乙酸乙酯的制备、结构表征及其含量测定 一、实验目的 「解羧酸酯常用的制各方法 解酯化反应的原理和操 3.进一步掌握红外光谱仪的使用 4.熟悉气相色谱仪的使用 二、实验原理 CH.COOH+CO+CH,COOC+HO 三、实验仪器与试剂 1.仪器：红外光谱仪、气相色谱仪 2。试剂：冰醋酸14.3ml:乙醇(95)23m1:浓硫酸：饱和碳酸钠溶液： 泡和食盐水：饱和氯化钙溶液：无水碳酸钾 四、实验步骤 1.乙酸乙酯的合成 在100mL三口烧瓶的三口分别装配温度计、滴液漏斗、75弯管连接的蒸馏装置，温度 计、滴液漏斗的末端浸入反应液中，接收瓶用冷水浴冷却。在一小锥形瓶内放入3L乙醇， 边摇动。 一边慢慢地加入3l,浓硫酸，将此溶液倒入三口烧瓶中。配制20ml乙醇和14.3m 冰醋酸的混合液，倒入滴液漏斗中。用电热套加热 口瓶，控制反应混 物的温度为120 左右。然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中。调节滴加速度 使和酯蒸出的速度大致相等，保持反应混合物的温度为120~125℃。滴加完毕，继续加热 约10min,直到不再有液体馏出为止。反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液缓慢加入馏出液中， 直到无二氧化碳气体逸出为止。把混合液倒入分液漏斗中，静置，分出水层。用石蕊试纸检 验酯层。如果酯层仍显 再用饱和 钠溶液洗涤， 直到酯层不显酸性为止。用等体积 的饱和食盐水洗涤，再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。分出下层废液。从分液漏斗上 口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，加入无水碳酸钾干燥。过滤，装配蒸馏装置，蒸馏， 收集74-80℃的馆分。 纯乙酸乙酯是具有果香味的无色液体， 涕点77.2℃ 2.结构表征及含量测定 结构表征：将合成的 乙酸乙酯的红外光谱图与标准样的红外光谱图对比，如两者一致 则可确定产物为乙酸乙酯。 制样方法：液膜法 含量测定：将合成的乙酸乙酯气相色谱图与标准样的色谱图的保留时间对比，确定乙酸 乙酯的保留时间，通过归一化法确定产物中乙酸乙酯的含量 色谱条件如下：固定液：邻苯二甲酸二壬酯 柱温：100℃ 载气：氢气，流速60ml/min 气化温度：150℃ 检测器：热导池检测器 五、思考题 1、为什么用过量的乙醇 2、能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗涤蒸馏液？ 严格控制反应温度对反应有什么影响？
乙酸乙酯的制备、结构表征及其含量测定 一、实验目的 1. 了解羧酸酯常用的制备方法 2. 了解酯化反应的原理和操作 3. 进一步掌握红外光谱仪的使用 4. 熟悉气相色谱仪的使用 二、实验原理 CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O H2SO4 三、实验仪器与试剂 1． 仪器：红外光谱仪、气相色谱仪 2． 试剂：冰醋酸 14.3ml; 乙醇(95%)23ml; 浓硫酸；饱和碳酸钠溶液； 饱和食盐水；饱和氯化钙溶液；无水碳酸钾 四、实验步骤 1．乙酸乙酯的合成 在 100mL 三口烧瓶的三口分别装配温度计、滴液漏斗、75。 弯管连接的蒸馏装置，温度 计、滴液漏斗的末端浸入反应液中，接收瓶用冷水浴冷却。在一小锥形瓶内放入 3mL 乙醇， 一边摇动，一边慢慢地加入 3mL 浓硫酸，将此溶液倒入三口烧瓶中。配制 20ml 乙醇和 14.3mL 冰醋酸的混合液，倒入滴液漏斗中。用电热套加热三口瓶，控制反应混合物的温度为 120℃ 左右。然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中。调节滴加速度， 使和酯蒸出的速度大致相等，保持反应混合物的温度为 120～125℃。滴加完毕，继续加热 约 1Omin，直到不再有液体馏出为止。 反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液缓慢加入馏出液中， 直到无二氧化碳气体逸出为止。把混合液倒入分液漏斗中，静置，分出水层。用石蕊试纸检 验酯层。如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。用等体积 的饱和食盐水洗涤，再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。分出下层废液。从分液漏斗上 口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，加入无水碳酸钾干燥。过滤，装配蒸馏装置，蒸馏， 收集 74～80℃的馏分。 纯乙酸乙酯是具有果香味的无色液体， 沸点 77.2℃。 2．结构表征及含量测定 结构表征：将合成的乙酸乙酯的红外光谱图与标准样的红外光谱图对比，如两者一致， 则可确定产物为乙酸乙酯。 制样方法：液膜法 含量测定：将合成的乙酸乙酯气相色谱图与标准样的色谱图的保留时间对比，确定乙酸 乙酯的保留时间，通过归一化法确定产物中乙酸乙酯的含量 色谱条件如下：固定液：邻苯二甲酸二壬酯 柱温：100℃ 载气：氢气，流速 60ml/min 气化温度：150℃ 检测器：热导池检测器 五、思考题 1、 为什么用过量的乙醇？ 2、 能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗涤蒸馏液？ 严格控制反应温度对反应有什么影响？
六、参考文献 1、周科衍，高占先主编.有机化学实验.第三版.北京：高等教育出版社，1997 2、 复旦大学化学系有机化学教研室编 有机化学实验 北京：高等教有出版社，1985
六、参考文献 1、 周科衍，高占先主编. 有机化学实验. 第三版. 北京：高等教育出版社，1997 2、 兰州大学，复旦大学化学系有机化学教研室编. 有机化学实验. 北京：高等教育出版社，1985
