环己烯的制备及定性鉴定 一、实验目的 了解烯类化合物的制备方法 2 解 酸催化下醇分子内脱水制备烯烃的原理和方法 3.了解并掌握分馏柱的使用原理及应用范围 4.初步掌握分液漏斗的使用方法、应用范围和保养方法 5.掌握液体有机物干燥方法以及干燥剂的选择原则 一、实验原理 在强酸如浓硫酸、浓磷酸的催化作用下使醇进行分子内脱水制备烯烃，本实验用浓磷酸作催 化剂，由环己醇脱水制备环己烯，反应如下： o.n 三、实验仪器与试剂 1.仪器：红外光仪（日本岛津公司生产的TR400) 2.试剂：环己醇：85%磷酸：10%NaCO3溶液：饱和食盐水：无水氯化钙， 四、实验步骤 1.环己烯的制备 在50ml干操的圆底烧瓶中加入10.5ml环己醇和5ml85%磷酸，充分摇匀，放入2一3 粒沸石，按图安装分馏装置，用25ml锥形瓶作接受器。接受器置于冷水浴或冰水浴中。 授慢加热 合物至沸胯 控制分馏柱项部温度 不超过90℃ 蒸出生成的环己烯及水 当反应瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。 将蒸馏液倒入分液漏斗中，静置、分离并弃去下层（水层）。加入5ml10%Na,CO3溶液洗涤， 振摇后静置，待两层液体分层清晰后，分离并弃去Na,CO3溶液层（下层），再用5ml饱和 食盐水洗涤一次，振摇，静置，分离并弃去水层。 将环己烯从分液漏斗上口倒入一个干燥的小锥形瓶中，加入少量无水氯化钙干燥，塞紧塞子 间数振摇，放置10~15mim,直至产物清 亮而不浑浊 安装一套普通蒸馏装置，所用仪器都必须干燥。将干燥后的粗产物，通过放有棉花的玻璃漏 斗（注意要干燥）滤人50ml干燥的蒸馏烧瓶中，加入几粒沸石，加热蒸馏，收集沸点80~ 85℃的馏分，称量，交回产品，计算产率。 环己烯为无色诱明液体，沸点为83C,相对密度d20.8102.折光率n20.14465 3。定性鉴定 将合成的环己烯的红外光谱图与标准样的红外光谱图对比，如两者一致，则可确定产物 为环己烯
环己烯的制备及定性鉴定 一、实验目的 1. 了解烯类化合物的制备方法 2. 了解在酸催化下醇分子内脱水制备烯烃的原理和方法 3. 了解并掌握分馏柱的使用原理及应用范围 4. 初步掌握分液漏斗的使用方法、应用范围和保养方法 5. 掌握液体有机物干燥方法以及干燥剂的选择原则 二、实验原理 在强酸如浓硫酸、浓磷酸的催化作用下使醇进行分子内脱水制备烯烃，本实验用浓磷酸作催 化剂，由环己醇脱水制备环己烯，反应如下： OH 85%H3PO4 + H2O 三、实验仪器与试剂 1． 仪器：红外光谱仪（日本岛津公司生产的 FTIR-4000） 2． 试剂：环己醇；85％磷酸；10％Na2CO3 溶液；饱和食盐水；无水氯化钙。 四、实验步骤 1．环己烯的制备 在 50ml 干燥的圆底烧瓶中加入 10.5ml 环己醇和 5ml85％磷酸，充分摇匀，放入 2～3 粒沸石，按图安装分馏装置，用 25ml 锥形瓶作接受器。接受器置于冷水浴或冰水浴中。 慢慢加热混合物至沸腾，控制分馏柱顶部温度不超过 90℃，慢慢蒸出生成的环己烯及水， 当反应瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。 将蒸馏液倒入分液漏斗中，静置、分离并弃去下层（水层）。加入 5ml10％Na2CO3溶液洗涤， 振摇后静置，待两层液体分层清晰后，分离并弃去 Na2CO3 溶液层（下层），再用 5ml 饱和 食盐水洗涤一次，振摇，静置，分离并弃去水层。 将环己烯从分液漏斗上口倒入一个干燥的小锥形瓶中，加入少量无水氯化钙干燥，塞紧塞子， 间歇振摇，放置 10～15min，直至产物清亮而不浑浊。 安装一套普通蒸馏装置，所用仪器都必须干燥。将干燥后的粗产物，通过放有棉花的玻璃漏 斗（注意要干燥）滤人 50ml 干燥的蒸馏烧瓶中，加入几粒沸石，加热蒸馏，收集沸点 80～ 85℃的馏分，称量，交回产品，计算产率。 环己烯为无色透明液体，沸点为 83℃，相对密度 d4 200.8102,折光率 n 20 D1.4465。 3． 定性鉴定 将合成的环己烯的红外光谱图与标准样的红外光谱图对比，如两者一致，则可确定产物 为环己烯
五、思考题 1.用磷酸作脱水剂比用浓硫酸作脱水剂有什么优点？ 2 环己醇用磷酸脱水合成环己烯时，在所得的粗产品中可能含有哪些杂质？在精制过程中 应如何除去？ 3。如果你的实验产率太低，试分析主要是在哪些操作步聚中造成的损失？ 六、参考文献 1、周科衍，高占先主编.有机化学实验.第三版北京：高等教有出版社，1997 2、兰州大学， 复旦大学化学系有机化学教研室编。 有机化学实验 北京：高等教育出版社，1985
五、思考题 1． 用磷酸作脱水剂比用浓硫酸作脱水剂有什么优点？ 2． 环己醇用磷酸脱水合成环己烯时，在所得的粗产品中可能含有哪些杂质？在精制过程中 应如何除去？ 3． 如果你的实验产率太低，试分析主要是在哪些操作步骤中造成的损失？ 六、参考文献 1、 周科衍，高占先主编. 有机化学实验. 第三版. 北京：高等教育出版社，1997 2、 兰州大学，复旦大学化学系有机化学教研室编. 有机化学实验. 北京：高等教育出版社，1985
