第16章气相色谱法 (Gas Chromatography, GC)
第16章 气相色谱法 （Gas Chromatography, GC)
Gc是以气体作为流动相的一种色谱法 分离依据:主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质差 异来实现混合物的分离 分类 按色谱柱分填充柱GC开管柱GC 按固定相状态分 固定相 应用范围 气固色谱 多孔氧化铝或高分子永久性气体和较低相 小球等 对分子质量的有机化 合物 气液色谱 高沸点的液体有机物应用广泛 涂渍在惰性载体上
分离依据：主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质差 异来实现混合物的分离 分类 • 按色谱柱分 填充柱GC 开管柱GC • 按固定相状态分 固定相 应用范围 气固色谱 多孔氧化铝或高分子 小球等 永久性气体和较低相 对分子质量的有机化 合物 气液色谱 高沸点的液体有机物 涂渍在惰性载体上 应用广泛 GC是以气体作为流动相的一种色谱法
气相色谱仪流程图 oven column gas detector supply injection port recorder
气相色谱仪流程图
Soap-bubble meter Recorder Syringe Electrometer Detector Two-stage bri Idge pressure Flow Injector Rotometer splitter regulator ADC Flow controller (3x Carrier Column system supply Column oven 气相色谱仪结构示意图
气相色谱仪结构示意图
气相色谱仪 MolSieve Fixed Traps Restrictors Regulators Port Detector or Flow Controller Column 5 b
气相色谱仪 Flow Controller Regulators Air Hydrogen Carrier Gas Mol-Sieve Traps Fixed Injection Port Detector Restrictors Column H RESET or
气相色谱仪的结构 气路系统 进样系统 ·分离系统(柱系统) ·控制温度系统 检测系统 记录系统
气相色谱仪的结构 • 气路系统 • 进样系统 • 分离系统（柱系统） • 控制温度系统 • 检测系统 • 记录系统
气路系统 1.气源提供载气和域辅助气体的高压钢瓶或气体发生器 载气常用的有氮气、氢气、氦气、氩气等,要求纯度高 作用 作为动力,它驱动样品在色谱柱中流动,并把分离后的各组 分推进检测器 检测器出口实测流速 二为样品的分配提供一个相空间 F=F 柱出口处压力 流动相在柱+F= F 3(P/P 扣除水蒸气压并 co经温度校正的柱 内的平均流 2 速 pi/p 出口实测流速 压力校正因子 柱入口处压力
气路系统 ( ) ( ) 2 3 3 1 2 1 i o c co co i o p p F j F F p p − = = − 作用 一 作为动力，它驱动样品在色谱柱中流动，并把分离后的各组 分推进检测器 二 为样品的分配提供一个相空间 压力校正因子 流动相在柱 内的平均流 速 扣除水蒸气压并 经温度校正的柱 出口实测流速 柱出口处压力 柱入口处压力 载气 常用的有氮气、氢气、氦气、氩气等，要求纯度高 1. 气源 提供载气和/或辅助气体的高压钢瓶或气体发生器 0 0 c w co o r T P P F F T P − = 检测器出口实测流速
2.气路控制系统直接影响分析重现性,故采用多级控制方法 18 27 26 典型双柱仪器系统的气路控制示意图 1一载气(氮气或氦气),2一氢气,3一压缩空气,4一减压阀(若采用气体发生器就可 不用减压阀),5一气体净化器,6—稳压阀及压力表,7一三通连接头,8-分流/不分流 进样口柱前压调节阀及压力表,9一填充柱进样口柱前压调节阀及压力表,10一尾吹气调 节阀,11一氢气调节阀,12一空气调节阀,13一流量计(有些仪器不安装流量计),14 分流不分流进样口,15一分流器,16一隔垫吹扫气调节阀,17一隔垫吹扫放空口,18 分流流量控制阀,19一分流气放空口,20一毛细管柱,21—FD检测器,22—检测器 放空出口,23一填充柱进样口,24一隔垫吹扫气调节阀,25-隔垫吹扫放空口,26一填 充柱,27—TcD检测器,28—TcD放空口
2. 气路控制系统 直接影响分析重现性, 故采用多级控制方法 典型双柱仪器系统的气路控制示意图 1－载气（氮气或氦气），2－氢气，3－压缩空气，4－减压阀（若采用气体发生器就可 不用减压阀），5－气体净化器，6－稳压阀及压力表，7－三通连接头，8－分流/不分流 进样口柱前压调节阀及压力表，9－填充柱进样口柱前压调节阀及压力表，10－尾吹气调 节阀，11―氢气调节阀，12－空气调节阀，13－流量计（有些仪器不安装流量计），14 －分流/不分流进样口，15－分流器，16－隔垫吹扫气调节阀，17－隔垫吹扫放空口，18 －分流流量控制阀，19－分流气放空口，20－毛细管柱， 21－FID检测器，22－检测器 放空出口，23－填充柱进样口，24－隔垫吹扫气调节阀，25－隔垫吹扫放空口，26－填 充柱，27－TCD检测器，28－TCD放空口
色谱进样系统 般包括进样器和气化室 Carrier Gas REgulator Hot“ Direct Capillary Packed Split/splitless Microliter ejector Injector Syringe Septum Septum Purge Sample Aerosol Programmable Split Valve Packed plary GC GC Column Column 进样器「注射器 六通阀
色谱进样系统 一般包括进样器和气化室 进样器 六通阀 注射器
常见GC进样口和进样技术 进样口和进样技 特点 术 填充柱进样口最简单的进样口。所有气化的样品均进入色谱柱,可接玻璃和 不锈钢填充柱,也可接大口径毛细管柱进行直接进样。 分流/不分流进最常用的毛细管柱进样口。分流进样最为普遍,操作简单,但 样口 有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂 些,但分析灵敏度高,常用于痕量分析。 冷柱上进样口样品以液体形态直接进入色谱柱,无分流歧视问题。分析精度 髙,重现性好。尤其适用于沸点范围宽、或热不稳定的样品, 也常用于痕量分析(可进行柱上浓缩)。 程序升温气化进将分流不分流进样和冷柱上进样结合起来,功能多,适用范围 样口 ,是较为理想的GC进样口。 大体积进样采用程序升温气化或冷柱上进样口,配合以溶剂放空功能,进 样量可达几百微升,甚至更高,可大大提高分析灵敏度,在环 境分析中应用广泛,但操作较为复杂。 阀进样 常用六通阀定量引入气体或液体样品,重现性好,容易实现自 动化。但进样对峰展宽的影响大,常用于永久气体的分析,以 及化工工艺过程中物料流的监测
常见GC进样口和进样技术 进样口和进样技 术 特 点 填充柱进样口 最简单的进样口。所有气化的样品均进入色谱柱，可接玻璃和 不锈钢填充柱，也可接大口径毛细管柱进行直接进样。 分流/不分流进 样口 最常用的毛细管柱进样口。分流进样最为普遍，操作简单，但 有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂 一些，但分析灵敏度高，常用于痕量分析。 冷柱上进样口 样品以液体形态直接进入色谱柱，无分流歧视问题。分析精度 高，重现性好。尤其适用于沸点范围宽、或热不稳定的样品， 也常用于痕量分析（可进行柱上浓缩）。 程序升温气化进 样口 将分流/不分流进样和冷柱上进样结合起来，功能多，适用范围 广，是较为理想的GC进样口。 大体积进样 采用程序升温气化或冷柱上进样口，配合以溶剂放空功能，进 样量可达几百微升，甚至更高，可大大提高分析灵敏度，在环 境分析中应用广泛，但操作较为复杂。 阀进样 常用六通阀定量引入气体或液体样品，重现性好，容易实现自 动化。但进样对峰展宽的影响大，常用于永久气体的分析，以 及化工工艺过程中物料流的监测