凝固点降低法测定摩尔质量 一.实验目的： 用凝固点降低法测定祟的摩尔质量。 二，实验原理： 当溶质与溶剂不生成固溶体，而且浓度很稀时，溶液的凝固点降低与溶质的质量摩尔浓 度成正比： AT=K.m (1) 式中：△T,一一凝固点降低，K:m一一溶质的质量摩尔浓度，mog；K,一 一凝固点降低常数，K-gmo~。环己烷K,-202。 纯溶剂的凝固点是其液一固共存的平衡温度。将纯溶剂逐步冷却时，在未凝固之前温度 将随时间均匀下降。开始凝固原形由于放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液固两相共 存的平衡温度不变，直到全部凝固，再继续均匀下降。但在实际过程中经常发生过冷现象。 溶液的凝固点是溶液与溶剂的固相共存的平衡温度。其冷却曲线与纯溶剂不同。当有溶 剂凝固析出时，剩下溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降。 三。仪器与试剂： 热敏电阻温度计及恒灵敏度测温电桥：自动记录仪。分析纯萘丸：分析纯环己烷 四.实验步骤： 1.将冰敲成2~4cm的碎块，冬天可于冰浴槽中装三分之一的冰，三分之二的水，夏 天宜冰水各半，保持冰水浴3℃左右，可随时加减冰和水调节 2,将电桥、热敏电阻、记录仪等连接好，把测温电桥电位器A的指针调到7℃（较环 己烷凝固点略高)。 3.用移液管取30ml环已烷加入干净的冷冻管中，安装好热敏电阻温度计和玻璃搅拌 器，温度计居中，下端距管底约lm。用木塞塞好管口。 4.将记录仪量程调到5m,打开记录仪电源，先把冷冻管直接放入冰浴中，匀速上 下抽动搅拌器，不要使搅拌器触及热敏电阻和管壁。至记录笔开始各左移动，速将 冷冻管取出，毛巾擦干表面水滴后立即放入空气夹套中.不断搅拌并调整电位器A, 使记录笔始终保持在4m/附近，再开记录走纸开关，将纸速调到8mmn-, 放下记录笔，直到走成直线，即可作为纯溶剂凝固点的参考温度。必须注意电位器 A一经调定，在以后的实验中即不能再动这一旋钮。拍起记录笔，停止走纸，取出 冷冻管用手心温热功当量至环己烷晶体全部熔化，重复上述操作测定凝周点二次， 取其平均值。如液体过冷超过0.2℃仍不结品，则可用玻棒沾一小滴环已烷晶种（由 冰水浴中另一小试管制得)从支管加到提起的搅拌器上，继续搅拌即可促使结品。 5.用分析天平称取0.15~0.20g纯萘丸从支管投入冷冻管中，立即塞好管口，搅拌 使萘完全溶解，测定溶液溶解，测定溶液凝固点二次，取其平均值。 五。数据处理：
凝固点降低法测定摩尔质量 一．实验目的： 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。 二．实验原理： 当溶质与溶剂不生成固溶体，而且浓度很稀时，溶液的凝固点降低与溶质的质量摩尔浓 度成正比： Tf = K f m （１） 式中： Tf ——凝固点降低，Ｋ； m ——溶质的质量摩尔浓度， −1 mol kg ； K f — —凝固点降低常数， −1 K kg mol 。环已烷 K f = 20.2 。 纯溶剂的凝固点是其液－固共存的平衡温度。将纯溶剂逐步冷却时，在未凝固之前温度 将随时间均匀下降。开始凝固原形由于放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液固两相共 存的平衡温度不变，直到全部凝固，再继续均匀下降。但在实际过程中经常发生过冷现象。 溶液的凝固点是溶液与溶剂的固相共存的平衡温度。其冷却曲线与纯溶剂不同。当有溶 剂凝固析出时，剩下溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降。 三．仪器与试剂： 热敏电阻温度计及恒灵敏度测温电桥；自动记录仪。分析纯萘丸；分析纯环已烷。 四．实验步骤： １．将冰敲成 2~4 cm 的碎块，冬天可于冰浴槽中装三分之一的冰，三分之二的水，夏 天宜冰水各半，保持冰水浴 3℃左右，可随时加减冰和水调节。 ２．将电桥、热敏电阻、记录仪等连接好，把测温电桥电位器Ａ的指针调到７℃（较环 已烷凝固点略高）。 ３．用移液管取 30ml 环已烷加入干净的冷冻管中，安装好热敏电阻温度计和玻璃搅拌 器，温度计居中，下端距管底约 1cm 。用木塞塞好管口。 ４．将记录仪量程调到 5mV ，打开记录仪电源，先把冷冻管直接放入冰浴中，匀速上 下抽动搅拌器，不要使搅拌器触及热敏电阻和管壁。至记录笔开始各左移动，速将 冷冻管取出，毛巾擦干表面水滴后立即放入空气夹套中。不断搅拌并调整电位器 A， 使记录笔始终保持在 4mV 附近，再开记录走纸开关，将纸速调到 1 8 min − mm ， 放下记录笔，直到走成直线，即可作为纯溶剂凝固点的参考温度。必须注意电位器 A 一经调定，在以后的实验中即不能再动这一旋钮。抬起记录笔，停止走纸，取出 冷冻管用手心温热功当量至环已烷晶体全部熔化，重复上述操作测定凝固点二次， 取其平均值。如液体过冷超过 0.2 ℃仍不结晶，则可用玻棒沾一小滴环已烷晶种（由 冰水浴中另一小试管制得）从支管加到提起的搅拌器上，继续搅拌即可促使结晶。 ５．用分析天平称取 0.15 ~ 0.20g 纯萘丸从支管投入冷冻管中，立即塞好管口，搅拌 使萘完全溶解，测定溶液溶解，测定溶液凝固点二次，取其平均值。 五．数据处理：
从记录纸上确定环已烷凝固点T和溶液凝固点T,由二者间的距离算出相差电位 (m。根据事先校正好的电桥灵敏度(mV/C)算出凝固点下降值。再算得萘的摩尔 质量，并与理论值比较。 六.思考题 1什么叫凝固点？凝固点降低的公式在什么条件下才适用？它能否用于电解质溶 液 2.为什么会产生过冷现象？ 3.为什么要使用空气夹套？过冷太甚有何弊病？ 4.测定环己烷和萘丸质量时，精密度要求是否相同？为什么？
从记录纸上确定环已烷凝固点 To 和溶液凝固点 Tf ，由二者间的距离算出相差电位 (mV) 。根据事先校正好的电桥灵敏度 (mV /C) 算出凝固点下降值。再算得萘的摩尔 质量，并与理论值比较。 六．思考题 １．什么叫凝固点？凝固点降低的公式在什么条件下才适用？它能否用于电解质溶 液？ ２．为什么会产生过冷现象？ ３．为什么要使用空气夹套？过冷太甚有何弊病？ ４．测定环已烷和萘丸质量时，精密度要求是否相同？为什么？