实验七咖啡因提取一、实验目的1、学习从茶叶中提取、检验咖啡因的实验方法2、巩固提取、蒸馏等基本操作
实验七 咖啡因提取 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取、检验咖啡因的实 验方法 2、巩固提取、蒸馏等基本操作
二、实验原理工业上，咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，还可用作治疗脑血管的头痛，无其是偏头痛，是阿司匹林（A.S.P）等药物的组方之一。但过度使用咖啡因会增加抗药性和产生轻度上瘾茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（又以Caffeine即咖啡因）为主，约1%~5%，另外还含有可可豆碱、茶碱、丹宁酸（又名酸）、没食子酸及色素、纤维素、蛋白质等
二、实验原理 工业上，咖啡因主要通过人工合成制得。它具 有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，还可 用作治疗脑血管的头痛，尤其是偏头痛，是阿司 匹林（A.S.P）等药物的组方之一。但过度使用咖 啡因会增加抗药性和产生轻度上瘾。 茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（又以 Caffeine即咖啡因）为主，约1%~5%，另外还含 有可可豆碱、茶碱、丹宁酸（又名鞣酸）、没食 子酸及色素、纤维素、蛋白质等
■咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，其结构式见右CH3图。H39咖啡因是弱碱性化合物CH3易溶于氯仿、水和乙醇、热苯中。而单宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。1,3,7-三甲基-26-二氧嘌吟本实验以乙醇为溶进行提取
咖啡因是杂环化合物嘌呤 的衍生物，其结构式见右 图。 咖啡因是弱碱性化合物， 易溶于氯仿、水和乙醇、 热苯中。而单宁酸易溶于 水和乙醇，但不溶于苯。 本实验以乙醇为溶进行提 取。 N N CH3 H3C N N O O CH3 1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤
提取所得的粗咖啡因（主要含有一些生物碱和杂质），用升华法加以提纯。因咖啡因在120C时升华相当显著，至178升华很快含有结晶水的咖啡因为无色针状结晶
提取所得的粗咖啡因（主要含有一 些生物碱和杂质），用升华法加以 提纯。因咖啡因在120℃时升华相当 显著，至178℃升华很快。 含有结晶水的咖啡因为无色针状结 晶
三、实验步骤1.从茶叶未中分离提取咖啡因(1)称取10g茶叶末放入脂肪提取器的滤纸套筒中.幻灯片6(2）在250ml的圆底烧瓶中加入150ml95%乙醇(3）加热。连续提取50~60min后，待冷凝溶液刚刚虹吸下去时，立即停止加热(4)改成蒸馏装置，添加沸石后蒸馏，回收提取液中的大部分乙醇
三、实验步骤 1.从茶叶末中分离提取咖啡因 (1)称取10g茶叶末放入脂肪提取器的滤纸套筒 中.幻灯片 6 (2)在250ml的圆底烧瓶中加入150ml95%乙醇. (3) 加热。连续提取50~60min后，待冷凝溶液 刚刚虹吸下去时，立即停止加热。 (4)改成蒸馏装置，添加沸石后蒸馏，回收提取 液中的大部分乙醇
1
：
2.咖啡因的纯化(1)将残液倒入蒸发皿中，用约5ml回收乙醇清洗烧瓶，也并入蒸发皿中，然后加入4g研细的生石灰粉。(2)在搅拌下用蒸气浴将乙醇基本蒸干(3)在石棉网上用小火将固体慢慢焙炒至干，务必要使水分完全除去。冷却后擦去沾在边上的粉末，以免在升华时污染产物
2.咖啡因的纯化 (1)将残液倒入蒸发皿中，用约5ml回收乙醇清 洗烧瓶，也并入蒸发皿中，然后加入4g研细 的生石灰粉。 (2)在搅拌下用蒸气浴将乙醇基本蒸干. (3)在石棉网上用小火将固体慢慢焙炒至干，务 必要使水分完全除去。冷却后擦去沾在边上 的粉末，以免在升华时污染产物
2.咖啡因的纯化(4)取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上幻灯片，并在漏斗茎部塞一团疏松的棉花。将蒸发血放在石棉网上用小火小心加热升华。要适当控制火焰，尽可能使升华速度放慢，以提高结晶纯度和产量。当发现滤纸出现浅棕色时，暂时停止加热，（此时纸上即有白色毛状结晶。）(5)冷却后，揭开漏斗和滤纸，用小刀仔细收集附在滤纸两面及器皿周围的白色针状结晶。残渣经拌和后可用较大的火再加热片刻，使升华完全
2.咖啡因的纯化 (4)取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多 小孔的滤纸的蒸发皿上幻灯片 7，并在漏斗茎部塞 一团疏松的棉花。将蒸发皿放在石棉网上用小 火小心加热升华。要适当控制火焰，尽可能使 升华速度放慢，以提高结晶纯度和产量。当发 现滤纸出现浅棕色时，暂时停止加热，（此时 纸上即有白色毛状结晶。） (5)冷却后，揭开漏斗和滤纸，用小刀仔细收集 附在滤纸两面及器皿周围的白色针状结晶。残 渣经拌和后可用较大的火再加热片刻，使升华 完全
3.咖啡因的检验(1)与钨硅酸试剂的反应：1ml咖啡因的乙醇溶液加1~2滴钨硅酸试剂。现象：浅黄色或灰白色沉淀。（2）与碘化铋钾试剂的反应：1ml咖啡因的乙醇溶液，加入1～2滴碘化钾试剂现象：生成浅黄色或红棕色沉淀
3.咖啡因的检验 (1)与钨硅酸试剂的反应：1ml咖啡因的乙 醇溶液加1~2滴钨硅酸试剂。现象：浅 黄色或灰白色沉淀。 （2）与碘化铋钾试剂的反应：1ml咖啡因 的乙醇溶液，加入1~2滴碘化铋钾试剂。 现象：生成浅黄色或红棕色沉淀