北京化工大学：《有机化学》课程资源（实验指导）环己烯的制备

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环己烯的制备及定性鉴定一、实验目的了解烯类化合物的制备方法 2 解酸催化下醇分子内脱水制备烯烃的原理和方法 3.了解并掌握分馏柱的使用原理及应用范围 4.初步掌握分液漏斗的使用方法、应用范围和保养方法 5.掌握液体有机物干燥方法以及干燥剂的选择原则一、实验原理在强酸如浓硫酸、浓磷酸的催化作用下使醇进行分子内脱水制备烯烃，本实验用浓磷酸作催化剂，由环己醇脱水制备环己烯，反应如下： o.n 三、实验仪器与试剂 1.仪器：红外光仪（日本岛津公司生产的TR400) 2.试剂：环己醇：85%磷酸：10%NaCO3溶液：饱和食盐水：无水氯化钙，四、实验步骤 1.环己烯的制备在50ml干操的圆底烧瓶中加入10.5ml环己醇和5ml85%磷酸，充分摇匀，放入2一3 粒沸石，按图安装分馏装置，用25ml锥形瓶作接受器。接受器置于冷水浴或冰水浴中。授慢加热合物至沸胯控制分馏柱项部温度不超过90℃ 蒸出生成的环己烯及水当反应瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。将蒸馏液倒入分液漏斗中，静置、分离并弃去下层（水层）。加入5ml10%Na,CO3溶液洗涤，振摇后静置，待两层液体分层清晰后，分离并弃去Na,CO3溶液层（下层），再用5ml饱和食盐水洗涤一次，振摇，静置，分离并弃去水层。将环己烯从分液漏斗上口倒入一个干燥的小锥形瓶中，加入少量无水氯化钙干燥，塞紧塞子间数振摇，放置10~15mim,直至产物清亮而不浑浊安装一套普通蒸馏装置，所用仪器都必须干燥。将干燥后的粗产物，通过放有棉花的玻璃漏斗（注意要干燥）滤人50ml干燥的蒸馏烧瓶中，加入几粒沸石，加热蒸馏，收集沸点80~ 85℃的馏分，称量，交回产品，计算产率。环己烯为无色诱明液体，沸点为83C,相对密度d20.8102.折光率n20.14465 3。定性鉴定将合成的环己烯的红外光谱图与标准样的红外光谱图对比，如两者一致，则可确定产物为环己烯

环己烯的制备及定性鉴定一、实验目的 1. 了解烯类化合物的制备方法 2. 了解在酸催化下醇分子内脱水制备烯烃的原理和方法 3. 了解并掌握分馏柱的使用原理及应用范围 4. 初步掌握分液漏斗的使用方法、应用范围和保养方法 5. 掌握液体有机物干燥方法以及干燥剂的选择原则二、实验原理在强酸如浓硫酸、浓磷酸的催化作用下使醇进行分子内脱水制备烯烃，本实验用浓磷酸作催化剂，由环己醇脱水制备环己烯，反应如下： OH 85%H3PO4 + H2O 三、实验仪器与试剂 1．仪器：红外光谱仪（日本岛津公司生产的 FTIR-4000） 2．试剂：环己醇；85％磷酸；10％Na2CO3 溶液；饱和食盐水；无水氯化钙。四、实验步骤 1．环己烯的制备在 50ml 干燥的圆底烧瓶中加入 10.5ml 环己醇和 5ml85％磷酸，充分摇匀，放入 2～3 粒沸石，按图安装分馏装置，用 25ml 锥形瓶作接受器。接受器置于冷水浴或冰水浴中。慢慢加热混合物至沸腾，控制分馏柱顶部温度不超过 90℃，慢慢蒸出生成的环己烯及水，当反应瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。将蒸馏液倒入分液漏斗中，静置、分离并弃去下层（水层）。加入 5ml10％Na2CO3溶液洗涤，振摇后静置，待两层液体分层清晰后，分离并弃去 Na2CO3 溶液层（下层），再用 5ml 饱和食盐水洗涤一次，振摇，静置，分离并弃去水层。将环己烯从分液漏斗上口倒入一个干燥的小锥形瓶中，加入少量无水氯化钙干燥，塞紧塞子，间歇振摇，放置 10～15min，直至产物清亮而不浑浊。安装一套普通蒸馏装置，所用仪器都必须干燥。将干燥后的粗产物，通过放有棉花的玻璃漏斗（注意要干燥）滤人 50ml 干燥的蒸馏烧瓶中，加入几粒沸石，加热蒸馏，收集沸点 80～ 85℃的馏分，称量，交回产品，计算产率。环己烯为无色透明液体，沸点为 83℃，相对密度 d4 200.8102,折光率 n 20 D1.4465。 3．定性鉴定将合成的环己烯的红外光谱图与标准样的红外光谱图对比，如两者一致，则可确定产物为环己烯

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