实验三：苯甲酸钠的分析
实验三： 苯甲酸钠的分 析
福建医科大学ToFUJIAN MEDICAL UNIVERSITY苯甲酸钠的分析一、鉴别1、钠盐取本品约0.5g，加水10ml溶解，加酸调至中性后，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀--建议用小烧杯。3UO,2++Zn2++Na++9Ac-+9H,O=NaAc:Zn(Ac)2:3UO2(Ac)2: 9H,0醋酸双氧铀锌钠黄色沉淀
苯甲酸钠的分析 一、鉴别 1、钠盐 取本品约0.5g，加水10ml溶解，加酸调至中性后，加醋 酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀-建议用小烧杯。 3UO2 2++Zn2++Na++9Ac-+9H2O=NaAc·Zn(Ac)2·3UO2 (Ac)2·9H2O 醋酸双氧铀锌钠 黄色沉淀
福建医科大学OFUJIAN MEDICAL UNIVERSITY2、苯甲酸盐①取本品约0.5g，加水10ml溶解，加酸调至中性后(可不做)加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀：加稀盐酸，变为白色沉淀一建议用小烧杯COONa+ FeCl3 + 20HOOCFe3(OH)2+ 7NaC + 2CI+H+苯甲酸加盐酸，平衡向左移动，且生产白色苯甲酸沉淀
2、苯甲酸盐 ①取本品约0.5g，加水10ml溶解，加酸调至中性后(可不做)， 加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；加稀盐酸，变为白色沉 淀—建议用小烧杯。 COONa + FeCl 3 + 2OH - 7 COO - Fe3 (OH) 2 6 OOC + 7NaCl + 2Cl - 加盐酸，平衡向左移动，且生产白色苯甲酸沉淀 苯甲酸 +H+
福建医科大学OFUJIAN MEDICALUNIVERSITY②取本品适量，置干燥试管中，加硫酸后加热，不炭化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝结成白色升华物。COONaCOOH+ Na,SO+ H,SO4苯甲酸在加热下升华，凝结成白色针状晶体
②取本品适量，置干燥试管中，加硫酸后加热，不炭化，但析 出苯甲酸，在试管内壁凝结成白色升华物。 COONa 2 + H2 SO4 COOH + Na 2 2 SO4 苯甲酸在加热下升华，凝结成白色针状晶体
福建医科大学FUJIAN MEDICAL UNIVERSITY二、含量测定1、原理苯甲酸钠易溶于水，其水溶液为碱性，可用盐酸滴定液滴定。但滴定产物游离苯甲酸不溶于水，妨碍正确判断滴定终点。因此，加入乙醚，将苯甲酸提取至有机相，使其不干扰水相的滴定。COONaCOOHHCI+NaCI+
二、含量测定 1、原理 苯甲酸钠易溶于水，其水溶液为碱性，可用盐酸滴定液滴定。 但滴定产物游离苯甲酸不溶于水，妨碍正确判断滴定终点。 因此，加入乙醚，将苯甲酸提取至有机相，使其不干扰水相 的滴定。 COONa + HCl COOH + NaCl
福建医科大学?FUJIAN MEDICAL UNIVERSITY2、实验步骤取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25ml，乙醚50ml与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色：分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇：至水层显持续橙红色，即得。每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C,H,O,Na。本品按干燥品计算，含C,H,0,Na不得少于99.0%。注：实验所用盐酸实际浓度为0.4936mol/L
2、实验步骤 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25ml，乙醚 50ml与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定， 随滴随振摇，至水层显持续橙红色；分取水层，置具塞锥 形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙 醚20ml，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇， 至水层显持续橙红色，即得。每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L) 相当于72.06mg的C7H5O2Na。本品按干燥品计算，含 C7H5O2Na不得少于99.0％。 注：实验所用盐酸实际浓度为0.4936mol/L
福建医科大学FUJIAN MEDICAL UNIVERSITY注意事项：1.分液漏斗用前检漏，振摇提取时宜倾斜分液漏斗1500，并不时排气。2.为了防止先加样品后加水的操作会使样品积聚在分液漏斗底部而不易全部溶解，可于分液漏斗中先加水，再加样品。3.滴定速度要慢，振摇要充分，尤其近终点时，每加1滴，均应充分振摇，以保证在两相间达到平衡。4.分液漏斗放置至水层与醚层分层后，再分取水层，并注意将水层全部分出，以免造成损失。5.滴定终点偏酸性，须选择在酸性条件下变色的指示剂甲基橙
注意事项： 1. 分液漏斗用前检漏，振摇提取时宜倾斜分液漏斗150o，并不 时排气。 2. 为了防止先加样品后加水的操作会使样品积聚在分液漏斗底 部而不易全部溶解，可于分液漏斗中先加水，再加样品。 3. 滴定速度要慢，振摇要充分，尤其近终点时，每加1滴，均 应充分振摇，以保证在两相间达到平衡。 4. 分液漏斗放置至水层与醚层分层后，再分取水层，并注意将 水层全部分出，以免造成损失。 5. 滴定终点偏酸性，须选择在酸性条件下变色的指示剂甲基橙