第八讲 第二章定性分析 3-1 2-4定性分析的一般步骤(简述) 定性分析一般步骤。这些步骤大体上包括以 下五个内容: 试样的外表观察和准备; 初步试验; (三)阳离子分析; (四)阴离子分析; 五)分析结果的判断
第八讲 第二章 定性分析 8-1 2-4 定性分析的一般步骤（简述） 定性分析一般步骤。这些步骤大体上包括以 下五个内容： (一) 试样的外表观察和准备； (二) 初步试验； (三) 阳离子分析； (四) 阴离子分析； (五) 分析结果的判断
第八讲 第二章定性分析 8-2 试样的外表面观察和准备 拿到试样后的第一步工作是对试样的外表进行 初步的观察。这种观察虽然不能代替以后的分析工 作,但准确认真的观察却能给我们提供一些重要的 参考性资料,大有益于以后工作的顺利进行。对于 分析工作者来说,一方面要力求弄清这个试样“是 什么”;同样重要的,也要尽可能弄清它“不是什 么”。这样,可以简化分析步骤,节省时间和精力, 使必须做的工作做得更好。 试样的外表观察主要注意以下几点:
第八讲 第二章 定性分析 8-2 一、试样的外表面观察和准备 拿到试样后的第一步工作是对试样的外表进行 初步的观察。这种观察虽然不能代替以后的分析工 作，但准确认真的观察却能给我们提供一些重要的 参考性资料，大有益于以后工作的顺利进行。对于 分析工作者来说，一方面要力求弄清这个试样“是 什么”；同样重要的，也要尽可能弄清它“不是什 么” 。这样，可以简化分析步骤，节省时间和精力， 使必须做的工作做得更好。 试样的外表观察主要注意以下几点：
第八讲 第二章定性分析 8-3 ()组成 如果试样是固体物质,首先要观察(必要 时使用放大镜)它的组成是否均匀。如果不是 种颗粒,可以把它们分拨开,然后分别地 加以观察,看它们是结晶形的,还是无定形 的,以及是否存在着风化或潮解等现象。也 可以用湿的pH试纸检查其酸碱性。这些,虽 然暂时还不能得出任何结论,但对以后的分 析还是很有价值的,它既可以提供线索,也 可以同分析结果对照,增加分析结果的可靠 性
第八讲 第二章 定性分析 8-3 (一) 组成 如果试样是固体物质，首先要观察(必要 时使用放大镜)它的组成是否均匀。如果不是 一种颗粒，可以把它们分拨开，然后分别地 加以观察，看它们是结晶形的，还是无定形 的，以及是否存在着风化或潮解等现象。也 可以用湿的pH试纸检查其酸碱性。这些，虽 然暂时还不能得出任何结论，但对以后的分 析还是很有价值的，它既可以提供线索，也 可以同分析结果对照，增加分析结果的可靠 性
第八讲 第二章定性分析 84 (二)颜色 物质的颜色是鉴别物质的重要性质之 必须认真加以观察和研究。如果一种物质的 晶体无色,那么这不仅划定了可能有的离子 的范围也排除了一大批构成有色物质的离子。 值得注意的是,如无水CuSO和无水FePO等 都是白色的。另外,人工制成的和天然产的 物质,颜色常有不同。例如沉淀生成的HgS是 黑色的,而天然的HgS(砂)则具有鲜艳的红色
第八讲 第二章 定性分析 8-4 (二) 颜色 物质的颜色是鉴别物质的重要性质之一， 必须认真加以观察和研究。如果一种物质的 晶体无色，那么这不仅划定了可能有的离子 的范围也排除了一大批构成有色物质的离子。 值得注意的是，如无水CuSO4和无水FePO4等 都是白色的。另外，人工制成的和天然产的 物质，颜色常有不同。例如沉淀生成的HgS是 黑色的，而天然的HgS(砂)则具有鲜艳的红色
第八讲 第二章定性分析 8-5 试样的准备 在对试样进行外表观察后,必须准备用于分析 的试样。对于分析试样的要求是组成均匀,易于溶 解或熔融。因此如果试样是固体物质,常常得要充 分研细。这一方面能使各种组分均匀混合,另一方 面颗粒细小也易于同溶剂或熔剂作用,便于溶解或 熔融。当然,在试样组成均匀,又易为一般溶剂所 溶解的情况下,研细的手续也可以免去。 试样准备好后要分作四份:一份按下节所述进 行初步试验,一份作阳离子分析,第三份作阴离子 分析:第四份保留备用
第八讲 第二章 定性分析 8-5 试样的准备 在对试样进行外表观察后，必须准备用于分析 的试样。对于分析试样的要求是组成均匀，易于溶 解或熔融。因此如果试样是固体物质，常常得要充 分研细。这一方面能使各种组分均匀混合，另一方 面颗粒细小也易于同溶剂或熔剂作用，便于溶解或 熔融。当然，在试样组成均匀，又易为一般溶剂所 溶解的情况下，研细的手续也可以免去。 试样准备好后要分作四份：一份按下节所述进 行初步试验，一份作阳离子分析，第三份作阴离子 分析：第四份保留备用
第八讲 第二章定性分析 8-6 初步试验 初步试验的种类很多,下面是其中最常用的几 项。 (一)焰色试验 有些元素可以使无色火焰呈现出具有特征的颜 色。这种性质对于分析单一化合物很有帮助。复杂 物质中如果存在着几种具有焰色反应的物质,则因 颜色的互相干扰而不能得到满意的结果。 作焰色试验时,要求被试验的物质具有较大的 挥发性。因此,除用铂丝蘸取试样外,还要蘸取浓 HCl;或者以浓HCI润湿试样后,再以铂丝蘸取。 这样,在灼烧时便产生挥发性较大的氯化物,焰色 反应较为明显
第八讲 第二章 定性分析 8-6 二、初步试验 初步试验的种类很多，下面是其中最常用的几 项。 （一）焰色试验 有些元素可以使无色火焰呈现出具有特征的颜 色。这种性质对于分析单一化合物很有帮助。复杂 物质中如果存在着几种具有焰色反应的物质，则因 颜色的互相干扰而不能得到满意的结果。 作焰色试验时，要求被试验的物质具有较大的 挥发性。因此，除用铂丝蘸取试样外，还要蘸取浓 HCl；或者以浓HCl润湿试样后，再以铂丝蘸取。 这样，在灼烧时便产生挥发性较大的氯化物，焰色 反应较为明显
第八讲 第二章定性分析 8-7 (二)灼烧试验 在一端封闭的玻璃管中,装入少许试样,起初 缓绥加热,然后灼烧,观察玻璃管中的变化。 三)溶剂的作用 研究各种溶剂对试样的作用,是初步试验中最 重要的内容。它不仅可以提供给我们很多关于试样 组成的资料,而且还使我们知道该用什么溶液来制 备分析试液。 在定性分析中通常用的溶剂有水、盐酸、硝酸 王水等。试验的顺序一般是:先冷,后热;先稀, 后浓;先单一酸再混合酸,先非氧化性酸再氧化性 酸
第八讲 第二章 定性分析 8-7 （二）灼烧试验 在一端封闭的玻璃管中，装入少许试样，起初 缓绥加热，然后灼烧，观察玻璃管中的变化。 （三）溶剂的作用 研究各种溶剂对试样的作用，是初步试验中最 重要的内容。它不仅可以提供给我们很多关于试样 组成的资料，而且还使我们知道该用什么溶液来制 备分析试液。 在定性分析中通常用的溶剂有水、盐酸、硝酸、 王水等。试验的顺序一般是：先冷，后热；先稀， 后浓；先单一酸再混合酸，先非氧化性酸再氧化性 酸
第八讲 第二章定性分析 8-8 阳离子分折 经过初步试验之后,试样溶于哪种溶剂已经清 楚了,现根据可能出现的三种情况分述如下。 (一)溶于水的试样 这种情况最为简单,可直接取20-30mg试样, 溶于1m水中,按阳离子分析方案进行分析。 有时可能遇到部分溶于水的试样,这时可把溶 于水的部分单独加以分析,其不溶于水的部分,按 以下所述处理。然后把分别得到的结果加以综合判 断,作出结论
第八讲 第二章 定性分析 8-8 三、 阳离子分折 经过初步试验之后，试样溶于哪种溶剂已经清 楚了，现根据可能出现的三种情况分述如下。 (一)溶于水的试样 这种情况最为简单，可直接取20-30mg试样， 溶于1ml水中，按阳离子分析方案进行分析。 有时可能遇到部分溶于水的试样，这时可把溶 于水的部分单独加以分析，其不溶于水的部分，按 以下所述处理。然后把分别得到的结果加以综合判 断，作出结论
第八讲 第二章定性分析 8-9 (二)不溶于水但溶于酸的试样 用于溶解试样的酸包括盐酸、硝酸和王水,硫 酸因有较多的沉淀作用,不适于作溶剂 在盐酸和硝酸都可用的情况下,如果需要考虑 防止挥发损失,则一般应选择硝酸,因为硝酸盐不 象氯化物那样易于挥发,在蒸发除去过量酸时不致 遭到较大的损失;当然,王水只有在两种酸都不溶 的情况才使用。 每种酸在使用时都要力求不太过量,而且尽量 使用稀的。过量太多的酸,尤其是浓酸,会给分析 带来一系列的麻烦
第八讲 第二章 定性分析 8-9 (二)不溶于水但溶于酸的试样 用于溶解试样的酸包括盐酸、硝酸和王水，硫 酸因有较多的沉淀作用，不适于作溶剂。 在盐酸和硝酸都可用的情况下，如果需要考虑 防止挥发损失，则一般应选择硝酸，因为硝酸盐不 象氯化物那样易于挥发，在蒸发除去过量酸时不致 遭到较大的损失；当然，王水只有在两种酸都不溶 的情况才使用。 每种酸在使用时都要力求不太过量，而且尽量 使用稀的。过量太多的酸，尤其是浓酸，会给分析 带来一系列的麻烦
第八讲 第二章定性分析 8-10 (三)不溶于水也不溶于酸的试样 不溶于水也不溶于酸的物质,在定性分析中称 为不溶物。不溶物包括以下几类物质,对它们可进 行分别处理。 1.卤化银包括AgC1、AgBr、Ag等。AgCI呵可 用氨水溶解,然后以HNO3酸化,如有白色沉淀生 成,则表示有银。AgBr和AgI可以用Zn粉和稀 H2SO处理: 2Agl+zn+H2SO4=2Ag+Znso4+2HI 然后以HNO3溶解生成的银,再以Ag的特效反 应签定
第八讲 第二章 定性分析 8-10 (三)不溶于水也不溶于酸的试样 不溶于水也不溶于酸的物质，在定性分析中称 为不溶物。不溶物包括以下几类物质，对它们可进 行分别处理。 1. 卤化银 包括AgC1、AgBr、AgI等。AgCl可 用氨水溶解，然后以HNO3酸化，如有白色沉淀生 成，则表示有银。AgBr和AgI可以用Zn粉和稀 H2SO4处理： 2AgI+Zn+H2SO4 ＝2Ag+ZnSO4+2HI 然后以HNO3溶解生成的银，再以Ag+的特效反 应签定