固体吸附剂比表面的测定 一、 目的 (1)用连续流动吸附色普法测量活性碳吸附氨的吸附量。 (2)利用BT方程式，根据色谱法测得的数据求出活性炭的比表面积。 原理 应用色谱法测量固体吸附剂在一定温度和压力条件下吸附气体的吸附量时，固体吸附剂作为固 定相，装在样品管中，相当于色谱分离柱的作用。用一不被固体吸附剂吸附的惰性气体()作为 载气，携带被吸附的气体(N)按一定的分压比混合后依次连续流经色谱检测器（热导池）的参考 臂、活性炭吸附管和热导池的测量臂时，如图1所示，这时计算机将 1热导油速 显示出色谱曲线。室温下活性炭不吸附N2,则色谱流出曲线没有吸附峰，如图2中的b段所示。 当把活性炭吸附管浸入液氮保温杯中时（约-195℃），活性炭即对混合气中的N2发生物理吸附直至 的和，鱼普流出曲线出现一个吸附峰，加图2中的bCd段所示。当把活性炭吸附管从液氨中取出重 新处于室温时，吸附的N又脱附出米，色谱流出曲线出现与吸附峰方向相反的脱附峰， 加图中的 ©g段所示。最后在混合气中注入已知体积的纯氨可得到一个校准峰（标准峰），如图2中的h时段所 示。 脱附峰面积的大小与吸附量成比例，比例系数可以在保持相同的检测条件下采用直接标定法求 得。因而根据脱附峰面积可测量活性炭吸附N2的吸附量，即： =×27 760×T 式中V一活性炭所吸附的氨气量(101325帕0℃)：S一样品脱附峰面积：S4一标定峰面积：V标 一标定所用氨气量(m)。实验时改变混合气中的H,与N,的分压比，即可改变氮的分压Pa。测量 不同分压比条件下的色谱流出曲线则可得到不同氮气压力P2条件下的吸附量。 B、E、T吸附方程式为： 1+C-2 V(P-p)V.C+V.Cpo PDF文件使用"pdfFactory Pro”试用版本创建wnw,fineprint,com,cn
固体吸附剂比表面的测定 孙 鹏 （北京化工大学 理学院 化学系 北京，100029） 一、 目的 （1） 用连续流动吸附色谱法测量活性碳吸附氮的吸附量。 （2） 利用 BET 方程式，根据色谱法测得的数据求出活性炭的比表面积。 二、 原理 应用色谱法测量固体吸附剂在一定温度和压力条件下吸附气体的吸附量时，固体吸附剂作为固 定相，装在样品管中，相当于色谱分离柱的作用。用一不被固体吸附剂吸附的惰性气体（H2）作为 载气，携带被吸附的气体（N2）按一定的分压比混合后依次连续流经色谱检测器（热导池）的参考 臂 、 活 性炭吸附 管 和热导池的测量 臂 时 ， 如 图 1 所 示 ， 这 时 计算机将 显示出色谱曲线。室温下活性炭不吸附 N2，则色谱流出曲线没有吸附峰，如图 2 中的 ab 段所示。 当把活性炭吸附管浸入液氮保温杯中时（约-195℃），活性炭即对混合气中的 N2 发生物理吸附直至 饱和，色谱流出曲线出现一个吸附峰，如图 2 中的 bcd 段所示。当把活性炭吸附管从液氮中取出重 新处于室温时，吸附的 N2又脱附出来，色谱流出曲线出现与吸附峰方向相反的脱附峰，如图 2 中的 efg 段所示。最后在混合气中注入已知体积的纯氮可得到一个校准峰（标准峰），如图 2 中的 hij 段所 示。 脱附峰面积的大小与吸附量成比例，比例系数可以在保持相同的检测条件下采用直接标定法求 得。因而根据脱附峰面积可测量活性炭吸附 N2 的吸附量，即： T P V S S V x N ´ ´ = ´ 760 273 2 标 标 式中 V－活性炭所吸附的氮气量（101325 帕 0℃）；Sx －样品脱附峰面积；S 标－标定峰面积；V 标 －标定所用氮气量（ml）。实验时改变混合气中的 H2 与 N2 的分压比，即可改变氮的分压 PN2。测量 不同分压比条件下的色谱流出曲线则可得到不同氮气压力 PN2条件下的吸附量。 B、E、T 吸附方程式为: ( ) ( ) 0 0 1 1 V Cp C p V p p V C P m m - = + - PDF 文件使用 "pdfFactory Pro" 试用版本创建 ÿwww.fineprint.com.cn
式中P一气休的吸附平南压力：P。一吸附平温度下被吸附气体的饱和旅汽压，V一平衡时的气体吸 附量（换算成标准状态），Vm一吸附剂形成单分子层时所吸附的气体量（换算成标准状态），C一与 温度、吸附热有关的常数 酸紧色香法清有到的吸器数路，以”月对片作箱可得一直线由直线的斜丰浸利 截距C可求得： 。斜率+截距 若知道每个被吸附分子的截面积，即可求出吸附剂的比表面积为： s=200rg 式中NA-阿佛加德罗常数：。一一个吸附质分子的截面积，N分子是16.2A(110m):W 吸附剂质量(g)。由于Vm的单位为毫升所以除以22400(1摩尔气体在标准条件下的毫升数). 三、仪器与试剂 1.仪器ST一03比表面与孔径测定仪：氧蒸汽压温度计：小电炉。 2.试剂瓶装氮气：氢气发生器：液氮：粒壮活性炭。 2 涸3色灌流和示意图 1-发气克生善2-魂区前1-三通用4-%合惠5-本层 6-但通尊7-第导量8-六速用9-#品雪10-装焦际 四、实验步骤 色谱法测比表面积流程参看图3。 1样品处理：先将话当倍目的固体样品（一般为80一140目）装在样品管中。样品管予先称重 称取样品的量按样品比表面大致大小而定。样品称量需称至小数后有效数字三位。 2.调节气路：将载气（比，）流速用稳流阀调整到40 ml-min左右。测速用皂膜流量计.以后在整 个测定中h的流速保持不变，用稳流阀调整N2的流速为5~10 ml-min。使获得合适的混合气比例， 这样使相对压力PP在0.05~0.35范围内。随后用皂膜流量计准确测量混合气总流速v。在整个测 量中气流必须保特稳定。 3调整申路：仪器在通气的情况下接通申源。将申流表调整到100mA。打开计算机，观察屏葱 显示基线是否稳定 4.标定：把一已知比表面的样品称重后，装入样品管。六通阀处于“脱附”位置，将装有液氨 的保温杯套到样品管外，样品即从混合气中吸附八2。过一定时间计算机屏幕上将显示一个吸附峰， 当吸附达到平衡后，记录回到原来的基线上。此时移走液氯。片刻，样品表面吸附的2迅速脱附出 PDF文件使用"pdfFactory Pro”试用版本创建ww,fineprint.com,cn
式中 P－气体的吸附平衡压力；P0－吸附平衡温度下被吸附气体的饱和蒸汽压，V－平衡时的气体吸 附量（换算成标准状态），Vm－吸附剂形成单分子层时所吸附的气体量（换算成标准状态），C－与 温度、吸附热有关的常数。 根据色谱法测量得到的吸附数据，以 V (P P) P 0 - 对 P0 P 作图可得一直线，由直线的斜率 V C C m -1 和 截距 VmC 1 可求得： 斜率 + 截距 = 1 Vm 若知道每个被吸附分子的截面积，即可求出吸附剂的比表面积为： [ ] 2 1 22400 - × ´ ´ ´ = m g W V N S m A s 式中 NA－阿佛加德罗常数；s －一个吸附质分子的截面积，N2分子是 16.2Å（1 Å=10-20 ㎡）；W－ 吸附剂质量（g）。由于 Vm的单位为毫升所以除以 22400（1 摩尔气体在标准条件下的毫升数）。 三、 仪器与试剂 1. 仪器 ST－03 比表面与孔径测定仪；氧蒸汽压温度计；小电炉。 2. 试剂 瓶装氮气；氢气发生器；液氮；粒壮活性炭。 四、 实验步骤 色谱法测比表面积流程参看图 3。 1.样品处理；先将适当筛目的固体样品（一般为 80～140 目）装在样品管中。样品管予先称重， 称取样品的量按样品比表面大致大小而定。样品称量需称至小数后有效数字三位。 2.调节气路；将载气（H2）流速用稳流阀调整到 40ml·min-1 左右。测速用皂膜流量计。以后在整 个测定中 H2的流速保持不变。用稳流阀调整 N2的流速为 5～10ml·min-1。使获得合适的混合气比例， 这样使相对压力 P/P0 在 0.05～0.35 范围内。随后用皂膜流量计准确测量混合气总流速υ总。在整个测 量中气流必须保持稳定。 3.调整电路；仪器在通气的情况下接通电源，将电流表调整到 100mA。打开计算机，观察屏幕 显示基线是否稳定。 4.标定；把一已知比表面的样品称重后，装入样品管。六通阀处于“脱附”位置，将装有液氮 的保温杯套到样品管外，样品即从混合气中吸附 N2。过一定时间计算机屏幕上将显示一个吸附峰， 当吸附达到平衡后，记录回到原来的基线上。此时移走液氮。片刻，样品表面吸附的 N2迅速脱附出 PDF 文件使用 "pdfFactory Pro" 试用版本创建 ÿwww.fineprint.com.cn
来，在屏幕上出现一个脱附峰。在计算机上处理该峰，输入被测样品的重量和比表面积，计算机将 保存这些数据。重复儿次观察标定峰的再现性，误差小于2%即为正常。 5准备：将已知重量的待测试样装入样品管内，并接到仪器样品管的接头上。六通阀放在“脱 附”位置上 。用加热小电炉将样品加热到200℃（可根据需要选择加热除气温度），用载气吹扫半小 时后停止加热并冷却至室温。 6测量：基线稳定后即可将液氮保温杯套到样品管上，片刻，计算机将显示出吸附峰。等回到 基线后，将液氨移走，在计算机上将显示出一个与吸附峰相反的脱附峰。脱附完毕后，向计算机测 量窗口输入样品的编号和重量，样品的比表面积马上显示出来。这样就完成了一个氯的平衡压力下 的吸附量测定。 7实验中还必须测量大气压及室温，并用氧蒸汽压力温度计测定液氮的温度。 五、数据处理 1根据载气的流速·和混合气的总流速·显，以及实验时的大气压P,计算出其相应的N,的 流速D和平衡压力P2: U,=Ua-U我 2根据室温和大气压数据以及各个N2的平衡压力下的色谱流出曲线可计算出相应的脱附峰面 积S,和标定峰面积S标，进一步求出各个N的平衡压力样品的吸附量V,即 -27 S- T×760 式中T-室温：'x,一标定时六通阀上的取样体积：呢，一'%所换算成标准状态(101325帕0 ℃)下的数值。 3根据各个N2的平衡压力Pa下的吸附量V数据，利用B.ET公式求出试样的比表面积。 六、参考文献（略） PDF文件使用"pdfFactory Pro”试用版本创建wnw,fineprint,com,cn
来，在屏幕上出现一个脱附峰。在计算机上处理该峰，输入被测样品的重量和比表面积，计算机将 保存这些数据。重复几次观察标定峰的再现性，误差小于 2%即为正常。 5.准备；将已知重量的待测试样装入样品管内，并接到仪器样品管的接头上。六通阀放在“脱 附”位置上。用加热小电炉将样品加热到 200℃（可根据需要选择加热除气温度），用载气吹扫半小 时后停止加热并冷却至室温。 6 测量；.基线稳定后即可将液氮保温杯套到样品管上，片刻，计算机将显示出吸附峰。等回到 基线后，将液氮移走，在计算机上将显示出一个与吸附峰相反的脱附峰。脱附完毕后，向计算机测 量窗口输入样品的编号和重量，样品的比表面积马上显示出来。这样就完成了一个氮的平衡压力下 的吸附量测定。 7.实验中还必须测量大气压及室温，并用氧蒸汽压力温度计测定液氮的温度。 五、 数据处理 1 根据载气的流速υ载和混合气的总流速υ总，以及实验时的大气压 P 大，计算出其相应的 N2的 流速υ总和平衡压力 PN2： uN2 = u总 -u载 大 总 总 载 大 总 P P P N N u u u u u - = = 2 2 2 根据室温和大气压数据以及各个 N2 的平衡压力下的色谱流出曲线可计算出相应的脱附峰面 积 Sx和标定峰面积 S 标，进一步求出各个 N 的平衡压力样品的吸附量 V，即 Q = N2 x V S S V 标 2 2 2 760 273 N N N V T P V ´ ´ = Q 式中 T－室温； N2 V －标定时六通阀上 N2 的取样体积； Q N2 V － N2 V 所换算成标准状态（101325 帕 0 ℃）下的数值。 3 根据各个 N2的平衡压力 PN2 下的吸附量 V 数据，利用 B.E.T 公式求出试样的比表面积。 六、参考文献（略） PDF 文件使用 "pdfFactory Pro" 试用版本创建 www.fineprint.com.cn