实验九乙酰苯胺制备
实验九 乙酰苯胺制备
一、实验目的1、掌握乙酰苯胺的制备原理并加深对乙酰苯胺反应的理解。由滤等基2、熟练掌握重结晶、脱色、保温过滤、本操作技术
一、实验目的 1、掌握乙酰苯胺的制备原理并加深对乙酰苯胺反 应的理解。 2、熟练掌握重结晶、脱色、保温过滤、抽滤等基 本操作技术
二、实验原理乙酰苯胺现在是合成许多苯系取代物的中间体，它的制备常使用乙酰化反应，即在苯胺中引入乙酰基。1反应反应式为：苯胺分子量93.130NH2105-NH-C一CH3HO-+ CH,COOH
二、实验原理 ◼ 乙酰苯胺现在是合成许多苯系取代物的 中间体，它的制备常使用乙酰化反应， 即在苯胺中引入乙酰基。 ◼ 反应反应式为：苯胺 分子量93.13 NH2 NH C CH3 O + CH3 COOH + 105 C O H2O
常用的乙酰化试剂：乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸等冰醋酸活性顺序：乙酰氯>>乙酸酐〉本次实验采用冰醋酸作为酰化剂因为冰醋酸价格便宜并且操作方便
常用的乙酰化试剂 : 乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸等。 本次实验采用冰醋酸作为酰化剂。 因为冰醋酸价格便宜并且操作方 便。 活性顺序：乙酰氯〉乙酸酐〉冰醋酸
一般来说，有机合成实验可分为合成和精制两步。本反应为可逆反应，合成时为提高产量可以把生成的水蒸出使反应不断向右进行。粗产品的精制可以采用热过滤、重结晶等提纯方法重结晶利用同一溶剂对被提纯物质及杂质的溶解不同，将被提纯物质从过饱和溶液中析出，而将杂质留在溶液中
◼ 一般来说，有机合成实验可分为合成和 精制两步。 ◼ 本反应为可逆反应，合成时为提高产量， 可以把生成的水蒸出使反应不断向右进 行。 ◼ 粗产品的精制可以采用热过滤、重结晶 等提纯方法 ◼ 重结晶利用同一溶剂对被提纯物质及杂 质的溶解不同，将被提纯物质从过饱和 溶液中析出，而将杂质留在溶液中
三、实验步骤1、合成如图搭好装置，10ml(0.11mol)新蒸的苯胺+15ml冰醋酸十沸石一加热，控制温度在105℃C，40min一→馏出液6~8ml时结束反应一→搅拌下将产物倒入100ml冰水，析出结晶一→抽滤，蒸馏水洗涤3次，抽干得粗产品
1、合成 如图搭好装置，10ml(0.11mol)新蒸 的苯胺＋15ml冰醋酸＋沸石→加热，控 制温度在105℃，40min→馏出液 6~8ml时结束反应→搅拌下将产物倒入 100ml冰水，析出结晶→抽滤，蒸馏水 洗涤3次，抽干得粗产品。 三、实验步骤
2、精制加热下将粗产品溶于100~150ml蒸馏水一0.5g活性炭脱色，加热搅拌5min一→热过滤，冷冻滤液，析出晶体一→抽滤，蒸馏水洗涤3次，抽干得精品并称量，计算产率
2、精制 加热下将粗产品溶于100~150ml蒸 馏水→0.5g活性炭脱色，加热搅拌 5min→趁热过滤，冷冻滤液，析出晶 体→抽滤，蒸馏水洗涤3次，抽干得 精品并称量，计算产率
四、注意事项热过滤时可将漏斗先进行保温，这样可避免热溶液在漏斗中结晶造成损失。倒入冰水后应不停搅拌，以免结块。■活性炭不能加入沸腾或很热的溶液中以免溶液“暴沸
四、注意事项 ◼ 趁热过滤时可将漏斗先进行保温，这 样可避免热溶液在漏斗中结晶造成损 失。 ◼ 倒入冰水后应不停搅拌，以免结块。 ◼ 活性炭不能加入沸腾或很热的溶液中 以免溶液“暴沸