实验八：氢化可的松注射液的分析
实验八： 氢化可的松注射液的分析
福建医科大学OFUJIAN MEDICAL UNIVERSITY氢化可的松Hydrocortisone18201217OH19D"OHC1614109158BA7564C21 H30 Os362.47氢化可的松（Hydrocortisone）为11β,17α，21-三羟基孕笛-4-烯-320-二酮，属于留体激素类药物，本实验所用的药品为其注射剂(氢化可的松的灭菌稀乙醇溶液)。氢化可的松性状：在乙醇或丙酮中略溶，在三氯甲烷中微溶，在乙醚中几乎不溶，在水中不溶。本实验内容：注射液的鉴别、含量测定
氢化可的松（Hydrocortisone）为11β, 17α, 21-三羟基孕甾-4-烯 -3, 20-二酮，属于甾体激素类药物，本实验所用的药品为其注 射剂(氢化可的松的灭菌稀乙醇溶液)。 氢化可的松性状：在乙醇或丙酮中略溶，在三氯甲烷中微溶，在乙醚中几 乎不溶，在水中不溶。 本实验内容：注射液的鉴别、含量测定 氢化可的松
福建医科大学foFUJIAN MEDICALUNIVERSITY、鉴别一、1、留体的一般鉴别实验一与强酸呈色反应（母核）H2SO4 H,PO4呈色留体激素类药物HCIO4HCI与硫酸的呈色反应特点：1.操作简便，不同留体药物呈色或荧光不同而相互区别2.反应灵敏
一、鉴别 1、甾体的一般鉴别实验—与强酸呈色反应（母核） 甾体激素类药物 呈色 H2SO4 H3PO4 HClO4 HCl 与硫酸的呈色反应特点： 1.操作简便，不同甾体药物呈色或荧光不同而相互区别； 2.反应灵敏
福建医科大学OFUJIANMEDICALUNIVERSITY与硫酸的反应机制：首先酮基质子化，形成正碳离子，然后与HSO-作用呈色。①质子化H,OHSOA+HOHSO,H,OHSO+HOHSO②硫酸氢盐的添加及质子化H,OHSO4+H,0H.SOHSO4HHSO,HSO4HSO4
与硫酸的反应机制：首先酮基质子化，形成正碳离子，然后 与HSO4 -作用呈色。 ①质子化 ②硫酸氢盐的添加及质子化
福建医科大学ToFUJIAN MEDICAL UNIVERSITY氢化可的松：CH,OHCH,OH0=0HO-OH-OHHO酮基质子化+H2SO4棕黄至红色并显绿色荧光加水稀释黄至橙黄，微带绿色荧光，同时有少量状沉淀
C CH2OH O O HO OH + H2SO4 C CH2OH O O HO OH 酮基质子化 加水稀释 棕黄至红色并显绿色荧光 氢化可的松： 黄至橙黄,微带绿色荧光,同时有少量絮状沉淀
福建医科大学oFUJIAN MEDICAL UNIVERSITY一些笛体激素与硫酸呈色反应颜色药品名称加水稀释后醋酸氢化可的松黄至棕黄色并显绿色荧光氢化可的松棕黄至红色并显绿色荧光黄至橙黄，微带绿色荧光，有絮状沉淀黄至蓝绿橙色泼尼松黄色渐变蓝绿色橙色醋酸泼尼松红色消失，有灰色絮状沉淀深红色泼尼松龙红色消失，有灰色絮状沉淀玫瑰红色醋酸泼尼松龙黄色絮状沉淀地塞米松磷酸钠黄或红棕色玫瑰红色絮状沉淀炔雌醇橙红色并显黄绿色荧光红色沉淀炔雌醚橙红色并显黄绿色荧光浅橙色苯甲酸雌二醇黄绿色并显蓝色荧光
一些甾体激素与硫酸呈色反应
福建医科大学OFUJIAN MEDICAL UNIVERSITY步骤：取本品1mL于小烧杯，置于水浴上蒸干。加硫酸2mL溶解后，即显棕黄色至红色，并带绿色荧光（可在紫外灯下观察）。加水稀释，溶液变为黄色至橙黄色，并微带绿色荧光，同时生成少量絮状沉淀
取本品1mL于小烧杯，置于水浴上蒸干。加硫酸2mL溶解 后，即显棕黄色至红色，并带绿色荧光（可在紫外灯下观察）。 加水稀释，溶液变为黄色至橙黄色，并微带绿色荧光，同时生 成少量絮状沉淀。 步骤：
福建医科大学OFUJIAN MEDICAL UNIVERSITY2、专属鉴别本药物结构中的C-酮基可以与某些羰基试剂，如硫酸苯肼反应，形成黄色的，用于鉴别。HydrocortisoneCH3OHOHOH"OHNH苯粽，黄色取本品1mL于小烧杯，置于水浴上蒸干。加乙醇1mL溶解后，加临用新配制的硫酸苯肼试液8mL，在70℃水浴加热15分钟，即显黄色
本药物结构中的C3 -酮基可以与某些羰基试剂，如硫酸苯肼反 应，形成黄色的腙，用于鉴别。 苯腙，黄色 取本品1mL于小烧杯，置于水浴上蒸干。加乙醇1mL溶解 后，加临用新配制的硫酸苯肼试液8 mL，在70 ℃水浴加热15 分钟，即显黄色。 2、专属鉴别
福建医科大学OFUJIAN MEDICALUNIVERSITY二、含量测定紫外分光光度法精密量取本品10.00mL，置于100mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度(全班做一份即可)，摇匀。精密量取母液2.000mL，置于100mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在242nm波长处测定吸光度，按氢化可的松的吸收系数为435计算标示量百分含量。本品含氢化可的松应为标示量的93.0~107.0%。注意：比色血的配对性，校正吸光度值的测定
二、含量测定 精密量取本品10.00mL，置于100mL量瓶中，加无水乙醇稀 释至刻度(全班做一份即可)，摇匀。精密量取母液2.000mL， 置于100 mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。照分光 光度法，在242 nm波长处测定吸光度，按氢化可的松的吸收系 数 为435计算标示量百分含量。 1% E1cm 紫外分光光度法 本品含氢化可的松应为标示量的93.0~107.0%。 注意:比色皿的配对性，校正吸光度值的测定