乙醚的制备及含量测定 一、实验目的 易燃有机化合物的蒸馏操作方法 3.了解控制反应条件对合成反应的影响及严格控制反应条件的重要性 4、用气相色谱法测定乙醚的含量 二、实验原理 主反应 2CH CH.OHS CH.CH-OCH.CH 三、仪器与试剂 1.仪器：气相色谱仪 2.试剂：乙醇(95%)24.2g30ml(0.49mol):浓硫酸（密度1.84kg/L)10ml(0.18mo: 5%NaOH溶液：饱和CaCh溶液：饱和食盐水：无水氯化钙 四、实验步骤 1.乙醚的制备 在一干燥的250ml三口烧瓶分别装上温度计、滴液漏斗和75弯管，温度计的水银球 和滴液漏斗的末端均应浸入液面以下，距瓶底约o.5~lcm处。弯管连接冷凝管和接收装 置，接引管的支管连接皮管通入下水道。仪器装置必须严密不漏气 烧瓶中方 195%乙醇，在冷水浴冷却下边摇动边缓慢加入10ml浓硫酸，使 混合均匀，并加入几粒沸石。 在滴液漏斗中加入20m95%乙醇，然后小心加热，当反应温度升到140℃时，开始 由滴液漏斗慢慢滴入95%乙醇滴加速度和馏出速度大致相等（约每秒1滴）并保持温度 在135一140℃之间，待乙醇加完（约需45分钟），继续慢慢加热10分钟，直到温度上升 到160℃为止 撤掉热源，停 反应 将馏出物倒入分液漏斗中，依次用等体积的5%氢氧化钠溶液，5ml饱和食盐水洗涤， 最后再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤一次，充分静置后将下层氯化钙溶液分出：从分液 漏斗上口把乙醚倒入干燥的锥形瓶中用块状无水氯化钙干燥。待乙醚干燥后通过长颈漏斗 把乙醚倒入蒸馏瓶中，投入2一3粒沸石，装好蒸馏装置，在热水浴上加热蒸馏，收集33~ 38℃的馏分， 乙醚为无色易挥发的液体，沸点34.5℃，相对密度d20.713 折射率no1.3526。 2.含量测定 将合成的乙醚气相色谱图与标准样的色谱图的保留时间对比，确定乙醚的保留时 间，通过归一化法确定产物中乙的含量。 色谱条件如下：固定液：邻苯二甲酸二壬酯 柱温：100℃ 载气：氢气，流速60ml/min 气化温度：100℃ 桥电流：(100mA) 检测器：热导池检测器 五、思考题 1、为什么温度计的水银球和滴液漏斗的末端均应浸于反应液中？ 2、反应温度过高、过低或乙醇滴入速度过快对反应有什么不好？
乙醚的制备及含量测定 一、实验目的 1．了解由醇制醚的主反应和副反应 2．掌握低沸点、易燃有机化合物的蒸馏操作方法 3．了解控制反应条件对合成反应的影响及严格控制反应条件的重要性 4、用气相色谱法测定乙醚的含量 二、实验原理 主反应 CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 H2SO4 2 140 ℃ 三、仪器与试剂 1． 仪器：气相色谱仪 2． 试剂：乙醇(95％)24.2g 30ml(0.49mol)；浓硫酸(密度 1.84kg／L)10ml(0.18mol)； 5％NaOH 溶液；饱和 CaCl2 溶液；饱和食盐水；无水氯化钙 四、实验步骤 1． 乙醚的制备 在一干燥的 250ml 三口烧瓶分别装上温度计、滴液漏斗和 75。 弯管，温度计的水银球 和滴液漏斗的末端均应浸入液面以下，距瓶底约 o.5～lcm 处。弯管连接冷凝管和接收装 置，接引管的支管连接皮管通入下水道。仪器装置必须严密不漏气。 在三口烧瓶中放入 10ml 95％乙醇，在冷水浴冷却下边摇动边缓慢加入 10ml 浓硫酸，使 混合均匀，并加入几粒沸石。 在滴液漏斗中加入 20ml95％乙醇，然后小心加热，当反应温度升到 140℃时，开始 由滴液漏斗慢慢滴入 95％乙醇滴加速度和馏出速度大致相等（约每秒 1 滴）并保持温度 在 135～140℃之间，待乙醇加完（约需 45 分钟），继续慢慢加热 10 分钟，直到温度上升 到 160℃为止，撤掉热源，停止反应。 将馏出物倒入分液漏斗中，依次用等体积的 5％氢氧化钠溶液，5ml 饱和食盐水洗涤， 最后再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤一次，充分静置后将下层氯化钙溶液分出；从分液 漏斗上口把乙醚倒入干燥的锥形瓶中用块状无水氯化钙干燥。待乙醚干燥后通过长颈漏斗 把乙醚倒入蒸馏瓶中，投入 2～3 粒沸石，装好蒸馏装置，在热水浴上加热蒸馏，收集 33～ 38℃的馏分。 乙醚为无色易挥发的液体，沸点 34.5℃，相对密度 d4 200.713。 折射率 nD 201.3526。 2． 含量测定 将合成的乙醚气相色谱图与标准样的色谱图的保留时间对比，确定乙醚的保留时 间，通过归一化法确定产物中乙醚的含量。 色谱条件如下：固定液：邻苯二甲酸二壬酯 柱温：100℃ 载气：氢气，流速 60ml/min 气化温度：100℃ 桥电流：（100mA） 检测器：热导池检测器 五、思考题 1、 为什么温度计的水银球和滴液漏斗的末端均应浸于反应液中？ 2、 反应温度过高、过低或乙醇滴入速度过快对反应有什么不好？
六、参考文献 一·高占先主绵有机化学实段第三版北京。高等教行出版社。一 旦大学化学系有机化学教研室编.。有机化学实验 北京：高等教有出版社，1985
六、参考文献 1、 周科衍，高占先主编. 有机化学实验. 第三版. 北京：高等教育出版社，1997 2、 兰州大学，复旦大学化学系有机化学教研室编. 有机化学实验. 北京：高等教育出版社，1985
