实验一熔点、沸点的测定
实验一 熔点、沸点的测定
一、实验目的1．掌握测定有机化合物熔点和沸点的操作方法。2．了解熔点测定和沸点测定的意义
一、实验目的 1．掌握测定有机化合物熔点和沸点的操 作方法。 2．了解熔点测定和沸点测定的意义
二、实验原理（一）熔点测定1熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液态，并目固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。2.熔距：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的温度变化范围为熔距（或熔点范围或熔程）。3.纯固体化合物熔距不超过0.5～1℃，若含有杂3质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且熔距变宽
二、实验原理 （一）熔点测定 1. 熔点 ：在大气压下，固体化合物加热到由固态 转变为液态，并且固、液两相处于平衡时的温 度就是该化合物的熔点。 2. 熔距 ：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的 温度变化范围为熔距（或熔点范围或熔程）。 3. 纯固体化合物熔距不超过0.5～1℃ ，若含有杂 质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且 熔距变宽
4.应用：利用此性质，可通过熔点测定所得数据，推断被测物质为何种化合物，也可以初步判断被测物质的纯度。例如：A和B两种物质的熔点是相同的，可用混合熔点法检验A和B是否为同一种物质若A和B不为同一物质，其混合物的熔点比各自的熔点降低很多，且熔距增大
4.应用：利用此性质，可通过熔点测定所得 数据，推断被测物质为何种化合物，也可 以初步判断被测物质的纯度。 例如：A和B两种物质的熔点是相同的，可用 混合熔点法检验A和B是否为同一种物质。 若A和B不为同一物质，其混合物的熔点比 各自的熔点降低很多，且熔距增大
5.纯粹的有机化合物有固定而又敏锐的熔点：曲线SM表示物质固相的蒸气压与温度的关系，曲线ML固一液L表示液相的蒸气压与温度的蒸气压Af关系，曲线SM的变化速率(即7.固相蒸气压随温度的变化速率)大于曲线LM的变化速率熔点Tu温度两曲线相交于M点，此时固液图1物质的温度与蒸气压曲线图两相蒸气压相等，且固液两相平衡共存，这时的温度(T为该物质的熔点
5.纯粹的有机化合物有固定而又敏锐 的熔点 . 曲线SM表示物质固相的蒸 气压与温度的关系，曲线ML 表示液相的蒸气压与温度的 关系，曲线SM的变化速率(即 固相蒸气压随温度的变化速 率)大于曲线LM的变化速率， 两曲线相交于M点，此时固液 两相蒸气压相等，且固液两 相平衡共存，这时的温度(T) 为该物质的熔点
加热纯固体化合物的过程中，有一段时间温度不变即固体开始熔化直至固体全部转化为液体时，固体全部温度转化为液体之后继续加热温熔点度就会线性上升。以上说明纯粹的有机化合物有固定而固体液体固体和液体又敏锐的熔点，同时要想精时间确测定熔点，则在接近熔点图2固体熔化相随着时间和温度而变化时升温的速度不能太快，必须严格控制加热速度，以每分钟升高1～2℃为宜
加热纯固体化合物的过程 中，有一段时间温度不变， 即固体开始熔化直至固体全 部转化为液体时，固体全部 转化为液体之后继续加热温 度就会线性上升。以上说明 纯粹的有机化合物有固定而 又敏锐的熔点，同时要想精 确测定熔点，则在接近熔点 时升温的速度不能太快，必 须严格控制加热速度，以每 分钟升高1～2℃为宜。 固体 固体和液体 液体 温 度 熔点 时间 图2 固体熔化相随着时间和温度而变化
测定熔点的方法有手细管熔点测定法和显微熔点测定法，一般实验室常用的方法是毛细管熔点测定法。现在还可用数字熔点仪测定熔点
测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显 微熔点测定法，一般实验室常用的方法是毛 细管熔点测定法。现在还可用数字熔点仪测 定熔点
（二）沸点1．沸点：当液态物质受热时，液体的饱和蒸气压增大，待蒸气压增大到和大气压或所给压力相等时，液体沸腾，此时的温度即为液体的沸点。2.每种纯液态有机化合物在一定压力下具有固定的沸点3. 通常用蒸馏或分馏的方法来测定液体的沸点，称为常量法：但若仅有少量试样时则用微量法测定可以得到满意的结果
（二）沸点 1. 沸点：当液态物质受热时，液体的饱和蒸 气压增大，待蒸气压增大到和大气压或所 给压力相等时，液体沸腾，此时的温度即 为液体的沸点。 2. 每种纯液态有机化合物在一定压力下具有 固定的沸点。 3. 通常用蒸馏或分馏的方法来测定液体的沸 点，称为常量法；但若仅有少量试样时， 则用微量法测定可以得到满意的结果
三、实验步骤（一）毛细管法测定熔点1．样品的填装：将毛细管的一端封口，把待测物研成粉末，将毛细管未封口的一端插入粉末中，使粉未末进入毛细管，再将其开口向上的从大玻璃管中滑落，使粉末进入毛细管的底部。重复以上操作，直至有2～3mm粉未末紧密装于毛细管底部
三、实验步骤 （一）毛细管法测定熔点 1．样品的填装：将毛细管的一端封口，把 待测物研成粉末，将毛细管未封口的一端插 入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口 向上的从大玻璃管中滑落，使粉末进入毛细 管的底部。重复以上操作，直至有2～3mm粉 末紧密装于毛细管底部
2.仪器的安装将提勒(Thiele)管(又叫b形管或熔点测定管)夹在铁架台上，装入浴液，使液面高度达到提勒管上侧管时即可用橡皮圈将毛细管紧附在温度计上，样品部分应靠在温度计水银球的中部。温度计水银球恰好在提勒管的两侧管中部为宜
2.仪器的安装 •将提勒(Thiele)管(又叫b形 管或熔点测定管)夹在铁架 台上，装入浴液，使液面高 度达到提勒管上侧管时即可。 •用橡皮圈将毛细管紧附在 温度计上，样品部分应靠在 温度计水银球的中部。 •温度计水银球恰好在提勒 管的两侧管中部为宜