实验七：维生素AD软胶囊中维生素A的含量测定
实验七： 维生素AD软胶囊中维生素A 的含量测定
福建医科大学OFUJIAN MEDICAL UNIVERSITY维生素AD维生素AD软胶囊为维生素A和维生素D2，加精炼食物油溶解并调整浓度后密封与软质胶囊材中的胶囊剂，本品内容物为黄色或深黄色油状液，其组分为：每粒含维生素A10000单位，维生素D21000单位。每粒含维生素A应为标示量的90%-120%维生素AD胶合成维生素A和天然鱼肝油中的维生素A为酯式维生素
维生素AD 维生素AD软胶囊为维生素A和维生素D2，加精炼食物油 溶解并调整浓度后密封与软质胶囊材中的胶囊剂，本品内容 物为黄色或深黄色油状液，其组分为：每粒含维生素A 10000 单位，维生素D2 1000 单位。每粒含维生素A应为标示量的 90%-120% 合成维生素A和天然鱼肝油 中的维生素A为酯式维生素
福建医科大学foFUJIAN MEDICAL UNIVERSITY维生素A的含量测定A紫外三点校正法：A3维生素A样品AVAN维生素A：325~328nm维生素A纯品XIAN3杂质：3310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收杂质1X2度减小。IX1X入2入113nm且物质对光的吸收具有加和性。图9-2维生素A等波长差校正法图解杂质包括：维生素A的多种异构21:328nm；22:316nm;23:340nm体、氧化降解产物、合成中间体，23282316= 2340-2328副产物、稀释用油。A28(校正) =3.52(2As28 -A16 -Ag40)
维生素A的含量测定 维生素A：325~328 nm 杂质： 310~340nm波长范围内呈 一条直线，且随波长的增大吸收 度减小。 且物质对光的吸收具有加和性。 杂质包括：维生素A的多种异构 体、氧化降解产物、合成中间体、 副产物、稀释用油。 紫外三点校正法： l1:328nm；l2:316nm；l3:340nm l328 − l316 = l340 − l328 ( ) ( 328 316 340 ) 328 A A A A = − − 3.52 2 校正
福建医科大学OFUJIAN MEDICAL UNIVERSITY实验步骤1、平均装样量测试取5粒胶囊，称量质量，用一次性注射器抽取内容物待用，剩下的胶囊用剪刀剪开，用乙醚洗涤，自然挥发干称量胶囊的质量，质量差为装样量。2、样品配制取于净10mL干燥容量瓶，在天平上称量，清零，用一次性注射器吸取内容物0.1mL左右，往容量瓶中滴加，至质量约为0.1g，用环已烷溶解，定容，摇匀。移取该溶液0.5mL于50mL的容量瓶中，用环已烷稀释定容，摇匀，用于紫外测试
实验步骤 2、样品配制 取干净10mL干燥容量瓶，在天平上称量，清零，用一次 性注射器吸取内容物0.1mL左右，往容量瓶中滴加，至质量 约为0.1g，用环己烷溶解，定容，摇匀。移取该溶液0.5mL于 50mL的容量瓶中，用环己烷稀释定容，摇匀，用于紫外测试。 1、平均装样量测试 取5粒胶囊，称量质量，用一次性注射器抽取内容物， 待用，剩下的胶囊用剪刀剪开，用乙醚洗涤，自然挥发干， 称量胶囊的质量，质量差为装样量
福建医科大学ToFUJIANMEDICALUNIVERSITY2、紫外测试比色血校正：两个比色皿都装上环已烷，以比色皿A为空白，测定比色血B的吸光度，为校正值。测定：在比色皿B中用待测样品润洗三次，加入待测样品，测量。样品的吸光度等于测定值减去校正值。比色血实测校正波长(nm)理论吸光实测吸光校正吸光度吸光度度比值度比值3000.5550.0090.4990.5080.6283160.9070.0090.7520.7430.9353281.0000.0090.8040.7951.0003400.0090.8110.6300.6210.7813600.2990.0090.2310.2220.279
波长（nm） 理论吸光 度比值 比色皿 校正 实测 吸光度 校正 吸光度 实测吸光 度比值 300 0.555 0.009 0.508 0.499 0.628 316 0.907 0.009 0.752 0.743 0.935 328 1.000 0.009 0.804 0.795 1.000 340 0.811 0.009 0.630 0.621 0.781 360 0.299 0.009 0.231 0.222 0.279 比色皿校正：两个比色皿都装上环己烷，以比色皿A为空白， 测定比色皿B的吸光度，为校正值。 测定：在比色皿B中用待测样品润洗三次，加入待测样品，测 量。样品的吸光度等于测定值减去校正值。 2、紫外测试
福建医科大学foFUJIAN MEDICAL UNIVERSITYA值的选择（1）、判断max是否在326～329nm之间否：皂化后测试是：判断各波长吸光度比值是否超过表中规定值的土0.02波长（nm)理论吸光度实测吸光比值度比值不超过：直接用实测值3000.5550.628作为吸光度3160.9070.9353281.0001.0003400.8110.781超过：进行下一步校正。3600.2990.279
A 值的选择 波长（nm） 理论吸光度 比值 实测吸光 度比值 300 0.555 0.628 316 0.907 0.935 328 1.000 1.000 340 0.811 0.781 360 0.299 0.279 （1）、判断 l max 是否在326～329nm之间 否：皂化后测试 是：判断各波长吸光度比值是否超过表中规定值的±0.02 超过：进行下一步 校正。 不超过：直接用实测值 作为吸光度
福建医科大学foFUJIAN MEDICAL UNIVERSITY（2）、如果吸收峰波长在326~329nm之间，且所测得各波长吸光度比值超过表中规定值的土0.02，应按下式求出校正后的吸光度，然后再计算含量：A328(校正)= 3.52 ×(2 A328 - A316 - A340)A328(校正) = 3.52 ×(2×0.795 - 0.743- 0.621) = 0.796校正吸光度0.499+不超过±3.0%：则不用校正吸光度，仍以未0.743经校正的吸光度计算含量。0.7950.621+-15%至-3%之间：以校正吸光度计算含量。0.222
（2）、如果吸收峰波长在326~329 nm之间，且所测得各波长 吸光度比值超过表中规定值的±0.02，应按下式求出校正后的 吸光度，然后再计算含量： 328 328 316 340 328 ( ) 3.52 (2 - - ) ( ) 3.52 2 0.795 - 0.743 - 0.621 0.796 A A A A A = = = 校正 校正 校正 （ ） 吸光度 0.499 0.743 0.795 0.621 0.222 不超过±3.0%：则不用校正吸光度，仍以未 经校正的吸光度计算含量。 -15%至-3%之间：以校正吸光度计算含量
福建医科大学foFUJIAN MEDICAL UNIVERSITY标示量百分含量的计算：稀释体积1000ml平均内容物含量换算因子吸光度A×D×1900×W标示量%x100%三W×100×标示量称量样品质量
标示量百分含量的计算： 1900 % 100% 100 A D W W = 标示量 标示量 吸光度 稀释体积1000mL 换算因子 平均内容物含量 称量样品质量