分析化学实验 Nig mGri
分析化学实验
过氧化氢含量的测定 实验目的 1、掌握KMnO,溶液的配制及标定过程，对 自动催化反应有所了解。 2、学习KMnO,法测定的原理及方法。 3、对KMnO,自身指示剂的特点有所体会。 vnang Oneri
过氧化氢含量的测定 1、掌握KMnO4溶液的配制及标定过程，对 自动催化反应有所了解。 2、学习KMnO4法测定的原理及方法。 3、对KMnO4自身指示剂的特点有所体会。 一、实验目的
过氧化氢含量的测定 二、实验原理 ·1、KMnO,溶液的配制及标定 纯的KMnO,溶液相当稳定，但一般KMnO,试剂 中常含有少量MnO,和其它杂质，蒸馏水中也含有微 量还原性物质，可与MnO4反应，析出MnO(OH)2 沉淀；MnO,和MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4 分解，此外，光热光、热、酸、碱也能促进KMnO4 分解，因此不能直接用于配制标准溶液。 Niang mci
• 纯的KMnO4溶液相当稳定，但一般KMnO4试剂 中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中也含有微 量还原性物质，可与MnO4 -反应，析出MnO(OH)2 沉淀；MnO2和MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4 分解，此外，光热光、热、酸、碱也能促进KMnO4 分解，因此不能直接用于配制标准溶液。 二、实验原理 过氧化氢含量的测定 •1、 KMnO4溶液的配制及标定
过氧化氢含量的测定 (1)、配制： ·A、称取稍多于理论量的KMnO,溶于规定体积的蒸馏水中。 ·B、将配好的MnO加热至沸一小时，放置，使可能存在的还原性 物质完全氧化。 C、用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。 D、过滤后的KMnO贮于棕色试剂瓶中，存放于暗入，待标定。 (2)、标定： 常用基准物质：NaC2O4、As2O3、H,C042HO,纯铁。 其中，NaC,O,易提纯，性质稳定，不含结晶水。本实验中采用 Na2C204. mmgN内
•A、称取稍多于理论量的KMnO4溶于规定体积的蒸馏水中。 •B、将配好的KMnO4加热至沸一小时，放置，使可能存在的还原性 物质完全氧化。 •C、用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。 •D、过滤后的KMnO4贮于棕色试剂瓶中，存放于暗入，待标定。 （1）、配制： •常用基准物质：Na2C2O4、As2O3、H2C2O4 .2H2O，纯铁。 •其中，Na2C2O4易提纯，性质稳定，不含结晶水。本实验中采用 Na2C2O4。 （2）、标定： 过氧化氢含量的测定
过氧化氢含量的测定 •2、 KMnO4与Na2C,O4反应条件 2Mn0+5C02+16Ht=2Mn#+10C0,↑+8H,0 (1)、温度，5-85℃。温度过低，反应慢，KMnO颜色退去不及时，影响 终点判断，过高(>90℃)部分H2C,04分解。 (2)、酸度：0.5-1M,不够：易生成M02H20沉淀，过高：H,C0分解。 (3)、滴定速度： 开始滴定时不宜太快，否则KMmO来不及与C,O,2反应，即 在热的酸性溶液中分解：4Mn,+12H→4Mm2+502+6H20 (4） 催化剂： Mn0,反应生成的Mn2+作为催化剂，也可加入MnSO4。 (5)、指示剂： 不必另加，利用MnO,本身的颜色。但当浓度很低时，也 可加入二苯胺磺酸钠，1,10邻二氮菲(Fe(Ⅱ))。 (6)、终点： 无色变为粉红色。但粉红色不能持久，空气中的还原性气种和灰 尘都能与MnO,缓慢作用，故只要0.5一1min不褪在可。 m93
无色变为粉红色。但粉红色不能持久，空气中的还原性气体和灰 尘都能与MnO4 -缓慢作用，故只要0.5－1min不褪色即可。 •2、 KMnO4 与Na2C2O4反应条件 过氧化氢含量的测定 2MnO4 -+5C2O4 2-+16H+=2Mn2++10CO2 ↑+8H2O 75－85℃。温度过低，反应慢，KMnO4颜色退去不及时，影响 终点判断，过高（＞90℃）部分H2C2O4分解。 0.5-1M，不够：易生成MnO2 .H2O沉淀，过高：H2C2O4分解。 开始滴定时不宜太快，否则KMnO4来不及与C2O4 2-反应，即 在热的酸性溶液中分解：4Mn4 -+12H+→4Mn2++5O2+6H2O MnO4 -反应生成的Mn2+作为催化剂，也可加入MnSO4。 不必另加，利用MnO4 -本身的颜色。但当浓度很低时，也 可加入二苯胺磺酸钠，1，10邻二氮菲（Fe（Ⅱ））。 （1）、温度： （2）、酸度： （3）、滴定速度： （4）、催化剂： （5）、指示剂： （6）、终点：
过氧化氢含量的测定 3、H202含量的测定 (1)、H,0,在酸性溶液中本身是一个强氧化剂，但遇到KMnO,时表现 为还原剂：5H,O,+2MnO,+6Ht=2Mn+5021+8H20 ·开始时反应速度缓慢，待M+生成后，由于其催化作用，反应速度加 快。稍过量(2×10-6molL1)的KMn04本身的粉红色即可指示终点。 (2)、工业上常用碘量法测定H02 H,03+2H+2I=2H20+13 2+250,2=S02-+21 (3)、过氧化氢同时具有氧化性和原还性，在工业，生物，医药等方 面应用很广泛。 vnang Oneri
（1）、H2O2在酸性溶液中本身是一个强氧化剂，但遇到KMnO4时表现 为还原剂： （2）、工业上常用碘量法测定H2O2： H2O2+2H+＋2I－＝2H2O＋I2 I2＋2S2O3 2－＝S4O6 2－＋2I－ 3、H2O2含量的测定 过氧化氢含量的测定 •5H2O2+2MnO4 -+6H+=2Mn2++5O2 ↑+8H2O •开始时反应速度缓慢，待Mn2+生成后，由于其催化作用，反应速度加 快。稍过量（2×10-6mol.L-1）的KMnO4本身的粉红色即可指示终点。 （3）、过氧化氢同时具有氧化性和原还性，在工业，生物，医药等方 面应用很广泛
过氧化氢含量的测定 三、实验步骤 (1)、用Na,C,O标定KMnO4 ·用差减法平行称量Na2C20,0.1-0.15g三份于锥形瓶中→用水溶解→ 加15mLH2S04酸化→水浴加热至75一85℃→趁热用KMnO,滴定→无 色变为粉红色即为终点+计算MnO,浓度。 (2)、H202含量的测定 。 吸量管吸取1mLH,02于250mL容量瓶中→定容→用25mL移液管平行移 取三份于锥形瓶中用水稀释→加30mLH2S0酸化+用KMnO滴定+无色 变为粉红色即为终点→计算原装瓶中H0,含量（体积百公念量） MIHIR NGRIN
• 用差减法平行称量Na2C2O4 0.1-0.15g三份于锥形瓶中→用水溶解→ 加15mLH2 SO4酸化→水浴加热至75－85℃→趁热用KMnO4滴定→无 色变为粉红色即为终点→计算KMnO4浓度。 三、实验步骤 过氧化氢含量的测定 （1）、用Na2C2O4标定KMnO4 • 吸量管吸取1mL H2O2于250 mL容量瓶中→定容→用25mL移液管平行移 取三份于锥形瓶中用水稀释→加30mLH2 SO4酸化→用KMnO4滴定→无色 变为粉红色即为终点→计算原装瓶中H2O2含量（体积百分含量）。 （2）、H2O2含量的测定
过氧化氢含量的测定 四、思考题 ·l、KMnO,溶液的配制过程用微孔玻璃漏斗过滤， (玻璃砂芯漏 斗)，试问是否可用定量滤纸过滤？为什么？ 答：KMnO,可氧化滤纸中的可氧化物质。使KMnO,浓度降低。 2、配制KMnO,溶液时应注意些什么？用Na,C,O标定KMnO,溶液 时，为什么开始滴入的紫色消失缓慢，后来却消失的越来越快，直 至滴定终点出现稳定的紫红色？ 答：配制KMO,溶液时应尽量避光，加热煮沸使可还原的物质尽量还原， 过滤除去MnO2,以降低KMnO4的分解速度。滴定生成的Mn+对反应有催 化作用，反应速度随M2的量的增加而加快。 vnang Oneri
• 1、KMnO4溶液的配制过程用微孔玻璃漏斗过滤，（玻璃砂芯漏 斗），试问是否可用定量滤纸过滤？为什么？ • 答：KMnO4可氧化滤纸中的可氧化物质。使KMnO4浓度降低。 • 2、配制KMnO4溶液时应注意些什么？用Na2C2O4标定KMnO4溶液 时，为什么开始滴入的紫色消失缓慢，后来却消失的越来越快，直 至滴定终点出现稳定的紫红色？ • 答：配制KMnO4溶液时应尽量避光，加热煮沸使可还原的物质尽量还原， 过滤除去MnO2，以降低KMnO4的分解速度。滴定生成的Mn2+对反应有催 化作用，反应速度随Mn2+的量的增加而加快。 四、思考题 过氧化氢含量的测定
滴定分析基本操作练习 、 实验目的 学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确 使用方法。 2、 通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚 酞指示剂终点的确定。 Niag mbci
滴定分析基本操作练习 1、 学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确 使用方法。 2、 通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚 酞指示剂终点的确定。 一、实验目的
滴定分析基本操作练习 二、实验原理 NaOH+HCl→NaCH+H,O ·计量点：pH:7.0; 突跃范围：pH:4.39.7 ·甲基橙(M0)变色范围：3.1（橙色）心4.4（黄色）； ·酚酞(pp) 变色范围：8.0（无色）9.6（红色） ·计算：CV=C2V2, C1/C2=V2/N1 vnang Oneri
• 计量点：pH：7.0； 突跃范围：pH：4.3～9.7 • 甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）～4.4（黄色）； • 酚 酞（pp） 变色范围：8.0（无色）～9.6（红色） • 计算：C1 V1 =C2 V2， C1 /C2 =V2 /V1 二、实验原理 滴定分析基本操作练习 NaOH+HCl → NaCl+H2O