重结晶 一、实验目的 1.了解常用固体有机物的精制方法 2.掌握重结晶法精制固体有机物的基本原理 3.掌握重结晶的操作过程,包括溶剂的选择、热饱和溶液的配制、脱色及减压过滤等操作 4.掌握用水、有机溶剂重结晶有机物的操作方法 二、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。利用溶剂对纯物质及杂质的溶解度不同, 使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,从而达到提纯的 目的。 三、实验试剂 粗苯甲酸,50%乙醇,粗萘。 四、实验步骤 1.苯甲酸的重结晶 称取2g粗苯甲酸于100ml锥形瓶中,分次慢加30ml95℃热水,最后再加几毫升热水,直 至全部溶解为止,趁热过滤,让滤液慢慢冷却,而后抽滤干燥。测定干燥后精制产物的熔点, 并与粗产物熔点比较。称重并计算回收率。 2.萘的重结晶 称取粗萘1g加入30~50ml50%乙醇,因溶剂为易挥发的有机溶剂,故要采用回流装置,加 热至沸,并不时振摇瓶中物,以加速溶解,其余操作步骤同上。 五、思考题 1、为什么加热溶解重结晶粗产物时,为何先加入较少溶剂,使其恰好溶解,最后再多加少 量溶剂? 2、抽气过滤固体时,为什么在关闭水泵前,先要拆开水泵和抽滤瓶之间的联系? 六、参考文献 1、周科衍,高占先主编.有机化学实验.第三版.北京:高等教育出版社,1997 2、兰州大学,复旦大学化学系有机化学教研室编.有机化学实验 北京:高等教育出版社,1985
重结晶 一、实验目的 1. 了解常用固体有机物的精制方法 2. 掌握重结晶法精制固体有机物的基本原理 3. 掌握重结晶的操作过程,包括溶剂的选择、热饱和溶液的配制、脱色及减压过滤等操作 4. 掌握用水、有机溶剂重结晶有机物的操作方法 二、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。利用溶剂对纯物质及杂质的溶解度不同, 使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,从而达到提纯的 目的。 三、实验试剂 粗苯甲酸,50%乙醇,粗萘。 四、实验步骤 1. 苯甲酸的重结晶 称取 2g 粗苯甲酸于 100ml 锥形瓶中,分次慢加 30ml 95℃热水,最后再加几毫升热水,直 至全部溶解为止,趁热过滤,让滤液慢慢冷却,而后抽滤干燥。测定干燥后精制产物的熔点, 并与粗产物熔点比较。称重并计算回收率。 2. 萘的重结晶 称取粗萘 1g 加入 30~50ml50%乙醇,因溶剂为易挥发的有机溶剂,故要采用回流装置,加 热至沸,并不时振摇瓶中物,以加速溶解,其余操作步骤同上。 五、思考题 1、为什么加热溶解重结晶粗产物时,为何先加入较少溶剂,使其恰好溶解,最后再多加少 量溶剂? 2、抽气过滤固体时,为什么在关闭水泵前,先要拆开水泵和抽滤瓶之间的联系? 六、参考文献 1、 周科衍,高占先主编. 有机化学实验. 第三版. 北京:高等教育出版社,1997 2、 兰州大学,复旦大学化学系有机化学教研室编. 有机化学实验. 北京:高等教育出版社,1985