实验五：异烟肼片的分析
实验五： 异烟肼片的分析
福建医科大学OFUJIAN MEDICAL UNIVERSITY异烟肼异烟肼为4-吡啶甲酰肼(C,H,N,O)，分子H21量137.14。异烟肼对结核杆菌有抑制和杀灭作用，其生物膜穿透性好，由于疗效佳、毒性小、价廉、口服方便，故被列为首选抗结核药。异烟一、鉴别二、溶出度三、含量测定
异烟肼为4-吡啶甲酰肼(C6H7N3O)，分子 量137.14。异烟肼对结核杆菌有抑制和杀 灭作用，其生物膜穿透性好，由于疗效佳、 毒性小、价廉、口服方便，故被列为首选 抗结核药。 异烟肼 一、鉴别 二、溶出度 三、含量测定
福建医科大学OFUJIAN MEDICAL UNIVERSITY一、鉴别异烟肼含有还原性较强的酰肼基，可与氨制硝酸银发生银镜反应用于鉴别异烟肼CONHNH,COOAg+ AgNO3 + H2O+NH2NH2+HNO3NH,NH + 4AgNO, → 4Ag* + N2+ + 4HNO3取本品的细粉适量（约相当于异烟肼0.1g），加水10ml，振摇，滤过，取滤液1ml，加氨制硝酸银试液1ml，即产生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。---实验完毕立即清洗试管
异烟肼含有还原性较强的酰肼基，可与氨制硝酸银发生银镜反应， 用于鉴别异烟肼。 一、鉴别 取本品的细粉适量（约相当于异烟肼0.1g），加水10ml，振摇， 滤过，取滤液1ml，加氨制硝酸银试液1ml，即产生气泡与黑 色浑浊，并在试管壁上生成银镜。-实验完毕立即清洗试管
福建医科大学OFUJIAN MEDICAL UNIVERSITY二、溶出度检查片剂的溶出度可用篮法111桨法和小杯法检查。本实验采用篮法检查异烟ETR片的溶出度。条件：温度：37℃±0.5℃转速：100/min时间：30min
二、溶出度检查 片剂的溶出度可用篮法、 桨法和小杯法检查。本 实验采用篮法检查异烟 肼片的溶出度。 条件： 温度：37℃±0.5℃ 转速：100/min 时间：30min
福建医科大学FUJIAN MEDICAL UNIVERSITY溶出度测量：取本品，照溶出度测定法（《中国药典》2010版，附录XC第一法），以水1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转依法操作，经30分钟时，取溶液10mL滤过，精密量取续滤液4mL，在25mL容量瓶中用水定容，以水为空白，在263nm的波长处测定吸光度，按C,H,N,O的百分吸收系数为307计算每片的溶出量。限度为标示量的60%，应符合规定
取本品，照溶出度测定法（《中国药典》2010版，附录 ⅩC第一法），以水1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转， 依法操作，经30分钟时，取溶液10mL滤过，精密量取续滤液 4mL，在25mL容量瓶中用水定容，以水为空白，在263nm的 波长处测定吸光度，按C6H7N3O的百分吸收系数为307计算每 片的溶出量。限度为标示量的60%，应符合规定。 溶出度测量：
福建医科大学OFUJIAN MEDICAL UNIVERSITY三、含量测定利用酰肼基的还原性，在强酸性溶液中，可用溴酸钾直接滴定异烟肼。化学计量点后，稍过量的BrO与反应生成的Br作用产生Br2，使溶液呈浅黄色而指示终点。由于浅黄色不好观测，灵敏度不高，通常加入甲基橙或甲基红为指示剂，终点前指示剂在酸性溶液中呈红色，化学计量点后，微量的Br,氧化破坏指示剂使红色骤然褪去，指示终点
三、含量测定 利用酰肼基的还原性，在强酸性溶液中，可用溴酸钾直 接滴定异烟肼。化学计量点后，稍过量的BrO3 -与反应生成的 Br -作用产生Br2，使溶液呈浅黄色而指示终点。由于浅黄色 不好观测，灵敏度不高，通常加入甲基橙或甲基红为指示剂， 终点前指示剂在酸性溶液中呈红色，化学计量点后，微量的 Br2氧化破坏指示剂使红色骤然褪去，指示终点
福建医科大学OFUJIAN MEDICAL UNIVERSITY滴定中的反应：CONHNHCOOHHC1+ 2KBrC+ 3H,O +2KBr滴定终点，过量的KBrO,与Br反应：BrO,- +5Br-+6H+→3Br, +H,0生成的Brz:Br破坏指示剂甲基橙（红色）>无色（不可逆指示剂）NBr2+Br2NSO3Na+2Br2 HC(H3C)2N
生成的Br2 ： ( ) ( ) 甲基橙 红色 ⎯B r ⎯2 破坏指示剂 ⎯⎯⎯→无色 不可逆指示剂 滴定中的反应： 滴定终点，过量的KBrO3与Br反应： 3 2 2 BrO Br H Br H O 5 6 3 − − + + + → + (H3C) 2N N N SO3Na +2Br2 NBr2 (H3C) 2N + Br2N SO3Na
福建医科大学FUJIAN MEDICAL UNIVERSITY实验步骤：取本品20片，精密称定,研细，精密称取适量（约相当于异烟肼0.2g），置100ml量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液缓缓滴定至粉红色消失。每1ml溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于3.429mg的C,H,N,0。要求本品的标示量百分含量为95.0%-105.0%。-平行测定两次取平均值代入含量计算！
取本品20片，精密称定,研细，精密称取适量（约相当 于异烟肼0.2g），置100ml 量瓶中，加水适量，振摇使异烟 肼溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续 滤液25ml，加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示液1滴，用溴 酸钾滴定液缓缓滴定至粉红色消失。每1ml溴酸钾滴定液 (0.01667mol/L) 相当于3.429mg 的C6H7N3O。要求本品的标 示量百分含量为95.0%-105.0%。-平行测定两次取平均值代 入含量计算！ 实验步骤：
福建医科大学OFUJIAN MEDICAL UNIVERSITY四、注意事项：1、银镜反应的试管应及时清洗；2、溶出度实验结束后，应及时将烧杯、吸量管、溶出杯等清洗干净：3、含量测定时，滴定速度不宜太快，缓缓滴定并充分振摇，防止局部浓度过高终点提前；4、到终点后，可补加一滴指示剂，如颜色褪去即可否则未到终点。5、滴定废液和溴酸钾试液不要混合一起，避免产生大量的溴
四、注意事项： 1、银镜反应的试管应及时清洗； 2、溶出度实验结束后，应及时将烧杯、吸量管、溶出 杯等清洗干净； 3、含量测定时，滴定速度不宜太快，缓缓滴定并充分 振摇，防止局部浓度过高终点提前； 4、到终点后，可补加一滴指示剂，如颜色褪去即可， 否则未到终点。 5、滴定废液和溴酸钾试液不要混合一起，避免产生大 量的溴