D0I:10.13374/j.issnl001-053x.1995.02.008 第17卷第2期 北京科技大学学报 Vol.17 No.2 1995年4月 Journal of University of Science and Technology Beijing Apr.1995 GH169高温合金中y"相粗化的行为* 董建新谢锡善章守华 北京科技大学材料科学与工程系，北京100083 摘要利用透射电子显微镜，研究了GHI69合金中Y“相的粗化长大行为，并用体扩散控制 长大的LSW理论进行对比分析.结果表明，Y"相的粗化行为符合LSW理论，LSW理论可 用来解释y“相扩散控制的长大过程；然而高密度弥散析出有较大错配度的？”相所具有的特 殊性又决定了其颗粒大小的分布偏离了LSW理论· 关键词扩散，颗粒/高温合金，相变 中图分类号TG132.32.TG111.5 Coarsening Behavior of y"Precipitate in GH169 Alloy" Dong Jianxin Xie Xishan Zhang Shouhua Department of Materials Science and Engineering,USTB,Beijing 100083.PRC ABSTRACT The coarsening kinetics of "precipitates in GH169 alloy have been studied with transmission electron microscope.The measured coarsening rates and particle- size distributions were analyzed using LSW theory.The results show that the growth behavior of y"phase follows the time-law predictions of LSW theory of diffusion- controlled growth.However,the actual particle-size distribution is anomalous,it could be attributed to the 7"phase special characteristic of high density dispersion precipitation and a large lattice misfit. KEY WORDS diffusion.grain/superalloy,transformation 沉淀硬化合金中沉淀相粒子的粗化将使合金强度降低，这对长期高温下工作的合金 尤其高温合金是1个重要的问题，有关扩散控制长大的粗化动力学已由Lifshitz,Slyozov 和Wagner概括总结，简称LSW理论.它能成功地解释许多镍基高温合金中y'相的粗 化行为.GH169合金主要通过金属间化合物y”-NiNb(DOz结构)为主要强化相，并 含有一定量的y(Ni,A1Ti,L1)起辅助强化作用的弥散析出强化铁镍基高温合金.y”相 的粗化直接影响到GH169合金高温下使用的稳定性·因此，本文利用透射电子显微镜 研究等温时效过程中？“相粗化行为，试图揭示Y”相长大及分布的规律· 1993-09-06收稿第一作者男28岁博士 ·国家教委博士点基金资助项目
第 1 7 卷 第 2 期 1 9 95 年 4 月 北 京 科 技 大 学 学 报 Jo u rn a l o f U n i v e rs i t y o f S d en ce a n d T eC h n o l o g y B e ij in g V o l . 1 7 N o 。 2 A P r . 19 9 5 G H 1 69 高 温合金 中 下 “ 相 粗 化 的行 为 ’ 董建新 谢锡善 章 守 华 北 京 科技 大 学 材 料科 学 与 工 程 系 , 北 京 10 0 0 83 摘 要 利 用 透射 电 子 显微 镜 , 研 究了 G H 1 69 合金 中 7 ” 相的 粗化 长大 行 为 , 并 用 体扩 散 控 制 长大 的 L S W 理 论 进行 对 比 分析 . 结 果 表 明 , 护 “ 相 的 粗化 行 为符 合 L S W 理 论 , L S W 理 论 可 用 来解 释 7 “ 相 扩散 控制 的 长 大过 程 ; 然 而 高 密度 弥散 析 出 有 较大 错 配度 的 7 “ 相 所 具 有 的特 殊 性 又决 定 了 其颗 粒大 小 的 分 布偏 离 了 L S W 理 论 . 关 键 词 扩 散 , 颗 粒 / 高 温合 金 , 相 变 中图 分类 号 T G 13 2 . 32 , T G l l l . 5 C o a r s e n i n g B e h a v i o r o f 下 “ p r e e i p it a t e i n G H 1 6 9 lA l o y ’ D o n g J i a n x ` n iX e iX s h a n Z h a n g S h o u h “ a D e P a rt m e n t o f M a t e r i a l s S e i e n e e a n d E n g l n e e r i n g , U S T B , B e ij i n g 1 0 0 0 8 3 , P R C A B S T R A C T T h e e o a r s e n i n g k i n e t i cs o f 7 “ P r e c i P it a t e s i n G H 16 9 a l l o y h a v e b e e n s t u d i e d w it h t r a n s m i s s i o n e l e c t r o n m i c r o s e o P e . T h e m e a s u r e d c o a r s e n i n g r a t e s a n d P a r t i e l e 一 s i z e d i s t r ib u t i o n s w e r e a n a l y z e d u s i n g L S W t h e o r y . T h e r e s u l t s s h o w t h a t t h e g r o w t h b e h a v i o r o f 下 “ P h a s e of ll o w s t h e t im e 一 l a w P r e d i e t i o n s o f L S W t h e o r y o f d lll飞l s i o n 一 co n t r o ll e d g r o w t h . H o w e v e r . t h e a e t u a l P a r t i e l e 一 s i z e d i s t r ib u t i o n 1 5 a n o m a l o u s , i t co u ld b e a t t r ib u t e d t o t h e 下 ” P h a s e s P e c i a l c h a r a e t e r i s t i e o f h i g h d e n s i t y d i s P e r s i o n P r e e iP it a t i o n a n d a l a r g e l a t t i e e m i s if t . K E Y W O R D S d if f u s i o n , g r a l n / s u P e r a ll o y , t r a n s fo r m a t i o n 沉 淀 硬 化 合 金 中沉 淀 相 粒 子 的粗 化 将 使 合 金 强 度 降 低 , 这 对长 期 高 温 下 工 作 的 合 金 尤 其高温 合金 是 1 个 重 要 的 问题 . 有 关 扩 散 控 制 长 大 的粗 化 动 力 学 已 由 iL fs ih tz , S ly o oz v 和 W a g n er 概 括 总结 , 简称 L S w 理 论 . 它 能 成 功 地 解 释 许 多 镍 基 高 温 合 金 中 下 ` 相 的 粗 化 行 为 . G H 169 合 金 主要 通 过 金 属 间 化 合 物 下 “ 一 N i 3 N b( D O 2 2 结 构 ) 为 主 要 强 化相 , 并 含 有 一 定 量 的 犷(N i 3 AI iT , L 1 2 ) 起 辅 助强 化 作 用 的 弥 散 析 出强 化 铁 镍 基 高 温 合 金 [ ’ 〕 . 下“ 相 的 粗 化 直 接 影 响到 G H 1 69 合 金 高 温 下 使 用 的 稳 定 性 . 因 此 , 本 文 利 用 透 射 电 子 显 微 镜 研 究 等温 时 效 过 程 中 下 “ 相 粗 化 行 为 , 试 图揭 示 下 “ 相 长 大 及 分 布 的规律 . 19 9 3 一 0 9 一 0 6 收 稿 第 一 作者 男 28 岁 博士 国 家 教 委博 士 点 基 金 资 助 项 目 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 1995. 02. 008
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第 1 7卷 第 2 期 1 9 9 5 年 4 月 北 京 科 技 大 学 学 报 oJ u nr a l o f U n i v e sr i ty o f S d ne ec a n d T Ce h n o l o gy B e ij ni g V o l . 17 N o 。 2 A P r . 19 9 5 G H 169 高 温合金 中 下 “ 相 粗 化 的行 为 ’ 董建新 谢锡善 章 守 华 北 京 科技 大 学 材 料科 学 与 工 程 系 , 北 京 10 0 0 83 摘 要 利 用 透射 电 子 显微 镜 , 研 究了 G H 1 69 合金 中 7 ” 相的 粗化 长大 行 为 , 并 用 体扩 散 控 制 长大 的 L S W 理 论 进行 对 比 分析 . 结 果 表 明 , 护 “ 相 的 粗化 行 为符 合 L S W 理 论 , L S W 理 论 可 用 来解 释 7 “ 相 扩散 控制 的 长 大过 程 ; 然 而 高 密度 弥散 析 出 有 较大 错 配度 的 7 “ 相 所 具 有 的特 殊 性 又决 定 了 其颗 粒大 小 的 分 布偏 离 了 L S W 理 论 . 关 键 词 扩 散 , 颗 粒 / 高 温合 金 , 相 变 中图 分类 号 T G 13 2 . 32 , T G l l l . 5 C o a r s e n i n g B e h a v i o r o f 下 “ p r e e i p it a t e i n G H 1 6 9 lA l o y ’ D o n g J i a n x ` n iX e iX s h a n Z h a n g S h o u h “ a D e P a rt m e n t o f M a t e r i a l s S e i e n e e a n d E n g l n e e r i n g , U S T B , B e ij i n g 1 0 0 0 8 3 , P R C A B S T R A C T T h e e o a r s e n i n g k i n e t i cs o f 7 “ P r e c i P it a t e s i n G H 16 9 a l l o y h a v e b e e n s t u d i e d w it h t r a n s m i s s i o n e l e c t r o n m i c r o s e o P e . T h e m e a s u r e d c o a r s e n i n g r a t e s a n d P a r t i e l e 一 s i z e d i s t r ib u t i o n s w e r e a n a l y z e d u s i n g L S W t h e o r y . T h e r e s u l t s s h o w t h a t t h e g r o w t h b e h a v i o r o f 下 “ P h a s e of ll o w s t h e t im e 一 l a w P r e d i e t i o n s o f L S W t h e o r y o f d lll飞l s i o n 一 co n t r o ll e d g r o w t h . H o w e v e r . t h e a e t u a l P a r t i e l e 一 s i z e d i s t r ib u t i o n 1 5 a n o m a l o u s , i t co u ld b e a t t r ib u t e d t o t h e 下 ” P h a s e s P e c i a l c h a r a e t e r i s t i e o f h i g h d e n s i t y d i s P e r s i o n P r e e iP it a t i o n a n d a l a r g e l a t t i e e m i s if t . K E Y W O R D S d if f u s i o n , g r a l n / s u P e r a ll o y , t r a n s fo r m a t i o n 沉 淀 硬 化 合 金 中沉 淀 相 粒 子 的粗 化 将 使 合 金 强 度 降 低 , 这 对长 期 高 温 下 工 作 的 合 金 尤 其高温 合金 是 1 个 重 要 的 问题 . 有 关 扩 散 控 制 长 大 的粗 化 动 力 学 已 由 iL fs ih tz , S ly o oz v 和 W a g n er 概 括 总结 , 简称 L S w 理 论 . 它 能 成 功 地 解 释 许 多 镍 基 高 温 合 金 中 下 ` 相 的 粗 化 行 为 . G H 169 合 金 主要 通 过 金 属 间 化 合 物 下 “ 一 N i 3 N b( D O 2 2 结 构 ) 为 主 要 强 化相 , 并 含 有 一 定 量 的 犷(N i 3 AI iT , L 1 2 ) 起 辅 助强 化 作 用 的 弥 散 析 出强 化 铁 镍 基 高 温 合 金 [ ’ 〕 . 下“ 相 的 粗 化 直 接 影 响到 G H 1 69 合 金 高 温 下 使 用 的 稳 定 性 . 因 此 , 本 文 利 用 透 射 电 子 显 微 镜 研 究 等温 时 效 过 程 中 下 “ 相 粗 化 行 为 , 试 图揭 示 下 “ 相 长 大 及 分 布 的规律 . 19 9 3 一 0 9 一 0 6 收 稿 第 一 作者 男 28 岁 博士 国 家 教 委博 士 点 基 金 资 助 项 目
·136 北京科技大学学报 1995年No.2 试样分别于700℃，730℃下各时效50h,100h和150h,y"相的平均直径d和平均 厚度五与时效时间的关系如图3所示.由图可以看出，盘片状的长轴d和厚度万都与t? 成线性关系，与方程(1)表示的结果完全一致，符合LSW理论，表明y”相纵向和横 向的粗化为扩散控制的生长过程，但长轴方向的长大速率比厚度方向要显著.图4为y” 相平均直径d平均厚度万的比值K随时效时间增加的变化规律，对于与基体共格析出 的γ“相，最终的平衡形状不仅取决于最小界面能判据，而且还要满足最小弹性能准 则.根据以上判据得出3，： K=+πAh 127H (2) 7H 400 730℃ 300 730℃ Ig 200 d 8 L 700℃ 700c 6 6 7 100 730℃ 0 700℃ 6 6 3 图3700℃和730℃时效y~相粗化行为 图4时效时间对K值的影响 式中y,Ya分别为y”相纵向和横向与基体的界面能，A是与错配度有关的参量·从式 中可知，当颗粒很小，即A·0时，K趋向于两界面能之比；随颗粒长大，弹性应变 能相应增加，当析出相长大到一定程度弹性应变能则起主要作用，导致K值快速增 大；显然随y"相与基体失去共格，K值的增大速度将下降·这与实际测得的K值随时 效时间增加快速增大而后趋于平缓的变化规律相一致，如图4所示， 2.3y“颗粒的大小分布 Nicholson2.提出1种方便的方法用以比较在各种时效时间理论和实际的颗粒分布： pho=号Ng2 (3) 其中ph(p)为理论分布函数（图2），Nv为单位体积总的颗粒数，N(d,t)为稳态分布函 数，表示为： N(d,t)=N'(t)p2h(p) (4) 式中N'(t)仅为p=d/d的函数.730℃分别时效50h,100h和150h的颗粒大小分布
· 31 6 . 北 京 科 技 大 学 学 报 199 5 年 N b . 2 试 样 分 别 于 7 0 0 ℃ , 7 3 0 ℃ 下各 时效 5 0 h , 10 0 h 和 1 5 O h , 下 “ 相 的平 均 直 径 万和 平 均 厚 度 石与时 效时 间 的 关 系 如 图 3 所示 . 由 图 可 以 看 出 , 盘 片状 的 长 轴 J 和 厚 度 石都 与 lt/ , 成 线 性 关 系 , 与 方 程 ( l) 表 示 的结 果 完 全 一 致 , 符 合 L S W 理论 , 表 明 下 ’ ` 相 纵 向 和 横 向的粗 化 为扩 散控 制 的 生 长 过 程 , 但 长 轴方 向 的 长 大速 率 比 厚度 方 向 要 显 著 . 图 4 为 7 ” 相 平均 直 径 J 平 均 厚度 万的 比值 K 随 时 效 时 间 增 加 的 变 化 规 律 . 对 于 与 基 体 共 格 析 出 的 7 ” 相 , 最 终 的 平 衡形 状 不 仅 取 决 于 最 小 界 面 能 判 据 , 而 且 还 要 满 足 最 小 弹 性 能 准 则 . 根 据 以 上 判 据得 出3[, :4] K 二 业 + -二丝互 件 1 2下 H (2 ) 30 0 ,傀 20 0 d / Z 品丁 二票 J 一 洲瑞 。 ℃ ~ 气 / 尸 图 3 7 0 ℃ 和 , 30 ℃ 时效 厂 相 粗化 行为 图 4 时效 时 间对 K 值 的影 响 式 中 : p , : H 分别 为 : “ 相 纵 向和 横 向与 基 体 的 界 面 能 , A 是 与 错 配 度 有 关 的 参 量 . 从 式 中 可 知 , 当颗 粒很小 , 即 A ~ 0 时 , K 趋 向于 两 界 面 能 之 比 ; 随 颗 粒 长 大 , 弹 性 应 变 能 相 应增 加 , 当析 出 相 长 大 到 一 定 程 度 弹 性 应 变 能 则 起 主 要 作 用 , 导 致 K 值 快 速 增 大 ; 显然 随 下” 相 与 基 体失 去共 格 , K 值 的增 大 速 度 将 下 降 . 这 与 实 际 测 得 的 K 值 随 时 效 时 间 增 加 快 速 增 大 而 后 趋 于 平 缓 的 变 化 规律 相 一 致 , 如 图 4 所 示 . .2 3 7 一 颗粒的大小 分 布 N ic h ol so nl 2, 5 ] 提 出 1 种 方 便 的 方 法 用 以 比 较 在 各 种 时 效 时 间理 论 和 实 际 的 颗粒 分布 : g N ( d . t ) d P “ n LP ) = 一丁 一一一二万一一一 兮 1丫 v (3 ) 其 中 p Z h (P ) 为理 论 分布 函 数 ( 图 2) , N v 为 单 位 体积 总 的颗 粒 数 , N ( d , )t 为 稳 态 分 布 函 数 , 表 示 为 : N ( d , r ) = N ` ( t ) p , h ( p ) ( 4 ) 式 中 N ` ( O 仅 为 P = d / d 的 函 数 . 7 30 ℃ 分别 时 效 50 h , I O0 h 和 1 5 0 h 的颗粒 大 小 分 布
Vol.17 No.2 董建新等：GH169高温合金中y“相粗化的行为 137 函数如图5所示，图中虚线为理论分布.按照LSW理论，稳态时粗化颗粒相大小分布 偏向于大颗粒一边.最大值位于p=1.135d处，最大截距为p=1.5d(如图2)，与理论 分布相比，实际测得的y”大小分布明显展宽；从图5可见，最大截距已达约p=23ā， 最大值亦稍偏向小的P值，峰值也比理论值要低，同时还可以看出，经730℃时效 100h后的颗粒大小分布最大值比时效50h的更要偏向小的p值，即更加偏离理论分布 值.由此可见，尽管y"相长轴ā和厚度万都与t3成线性关系，但是y”相的大小分布 则与LSW理论不一致， 50h 100b 150h .('P)N/6 3 2 00.40.81.21.62.02.400.40.81.21.62.02.400.40.81.21.62.02.4 p=did p=d/d p=d/d 图5经730℃不同时效时间颗粒大小的分布（虚线表示理论分布） 3讨论 Milr]等人利用场离子显微镜观察到GH169合金在随后的时效过程中有更加细小 的二次y”相析出，可能由于这种细小的二次y”相的析出及随后的长大使得实际的y“相 大小分布偏向于小颗粒一侧.另一方面，Y”的高密度高弥散性析出特征也增加了y”相 之间偏聚长大的可能性，导致，”相分布与理论分布不一致，图6显示的是经730℃时 效100h后平行于膜面的y”相，可以看出，此时的y"相已呈现很不规则的形状，表明y” 偏聚长大已经发生·实际上，Y”与基体错配度高达2.86%，较大的点阵错配产生较大的 应变能增加了y”相偏聚长大的驱动力，显然、这种偏聚长大也是导致实际分布与理论 分布不一致的原因之一， Davies在Ni-Co-A1合金系中观察到Ni,Al相的“颈”状连接生长，并且认为这 种现象可能是由于彼此近邻的两个N,A1相的“碰撞”连接造成的，显然，弥散析出相 粗化长大过程中析出颗粒扩散域之间的相互作用使得颗粒间“碰撞”连接生长时有发 生·同样，GH169合金y”相粗化过程中也存在类似的现象，图7示出的就是y”的“碰 撞”行为，为了证实这种连接为“碰撞”所致而非由于薄膜有一定的厚度使得上下颗粒 叠加所为，特在同一视场经过大角度范围的倾转，结果发现此种“碰撞”依然连接，不 难理解在y”粗化长大过程中含14%的？”相彼此间的“碰撞”连接生长是不可避免的， 从而造成少数y"异常长大，相比之下，使得更多的y”颗粒小于平均直径ā，因此，此种 “碰撞”机制的存在使得？”相大小分布偏离了经典的LSW理论·由此可见，GH169 合金中主要强化相y”独特的粗化行为应引起材料设计人员的高度重视·
Vo l . 17 N 白 . 2 董 建新 等 : G H 16 9 高 温合 金 中 v’ 相粗 化 的行 为 · 13 7. 函 数 如 图 5 所 示 , 图 中虚 线 为 理 论 分 布 . 按 照 L S W 理 论 , 稳 态 时 粗 化 颗 粒 相 大 小 分 布 偏 向于 大颗 粒 一 边 . 最 大 值 位 于 p = 1 . 1 3 5 了处 , 最 大 截 距 为 p = 1 . 5 取如 图 2) , 与 理 论 分 布 相 比 , 实 际 测 得 的 下” 大 小 分 布 明 显 展 宽 ; 从 图 5 可 见 , 最 大 截 距 已 达 约 p = .2 3瓦 最 大 值 亦 稍 偏 向小 的 P 值 , 峰 值 也 比理 论值 要 低 . 同 时 还 可 以 看 出 , 经 7 30 ℃ 时 效 I OO h 后 的颗 粒 大小 分 布 最 大 值 比时 效 50 h 的 更 要 偏 向小 的 P 值 , 即更 加 偏 离理 论 分 布 值 . 由此 可 见 , 尽 管 下“ 相 长 轴 了和 厚 度 万都 与 lt/ , 成 线 性 关 系 , 但 是 下“ 相 的 大 小 分 布 则 与 L S W 理 论 不 一 致 . 芝O 、 5 0 h . l l I 件 } 尸 平… l …} 0 . 4 0 . 8 1 . 2 1 . 6 P = d / d 】l 【0 0 h l . l l 干 l 流 1 _ , l I 一 1 一 … 5 0 “ 一 / } l 酬 } { l 1 l } - 月 一 } } 门卜 而 I 佩 I 产 . 飞ǎ己魂 . ^ 一之P · ǎ 帕 卜 飞à之 · 2 . 0 2 . 4 0 . 4 0 . 1 . 2 1 . 6 P = d / d 2 . 0 2 . 4 0 . 4 0 . 8 1 . 2 1 . 6 2 . 0 2 . 4 P = d / d 图 5 经 7 30 ℃ 不 同时 效时 间 7 ~ 颗粒 大 小 的分布 (虚 线表 示 理 论分 布 ) 3 讨论 M il er l 6 ] 等 人 利 用 场 离 子显 微 镜 观 察 到 G H 1 69 合 金 在 随后 的 时效 过 程 中 有 更 加 细 小 的 二 次 下“ 相 析 出 , 可 能 由于 这 种细 小 的二 次 7 “ 相 的 析 出及 随后 的长 大使得 实 际 的 下“ 相 大 小 分 布 偏 向于 小 颗 粒 一 侧 . 另 一 方 面 , 下 ` ’ 的 高 密 度 高 弥 散 性 析 出 特 征 也 增 加 了 下” 相 之 间偏 聚 长 大 的 可 能 性 , 导 致 7 ” 相 分 布 与理 论 分 布 不 一 致 . 图 6 显 示 的是 经 7 30 ℃ 时 效 1 0 0 h 后 平 行 于 膜 面 的 ? “ 相 , 可 以 看 出 , 此 时 的 下 “ 相 已 呈 现 很 不 规 则 的 形 状 , 表 明 7 ’ ` 偏 聚 长大 已 经 发 生 . 实 际上 , 下 “ 与 基 体 错 配 度 高 达 2 . 86 % , 较 大 的 点 阵 错 配 产生 较 大 的 应 变 能 增 加 了 7 ’ ` 相 偏 聚 长大 的 驱动 力 , 显 然 , 这 种 偏 聚 长 大 也 是 导 致 实 际 分 布 与 理 论 分 布 不 一 致 的 原 因 之 一 . D va ies [ ’ ] 在 N i 一 C o 一 lA 合金 系 中观 察 到 N i 3 AI 相 的 “ 颈 ” 状 连 接 生 长 , 并 且 认为 这 种 现 象 可 能 是 由于 彼 此 近 邻 的两 个 N i 3 AI 相 的 “ 碰 撞 ” 连 接 造 成 的 . 显 然 , 弥 散析 出 相 粗 化 长 大 过 程 中析 出 颗 粒 扩 散 域 之 间 的 相 互 作 用 使 得 颗 粒 间 “ 碰 撞 ” 连 接 生 长 时 有 发 生 . 同样 , G H 1 6 9 合 金 下 “ 相 粗 化过 程 中也 存 在 类 似 的现 象 , 图 7 示 出 的 就 是 , ” 的 “ 碰 撞 ” 行 为 . 为 了证 实 这 种 连 接 为 “ 碰 撞 ” 所 致 而 非 由 于 薄膜 有 一 定 的厚 度 使得 上 下 颗 粒 叠 加 所 为 , 特 在 同 一 视 场经 过 大 角 度 范 围 的倾转 , 结 果 发 现 此 种 “ 碰 撞 ” 依 然 连 接 . 不 难 理 解 在 下 “ 粗 化 长大 过 程 中含 14 % 的 下 “ 相 彼 此 间 的 “ 碰 撞 ” 连 接 生 长 是 不 可避 免 的 , 从而 造 成 少 数 于 “ 异 常 长 大 , 相 比 之下 , 使 得 更 多 的 7 ” 颗 粒 小 于 平 均 直 径 d , 因 此 , 此 种 “ 碰撞 ” 机 制 的 存 在 使 得 7 “ 相 大 小 分 布 偏 离 了 经 典 的 L SW 理 论 . 由 此 可 见 , G H 16 9 合 金 中主 要 强 化 相 下 ” 独 特 的 粗 化行 为 应 引 起 材 料 设 计 人 员 的 高 度 重 视
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Vo l . 17 N白 . 2 董 建新 等 : G H 16 9 高 温合 金 中 ’v 相粗 化 的行 为 · 1 3 .7 函 数 如 图 5 所 示 , 图 中虚 线 为 理 论 分 布 . 按 照 L S W 理 论 , 稳 态 时 粗 化 颗 粒 相 大 小 分 布 偏 向于 大颗 粒 一 边 . 最 大 值 位 于 p = 1 . 1 3 5 了处 , 最 大 截 距 为 p = 1 . 5 取如 图 2) , 与 理 论 分 布 相 比 , 实 际 测 得 的 下” 大 小 分 布 明 显 展 宽 ; 从 图 5 可 见 , 最 大 截 距 已 达 约 p = .2 3瓦 最 大 值 亦 稍 偏 向小 的 P 值 , 峰 值 也 比理 论值 要 低 . 同 时 还 可 以 看 出 , 经 7 30 ℃ 时 效 I OO h 后 的颗 粒 大小 分 布 最 大 值 比时 效 50 h 的 更 要 偏 向小 的 P 值 , 即更 加 偏 离理 论 分 布 值 . 由此 可 见 , 尽 管 下“ 相 长 轴 了和 厚 度 万都 与 lt/ , 成 线 性 关 系 , 但 是 下“ 相 的 大 小 分 布 则 与 L S W 理 论 不 一 致 . 芝O 、 5 0 h . l l I 件 } 尸 平… l …} 0 . 4 0 . 8 1 . 2 1 . 6 P = d / d 】l 【0 0 h l . l l 干 l 流 1 _ , l I 一 1 一 … 5 0 “ 一 / } l 酬 } { l 1 l } - 月 一 } } 门卜 而 I 佩 I 产 . 飞ǎ己魂 . ^ 一之P · ǎ 帕 卜 飞à之 · 2 . 0 2 . 4 0 . 4 0 . 1 . 2 1 . 6 P = d / d 2 . 0 2 . 4 0 . 4 0 . 8 1 . 2 1 . 6 2 . 0 2 . 4 P = d / d 图 5 经 7 30 ℃ 不 同时 效时 间 7 ~ 颗粒 大 小 的分布 (虚 线表 示 理 论分 布 ) 3 讨论 M il er l 6 ] 等 人 利 用 场 离 子显 微 镜 观 察 到 G H 1 69 合 金 在 随后 的 时效 过 程 中 有 更 加 细 小 的 二 次 下“ 相 析 出 , 可 能 由于 这 种细 小 的二 次 7 “ 相 的 析 出及 随后 的长 大使得 实 际 的 下“ 相 大 小 分 布 偏 向于 小 颗 粒 一 侧 . 另 一 方 面 , 下 ` ’ 的 高 密 度 高 弥 散 性 析 出 特 征 也 增 加 了 下” 相 之 间偏 聚 长 大 的 可 能 性 , 导 致 7 ” 相 分 布 与理 论 分 布 不 一 致 . 图 6 显 示 的是 经 7 30 ℃ 时 效 1 0 0 h 后 平 行 于 膜 面 的 ? “ 相 , 可 以 看 出 , 此 时 的 下 “ 相 已 呈 现 很 不 规 则 的 形 状 , 表 明 7 ’ ` 偏 聚 长大 已 经 发 生 . 实 际上 , 下 “ 与 基 体 错 配 度 高 达 2 . 86 % , 较 大 的 点 阵 错 配 产生 较 大 的 应 变 能 增 加 了 7 ’ ` 相 偏 聚 长大 的 驱动 力 , 显 然 , 这 种 偏 聚 长 大 也 是 导 致 实 际 分 布 与 理 论 分 布 不 一 致 的 原 因 之 一 . D va ies [ ’ ] 在 N i 一 C o 一 lA 合金 系 中观 察 到 N i 3 AI 相 的 “ 颈 ” 状 连 接 生 长 , 并 且 认为 这 种 现 象 可 能 是 由于 彼 此 近 邻 的两 个 N i 3 AI 相 的 “ 碰 撞 ” 连 接 造 成 的 . 显 然 , 弥 散析 出 相 粗 化 长 大 过 程 中析 出 颗 粒 扩 散 域 之 间 的 相 互 作 用 使 得 颗 粒 间 “ 碰 撞 ” 连 接 生 长 时 有 发 生 . 同样 , G H 1 6 9 合 金 下 “ 相 粗 化过 程 中也 存 在 类 似 的现 象 , 图 7 示 出 的 就 是 , ” 的 “ 碰 撞 ” 行 为 . 为 了证 实 这 种 连 接 为 “ 碰 撞 ” 所 致 而 非 由 于 薄膜 有 一 定 的厚 度 使得 上 下 颗 粒 叠 加 所 为 , 特 在 同 一 视 场经 过 大 角 度 范 围 的倾转 , 结 果 发 现 此 种 “ 碰 撞 ” 依 然 连 接 . 不 难 理 解 在 下 “ 粗 化 长大 过 程 中含 14 % 的 下 “ 相 彼 此 间 的 “ 碰 撞 ” 连 接 生 长 是 不 可避 免 的 , 从而 造 成 少 数 于 “ 异 常 长 大 , 相 比 之下 , 使 得 更 多 的 7 ” 颗 粒 小 于 平 均 直 径 d , 因 此 , 此 种 “ 碰撞 ” 机 制 的 存 在 使 得 7 “ 相 大 小 分 布 偏 离 了 经 典 的 L SW 理 论 . 由 此 可 见 , G H 16 9 合 金 中主 要 强 化 相 下 ” 独 特 的 粗 化行 为 应 引 起 材 料 设 计 人 员 的 高 度 重 视
