乙酸乙酯的制备、结构表征及其含量测定 一、实验目的 「解羧酸酯常用的制各方法 解酯化反应的原理和操 3.进一步掌握红外光谱仪的使用 4.熟悉气相色谱仪的使用 二、实验原理 CH.COOH+CO+CH,COOC+HO 三、实验仪器与试剂 1.仪器:红外光谱仪、气相色谱仪 2。试剂:冰醋酸14.3ml:乙醇(95)23m1:浓硫酸:饱和碳酸钠溶液: 泡和食盐水:饱和氯化钙溶液:无水碳酸钾 四、实验步骤 1.乙酸乙酯的合成 在100mL三口烧瓶的三口分别装配温度计、滴液漏斗、75弯管连接的蒸馏装置,温度 计、滴液漏斗的末端浸入反应液中,接收瓶用冷水浴冷却。在一小锥形瓶内放入3L乙醇, 边摇动。 一边慢慢地加入3l,浓硫酸,将此溶液倒入三口烧瓶中。配制20ml乙醇和14.3m 冰醋酸的混合液,倒入滴液漏斗中。用电热套加热 口瓶,控制反应混 物的温度为120 左右。然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中。调节滴加速度 使和酯蒸出的速度大致相等,保持反应混合物的温度为120~125℃。滴加完毕,继续加热 约10min,直到不再有液体馏出为止。反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液缓慢加入馏出液中, 直到无二氧化碳气体逸出为止。把混合液倒入分液漏斗中,静置,分出水层。用石蕊试纸检 验酯层。如果酯层仍显 再用饱和 钠溶液洗涤, 直到酯层不显酸性为止。用等体积 的饱和食盐水洗涤,再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。分出下层废液。从分液漏斗上 口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内,加入无水碳酸钾干燥。过滤,装配蒸馏装置,蒸馏, 收集74-80℃的馆分。 纯乙酸乙酯是具有果香味的无色液体, 涕点77.2℃ 2.结构表征及含量测定 结构表征:将合成的 乙酸乙酯的红外光谱图与标准样的红外光谱图对比,如两者一致 则可确定产物为乙酸乙酯。 制样方法:液膜法 含量测定:将合成的乙酸乙酯气相色谱图与标准样的色谱图的保留时间对比,确定乙酸 乙酯的保留时间,通过归一化法确定产物中乙酸乙酯的含量 色谱条件如下:固定液:邻苯二甲酸二壬酯 柱温:100℃ 载气:氢气,流速60ml/min 气化温度:150℃ 检测器:热导池检测器 五、思考题 1、为什么用过量的乙醇 2、能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗涤蒸馏液? 严格控制反应温度对反应有什么影响?
乙酸乙酯的制备、结构表征及其含量测定 一、实验目的 1. 了解羧酸酯常用的制备方法 2. 了解酯化反应的原理和操作 3. 进一步掌握红外光谱仪的使用 4. 熟悉气相色谱仪的使用 二、实验原理 CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O H2SO4 三、实验仪器与试剂 1. 仪器:红外光谱仪、气相色谱仪 2. 试剂:冰醋酸 14.3ml; 乙醇(95%)23ml; 浓硫酸;饱和碳酸钠溶液; 饱和食盐水;饱和氯化钙溶液;无水碳酸钾 四、实验步骤 1.乙酸乙酯的合成 在 100mL 三口烧瓶的三口分别装配温度计、滴液漏斗、75。 弯管连接的蒸馏装置,温度 计、滴液漏斗的末端浸入反应液中,接收瓶用冷水浴冷却。在一小锥形瓶内放入 3mL 乙醇, 一边摇动,一边慢慢地加入 3mL 浓硫酸,将此溶液倒入三口烧瓶中。配制 20ml 乙醇和 14.3mL 冰醋酸的混合液,倒入滴液漏斗中。用电热套加热三口瓶,控制反应混合物的温度为 120℃ 左右。然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中。调节滴加速度, 使和酯蒸出的速度大致相等,保持反应混合物的温度为 120~125℃。滴加完毕,继续加热 约 1Omin,直到不再有液体馏出为止。 反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液缓慢加入馏出液中, 直到无二氧化碳气体逸出为止。把混合液倒入分液漏斗中,静置,分出水层。用石蕊试纸检 验酯层。如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止。用等体积 的饱和食盐水洗涤,再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。分出下层废液。从分液漏斗上 口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内,加入无水碳酸钾干燥。过滤,装配蒸馏装置,蒸馏, 收集 74~80℃的馏分。 纯乙酸乙酯是具有果香味的无色液体, 沸点 77.2℃。 2.结构表征及含量测定 结构表征:将合成的乙酸乙酯的红外光谱图与标准样的红外光谱图对比,如两者一致, 则可确定产物为乙酸乙酯。 制样方法:液膜法 含量测定:将合成的乙酸乙酯气相色谱图与标准样的色谱图的保留时间对比,确定乙酸 乙酯的保留时间,通过归一化法确定产物中乙酸乙酯的含量 色谱条件如下:固定液:邻苯二甲酸二壬酯 柱温:100℃ 载气:氢气,流速 60ml/min 气化温度:150℃ 检测器:热导池检测器 五、思考题 1、 为什么用过量的乙醇? 2、 能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗涤蒸馏液? 严格控制反应温度对反应有什么影响?
六、参考文献 1、周科衍,高占先主编.有机化学实验.第三版.北京:高等教育出版社,1997 2、 复旦大学化学系有机化学教研室编 有机化学实验 北京:高等教有出版社,1985
六、参考文献 1、 周科衍,高占先主编. 有机化学实验. 第三版. 北京:高等教育出版社,1997 2、 兰州大学,复旦大学化学系有机化学教研室编. 有机化学实验. 北京:高等教育出版社,1985