) 800 ℃ for 10 min; ( c) 825 ℃ for 5 min; ( d) 825 ℃ for 10 min; ( e) 850 ℃ for 34 s; ( f) 850 ℃ for 5 min 图 3 试样在 800 ℃ ( a) 、825 ℃ ( b) 和 850 ℃ ( c) 温度下退火时 ODF 截面图( φ2 = 45°) 随保温时间的变化 Fig． 3 Variation of ODF section views ( φ2 = 45°) with annealing time at 800 ℃ ( a) ，825 ℃ ( b) and 850 ℃ ( c) · 536 ·

·636* 北京科技大学学报 第36卷 近8.0. 在0°方向上的塑性应变比。增加，对材料的深冲 从图3中可以看出，在再结晶过程中，取向 性能有非常不利的影响.因此在高温连续退火过 线上r-Cube({001}110)到{112}(110之间的 程中，要对薄板温度的演变过程进行精确的控制， 织构强度均降低，y取向线上{111}〈110和 避免不利组织和织构的生成 {[111}〈112取向强度则先增加后降低并逐渐稳 2.3再结晶织构演变的定量分析 定在6.0左右，比冷轧态时的强度略高.同时发 通过对比800℃保温10min、825℃保温5min 现，在材料己经完全再结晶的情况下继续保温会 以及850℃保温34s时薄板的0DF图（见图3）可 造成α取向线上部分织构强度重新增强的现象， 知，在不同退火温度下发生完全再结晶后材料内部 这主要是由于晶粒长大过程中不同取向角度的晶 的织构有所不同.为了定量分析退火温度对再结晶 界不均匀移动而引起的.具体如图3(c)所示，当 织构的影响，本文利用Textools软件分别计算了 温度为850℃时，材料在34s时己经完成再结晶， 800、825和850℃的温度下，材料内部{100}、 在随后的持续保温过程中会造成α取向线上r- {111}、{112}<110和随机取向晶粒的体积分数随 Cube等织构强度的增加，该织构会造成薄板材料 保温时间的变化，具体见图4 26 (a) =1100 =11001 24 260 ·11124(110 24 ·1112110 3 4(111 22 4111月 20 Random 30 Random 18 空16 16 14 14 12, 12 10 10 10 10 10 10 10 101 10 保温时间 保温时间s 26 ) 。1100 24 。(112)(110 3 4i1) Random 20 16 14 12 10H 10 10 10 保温时间⅓ 图4退火温度分别为800℃(a)825℃(b)和850℃(c)时关键织构的体积分数随退火时间的变化规律((b)和(c)中不连续现象是由于再 结晶完成后的品粒长大现象造成的) Fig.4 Variation of texture volume fraction with annealing time at 800C (a),825 C (b)and 850C (c)(discontinuities of curves in Fig.(b)and Fig.(e)are attributed to grain growth following recrystallization) 从整体来看，在不出现晶粒长大的情况下，随着 核长大速率比其他取向的晶粒快，造成随机取向织 再结晶的进行，{111}型面织构的体积分数降低，并 构的体积分数增加.在再结晶过程中{112}〈110 逐渐稳定在某一固定值，这主要是由于{111}周围 取向晶粒因为部分被优先形成的(111}〈112取向 的取向晶粒逐渐向随机取向移动而造成的同.随着 品粒吞噬，所以其体积分数有所降低 再结晶的进行，{100}面取向晶粒的体积分数有所 从图4(b)可知，当薄板试样在825℃保温 增加，但是增加幅度很小(1%~2%左右).与此同 10min时，各织构的体积分数又重新发生变化并偏 时，随机取向晶粒的体积分数则有较大程度的增加， 离稳定值.其中，{100}、{112}<110和随机取向织 这是由于随机取向晶粒之间的晶界角度大，晶界迁 构的体积分数有所增加，而{111}面织构的体积分 移速率M较大，所以在再结晶过程中随机取向的品 数则有所降低，在850℃下保温5min时也有相类似

北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 近 8. 0． 从图 3 中可以看出，在再结晶过程中，α 取向 线上 r-Cube ( { 001} ?110? ) 到{ 112} ?110? 之间的 织构 强 度 均 降 低，γ 取 向 线 上 { 111 } ? 110? 和 { 111} ? 112? 取向强度则先增加后降低并逐渐稳 定在 6. 0 左右，比冷轧态时的强度略高． 同时发 现，在材料已经完全再结晶的情况下继续保温会 造成 α 取向线上部分织构强度重新增强的现象， 这主要是由于晶粒长大过程中不同取向角度的晶 界不均匀移动而引起的． 具体如图 3 ( c) 所示，当 温度为 850 ℃ 时，材料在 34 s 时已经完成再结晶， 在随后的持续保温过程中会造成 α 取向线上 r￾Cube 等织构强度的增加，该织构会造成薄板材料 在 0°方向上的塑性应变比 r0增加，对材料的深冲 性能有非常不利的影响． 因此在高温连续退火过 程中，要对薄板温度的演变过程进行精确的控制， 避免不利组织和织构的生成． 2. 3 再结晶织构演变的定量分析 通过对比 800 ℃ 保温 10 min、825 ℃ 保温 5 min 以及 850 ℃ 保温 34 s 时薄板的 ODF 图( 见图 3) 可 知，在不同退火温度下发生完全再结晶后材料内部 的织构有所不同． 为了定量分析退火温度对再结晶 织构 的 影 响，本 文 利 用 Textools 软 件 分 别 计 算 了 800、825 和 850 ℃ 的 温 度 下，材 料 内 部 { 100 } 、 { 111} 、{ 112} ?110? 和随机取向晶粒的体积分数随 保温时间的变化，具体见图 4． 图4 退火温度分别为 800 ℃ ( a) 、825 ℃ ( b) 和850 ℃ ( c) 时关键织构的体积分数随退火时间的变化规律( ( b) 和( c) 中不连续现象是由于再 结晶完成后的晶粒长大现象造成的) Fig． 4 Variation of texture volume fraction with annealing time at 800 ℃ ( a) ，825 ℃ ( b) and 850 ℃ ( c) ( discontinuities of curves in Fig． ( b) and Fig． ( c) are attributed to grain growth following recrystallization) 从整体来看，在不出现晶粒长大的情况下，随着 再结晶的进行，{ 111} 型面织构的体积分数降低，并 逐渐稳定在某一固定值，这主要是由于{ 111} 周围 的取向晶粒逐渐向随机取向移动而造成的［3］． 随着 再结晶的进行，{ 100} 面取向晶粒的体积分数有所 增加，但是增加幅度很小( 1% ～ 2% 左右) ． 与此同 时，随机取向晶粒的体积分数则有较大程度的增加， 这是由于随机取向晶粒之间的晶界角度大，晶界迁 移速率 M 较大，所以在再结晶过程中随机取向的晶 核长大速率比其他取向的晶粒快，造成随机取向织 构的体积分数增加． 在再结晶过程中{ 112} ?110? 取向晶粒因为部分被优先形成的{ 111} ?112? 取向 晶粒吞噬，所以其体积分数有所降低． 从图 4 ( b) 可 知，当 薄 板 试 样 在 825 ℃ 保 温 10 min时，各织构的体积分数又重新发生变化并偏 离稳定值． 其中，{ 100} 、{ 112} ?110? 和随机取向织 构的体积分数有所增加，而{ 111} 面织构的体积分 数则有所降低，在 850 ℃下保温 5 min 时也有相类似 · 636 ·

第5期 王乃帅等：430不锈钢冷轧板高温退火过程中再结晶织构的定量分析 ·637· 的变化（如图4(c)).这主要是由于试样在825℃ 生完全再结晶所需时间相差较大.由形核与长大理 和850℃下分别保温5min和34s时，己经完全再结 论可知，再结晶核的形核速率N和长大速率均与 晶，持续保温就会造成晶粒的长大现象，从而引起了 温度T呈指数的关系，所以随着退火温度的降低完 关键织构的体积分数变化 全再结晶所需时间呈指数增加.Sellars回的研究认 为了对实际退火过程中薄板内部关键织构的体 为完全再结晶后材料内部的晶粒尺寸只与预应变量 积分数进行模拟预测，就需要根据图4中的变化规 和变形前的初始晶粒尺寸相关，与再结晶温度无关， 律建立各织构体积分数的演变动力学模型.首先， 所以在本研究中当冷轧压下量一定的情况下材料发 将织构体积分数的变化定义为 生完全再结晶后的晶粒尺寸基本相同，为16m M;-Ma 左右. f=Max -Mo (1) 冷轧材料在不同退火条件退火后得到不同的取 式中，Mo、M,和Mx分别为初始、再结晶过程中和再 向分布.通过对不同退火状态下材料的ODF图分 结晶完全时织构讠的体积分数.在不同退火温度下 析可知，随着退火过程的进行，α取向线上织构的强 不同织构的Mx均不同，Mn和Mx的具体值见 度逐渐减弱，γ取向线上织构的强度则略有加强并 表2. 维持在较高的值.主要原因是：在多晶体中不同晶 织构体积分数的变化与退火时间的关系可以用 粒的取向有不同的形变储能（晶界角度和亚晶尺寸 JMAK方程来描述： 不同).{110}储能最高，{111}、{112}和{001}晶粒 f=1-exp(-kt"). (2) 储能依次降低.0.形变储能较高的{110}取向晶 式中：n和k为与退火温度相关的常数；t为保温时 粒在再结晶过程中优先形核，但由于{111}组分在 间，s.通过对式(2)两边求对数后得到lnln(1/(1- 冷轧织构中远强于{110}组分，所以能在再结晶织 f))与lnt的线性关系（式(3）)，其中斜率为指数n 构的形成过程中占有优势.虽然在冷轧状态下 的值而截距为lnk,从而可以计算得到不同温度下不 {112}〈110组分很强，但由于其形核较慢以及其与 同类型织构所对应的n和k值（见表2） {111}<112织构的35°<110取向关系，容易被优 先形核长大的{111}组分吞噬，因此造成y取向 1-f =Ink nlnt. (3) 线上织构的强度有一定程度增加，α取向线上织构 表2不同退火温度下不同织构类型的M。Mxk和n的值 逐渐减弱的现象. Table 2 Values of Mo,Max,k and n for different texture components 随着退火过程的进行，{111}〈110和(111} at different temperatures (112取向的织构强度有先增强后减弱的趋势.由 退火 织构 Mol Max/ 定向形核理论可知，{111}〈112取向晶粒在{111} 温度/℃ 类型 % % 〈110取向的形变晶粒中形核，{111}〈110取向晶 {100) 7.69 9.80 0.0284 0.8800 粒则在{111}〈112取向的形变晶粒中形核.由于 {112}<110 11.43 9.42 0.0177 0.9805 (111}晶面形变储能高，在再结晶初期{111}〈110 800 {111} 19.2815.10 0.0285 1.0193 和{111}<112取向晶粒大量形核并向其他取向晶 随机取向 17.21 24.17 0.0271 1.0127 粒内部长大，所以在再结晶初期{111}〈110和 {100} 7.69 9.19 0.0329 1.1261 {111}<112取向强度迅速增加：而随着再结晶的进 {112}(110 11.43 9.70 0.0436 0.9926 行，由于Goss({110}(00)型取向和Cube({100} 825 {111} 19.28 16.23 0.0307 1.1306 〈00》）型取向晶粒逐渐在{111}取向的形变晶粒上 随机取向 17.21 23.19 0.0341 1.1360 形核和长大使得{111}<110和{111}〈112取向有 {100} 7.69 9.01 0.0437 1.5480 所降低并趋于稳定☒ {112}(11011.43 10.39 0.1059 1.2632 在退火过程中，对部分关键织构的体积分数定 850 {111} 19.28 16.60 0.0326 1.4815 量分析后发现，退火过程中材料内部的{111}织构 随机取向 17.2122.78 0.0366 1.5079 的体积分数有降低的趋势，而{100}织构的体积分 数则有所升高.对于bcc(体心立方)金属，其冷轧 薄板内部的{111}织构主要以{111}〈110和{111} 讨论 〈112两种取向的织构为主，在退火过程中由于 通过对显微组织分析可知，不同温度下材料发 (111}〈110和{111}〈112周围取向晶粒逐渐减

第 5 期 王乃帅等: 430 不锈钢冷轧板高温退火过程中再结晶织构的定量分析 的变化( 如图 4( c) ) ． 这主要是由于试样在 825 ℃ 和 850 ℃下分别保温 5 min 和 34 s 时，已经完全再结 晶，持续保温就会造成晶粒的长大现象，从而引起了 关键织构的体积分数变化． 为了对实际退火过程中薄板内部关键织构的体 积分数进行模拟预测，就需要根据图 4 中的变化规 律建立各织构体积分数的演变动力学模型． 首先， 将织构体积分数的变化定义为 f = Mi － Mi0 MiＲX － Mi0 ． ( 1) 式中，Mi0、Mi和 MiＲX分别为初始、再结晶过程中和再 结晶完全时织构 i 的体积分数． 在不同退火温度下 不同织 构 的 MiＲX 均不 同，Mi0 和 MiＲX 的具 体 值 见 表 2． 织构体积分数的变化与退火时间的关系可以用 JMAK 方程来描述［8］: f = 1 － exp( － ktn ) ． ( 2) 式中: n 和 k 为与退火温度相关的常数; t 为保温时 间，s． 通过对式( 2) 两边求对数后得到 lnln( 1 /( 1 － f) ) 与 lnt 的线性关系( 式( 3) ) ，其中斜率为指数 n 的值而截距为 lnk，从而可以计算得到不同温度下不 同类型织构所对应的 n 和 k 值( 见表 2) ． ( lnln 1 1 － ) f = lnk + nlnt． ( 3) 表 2 不同退火温度下不同织构类型的 Mi0、MiＲX、k 和 n 的值 Table 2 Values of Mi0，MiＲX，k and n for different texture components at different temperatures 退火 温度/℃ 织构 类型 Mi0 / % MiＲX / % k n { 100} 7. 69 9. 80 0. 0284 0. 8800 800 { 112} ?110? 11. 43 9. 42 0. 0177 0. 9805 { 111} 19. 28 15. 10 0. 0285 1. 0193 随机取向 17. 21 24. 17 0. 0271 1. 0127 { 100} 7. 69 9. 19 0. 0329 1. 1261 825 { 112} ?110? 11. 43 9. 70 0. 0436 0. 9926 { 111} 19. 28 16. 23 0. 0307 1. 1306 随机取向 17. 21 23. 19 0. 0341 1. 1360 { 100} 7. 69 9. 01 0. 0437 1. 5480 850 { 112} ?110? 11. 43 10. 39 0. 1059 1. 2632 { 111} 19. 28 16. 60 0. 0326 1. 4815 随机取向 17. 21 22. 78 0. 0366 1. 5079 3 讨论 通过对显微组织分析可知，不同温度下材料发 生完全再结晶所需时间相差较大． 由形核与长大理 论可知，再结晶核的形核速率 N 和长大速率 v 均与 温度 T 呈指数的关系，所以随着退火温度的降低完 全再结晶所需时间呈指数增加． Sellars［9］的研究认 为完全再结晶后材料内部的晶粒尺寸只与预应变量 和变形前的初始晶粒尺寸相关，与再结晶温度无关， 所以在本研究中当冷轧压下量一定的情况下材料发 生完全再结晶后的晶粒尺寸基本相同，为 16 μm 左右． 冷轧材料在不同退火条件退火后得到不同的取 向分布． 通过对不同退火状态下材料的 ODF 图分 析可知，随着退火过程的进行，α 取向线上织构的强 度逐渐减弱，γ 取向线上织构的强度则略有加强并 维持在较高的值． 主要原因是: 在多晶体中不同晶 粒的取向有不同的形变储能( 晶界角度和亚晶尺寸 不同) ． { 110} 储能最高，{ 111} 、{ 112} 和{ 001} 晶粒 储能依次降低［4，10］． 形变储能较高的{ 110} 取向晶 粒在再结晶过程中优先形核，但由于{ 111} 组分在 冷轧织构中远强于{ 110} 组分，所以能在再结晶织 构的形成过程中占有优势． 虽然在冷轧状态下 { 112} ?110? 组分很强，但由于其形核较慢以及其与 { 111} ?112? 织构的 35° ?110? 取向关系，容易被优 先形核长大的{ 111} 组分吞噬［11］，因此造成 γ 取向 线上织构的强度有一定程度增加，α 取向线上织构 逐渐减弱的现象． 随着退火过程的进行，{ 111} ? 110? 和{ 111} ?112? 取向的织构强度有先增强后减弱的趋势． 由 定向形核理论可知，{ 111} ?112? 取向晶粒在{ 111} ?110? 取向的形变晶粒中形核，{ 111} ?110? 取向晶 粒则在{ 111} ?112? 取向的形变晶粒中形核． 由于 { 111} 晶面形变储能高，在再结晶初期{ 111} ?110? 和{ 111} ?112? 取向晶粒大量形核并向其他取向晶 粒内部 长 大，所以在再结晶初期 { 111 } ? 110? 和 { 111} ?112? 取向强度迅速增加; 而随着再结晶的进 行，由于 Goss( { 110} ?001? ) 型取向和 Cube( { 100} ?001? ) 型取向晶粒逐渐在{ 111} 取向的形变晶粒上 形核和长大使得{ 111} ?110? 和{ 111} ?112? 取向有 所降低并趋于稳定［12］． 在退火过程中，对部分关键织构的体积分数定 量分析后发现，退火过程中材料内部的{ 111} 织构 的体积分数有降低的趋势，而{ 100} 织构的体积分 数则有所升高． 对于 bcc( 体心立方) 金属，其冷轧 薄板内部的{ 111} 织构主要以{ 111} ?110? 和{ 111} ?112? 两种取向的织构为 主，在退火过程中由于 { 111} ?110? 和{ 111} ?112? 周围取向晶粒逐渐减 · 736 ·

·638 北京科技大学学报 第36卷 少，造成了{111}织构的体积分数逐渐降低.而材料 (4)建立了再结晶过程中{111}、{100}、{112} 内部的{1O0}织构主要以Cube和r-Cube织构为主， 〈110和随机取向四个关键织构体积分数的演变动 在退火过程中r-Cube织构的体积分数变化不明显， 力学模型，以对实际生产过程中薄板内部关键织构 因为部分Cube织构在{111}〈112取向的形变晶粒 进行精确预测 上形核，引起Cube织构的体积分数增加（增加幅度 参考文献 较小)，所以在退火过程中{100}织构的体积分数略 [1]Yan B.Stainless Steel Handbook.Beijing:Chemical Industry 有升高.同时，对于同种规格的试样，在不同退火温 Press,2009 度下发生完全再结品后，材料内部的织构有较大的 (严彪.不锈钢手册.北京：化学工业出版社，2009) 不同.这可能是由于再结晶发生前的“回复”现象引 Chen P D.Zhang Z F,Ma Z W.Effect of cold and annealing 起的.当退火温度较低时，再结晶需要较长时间的 process on deep-drawing of SUS430 ferrite stainless steel.J Unie 孕育期，从而在再结晶发生前由于回复的作用材料 Sci Technol Beijing,2011,33(Suppl 1):46 (陈培敦，张正发，马正伟.冷轧、退火工艺对SUS430铁素体 内部的形变储能会有较大程度的降低，这样就会利 不锈钢深冲性能的影响.北京科技大学学报，2011,33（增刊 于{100}等储能较低取向的晶粒形核，{112}<110 1):46) 和111)等储能较高取向的品粒形核速率被减弱，所以 B] Mao WM.Zhang X M.Quantitatire Analysis of Texture in Crystal 在不同退火温度下会生成不同的再结晶织构，0 Material.Beijing:Metallurgical Industry Press,1993 通过前面的研究可知：相比低温罩式退火，高温 (毛卫民，张新明.晶体材料织构定量分析.北京：治金工业 出版社，1993) 连续退火工艺具有生产周期短、能耗低等优势，但是 4 Holscher M,Raabe D,Liicke K.Rolling and recrystallization tex- 需要对整个退火过程中薄板的温度演变进行精确的 tures of bcc steels.Steel Res,1991,62(12):567 控制.若退火温度过高或者保温时间过长，就会造 [De Abreu H F G,Bruno A D S,Tavares S S M,et al.Effect of 成再结晶晶粒的长大以及一些不利织构的生成，从 high temperature annealing on texture and microstructure on an Al- 而使得材料的强度和r值降低：若退火温度过低或 S1-444 ferritic stainless steel.Mater Charact,2006,57(2):342 6] Hamada J I,Ono N,Inoue H.Effect of texture on r-value of fer- 者是保温时间过短，就无法实现完全退火，造成材料 ritic stainless steel sheets.IS/J Int,2011,51(10):1740 表面硬度过高以及塑性变差等问题.两种情况均会 ] Mao W M.On-ine r value determination of deep drawing steel 对企业造成巨大的经济损失.所以，针对不同种类、 sheet.Iron Steel,2006,41(11):37 规格的不锈钢薄板，研究其在退火过程中再结品组 (毛卫民.冲压钢板塑性应变比r值的在线检测技术.钢铁， 织和织构的演变规律非常重要. 2006,41(11):37) [8]Liu W C,Yuan H,Huang M J,et al.Quantifying the recrystalli- 4 结论 zation of cold rolled AA 3015 aluminum alloy by X-ray diffraction. Mater Sci Eng A,2009,524(1/2):168 (1)在不同温度下，对430冷轧薄板材料内部 Sellars C M.Modelling microstructural development during hot 的显微组织变化分析可知，冷轧板在750℃下保温 rolling.Mater Sci Technol,1990,6(11)1072 10min未完全再结晶，而在825℃和850℃下分别在 [10]Hu Z C,Zhao X,Zuo L.Effects of electric field annealing on 5min和34s之内既可发生完全再结晶，而且不同退 the recrystallization texture of cold rolled 08AI killed steel sheet. Acta Metall Sin,2003,39(2):213 火工艺下完全再结晶后的铁素体晶粒尺寸均在 (胡卓超，赵骧，左良.电场退火对08A!深冲钢板再结品织 16μm左右. 构的影响.金属学报，2003,39(2)：213) (2)对于冷轧430薄板，随着再结晶的进行，a [11]Zhao X,He C S,Xu J,et al.Effect of annealing time on recrys- 取向线上织构逐渐减弱，γ取向线上织构略有增强 tallization texture of IF deep-drawing steel sheet.I Northeast Unir Nat Sci,2006,27(12):1343 并维持较高的值. (赵镶，何长树，徐俊，等.退火时间对F深冲钢板再结品 (3)再结晶过程中{111}和{112}<110织构的 织构的影响.东北大学学报：自然科学版，2006,27(12)： 体积分数逐渐降低，{100}和随机取向织构的体积 1343) 分数则逐渐升高，而且退火温度越低再结晶完成后 [12]Park J T,Szpunar J A.Evolution of recrystallization texture in 各织构的体积分数越偏离冷轧态. nonoriented electrical steels.Acta Mater,2003,51(11):3037

北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 少，造成了{ 111} 织构的体积分数逐渐降低． 而材料 内部的{ 100} 织构主要以 Cube 和 r-Cube 织构为主， 在退火过程中 r-Cube 织构的体积分数变化不明显， 因为部分 Cube 织构在{ 111} ?112? 取向的形变晶粒 上形核，引起 Cube 织构的体积分数增加( 增加幅度 较小) ，所以在退火过程中{ 100} 织构的体积分数略 有升高． 同时，对于同种规格的试样，在不同退火温 度下发生完全再结晶后，材料内部的织构有较大的 不同． 这可能是由于再结晶发生前的“回复”现象引 起的． 当退火温度较低时，再结晶需要较长时间的 孕育期，从而在再结晶发生前由于回复的作用材料 内部的形变储能会有较大程度的降低，这样就会利 于{ 100} 等储能较低取向的晶粒形核，{ 112} ?110? 和{ 111} 等储能较高取向的晶粒形核速率被减弱，所以 在不同退火温度下会生成不同的再结晶织构［4，10］． 通过前面的研究可知: 相比低温罩式退火，高温 连续退火工艺具有生产周期短、能耗低等优势，但是 需要对整个退火过程中薄板的温度演变进行精确的 控制． 若退火温度过高或者保温时间过长，就会造 成再结晶晶粒的长大以及一些不利织构的生成，从 而使得材料的强度和 r 值降低; 若退火温度过低或 者是保温时间过短，就无法实现完全退火，造成材料 表面硬度过高以及塑性变差等问题． 两种情况均会 对企业造成巨大的经济损失． 所以，针对不同种类、 规格的不锈钢薄板，研究其在退火过程中再结晶组 织和织构的演变规律非常重要． 4 结论 ( 1) 在不同温度下，对 430 冷轧薄板材料内部 的显微组织变化分析可知，冷轧板在 750 ℃ 下保温 10 min 未完全再结晶，而在 825 ℃和 850 ℃下分别在 5 min 和 34 s 之内既可发生完全再结晶，而且不同退 火工艺下完全再结晶后的铁素体晶粒尺寸均在 16 μm左右． ( 2) 对于冷轧 430 薄板，随着再结晶的进行，α 取向线上织构逐渐减弱，γ 取向线上织构略有增强 并维持较高的值． ( 3) 再结晶过程中{ 111} 和{ 112} ?110? 织构的 体积分数逐渐降低，{ 100} 和随机取向织构的体积 分数则逐渐升高，而且退火温度越低再结晶完成后 各织构的体积分数越偏离冷轧态． ( 4) 建立了再结晶过程中{ 111} 、{ 100} 、{ 112} ?110? 和随机取向四个关键织构体积分数的演变动 力学模型，以对实际生产过程中薄板内部关键织构 进行精确预测． 参 考 文 献 ［1］ Yan B． Stainless Steel Handbook． Beijing: Chemical Industry Press，2009 ( 严彪． 不锈钢手册． 北京: 化学工业出版社，2009) ［2］ Chen P D，Zhang Z F，Ma Z W． Effect of cold and annealing process on deep-drawing of SUS430 ferrite stainless steel． J Univ Sci Technol Beijing，2011，33( Suppl 1) : 46 ( 陈培敦，张正发，马正伟． 冷轧、退火工艺对 SUS430 铁素体 不锈钢深冲性能的影响． 北京科技大学学报，2011，33( 增刊 1) : 46) ［3］ Mao W M，Zhang X M． Quantitative Analysis of Texture in Crystal Material． Beijing: Metallurgical Industry Press，1993 ( 毛卫民，张新明． 晶体材料织构定量分析． 北京: 冶金工业 出版社，1993) ［4］ Hlscher M，Ｒaabe D，Lücke K． Ｒolling and recrystallization tex￾tures of bcc steels． Steel Ｒes，1991，62( 12) : 567 ［5］ De Abreu H F G，Bruno A D S，Tavares S S M，et al． Effect of high temperature annealing on texture and microstructure on an AI￾SI-444 ferritic stainless steel． Mater Charact，2006，57( 2) : 342 ［6］ Hamada J I，Ono N，Inoue H． Effect of texture on r-value of fer￾ritic stainless steel sheets． ISIJ Int，2011，51( 10) : 1740 ［7］ Mao W M． On-line r value determination of deep drawing steel sheet． Iron Steel，2006，41( 11) : 37 ( 毛卫民． 冲压钢板塑性应变比 r 值的在线检测技术． 钢铁， 2006，41( 11) : 37) ［8］ Liu W C，Yuan H，Huang M J，et al． Quantifying the recrystalli￾zation of cold rolled AA 3015 aluminum alloy by X-ray diffraction． Mater Sci Eng A，2009，524( 1 /2) : 168 ［9］ Sellars C M． Modelling microstructural development during hot rolling． Mater Sci Technol，1990，6( 11) : 1072 ［10］ Hu Z C，Zhao X，Zuo L． Effects of electric field annealing on the recrystallization texture of cold rolled 08AI killed steel sheet． Acta Metall Sin，2003，39( 2) : 213 ( 胡卓超，赵骧，左良． 电场退火对 08Al 深冲钢板再结晶织 构的影响． 金属学报，2003，39( 2) : 213) ［11］ Zhao X，He C S，Xu J，et al． Effect of annealing time on recrys￾tallization texture of IF deep-drawing steel sheet． J Northeast Univ Nat Sci，2006，27( 12) : 1343 ( 赵骧，何长树，徐俊，等． 退火时间对 IF 深冲钢板再结晶 织构的影响． 东北大学学报: 自然科学版，2006，27 ( 12) : 1343) ［12］ Park J T，Szpunar J A． Evolution of recrystallization texture in nonoriented electrical steels． Acta Mater，2003，51( 11) : 3037 · 836 ·