实验四：阿司匹林肠溶片的分析
实验四： 阿司匹林肠溶片的分析
福建医科大学OFUJIAN MEDICALUNIVERSITY阿司匹林OH阿司匹林肠溶片0阿司匹林肠溶片中香2000江苏平化供有限清公司秀养霜O本品为2-乙酰氨基苯甲酸，为解热镇痛类非处方药药品。鉴别二、含量测定
一、鉴别 二、含量测定 阿司匹林 本品为2-乙酰氨基苯甲酸，为解热镇痛类非处方药药品
福建医科大学OFUJIAN MEDICALUNIVERSITY鉴别(一）阿司匹林加水煮沸生成游离水杨酸，在中性或弱酸性条件下，水杨酸中的酚羟基可与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。OH3++3H+3Fe实验步骤：取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色
阿司匹林加水煮沸生成游离水杨酸，在中性或弱酸性条件 下，水杨酸中的酚羟基可与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配 位化合物。 （一）鉴别 + Fe F e3 + 3 3 O O H +3 H + O OH OH 3 O C 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml， 煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 实验步骤：
福建医科大学foFUJIAN MEDICAL UNIVERSITY二、 含量测定阿司匹林易水解，产生水杨酸和醋酸：肠溶片中还加入椅橡酸或酒石酸作稳定剂，所以不能采用直接水解后剩余碱量法测定阿司匹林的含量。可以采用两步中和滴定法：1、中和，于中性醇中以氢氧化钠中和样品中所有游离酸至终点COOHCOONa+ NaOH+ H20OHOHCH2COOHCH,COONaHO-C-COOH +3NaOH -> HO-C-COONa + 3H20CH2COOHCH2COONaCH3COOH+NaOH-CH3COONa+H20
阿司匹林易水解，产生水杨酸和醋酸；肠溶片中还加入枸 椽酸或酒石酸作稳定剂，所以不能采用直接水解后剩余碱量法 测定阿司匹林的含量。 可以采用两步中和滴定法： 1、中和，于中性醇中以氢氧化钠中和样品中所有游离酸至终点 二、含量测定 COOH OH + NaOH COONa OH + H2 O COOH OCOCH3 + NaOH COONa OCOCH3 + H2 O C CH2 COOH CH2 COOH HO COOH +3NaOH C CH2 COONa CH2 COONa HO COONa +3H2O COOH OH + NaOH COONa OH + H2 O COOH OCOCH3 + NaOH COONa OCOCH3 + H2 O C CH2 COOH CH2 COOH HO COOH +3NaOH C CH2 COONa CH2 COONa HO COONa +3H2O CH3COOH＋NaOH→CH3COONa＋H2O
福建医科大学OFUJIAN MEDICAL UNIVERSITYCOOHCOONaNaOH+ H20+OCOCH3OCOCH32、水解后剩余滴定得到的中性供试品溶液中，加入过量的碱，加热使乙酰基酯水解，剩余的碱用酸回滴，并将滴定结果用空白试验校正。根据水解乙酰羟基酯所用的碱量计算阿司匹林的含量，即1mol阿司匹林消耗1mol的碱。COONaCOONa+NaOH+ CHCOONaOCOCH3OH
2、水解后剩余滴定 得到的中性供试品溶液中，加入过量的碱，加热使乙酰羟基 酯水解，剩余的碱用酸回滴，并将滴定结果用空白试验校正。根 据水解乙酰羟基酯所用的碱量计算阿司匹林的含量，即1mol阿司 匹林消耗1mol的碱。 COOH OH + NaOH COONa OH + H2 O COOH OCOCH3 + NaOH COONa OCOCH3 + H2 O C CH2 COOH CH2 COOH HO COOH +3NaOH C CH2 COONa CH2 COONa HO COONa +3H2O COONa OCOCH3 + NaOH COONa O H + CH3 COONa
福建医科大学?FUJIAN MEDICAL UNIVERSITY实验步骤：取本品30片，研细，用中性乙醇70mL分数次研磨，并移入100mL容量瓶中，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过。立刻精密量取续滤液20mL，置锥形瓶中．加中性乙醇20mL，加酚酰指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）20mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速冷却至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L）滴定
实验步骤： 取本品30片，研细，用中性乙醇70mL分数次研磨，并 移入100mL容量瓶中，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并 于容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过。 立刻精密量取续滤液20mL，置锥形瓶中．加中性乙醇 20mL，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 20mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速冷却至室温， 用硫酸滴定液(0.05mol/L）滴定
福建医科大学FUJIAN MEDICAL UNIVERSITY空白实验：滴定的结果用空白试验校正。取20mL水取代样品溶液所有操作与样品滴定一致，记录消耗的H2SO4量每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mgC,HO4 c本实验使用的H2SO4的浓度为0.05612mol/L。本品含阿司匹林(C,H.04)应为标示量的95.0%-105.0%
空白实验： 滴定的结果用空白试验校正。取20mL水取代样品溶液， 所有操作与样品滴定一致，记录消耗的H2SO4量。 每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02 mg C9H8O4 。 本实验使用的H2SO4的浓度为0.05612mol/L。 本品含阿司匹林(C9H8O4 )应为标示量的95.0%-105.0%
福建医科大学OFUJIAN MEDICALUNIVERSITY三、注意事项：1.药片应尽量研细，使阿司匹林溶解完全，且在研磨的过程中，不要使样品飞溅出研钵。2、过滤后的样品要马上用移液管移到锥形瓶中，防止乙醇挥发引起的误差。3.中和操作要快，避免阿司匹林在碱中水解，以及空气中的CO2与NaOH反应，使得NaOH消耗量增大：4.加碱水解阿司匹林应不时振摇，保证水解完全：水浴加热后，应用冷水冲淋外壁，使之迅速冷却，尽量避免碱液在受热时吸收二氧化碳
三、注意事项： 1.药片应尽量研细，使阿司匹林溶解完全，且在研磨的过程 中，不要使样品飞溅出研钵。 2、过滤后的样品要马上用移液管移到锥形瓶中，防止乙醇 挥发引起的误差。 3.中和操作要快，避免阿司匹林在碱中水解，以及空气中的 CO2与NaOH反应，使得NaOH消耗量增大； 4.加碱水解阿司匹林应不时振摇，保证水解完全；水浴加热 后，应用冷水冲淋外壁，使之迅速冷却，尽量避免碱液在受 热时吸收二氧化碳